專利名稱：一種超塑性納米氮化鋁陶瓷的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種超塑性陶瓷材料。
背景技術(shù)：
氮化鋁(AlN)陶瓷因具有高熱導(dǎo)率、低介電常數(shù)、與硅相匹配的熱膨脹系數(shù)、絕緣、無毒等特點，成為一種理想的電子封裝材料，應(yīng)用前景十分廣闊，復(fù)雜形狀的氮化鋁陶瓷零件應(yīng)用越來越廣泛，這給氮化鋁陶瓷的加工技術(shù)提出了新的課題。近年來在一些氮化物、碳化物及硼化物等難以燒結(jié)的陶瓷材料中越來越多地采用了稀土類化合物，而在稀土類化合物中效果最突出，使用最廣泛的是氧化釔。早在七十年代初期，Komeya在制造高純度的AIN材料時就采用了 Y2O3作為燒結(jié)助劑。2010年12月8日國家知識產(chǎn)權(quán)局授權(quán)了《一種超塑性納米AlN陶瓷材料的制備方法》(專利號為ZL200810054747.X)為發(fā)明專禾IJ，其主要內(nèi)容是將平均晶粒直徑為廣10 μ m的鉬粉和硅粉按照一定比例混合，采用機械合金化的方法在高能球磨機中進行球磨，制備燒結(jié)助劑；將納米平均晶粒直徑為liTlOOnm 的AlN粉體與所制備的鉬硅粉末燒結(jié)助劑進行混合，燒結(jié)助劑所占質(zhì)量百分比為19Γ20% ； 熱壓燒結(jié)或放電等離子燒結(jié)，制備超塑性納米AlN陶瓷。所制備AlN陶瓷材料晶粒直徑在 50nm-200nm之間，可熱壓成型或超塑性成形，解決了復(fù)雜形狀陶瓷零件難于成形的問題。采用Mo和Si混合粉末燒結(jié)助劑，制備具有超塑性的納米AlN陶瓷的不足之處是 由于Mo和Si混合粉末燒結(jié)助劑在燒結(jié)過程中容易形成MoSi2金屬陶瓷，具有導(dǎo)電性，從而影響AlN陶瓷材料的電絕緣性能，所制備的AlN基陶瓷材料零件不適合LED領(lǐng)域中陶瓷基板等零件的應(yīng)用。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種具有良好的電絕緣性能的超塑性納米氮化鋁陶瓷。本發(fā)明主要是以納米鎂鋁尖晶石(MgAl2O4)陶瓷粉體為燒結(jié)助劑，制備超塑性納米氮化鋁陶瓷材料。
本發(fā)明的超塑性納米氮化鋁陶瓷是由平均晶粒直徑為3(Tl00nm納米氮化鋁粉體與平均晶粒直徑為3(Tl00nm納米鎂鋁尖晶石粉體組成的，并且納米鎂鋁尖晶石在混合粉體中占質(zhì)量百分比為59TlO%。本發(fā)明產(chǎn)品的制備方法如下
(1)粉體制備將納米鎂鋁尖晶石粉碎，使其晶粒尺寸平均為3(Tl00nm ；氮化鋁粉體采用商業(yè)用氮化鋁粉體，其平均晶粒直徑為3(Tl00nm。(2)粉體混合將納米氮化鋁粉體與納米鎂鋁尖晶石粉體燒結(jié)助劑進行混合，納米鎂鋁尖晶石燒結(jié)助劑在混合粉體中占質(zhì)量百分比為59TlO%。(3)燒結(jié)工藝熱壓燒結(jié)或放電等離子燒結(jié)，燒結(jié)過程與普通氮化鋁燒結(jié)一樣，需抽真空后充入氮氣保護，燒結(jié)工藝參數(shù)為
a、熱壓燒結(jié)燒結(jié)溫度為150(Tl700°C，燒結(jié)壓力>15MPa，保溫時間30 120分鐘；
b、放電等離子燒結(jié)燒結(jié)溫度為100(Tl30(rC，燒結(jié)壓力>10MPa，保溫時間5秒飛分鐘。超塑性納米氮化鋁陶瓷材料可采用熱壓成型或超塑性成形制成各種零件和板材， 例如各種零件的直接熱壓成型；各種板材的拉深、彎曲成形；管材的脹形；各種塊體材料零件(渦輪、葉片等)的擠壓、鍛造成形等。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點
1、制備出的超塑性納米氮化鋁陶瓷材料平均晶粒直徑在50rniT200nm之間，其綜合力學(xué)性能優(yōu)異，同時具有優(yōu)異的超塑性性能，變形應(yīng)變速率可達到廣10_7s，可以采用超塑性成形工藝成形陶瓷零件，解決了復(fù)雜形狀陶瓷零件難于成形的問題。2、在實現(xiàn)材料的高應(yīng)變速率超塑性變形和陶瓷零件的快速成形的同時，該陶瓷材料仍然具有良好的電絕緣性能，電阻率彡 ο14 Ω · cm，而以Mo和Si混合粉末燒結(jié)助劑制備的氮化鋁陶瓷材料的電阻率〈Ι ΓΩ ·_。
具體實施例方式實施例1
將平均晶粒直徑為30nm的納米氮化鋁粉體與平均晶粒直徑為30nm的MgAl2O4粉體燒結(jié)助劑進行混合，燒結(jié)助劑在混合粉體中占質(zhì)量比為5%。將上述混合粉體裝入石墨模具中預(yù)壓一下，然后將模具放入熱壓燒結(jié)爐中，加載到15MPa，抽真空，充氮氣保護。再升溫到1500°C，保溫時間為30min。隨爐降溫，取出試樣。對試樣進行檢測，試樣晶粒平均尺寸 80nm，在1650°C拉伸變形應(yīng)變速率l(T7s。實施例2
將平均晶粒直徑為IOOnm的納米氮化鋁粉體與平均晶粒直徑為IOOnm的MgAl2O4粉體燒結(jié)助劑進行混合，燒結(jié)助劑在混合粉體中占質(zhì)量比為10%。將上述混合粉體裝入石墨模具中預(yù)壓一下，然后將模具放入熱壓燒結(jié)爐中，加載到30MPa，抽真空，充氮氣保護。再升溫到1700°C，保溫時間為120min。隨爐降溫，取出試樣。對試樣進行檢測，試樣晶粒平均尺寸 200nm，在1700°C拉伸變形應(yīng)變速率l(T7s。實施例3
將平均晶粒直徑為50nm的納米氮化鋁粉體與平均晶粒直徑為50nm的MgAl2O4粉體燒結(jié)助劑進行混合，燒結(jié)助劑在混合粉體中占質(zhì)量比為8%。將上述混合粉體裝入石墨模具中預(yù)壓一下，然后將模具放入放電等離子燒結(jié)爐中，加載到lOMPa，抽真空，充氮氣保護。再升溫到1000°C，保溫時間為5s，隨爐降溫，取出試樣。對試樣進行檢測，試樣晶粒平均尺寸 50nm，在熱壓燒結(jié)設(shè)備中1650°C拉伸變形應(yīng)變速率1/s。實施例4
將平均晶粒直徑為80nm的納米氮化鋁粉體與平均晶粒直徑為SOnm的MgAl2O4粉體燒結(jié)助劑進行混合，燒結(jié)助劑在混合粉體中占質(zhì)量比為10%。將上述混合粉體裝入石墨模具中預(yù)壓一下，然后將模具放入熱壓燒結(jié)爐中，加載到30MPa，抽真空，充氮氣保護。再升溫到1300°C，保溫時間為5min，隨爐降溫，取出試樣。對試樣進行檢測，試樣晶粒平均尺寸 150nm，在熱壓燒結(jié)設(shè)備中1700°C拉伸變形應(yīng)變速率10_2/s。
權(quán)利要求
1. 一種超塑性納米氮化鋁陶瓷，其特征在于它是由平均晶粒直徑為3(Tl00nm納米氮化鋁粉體與平均晶粒直徑為3(Tl00nm納米鎂鋁尖晶石粉體組成的，并且納米鎂鋁尖晶石在混合粉體中占質(zhì)量百分比為59TlO%。
全文摘要
一種超塑性納米氮化鋁陶瓷，它是由平均晶粒直徑為30~100nm納米氮化鋁粉體與平均晶粒直徑為30~100nm納米鎂鋁尖晶石粉體組成的，并且納米鎂鋁尖晶石在混合粉體中占質(zhì)量百分比為5%~10%，其制備方法如下將納米氮化鋁粉體與納米鎂鋁尖晶石粉體燒結(jié)助劑進行混合，然后進行熱壓燒結(jié)或放電等離子燒結(jié)，需抽真空后充入氮氣保護，燒結(jié)工藝參數(shù)為a、熱壓燒結(jié)燒結(jié)溫度為1500~1700℃，燒結(jié)壓力>15MPa，保溫時間30~120分鐘；b、放電等離子燒結(jié)燒結(jié)溫度為1000~1300℃，燒結(jié)壓力>10MPa，保溫時間5秒~5分鐘。本發(fā)明的超塑性納米氮化鋁陶瓷材料晶粒直徑在50nm-200nm之間，可熱壓成型或超塑性成形，并且在實現(xiàn)材料的高應(yīng)變速率超塑性變形和陶瓷零件的快速成形的同時，該陶瓷材料仍然具有良好的電絕緣性能。
文檔編號C04B35/582GK102219521SQ20111011460
公開日2011年10月19日 申請日期2011年5月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月5日
發(fā)明者劉日平, 張春祥, 駱俊廷 申請人:燕山大學(xué)