專利名稱：一種制造大型低水峰光纖預(yù)制棒的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用管內(nèi)法摻雜工藝優(yōu)勢(shì)采用芯棒直接外包技術(shù)制備光纖預(yù)制棒的方法，即采用管內(nèi)法和Soot直接外包工藝制造大型低水峰光纖預(yù)制棒的方法，屬于光纖制造領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
光纖預(yù)制棒用于拉絲制備通信傳輸?shù)墓饫w。光纖制造技術(shù)包括很多環(huán)節(jié)和工序， 其中主要工序有兩個(gè)，其中一個(gè)是預(yù)制棒制造。目前商用預(yù)制棒的生產(chǎn)一般采用“兩步法” 的制造工藝，即第一步，芯棒的制造；第二步，外包的制造和成棒。其中芯棒的制造工藝典型的有管內(nèi)法氣相沉積工藝，如MCVD(modified chemical vapor exposition)改進(jìn)化學(xué)氣相沉積工藝和PCVD (plasma chemical vapor deposition)等離子體激發(fā)化學(xué)氣相沉積法，以及管外法氣相沉積工藝，如OVD (outside vapor deposition)外部氣相沉積工藝和 VAD (vapor axial deposition)外部軸向沉積工藝。外包技術(shù)目前典型的工藝包括RIT (rod in tube) ^P RIC(rod in cylinder)套管法、Soot直接外包法、APVD等離子體噴涂法和溶膠-凝膠法。其中套管法和Soot直接外包法主要采用類似芯棒外部氣相沉積工藝特點(diǎn)的實(shí)現(xiàn)包層材料的制備，主要區(qū)別在于相對(duì)芯棒制造工藝，套管法采用的是離線制備方式， Soot直接外包法采用的是在線制備方式。因此，要用芯棒制造技術(shù)加上外包技術(shù)才能全面說(shuō)明當(dāng)前光纖預(yù)制棒制造工藝的特征。眾所周知，芯棒的波導(dǎo)結(jié)構(gòu)和材料組成決定了光纖的傳輸特性，例如損耗、帶寬、截止波長(zhǎng)、模場(chǎng)直徑、色散特性、有效面積等，對(duì)偏振模色散 (PMD)和機(jī)械強(qiáng)度等也有決定性作用。而光纖預(yù)制棒的制造成本主要取決于外包工藝技術(shù)。 光纖的幾何性能和機(jī)械性能與預(yù)制棒整體設(shè)計(jì)相關(guān)?，F(xiàn)有的最接近的大型低水峰光纖預(yù)制棒的方法為套管法，如US005837334A、 US007089765B2。目前套管法是先制造出芯棒，再將該芯棒插入尺寸匹配的石英玻璃管，經(jīng)高溫加熱使芯棒與套管同步熔化融合延長(zhǎng)成為光導(dǎo)纖維。套管法是用于常規(guī)生產(chǎn)的與本發(fā)明最接近的技術(shù)之一。但是這種套管法存在以下不足之處大尺寸的套管要求的幾何精度高，制造工藝復(fù)雜，套管加工過(guò)程中的材料損失導(dǎo)致成本增加。芯棒與套管的界面增加了光纖拉絲工藝的復(fù)雜程度，界面的清洗和干燥變得更加嚴(yán)格，而且界面增加了光纖機(jī)械強(qiáng)度薄弱環(huán)節(jié)產(chǎn)生的幾率，增加了單位長(zhǎng)度光纖斷裂的可能性，界面也對(duì)光纖水峰(光纖傳輸中由于羥基在1360nm 1460nm范圍內(nèi)吸收峰稱為水峰)產(chǎn)生不利影響，避免界面附加影響附加的工藝流程增加了預(yù)制棒的生產(chǎn)成本。管外法+Soot直接外包法是目前被行業(yè)認(rèn)為是制造低成本大型預(yù)制棒首選的工藝路線，如US005917109A。尤其隨著VAD和OVD向多燈結(jié)構(gòu)多組震蕩沉積工藝的技術(shù)發(fā)展，Soot直接外包法顯著降低了光纖預(yù)制棒的制造成本。由于外部氣相沉積法VAD和OVD 特點(diǎn)是沉積速率高、原材料容易獲得，目前管外法+Soot直接外包技術(shù)提供了大部分的商用預(yù)制棒，典型的兩步法工藝路線為VAD+OVD、OVD+OVD、VAD+VAD。但是為制備低水峰大型預(yù)制棒，管外法+Soot直接外包法的技術(shù)路線也存在如下不足眾所周知，管外法由于存在Soot制備和玻璃化的分離流程，在實(shí)現(xiàn)復(fù)雜折射率剖面和Ge/F共摻工藝等方面相對(duì)管內(nèi)法明顯不足，因此，利用管外法+Soot直接外包法制造低水峰大型預(yù)制棒的國(guó)產(chǎn)中，以生產(chǎn)簡(jiǎn)單階躍單模光纖為主(典型的為ITU-G. 652. D)，產(chǎn)品類型難以切換；此外，由于相對(duì)簡(jiǎn)單的芯棒摻雜材料設(shè)計(jì)，為避免直接外包過(guò)程中芯棒表面的羥基在脫水和燒結(jié)過(guò)程向芯區(qū)擴(kuò)散，在低水峰光纖芯棒工藝設(shè)計(jì)過(guò)程中一般需要預(yù)留足夠大的內(nèi)包層和芯區(qū)的直徑比(即 T/a)，目前測(cè)算理論值可以達(dá)到T/a不小于3. 8，典型值一般在4. 5附近，該特征顯著降低了單臺(tái)芯棒設(shè)備的折算成光纖的年產(chǎn)能。此外，眾所周知，管外法+Soot直接外包技術(shù)制備含深摻氟包層的大型預(yù)制棒在氟摻雜貢獻(xiàn)量(一般難以低于-0. 30% )和工藝穩(wěn)定性方面面臨巨大挑戰(zhàn)。另一種與本發(fā)明接近的技術(shù)是PCVD+APVD技術(shù)。該技術(shù)是以管內(nèi)化學(xué)氣相沉積法制成的芯棒為靶棒，在其外采用APVD工藝將石英粉噴涂到石英靶上而制成廉價(jià)的復(fù)合外包層。合成石英靶棒確保了光纖的質(zhì)量，外噴技術(shù)石英粉具有較高的沉積效率，是一種已經(jīng)用于常規(guī)生產(chǎn)的低成本的技術(shù)。但是這種技術(shù)有以下問(wèn)題，由于APVD的沉積效率高且采用廉價(jià)的石英粉，這種石英粉的純度和一致性受原材料影響而波動(dòng)較大，其中含有的某些雜質(zhì)對(duì)光纖的拉絲強(qiáng)度有不利影響，這種原材料不可提純和不可再生限制了其生產(chǎn)大尺寸預(yù)制棒技術(shù)的推廣。此外，該技術(shù)路線制備的大型預(yù)制棒由于材質(zhì)的均一性顯著影響光纖機(jī)械性能，拉絲工藝過(guò)程中典型斷點(diǎn)率是Soot外包工藝制備大型預(yù)制棒的兩倍以上。PCVD工藝的特點(diǎn)是沉積層的厚度很薄，可通過(guò)進(jìn)料的精確控制，使光纖的波導(dǎo)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和材料組成及結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)達(dá)到和諧的統(tǒng)一。在材料組成和結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)方面，引入功能梯度材料的設(shè)計(jì)，即通過(guò)設(shè)定適當(dāng)?shù)呐浞?，使芯棒或光纖橫截面的徑向上具有連續(xù)的組成和結(jié)構(gòu)梯度變化，并因此使材料的性質(zhì)漸變，使預(yù)制棒中無(wú)明顯的界面。在使各層粘度匹配的同時(shí)，熱應(yīng)力得到緩和，從而在光纖制造的后續(xù)工藝中，光纖中就不會(huì)殘余熱應(yīng)力和產(chǎn)生斷鍵，從而降低了光纖的衰減、優(yōu)化了 PMD、翹曲、熔接和抗氫老化等特性。PCVD工藝芯層和光學(xué)包層都摻G^2和F，利用二者對(duì)粘度影響的差異可很容易實(shí)現(xiàn)芯層和包層在粘度上的匹配，從而PCVD光纖即使不用込處理也具有良好的抗氫損性能。PCVD工藝引入F除了起降低折射率的作用外，還可顯著降低高溫狀態(tài)下羥基向芯區(qū)的擴(kuò)散速率，達(dá)到降低水峰的效果， 因此，PCVD芯棒設(shè)計(jì)中通過(guò)調(diào)整襯管(折算為光纖中的直徑標(biāo)記為c，等效為管外法芯棒制造工藝中的T)和PCVD摻雜內(nèi)包層(折算為光纖中的直徑標(biāo)記為b)與芯徑(折算為光纖中的直徑標(biāo)記為a)的比例和摻雜濃度，能保證芯棒外徑與芯徑之比(c/a)不大于4. 5，這是單臺(tái)PCVD芯棒制造能力折算成光纖產(chǎn)能顯著高于管外法的主要原因。另外，適量的F還可有效降低光纖中的缺陷。在拉絲過(guò)程中，光纖易形成Si ·、Ge ·、SiO ·和GeO ·等缺陷，這些缺陷不僅會(huì)引起強(qiáng)的紫外吸收，其拖尾影響直至1550nm的衰減，同時(shí)這些缺陷極易與H 結(jié)合，形成強(qiáng)的吸收峰。氟可與這些缺陷結(jié)合，對(duì)缺陷起到一個(gè)很好的愈合作用，不僅僅使光纖具有低的衰減，還確保了光纖優(yōu)良的抗氫損特性。PCVD工藝采用離子體作用沉積石英玻璃，氟具有較高的沉積效率，而對(duì)于OVD和VAD工藝，沉積過(guò)程中氟的沉積效率極低，大多數(shù)摻F是在燒結(jié)過(guò)程中進(jìn)行的(如通入SiF4)。但受沉積層厚度的限制，需要采用多次沉積-燒結(jié)的方法，因而在摻氟方面，PCVD工藝具有明顯優(yōu)勢(shì)。PCVD以其折射率剖面控制精準(zhǔn)的優(yōu)勢(shì)尤其適合制造G652D、G. 657、G. 655、DCF等類型光纖。中國(guó)專利CN00U8165. 8公開了一種制作大型光纖預(yù)制棒的方法，其特征在于用管內(nèi)法在石英玻璃管內(nèi)沉積芯和包層材料并熔縮成芯棒，再用外部法沉積外包層材料燒結(jié)成透明玻璃棒，該專利未涉及光纖芯層和包層的具體摻雜含量，未涉及PCVD工藝具體工藝參數(shù)和光纖參數(shù)。中國(guó)專利CN01U8430.7公開了一種光纖預(yù)制棒的制造方法，其特征在于由等離子體化學(xué)氣相沉積和管外氣相沉積兩種工藝混合制造光纖預(yù)制棒，但是該專利未涉及等離子體化學(xué)氣相沉積法的具體工藝參數(shù)，未涉及光纖結(jié)構(gòu)參數(shù)和光纖光學(xué)性能參數(shù)。本發(fā)明的一些術(shù)語(yǔ)的定義為襯管管內(nèi)氣相沉積用的高純石英玻璃管，反應(yīng)物在管內(nèi)反應(yīng)后沉積在玻璃管的內(nèi)壁形成薄層玻璃。芯棒含有芯層和PCVD沉積包層的實(shí)心預(yù)制件。折射率剖面預(yù)制棒/芯棒/光纖玻璃折射率與其半徑之間的關(guān)系。套管符合一定截面積要求的厚壁高純石英玻璃管。a值光纖中芯層的直徑。b/a值定義為管內(nèi)沉積的包層直徑與芯層直徑的比值。(b值為管內(nèi)沉積的包層部分對(duì)應(yīng)的光纖包層的直徑。)c值定義為管內(nèi)法制備的芯棒折算為光纖中的直徑，等效于管外法中的T ；d值定義為預(yù)制棒折算為光纖中的直徑。
2 _ 2
相對(duì)折射率Δ % = ni 2Π° X100%，其中ni為第i層光纖材料的折射率，
nO
Iitl為純石英玻璃的折射率。疏松體預(yù)制棒是包含PCVD芯棒和Soot外包的疏松體預(yù)制棒。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種大型低水峰光纖預(yù)制棒的制備方法。結(jié)合PCVD和Soot直接外包兩種工藝的優(yōu)點(diǎn)，用PCVD法通過(guò) Ge/F共摻或純摻氟的方式制作低c/a、生產(chǎn)折射率精確控制的芯棒，用高效率、工藝靈活的 Soot直接外包法沉積石英玻璃包層，以獲得大尺寸低成本的低水峰光纖預(yù)制棒。本發(fā)明的目的是由下述方法來(lái)實(shí)現(xiàn)的1、用管內(nèi)法，尤其是PCVD，在高純度、低羥基石英玻璃襯管內(nèi)沉積Ge/F共摻或純摻氟的芯區(qū)和部分內(nèi)包層材料，其中F摻雜在管內(nèi)法沉積的內(nèi)包層中折射率貢獻(xiàn)量典型值為-0. 10%至-1.00%，F(xiàn)摻雜在芯層中折射率貢獻(xiàn)量典型值為-0.03%至-0.20%。該摻雜工藝的設(shè)計(jì)能有效優(yōu)化光纖材料設(shè)計(jì)的粘度匹配，并為防止外包層羥基向芯區(qū)擴(kuò)散而惡化光纖水峰性能提供較薄厚度的阻擋層。為提高芯棒產(chǎn)能，優(yōu)選大尺寸襯管和高沉積速率 PCVD工藝，典型的如不小于31mm直徑的襯管和不小于2. 5g/min沉積速率的PCVD工藝，芯棒長(zhǎng)度不小于1000mm。采用低羥基高純石英玻璃管作為襯管，襯管的羥基含量要求小于等于lOOOppb，進(jìn)一步的要求小于lOOppb，更進(jìn)一步的要求小于lOppb。為滿足波導(dǎo)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的需要，襯管可以是純石英材料，也可以相對(duì)折射率在0 -0. 30%之間的摻氟石英材料。2、將沉積管于1900°C -2300°C下熔縮成實(shí)心芯棒，制造1. 5彡b/a彡3. 0、2. 3彡c/ a ^ 4. 5的芯棒；為避免Soot直接外包工藝和拉絲工藝外部羥基向內(nèi)包層和芯區(qū)擴(kuò)散，通過(guò)在襯管羥基含量、內(nèi)包層/芯層F摻雜折射率貢獻(xiàn)量、b/a和c/a三個(gè)主要影響因素之間進(jìn)行調(diào)整優(yōu)化。一般地，襯管材料的羥基含量一般不大于lOOppb，當(dāng)襯管羥基整體含量低時(shí)，可以通過(guò)少量F摻雜或低b/a和c/a值來(lái)實(shí)現(xiàn)低水峰大型化預(yù)制棒。襯管材料的羥基含量在20ppb以下時(shí)，如滿足當(dāng)c/a值不小于3. 0，適度摻氟的內(nèi)包層可實(shí)現(xiàn)接近b/a = 1. 5的水平，或者在波導(dǎo)結(jié)構(gòu)和材料粘度匹配合適的情況下，b/a可以接近c(diǎn)/a = 2. 3。典型地在襯管材料羥基含量相對(duì)一致的條件下，通過(guò)增加F摻雜(尤其內(nèi)包層的F摻雜)有利于進(jìn)一步減少b/a和c/a值，其中典型的c/a在3. 0-4. 2之間，顯著低于管外法+Soot直接外包工藝一般維持4. 2-5. O的結(jié)構(gòu)特征。典型地為保證光纖所需的波導(dǎo)結(jié)構(gòu)，增加F摻雜需要補(bǔ)充Ge摻雜伴隨著光纖本征損耗增加的風(fēng)險(xiǎn)，一般芯區(qū)F摻雜折射率貢獻(xiàn)量不低于-0. 20%，內(nèi)包層F摻雜折射率貢獻(xiàn)量不低于-0. 70%，在結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和波導(dǎo)設(shè)計(jì)的時(shí)候也可以在控制整體的Ge/F共摻或純摻F濃度的同時(shí)利用PCVD工藝優(yōu)勢(shì)細(xì)分內(nèi)包層為梯度多結(jié)構(gòu)，在靠近襯管區(qū)域進(jìn)行深摻雜(可實(shí)現(xiàn)-1.00%)，在靠近芯區(qū)降低整體摻雜，平衡低b/ a和c/a時(shí)水峰增加的風(fēng)險(xiǎn)和高摻雜濃度下本征損耗增加的風(fēng)險(xiǎn)。此外，在涉及多組分摻雜的芯棒摻雜結(jié)構(gòu)中，需要控制材料組成的粘度匹配，避免拉絲過(guò)程中引入附加損耗。直接沉積所得芯棒典型直徑范圍是18mm至51mm。由于管內(nèi)法直接沉積所得芯棒的直徑受制于 PCVD工藝的核心設(shè)備-諧振腔的直徑的技術(shù)發(fā)展水平，在設(shè)計(jì)大尺寸預(yù)制棒工藝流程過(guò)程中，也可以把襯管折算到光纖中的c部分對(duì)應(yīng)的玻璃材料分為直接沉積部分和離線熔縮部分，即在保b/a能直接由PCVD完成沉積的前提下，襯管依據(jù)實(shí)際諧振腔尺寸選擇合適直徑基管完成PCVD工藝和熔縮工藝，然后按c/a設(shè)計(jì)要求追加合適過(guò)渡襯管進(jìn)行二次熔縮，制備滿足1. 5 ^ b/a ^ 3. 0,2. 3 ^ c/a ^ 4. 5的芯棒。為提高單根預(yù)制棒連續(xù)拉絲能力，所得芯棒可以進(jìn)行長(zhǎng)度組合，或組合后追加合適過(guò)渡襯管進(jìn)行二次熔縮或拉伸，以實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)度大于1. 5-3. Om的供直接外包工藝的芯棒。3、用Soot直接沉積法在上述芯棒的外表面包覆適量均勻的石英疏松體，形成疏松體預(yù)制棒。具體為將熔縮后的芯棒安裝在外沉積車床上繞芯棒軸線旋轉(zhuǎn)，將化學(xué)原料氣體和燃料氣體用不同的管路通往噴燈，使噴燈的火焰噴向該靶棒。芯棒與火焰發(fā)生相對(duì)的平行于軸線的平移，使得噴燈火焰中生成的玻璃微粒一層層地沉積在靶棒上，形成了具有足夠的包層玻璃微粒材料的疏松體預(yù)制棒。沉積工藝需要根據(jù)粉塵密度，控制粉塵棒的外徑，使之滿足最終光纖d/a的幾何要求。為避免低b/a和c/a值芯棒在Soot工藝中因界面污染導(dǎo)致的雜質(zhì)向內(nèi)包層和芯區(qū)擴(kuò)散，一般需要對(duì)芯棒進(jìn)行拋光或預(yù)腐蝕以得到新鮮表面，同時(shí)避免粉塵沉積過(guò)程中的開裂，相應(yīng)需要部分預(yù)留襯管外徑。為實(shí)現(xiàn)大尺寸預(yù)制棒和降低光纖制造成本，優(yōu)選單棒組燈等效沉積速率不小于60g/min的Soot直接外包工藝，也可以采用多排組燈同步沉積的工藝方式。其中Soot直接外包工藝可以是利用SiCl4做主要原料的OVD或VAD。單棒組燈典型沉積長(zhǎng)度不小于1500mm。由于本發(fā)明顯著降低了 c/a，目前設(shè)計(jì)主要服務(wù)于T/a大于3. 8的Soot直接外包設(shè)備所需芯棒尺寸小于由OVD或VAD工藝制備的芯棒，在Soot沉積設(shè)備和后續(xù)脫水-燒結(jié)爐不能保證更大尺寸粉塵棒沉積工藝的條件下，可以對(duì)PCVD直接沉積或二次熔縮的芯棒進(jìn)行預(yù)拉伸，在優(yōu)化工藝流程的同時(shí)也可避免PCVD芯棒一次沉積單根長(zhǎng)度難于突破1200mm的不利。4、將包含靶棒和疏松體的預(yù)制移入脫水-燒結(jié)爐中，在800-1200°C的溫度條件下和合適比例氧氣、氯氣和氦氣的混合氣氛下進(jìn)行脫水，逐步驅(qū)疏松體重的有機(jī)物、水分和金屬雜質(zhì)，然后在1400-1600°C的溫度條件下和以氧氣、氬氣和氯氣為主的混合氣氛下高溫加熱燒結(jié)成無(wú)氣泡透明的大型低水峰光纖預(yù)制棒。該預(yù)制棒可以直接用于拉絲或預(yù)制棒拉伸熱整形等后續(xù)光纖制備工藝。本發(fā)明的特點(diǎn)和產(chǎn)生的積極效果為將管內(nèi)法和外部法兩種工藝結(jié)合起來(lái)，綜合了兩種工藝的優(yōu)勢(shì)，充分利用PCVD工藝易于深摻雜、復(fù)合摻雜、精確控制芯棒折射率剖面結(jié)構(gòu)的優(yōu)越性，制備氟摻雜芯層和內(nèi)包層從而獲得低衰減和低水峰，用原材料便于獲得、沉積效率高、便于大型化的Soot直接外包法獲得低成本預(yù)制棒。相對(duì)PCVD+0VD套管法，直接在芯棒上沉積外包層，省去了制造套管所必需的研磨、拋光、拉伸等一系列工序，降低了制造成本。相對(duì)管外法+Soot直接沉積工藝，利用PCVD便于F摻雜的優(yōu)勢(shì)制備了低了 T/a或c/a的低水峰芯棒，顯著提高了單臺(tái)芯棒設(shè)備的折算成光纖的年產(chǎn)能，同時(shí)克服了管外法+Soot直接沉積工藝不容易不同產(chǎn)品工藝切換的難題，適合制備復(fù)雜剖面結(jié)構(gòu)的低水峰光纖系列產(chǎn)品。本發(fā)明選用的工藝路線包含預(yù)制棒疏松體的脫水/燒結(jié)爐中進(jìn)行脫水和熔縮的過(guò)程去除了化學(xué)雜質(zhì)和預(yù)制棒內(nèi)部的細(xì)微結(jié)構(gòu)缺陷，提高了預(yù)制棒材料的純度和強(qiáng)度，可改善光纖的機(jī)械強(qiáng)度。本發(fā)明所述方法既可獲得精度極高的光波導(dǎo)結(jié)構(gòu)，又獲得了高的生產(chǎn)效率，適合制造高質(zhì)量的大型低水峰光纖預(yù)制棒。本發(fā)明在實(shí)際運(yùn)用過(guò)程中，已經(jīng)獲得單棒可以生產(chǎn)3600公里以上低水峰光纖的預(yù)制棒。用該預(yù)制棒生產(chǎn)出來(lái)的光纖在1310nm處的衰減小于0. 340dB/km，在1383nm 處的衰減小于0. 334dB/km，在1550nm處的衰減小于0. 220dB/km。
圖1是本發(fā)明Ge/F共摻或純F摻雜大尺寸低水峰光纖預(yù)制棒材料結(jié)構(gòu)示意圖。圖2a.是本發(fā)明簡(jiǎn)單芯/包層Ge/F共摻普通單模低水峰光纖折射率剖面結(jié)構(gòu)圖2b.是本發(fā)明多包層的芯/包層(ie/F共摻單模低水峰光纖折射率剖面結(jié)構(gòu)圖2c.是本發(fā)明深摻氟包層單模低水峰光纖折射率剖面結(jié)構(gòu)圖2d.是本發(fā)明芯/包層Ge/F共摻抗彎曲單模低水峰光纖折射率剖面結(jié)構(gòu)
具體實(shí)施例方式本發(fā)明包括以下步驟a、用管內(nèi)化學(xué)氣相沉積法在石英玻璃襯管內(nèi)Ge和F共摻或純摻氟形成摻雜沉積芯層和內(nèi)包層材料，F(xiàn)摻雜在內(nèi)包層中折射率貢獻(xiàn)量典型值為-0. 10%至-1.00%，F(xiàn)摻雜在芯層中折射率貢獻(xiàn)量典型值為-0. 03%至-0. 20% ；b、將沉積管于1900°C -2300°C下熔縮成實(shí)心芯棒，芯棒折算到光纖后滿足1. 5 ^ b/a ^ 3. O、 2. 3 ^ c/a ^ 4. 5 ；C、用Soot直接外包法在芯棒的外表面包覆均勻的石英疏松體，形成疏松體預(yù)制棒；d、將疏松體預(yù)制棒緩慢高溫加熱脫水、燒結(jié)成透明的大型低水峰光纖預(yù)制棒，預(yù)制棒直徑不小于150mm，連續(xù)拉制的光纖長(zhǎng)度大于1500km。所述的管內(nèi)化學(xué)氣相沉積法為等離子體化學(xué)氣相沉積法，等離子體化學(xué)氣相沉積法的核心設(shè)備諧振腔容許直接沉積的襯管尺寸不小于^mm,典型沉積效率不低于2. 5g/min，沉積工藝往返行程不小于1200mm。制造芯棒用的石英玻璃玻璃管為合成石英或顯著摻氟合成石英材料，其相對(duì)折射率為O至-0. 3%，所述玻璃管的羥基含量小于lOOOppb。優(yōu)選玻璃管的羥基含量小于 IOOppb。
更優(yōu)選玻璃管的羥基含量小于lOppb。管內(nèi)法制備的F摻雜內(nèi)包層為均一材質(zhì)，或者是梯度F摻雜或漸變F摻雜結(jié)構(gòu)，靠近芯區(qū)的內(nèi)包層的F摻雜對(duì)折射率貢獻(xiàn)量向-0. 10 % 優(yōu)化、遠(yuǎn)離芯區(qū)的內(nèi)包層部分的F摻雜對(duì)折射率貢獻(xiàn)量向-0.70%優(yōu)化。所述芯棒是直接管內(nèi)法一次熔縮制備，或是先選用薄壁襯管進(jìn)行管內(nèi)法沉積和熔縮后的芯棒，再選用過(guò)渡襯管進(jìn)行二次熔縮后得到的芯棒，芯棒直接用于后續(xù)工藝，或者是進(jìn)行單根芯棒預(yù)拉伸或 HF腐蝕冷加工，或者是多根芯棒組合或組合后選用過(guò)渡襯管進(jìn)行預(yù)拉伸。所述Soot直接外包法是OVD法或VAD法，使用的原材料是SiCl4。所述Soot直接外包法制備的疏松體預(yù)制棒采用脫水工藝和透明化分階段的燒結(jié)工藝處理，或采用真空脫氣的燒結(jié)工藝處理；燒結(jié)工藝過(guò)程中通過(guò)控制含氟氣體的分壓和加熱時(shí)間，實(shí)現(xiàn)外包層部分摻氟。所述燒結(jié)后的大型預(yù)制棒直接用于后續(xù)拉絲工藝，或進(jìn)行預(yù)拉伸后再進(jìn)行后續(xù)拉絲工藝。所述的大型低水峰光纖預(yù)制棒拉制的光纖在1310nm處的衰減小于0. 340dB/km，在1383nm處的衰減小于 0. 334dB/km，在 1550nm 處的衰減小于 0. 220dB/km。本發(fā)明所述方法因?yàn)椴捎靡子趯?shí)現(xiàn)復(fù)雜折射率剖面的PCVD工藝制備芯棒，因此不僅適于制備簡(jiǎn)單剖面的普通單模光纖，也適合制備復(fù)雜剖面結(jié)構(gòu)的單模光纖，這對(duì)熟悉本領(lǐng)域的人員來(lái)說(shuō)是顯而易見(jiàn)的。實(shí)施例一單模光纖的大型低水峰預(yù)制棒的實(shí)施例按本發(fā)明方法，表1列出對(duì)3種規(guī)格預(yù)制棒的結(jié)構(gòu)參數(shù)，其中單模芯棒均采用現(xiàn)有 PCVD工藝制備。表1預(yù)制棒幾何參數(shù)(及相應(yīng)光纖幾何參數(shù))
權(quán)利要求
1.一種制造大型低水峰光纖預(yù)制棒的方法，包括以下步驟a、用管內(nèi)化學(xué)氣相沉積法在石英玻璃襯管內(nèi)Ge和F共摻或純摻氟形成摻雜沉積芯層和內(nèi)包層材料，F(xiàn)摻雜在內(nèi)包層中折射率貢獻(xiàn)量典型值為-0. 10%至-1.00%，F(xiàn)摻雜在芯層中折射率貢獻(xiàn)量典型值為-0. 03%至-0. 20% ；b、將沉積管于1900°C -2300°C下熔縮成實(shí)心芯棒，芯棒折算到光纖后滿足1. 5 ^ b/a ^ 3. 0,2. 3 ^ c/a ^ 4. 5 ；C、用Soot直接外包法在芯棒的外表面包覆均勻的石英疏松體，形成疏松體預(yù)制棒；d、將疏松體預(yù)制棒緩慢高溫加熱脫水、燒結(jié)成透明的大型低水峰光纖預(yù)制棒，預(yù)制棒直徑不小于150mm，連續(xù)拉制的光纖長(zhǎng)度大于1500km。
2.如權(quán)利要求1所述的一種制造大型低水峰光纖預(yù)制棒的方法，其特征在于所述的管內(nèi)化學(xué)氣相沉積法為等離子體化學(xué)氣相沉積法，等離子體化學(xué)氣相沉積法的核心設(shè)備諧振腔容許直接沉積的襯管尺寸不小于觀讓，典型沉積效率不低于2. 5g/min.，沉積工藝往返行程不小于1200mm。
3.如權(quán)利要求1所述的一種制造大型低水峰光纖預(yù)制棒的方法，其特征在于制造芯棒用的石英玻璃玻璃管為合成石英或顯著摻氟合成石英材料，其相對(duì)折射率為0至-0. 3%， 所述玻璃管的羥基含量小于lOOOppb。
4.如權(quán)利要求3所述的一種制造大型低水峰光纖預(yù)制棒的方法，其特征在于所述玻璃管的羥基含量小于lOOppb。
5.如權(quán)利要求1所述的一種制造大型低水峰光纖預(yù)制棒的方法，其特征在于管內(nèi)法制備的F摻雜內(nèi)包層為均一材質(zhì)，或者是梯度F摻雜或漸變F摻雜結(jié)構(gòu)，靠近芯區(qū)的內(nèi)包層的 F摻雜對(duì)折射率貢獻(xiàn)量向-0. 10%優(yōu)化、遠(yuǎn)離芯區(qū)的內(nèi)包層部分的F摻雜對(duì)折射率貢獻(xiàn)量向-0. 70%優(yōu)化。
6.如權(quán)利要求1所述制作大型低水峰光纖預(yù)制棒的方法，其特征在于所述芯棒是直接管內(nèi)法一次熔縮制備，或是先選用薄壁襯管進(jìn)行管內(nèi)法沉積和熔縮后的芯棒，再選用過(guò)渡襯管進(jìn)行二次熔縮后得到的芯棒，芯棒直接用于后續(xù)工藝，或者是進(jìn)行單根芯棒預(yù)拉伸或 HF腐蝕冷加工，或者是多根芯棒組合或組合后選用過(guò)渡襯管進(jìn)行預(yù)拉伸。
7.如權(quán)利要求1所述的一種制造大型低水峰光纖預(yù)制棒的方法，其特征在于所述Soot 直接外包法是OVD法或VAD法，使用的原材料是SiCl4。
8.如權(quán)利要求1或7所述的一種制造大型低水峰光纖預(yù)制棒的方法，其特征在于所述 Soot直接外包法制備的疏松體預(yù)制棒采用脫水工藝和透明化分階段的燒結(jié)工藝處理，或采用真空脫氣的燒結(jié)工藝處理；燒結(jié)工藝過(guò)程中通過(guò)控制含氟氣體的分壓和加熱時(shí)間，實(shí)現(xiàn)外包層部分摻氟。
9.如權(quán)利要求1或7所述的一種制造大型低水峰光纖預(yù)制棒的方法，其特征在于所述燒結(jié)后的大型預(yù)制棒直接用于后續(xù)拉絲工藝，或進(jìn)行預(yù)拉伸后再進(jìn)行后續(xù)拉絲工藝。
10.如權(quán)利要求1所述的一種制造大型低水峰光纖預(yù)制棒的方法，其特征在于所述的大型低水峰光纖預(yù)制棒拉制的光纖在1310nm處的衰減小于0. 340dB/km，在1383nm處的衰減小于0. 334dB/km，在1550nm處的衰減小于0. 220dB/km。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種大型低水峰光纖預(yù)制棒的制備方法。它包括1、用管內(nèi)化學(xué)氣相沉積法在石英玻璃襯管內(nèi)沉積芯層和部分包層材料，在滿足波導(dǎo)結(jié)構(gòu)的同時(shí)優(yōu)化氟摻雜成分，其中管內(nèi)法制備的內(nèi)包層F摻雜折射率貢獻(xiàn)量不高于-0.10％，且芯層氟摻雜折射率貢獻(xiàn)量不高于-0.03％；2、將沉積完芯層和部分包層材料的石英玻璃襯管于1900℃-2300℃下熔縮成實(shí)心芯棒，制造1.5≤b/a≤3.0且2.3≤c/a≤4.5的芯棒、3、用外部氣相沉積法直接在芯棒的外表面包覆適量均勻的石英疏松體，形成疏松體預(yù)制棒，4、將疏松體預(yù)制棒緩慢高溫加熱進(jìn)行脫水和燒結(jié)成透明的大型低水峰光纖預(yù)制棒。本發(fā)明將管內(nèi)法摻雜優(yōu)勢(shì)和外部法大型化優(yōu)勢(shì)結(jié)合起來(lái)，工藝簡(jiǎn)單，適合低成本、大規(guī)模生產(chǎn)大型低水峰光纖預(yù)制棒。
文檔編號(hào)C03B37/018GK102249533SQ20111011016
公開日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2011年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月28日
發(fā)明者吳儀溫, 曹蓓蓓, 童維軍, 羅杰 申請(qǐng)人:長(zhǎng)飛光纖光纜有限公司