專利名稱：鑭取代鈦酸銅鉍鈉巨介電陶瓷材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到用于動態(tài)隨機存儲(DRAM)和高介電電容器(MLCC)的介電陶瓷材料。
背景技術(shù)：
隨著微電子技術(shù)市場對陶瓷電容器和微波介質(zhì)元件等實用型器件微型化、集成化、智能化的需求，介電陶瓷的研究越來越受到人們廣泛的重視，特別是在動態(tài)隨機存儲 (DRAM)和高介電電容器(MLCC)中有著廣泛的應(yīng)用前景。動態(tài)隨機存儲器(DRAM)是目前電子計算機中用量最大的半導(dǎo)體存儲器，每個存儲器DRAM是由一個晶體管和一個電容器組成。隨著半導(dǎo)體硅芯片集成度的提高，存儲器DRAM的存儲密度也需要不斷地提高。為了順應(yīng)存儲器DRAM向高密度存儲方向發(fā)展的要求，目前國內(nèi)外科研工作者提出可能增大存儲器DRAM的存儲密度的途徑采用介電常數(shù)更大的新材料作為DRAM電容器單元的存儲電介質(zhì)。因此開發(fā)一種新的高介電常數(shù)材料成為目前的研究熱點。ACu3Ti4O12 (A為堿金屬或稀土金屬或空缺)這一族氧化物是在1967年被發(fā)現(xiàn)的， 人們對ACu3Ti4O12族氧化物的結(jié)構(gòu)進行了精確的測定，并測量了其介電性能，直到2000年 Subramanian和他的工作小組率先發(fā)現(xiàn)了 CaCu3Ti4O12陶瓷材料具有巨介電性，并于2000年 3月3日首次在Journal of Solid State Chemistry上報道了這種材料不僅具有非常高的介電常數(shù)(常溫、IkHz頻率下達IO4)，而且具有較高的溫度穩(wěn)定性。CaCu3Ti4O12單晶和陶瓷樣品都具有非常大的介電常數(shù)，比現(xiàn)有的多元氧化物的介電常數(shù)都要高許多，因此被認為是具有重要應(yīng)用前景的介電材料之一，并引起了介電材料領(lǐng)域研究人員的極大關(guān)注。人們對這種材料的巨介電特性產(chǎn)生機理方面已經(jīng)進行了較多的研究，在相結(jié)構(gòu)的分析和表征、 理論模型的建立和討論等各個方面做了很多的工作。研究發(fā)現(xiàn)CCTO材料在具有高介電常數(shù)的同時介電損耗也很高。很難廣泛地應(yīng)用于電容器、存儲器等需要高ε介質(zhì)的電子器件中。所以，尋找一種既具有高的介電常數(shù)和低的介電損耗，還具有好的溫度穩(wěn)定性的材料具有明顯的實際意義。因此本工作旨在ACu3Ti4O12結(jié)構(gòu)的氧化物中尋求和研究一種新的巨介電材料 Na0.5[Bi(1_x)LaJ0.5Cu3Ti4012,即通過研究 La 取代 Bi 對新的 Naa5[Bi(1_x)LaJa5Cu3Ti4O12 陶瓷材料的介電性能及溫度穩(wěn)定性的影響，從而尋找一個最佳組份和制備工藝，以期獲得能夠滿足動態(tài)隨機存儲(DRAM)和高介電電容器(MLCC)等應(yīng)用的巨介電材料。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的一個技術(shù)問題在于提供一種巨介電常數(shù)、低介電損耗及良好溫度穩(wěn)定性、實用性強的鑭取代鈦酸銅鉍鈉巨介電陶瓷材料。本發(fā)明所要解決的另一個技術(shù)問題在于提供一種鑭取代鈦酸銅鉍鈉巨介電陶瓷材料的制備方法。解決上述技術(shù)問題所采用的方案是用下述通式表示的材料組成Naa5[Bi(1_x)LaJtl.5Cu3Ti4012，式中 0 < χ 彡 0. 20。用通式Natl. JBi(^)LaJa5Cu3Ti4O12表示的材料，其中χ的取值最佳為0. 10。上述Natl. JBi(H)LaJa5Cu3Ti4O12巨介電陶瓷材料的制備方法包括下述步驟1、配料合成按通式NaQ.jBidyLa^.sCuJiWu 的化學(xué)計量分別稱取原料 Na2C03、Bi203、La2O3> CuO、TiO2，混合均勻，將原料混合物裝入尼龍罐中，加入分散劑無水乙醇和球磨介質(zhì)瑪瑙球，無水乙醇與原料混合物的質(zhì)量比為1 1. 5 2. 5，用球磨400轉(zhuǎn)/分鐘球磨10小時， 分離瑪瑙球，將原料混合物放入干燥箱內(nèi)80°C干燥5 10小時，用研缽研細，過80目篩。2、預(yù)燒將過80目篩后的原料混合物置于氧化鋁坩堝內(nèi)，用瑪瑙棒壓實，使其壓實密度為 1. 5g/cm3，加蓋，置于電阻爐內(nèi)850 930°C預(yù)燒保溫5 15小時，自然冷卻至室溫，出爐。3、造粒將預(yù)燒后的燒塊用研缽研細，過160目篩，加入質(zhì)量分數(shù)為5%的聚乙烯醇水溶液和丙三醇，混合原料與質(zhì)量分數(shù)為5%的聚乙烯醇水溶液、丙三醇的質(zhì)量比為1 0.05 0. 09 0.005 0.02，攪拌，自然干燥，用研缽研細，過120目篩，制成球狀粉粒。4、壓片將造粒后的球狀粉粒放入直徑為15mm的不銹鋼模具內(nèi)，用IOOMPa的壓力將其壓制成15mm的圓柱狀坯件。5、排膠將圓柱狀坯件放入電阻爐內(nèi)，500°C保溫1小時，排除有機物。6.燒結(jié)在鋁坩堝蓋上均勻鋪Naa5Bia5Cu3Ti4O12陶瓷粉，在1100°C燒結(jié)7. 5小時，降到室溫，重復(fù)燒結(jié)步驟三次，自然冷卻到室溫，表面用砂紙打磨平滑，將排膠坯件放入處理過的氧化鋁坩堝蓋內(nèi)，扣上氧化鋁坩堝進行密封，升溫速度2 5°C /分鐘，在950 990°C保溫 5 10小時，隨爐自然冷卻到室溫。7、燒銀將燒結(jié)好的陶瓷表面打磨，拋光至0.8 1.2mm厚，用功率為100W的超聲波清洗機、頻率為50kHz的超聲波清洗30分鐘，烘箱內(nèi)80°C烘干，在其上下表面涂覆厚度為0. 01 0. 03mm的銀漿，置于電阻爐中850°C保溫30分鐘，自然冷卻至室溫，制備成 Na0.5[Bi(1_x)LaJ0.5Cu3Ti4012 巨介電陶瓷材料。在本發(fā)明的預(yù)燒步驟2中，將過80目篩后的原料混合物置于氧化鋁坩堝內(nèi)，用瑪瑙棒壓實，使其壓實密度為1.5g/cm3，加蓋，置于電阻爐內(nèi)最佳900°C預(yù)燒保溫10小時，自然冷卻至室溫，出爐。在本發(fā)明的燒結(jié)步驟6中，在鋁坩堝蓋上均勻鋪Naa 5Bi0.5Cu3Ti4012陶瓷粉，在 1100°C燒結(jié)7. 5小時，降到室溫，重復(fù)燒結(jié)步驟三次，自然冷卻到室溫，表面用砂紙打磨平滑，將排膠坯件放入處理過的氧化鋁坩堝蓋內(nèi)，扣上氧化鋁坩堝進行密封，升溫速度2 5°C /分鐘，最佳在970°C保溫7. 5小時，隨爐自然冷卻到室溫。采用本發(fā)明方法所制備的鑭取代鈦酸銅鉍鈉介電陶瓷材料與文獻報道的同類陶瓷材料相比，介電常數(shù)明顯增加和介電損耗明顯降低，室溫相對介電常數(shù)為10000 13000，可用于制備動態(tài)隨機存儲器電容的介質(zhì)材料以存儲信息，也可以作為互補金屬氧化物半導(dǎo)體場效應(yīng)管邏輯器件的柵介質(zhì)。本發(fā)明具有方法簡單、重復(fù)性好、成品率高等優(yōu)點。
圖1 是 Natl. JBi(H)LaJa5Cu3Ti4O12 巨介電陶瓷材料的 XRD 圖。圖2是Naa5[Bi(1_x)Lax]a5CU3Ti4012巨介電陶瓷材料的介電常數(shù)隨頻率的變化關(guān)系圖。圖3是室溫下Naa5 [Bia_x)Lax]a5Cu3Ti4012巨介電陶瓷材料的介電常數(shù)和介電損耗與La含量的變化關(guān)系圖。圖4是低溫下Naa5 [Bia_x)Lax]a5Cu3Ti4012巨介電陶瓷材料的介電常數(shù)和溫度的變化關(guān)系圖。圖5是不同La含量的Natl. JBi(H)LaJa5Cu3Ti4O12巨介電陶瓷材料的阻抗譜圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明，但本發(fā)明不限于這些實施例。實施例1以制備用通式NautBidyLaJ^CuJiWu表示的介電陶瓷材料IOOg為例，式中χ 表示La原子的摩爾數(shù)，其取值為0. 10時，所用原料及其制備方法如下1、配料合成按通式Natl. JBia9tlLEici. i丄.5Cu3Ti4012 的化學(xué)計量分別稱取原料 Na2CO3 3. 79g、Bi2O3 15. 03g, La2O3 1. 17g、Cu0 34.21g、Ti02 45. 80g，混合均勻，將原料混合物裝入尼龍罐中，加入分散劑無水乙醇和球磨介質(zhì)瑪瑙球，無水乙醇與原料混合物的質(zhì)量比為1 2，用球磨 400轉(zhuǎn)/分鐘球磨10小時，分離瑪瑙球，將原料混合物放入干燥箱內(nèi)80°C干燥10小時，用研缽研細，過80目篩。2、預(yù)燒將研磨后的料置于氧化鋁坩堝內(nèi)，用瑪瑙棒壓實，使其松裝密度達到1. 5g/cm3，加蓋，在電阻爐內(nèi)850°C預(yù)燒保溫5小時，自然冷卻到室溫，出爐。3、造粒將預(yù)燒后的燒塊用研缽研細，過160目篩，加入質(zhì)量分數(shù)為5%的聚乙烯醇水溶液 7g、丙三醇lg，混合原料與聚乙烯醇水溶液、丙三醇的質(zhì)量比為1 0.07 0.01，攪拌，自然干燥，用研缽研細，過120目篩，制成球狀粉粒。4、壓片將造粒后的粉料放入直徑為15mm的不銹鋼模具內(nèi)，用IOOMPa的壓力將其壓制成直徑為15mm的圓柱狀坯件。5、排膠將圓柱狀坯件放入電阻爐內(nèi)，500°C保溫1小時，排除有機物。6.燒結(jié)在鋁坩堝蓋上均勻鋪Naa5Bia5Cu3Ti4O12陶瓷粉，在1100°C燒結(jié)7. 5小時，降到室溫，重復(fù)燒結(jié)步驟三次，自然冷卻到室溫，表面用砂紙打磨平滑，將排膠坯件放入處理過的氧化鋁坩堝蓋內(nèi)，扣上氧化鋁坩堝進行密封，升溫速度3°C /分鐘，在970°C保溫7. 5小時， 隨爐自然冷卻到室溫。7、燒銀將燒結(jié)后的陶瓷表面打磨，拋光至0.8 1.2mm厚，用功率為100W的超聲波清洗機、頻率為50kHz的超聲波清洗30分鐘，烘箱內(nèi)80°C烘干，在陶瓷表面涂覆厚度為0. 01 0. 03mm的銀漿，置于電阻爐中850°C保溫30分鐘，自然冷卻至室溫，制備成 Na0.5 [Bi0.90La0.10] 0.5Cu3Ti4012 巨介電陶瓷材料。實施例2以制備用通式Naa.jBidyLaUuJiWu表示的介電陶瓷材料IOOg為例，式中χ 表示La原子的摩爾數(shù)，其取值為0. 05時，所用原料及其制備方法如下在本實施例的配料合成步驟1中，按通式Natl. JBia95LEici. Ja5Cu3Ti4O12的化學(xué)計量分別稱取原料 Na2CO3 3. 79g、Bi2O3 15. 82g、La2O3 0. 59g、CuO 34. 12g、TiO2 45. 68g, 混合均勻，該步驟的其他步驟與實施例1相同。其他步驟與實施例1相同，制備成 Na0.5 [Bi0.95La0.05] 0.5Cu3Ti4012 巨介電陶瓷材料。實施例3以制備用通式Naa.jBidyLaUuJiWu表示的介電陶瓷材料IOOg為例，式中χ 表示La原子的摩爾數(shù)，其取值為0. 20時，所用原料及其制備方法如下在本實施例的配料合成步驟1中，按通式Natl. JBia8tlLEici. Ja5Cu3Ti4O12的化學(xué)計量分別稱取原料 Na2CO3 3. 82g、Bi2O3 13. 42g、La2O3 2. 35g, CuO 34. 38g、TiO2 46. 03g, 混合均勻，該步驟的其他步驟與實施例1相同。其他步驟與實施例1相同，制備成 Na0.5 [Bi0.80La0.20] 0.5Cu3Ti4012 巨介電陶瓷材料。實施例4在實施例1 3的配料合成步驟1中，無水乙醇的加入量與原料混合物的質(zhì)量比為1 1.5，該步驟的其他步驟與相應(yīng)實施例相同。在造粒步驟3中，將預(yù)燒后的燒塊用研缽研細，過160目篩，加入質(zhì)量分數(shù)為5 %的聚乙烯醇水溶液5g、丙三醇0. 5g，混合原料與聚乙烯醇水溶液、丙三醇的質(zhì)量比為1 0.05 0.005，攪拌，自然干燥，用研缽研細，過120 目篩，制成球狀粉粒。其他步驟與相應(yīng)實施例相同，制備成Na。. 5 [Bi (1_x)LaJ 0.5Cu3Ti4012巨介電陶瓷材料，在通式中，χ的取值與相應(yīng)的實施例相同。實施例5在實施例1 3的配料合成步驟1中，無水乙醇的加入量與原料混合物的質(zhì)量比為1 2. 5，該步驟的其他步驟與相應(yīng)實施例相同。在造粒步驟3中，將預(yù)燒后的燒塊用研缽研細，過160目篩，加入質(zhì)量分數(shù)為5 %的聚乙烯醇水溶液9g、丙三醇2g，混合原料與質(zhì)量分數(shù)為5%的聚乙烯醇水溶液、丙三醇的質(zhì)量比為1 0.09 0.02，攪拌，自然干燥， 用研缽研細，過120目篩，制成球狀粉粒。其他步驟與相應(yīng)實施例相同，制備成Naa5 [Bi (1_x) LaJa5Cu3Ti4O12巨介電陶瓷材料，在通式中，χ的取值與相應(yīng)的實施例相同。實施例6在實施例1 5的配料合成步驟1中，將原料混合物放入干燥箱內(nèi)80 V干燥5小時，該步驟的其他步驟與相應(yīng)實施例相同。在預(yù)燒步驟2中，將過80目篩后的原料混合物置于氧化鋁坩堝內(nèi)，用瑪瑙棒壓實，使其壓實密度為1. 5g/cm3,加蓋，置于電阻爐內(nèi)850°C預(yù)燒保溫15小時，自然冷卻至室溫，出爐。在燒結(jié)步驟6中，將排膠后的坯件放入氧化鋁坩堝內(nèi)，蓋上氧化鋁坩堝蓋進行密封，以2V /分鐘的升溫速度升溫至950°C，保溫10小時，隨爐自然冷卻至室溫。其他步驟與相應(yīng)實施例相同，制備成Naa 5 [Bi (1_x)LaJ 0.5Cu3Ti4012巨介電陶瓷材料，在通式中，χ的取值與相應(yīng)的實施例相同。實施例7在實施例1 5的配料合成步驟1中，將原料混合物放入干燥箱內(nèi)80 V干燥10小時，該步驟的其他步驟與相應(yīng)實施例相同。在預(yù)燒步驟2中，將過80目篩后的原料混合物置于氧化鋁坩堝內(nèi)，用瑪瑙棒壓實，使其壓實密度為1. 5g/cm3,加蓋，置于電阻爐內(nèi)930°C預(yù)燒保溫5小時，自然冷卻至室溫，出爐。在燒結(jié)步驟6中，將排膠后的坯件放入氧化鋁坩堝內(nèi)，蓋上氧化鋁坩堝蓋進行密封，以5°C /分鐘的升溫速度升溫至990°C，保溫5小時，隨爐自然冷卻至室溫。其他步驟與相應(yīng)實施例相同，制備成Naa 5 [Bi (1_x)LaJ 0.5Cu3Ti4012巨介電陶瓷材料，在通式中，χ的取值與相應(yīng)的實施例相同。為了確定本發(fā)明的最佳配比以及最佳工藝步驟，發(fā)明人進行了大量的實驗室研究實驗，各種實驗情況如下測試儀器精密LCR電橋測試儀，型號為HP4294A，由安捷倫科技有限公司生產(chǎn)； 精密阻抗分析儀，型號為HP4294A，由安捷倫科技有限公司生產(chǎn)；X射線衍射儀，型號為D/ max-2200,由日本理學(xué)公司生產(chǎn)；掃描電鏡型號為Quanta 200，由荷蘭菲利浦FEI公司生產(chǎn)。1、確定La的取代量按通式NaQ.jBidyLa^.sCuJiWu 的化學(xué)計量分別稱取原料 Na2C03、Bi203、La2O3> CuO, TiO2共5份，式中χ的取值分別為0. 00,0. 05,0. 10,0. 15,0. 20，按照實施例1中的方法制備成介電陶瓷材料。所制備的介電陶瓷材料用D/max-2200型X射線衍射儀分別進行表征，結(jié)果見圖1。圖1中的曲線分別是用通式妝^郎⑹！^^燦^力口表示的介電陶瓷材料中 χ 的取值為 0. 00,0. 05,0. 10,0. 15,0. 20 時，所制備的 Naa5[Bi(1_x)I^Ja5Cu3Ti4O12 巨介電陶瓷材料的XRD圖。從圖1可以看出當(dāng)χ為0.00、0. 05時，出現(xiàn)CuO或Cu2O的雜峰。隨著χ值的增加，CuO或Cu2O峰的強度逐漸減弱；當(dāng)χ為0. 10時，CuO或Cu2O的特征峰消失，獲得了純的
Naa5[Bi (H)LaJa5Cu3Ti4O12 相。結(jié)合 JCPDS No. 75-2188 可知，Naa5 [Bi(1_x)LajJa5Cu3Ti4O12 相呈體心立方鈣鈦礦結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明，La的加入促進了固相反應(yīng)的進行使之在較低溫度下已形成 Naa5 [Bi (H)LaJa5Cu3Ti4O12 純相。圖2給出了介電常數(shù)隨頻率的變化關(guān)系圖。當(dāng)頻率為40Hz IOOkHz時，相對介電常數(shù)基本不隨頻率發(fā)生變化；當(dāng)頻率大于IOOkHz時，介電常數(shù)開始迅速下降。當(dāng)χ為0. 00、 0. 05,0. 10，在頻率為40Hz IOOkHz，其介電常數(shù)都在1.0X104以上。圖3給出了室溫下的介電常數(shù)和損耗與La含量的變化關(guān)系圖。由圖3可以看出， 隨著La含量的增加，所制備的陶瓷的介電常數(shù)呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢，但介電損耗卻呈現(xiàn)先減小后增加的趨勢。當(dāng)χ為0. 10時，陶瓷的各項性能最佳。圖4給出了低溫下的介電常數(shù)和溫度的變化關(guān)系圖。如圖所示， Na0.5Bi0.45La0.05Cu3Ti4O12陶瓷表現(xiàn)出較高的介電常數(shù)為1. 02 X IO4和最小的介電損耗為0.022。陶瓷在-50到150°C測試溫度范圍內(nèi)都具有良好的溫度穩(wěn)定性(-4. 00% -0. 69% )。結(jié)果說明Naa5 [Bi(H)LaJa5Cu3Ti4O12陶瓷具有較高的介電常數(shù)和很好的溫度穩(wěn)定性。圖5給出了不同La含量的Naa5[Bia_x)Lax]Q.5Cu3Ti4012阻抗譜圖。采用等效電路模型，此等效并聯(lián)電路是由兩個平行的電阻和電容組成，其中艮和Cg，Rgb和Cgb分別代表晶粒、晶界的電阻和電容。晶界的電阻和電容比晶粒的電阻和電容大得多。復(fù)阻等效電路的復(fù)阻抗Z*可表示為Z*= (l/Rg+j Cb)-l+(l/Rgb+jcoCgb)-l。在復(fù)平面解析圖中，大半圓表示晶界在低頻的電阻，而小半圓表示晶粒在高頻的電阻。從圖5中可以看到模擬曲線與測量曲線相當(dāng)吻合。為了證明本發(fā)明的有益效果，發(fā)明人對本發(fā)明實施例1制備的 Na0.5 [Bi0.90La0.10] 0.5Cu3Ti4012巨介電陶瓷材料進行了性能測試，測試方法和結(jié)果如下測試方法測量試樣厚度T和直徑t，用HP4294A型精密LCR測試儀測出室溫下以及用E4980A型精密LCR測試儀測出升溫條件下不同頻率樣品的電容C和介電損耗tan δ， 根據(jù)下式再算出相對介電常數(shù)ε
權(quán)利要求
1.一種鑭取代鈦酸銅鉍鈉巨介電陶瓷材料，其特征在于用通式Naa5[Bi(1_x) LaJa5Cu3Ti4O12表示的材料組成，式中0 < χ彡0. 20。
2.按照權(quán)利要求1所述的鑭取代鈦酸銅鉍鈉巨介電陶瓷材料，其特征在于在通式 Naa5[Bi(1_x)Lax]Q.5Cu3Ti4012 中，χ 的取值為 0. 10。
3.一種制備權(quán)利要求1鑭取代鈦酸銅鉍鈉巨介電陶瓷材料的制備方法，其特征在于它包括下述步驟(1)配料合成按上述通式化學(xué)計量的化學(xué)計量分別稱取原料Na2C03、Bi203、La2O3^ CuO、TiO2,混合均勻，將原料混合物裝入尼龍罐中，加入分散劑無水乙醇和球磨介質(zhì)瑪瑙球，無水乙醇與原料混合物的質(zhì)量比為1 1. 5 2. 5，用球磨400轉(zhuǎn)/分鐘球磨10小時，分離瑪瑙球，將原料混合物放入干燥箱內(nèi)80°C干燥5 10小時，用研缽研細，過80目篩；(2)預(yù)燒將過80目篩后的原料混合物置于氧化鋁坩堝內(nèi)，用瑪瑙棒壓實，使其壓實密度為 1. 5g/cm3，加蓋，置于電阻爐內(nèi)850 930°C預(yù)燒保溫5 15小時，自然冷卻至室溫，出爐；(3)造粒將預(yù)燒后的燒塊用研缽研細，過160目篩，加入質(zhì)量分數(shù)為5%的聚乙烯醇水溶液和丙三醇，混合原料與質(zhì)量分數(shù)為5%的聚乙烯醇水溶液、丙三醇的質(zhì)量比為1 0.05 0. 09 0.005 0.02，攪拌，自然干燥，用研缽研細，過120目篩，制成球狀粉粒；(4)壓片將造粒后的球狀粉粒放入直徑為15mm的不銹鋼模具內(nèi)，用IOOMPa的壓力將其壓制成 15mm的圓柱狀坯件；(5)排膠將圓柱狀坯件放入電阻爐內(nèi)，500°C保溫1小時，排除有機物；(6)燒結(jié)在鋁坩堝蓋上均勻鋪Naa5Bia5Cu3Ti4O12陶瓷粉，在1100°C燒結(jié)7. 5小時，降到室溫，重復(fù)燒結(jié)步驟三次，自然冷卻到室溫，表面用砂紙打磨平滑，將排膠坯件放入處理過的氧化鋁坩堝蓋內(nèi)，扣上氧化鋁坩堝進行密封，升溫速度2 5°C /分鐘，在950 990°C保溫5 10 小時，隨爐自然冷卻到室溫；(7)燒銀將燒結(jié)好的陶瓷表面打磨，拋光至0. 8 1. 2mm厚，用功率為100W的超聲波清洗機、 頻率為50kHz的超聲波清洗30分鐘，烘箱內(nèi)80°C烘干，在其上下表面涂覆厚度為0. 01 0. 03mm的銀漿，置于電阻爐中850°C保溫30分鐘，自然冷卻至室溫，制備成鑭取代鈦酸銅鉍鈉巨介電陶瓷材料。
4.按照權(quán)利要求3所述的鑭取代鈦酸銅鉍鈉巨介電陶瓷材料的制備方法，其特征在于在燒結(jié)工藝步驟(6)中，在鋁坩堝蓋上均勻鋪Naa5Bia5Cu3Ti4O12陶瓷粉，在1100°C燒結(jié) 7. 5小時，降到室溫，重復(fù)燒結(jié)步驟三次，自然冷卻到室溫，表面用砂紙打磨平滑，將排膠坯件放入處理過的氧化鋁坩堝蓋內(nèi)，扣上氧化鋁坩堝進行密封，升溫速度2 5°C /分鐘，在 970°C保溫7. 5小時，隨爐自然冷卻到室溫。
全文摘要
一種鑭取代鈦酸銅鉍鈉巨介電陶瓷材料，用通式Na0.5[Bi(1-x)Lax]0.5Cu3Ti4O12表示的材料組成，式中0＜x≤0.20。其制備方法包括配料合成、預(yù)燒、造粒、壓片、排膠、燒結(jié)、燒銀工藝步驟，工藝步驟簡單、重復(fù)性好、成品率高。本發(fā)明制備的鑭取代鈦酸銅鉍鈉巨介電陶瓷經(jīng)測試，介電常數(shù)為1.02×104、最小的介電損耗為0.022；陶瓷在-50℃到150℃測試溫度范圍內(nèi)都具有良好的溫度穩(wěn)定性(-4.00％～-0.69％)。本發(fā)明的巨介電陶瓷材料可用于陶瓷電容器、微波介質(zhì)元件等實用型器件中，特別是在動態(tài)隨機存儲和高介電電容器中有著廣泛的應(yīng)用前景。
文檔編號C04B35/475GK102219508SQ20111006364
公開日2011年10月19日 申請日期2011年3月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月16日
發(fā)明者任紅梅, 晁小練, 楊祖培 申請人:陜西師范大學(xué)