專利名稱：一種片狀碘氧化鉍納米薄膜電極的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種片狀碘氧化鉍納米薄膜電極的制備方法，屬于薄膜制備技術(shù)領(lǐng) 域。
背景技術(shù)：
自從光伏效應(yīng)發(fā)現(xiàn)以來，研究者們一直致力于發(fā)明一種將光能直接轉(zhuǎn)化為電能的 裝置，它能從取之不竭的陽(yáng)光中捕獲能量并產(chǎn)生清潔的電能以供人類使用，這種裝置我們 一般稱之為太陽(yáng)能電池。太陽(yáng)能電池的原理是光子落到半導(dǎo)體上產(chǎn)生電子和空穴對(duì)，導(dǎo)致 在兩種不同類型材料(即n型和P型)的界面(p-n結(jié))上形成電勢(shì)差，在電場(chǎng)作用下，電 子由P區(qū)流向n區(qū)，空穴以反方向移動(dòng)，連通電路即產(chǎn)生電流。地球每天接收的太陽(yáng)能，相 當(dāng)于整個(gè)世界一年所消耗的總能量的數(shù)百倍，太陽(yáng)每秒發(fā)出的能量就大約相當(dāng)于500萬噸 標(biāo)準(zhǔn)煤完全燃燒時(shí)所釋放出的全部熱量，而且與人類歷史相比太陽(yáng)具有長(zhǎng)得多的壽命，所 以太陽(yáng)能幾乎是可供無限使用的能源。同時(shí)，太陽(yáng)能具有情節(jié)性，不使用或排放有害物質(zhì)， 是綠色環(huán)保能源，不會(huì)造成公害。因此，在地球的化石能源即將消耗殆盡，世界面臨嚴(yán)峻能 源危機(jī)的現(xiàn)在，研究具有可持續(xù)發(fā)展的太陽(yáng)能電池具有重要意義。目前，太陽(yáng)能電池主要還是以硅系為主，單晶、多晶和非晶硅都具有較高的效率和 較成熟的技術(shù)，然而用硅制備太陽(yáng)能電池對(duì)其純度具有很高的要求，過高的成本限制了其 實(shí)際應(yīng)用。較低成本的多元化合物薄膜電池，如砷化鎵、碲化鎘、銅銦鎵硒等，由于原材料有 毒或在地殼中儲(chǔ)備稀少也是很難得到大規(guī)模使用。此外，一種新的太陽(yáng)能電池是采用有機(jī) 物作為電極，目前正在研究中，它的問題是壽命較短和效率較低。所以，研究具有低廉成本， 簡(jiǎn)單工藝的納米晶太陽(yáng)能電池在目前是一個(gè)熱點(diǎn)，其主要方面是用染料敏化的二氧化鈦納 米晶電池，它具有材料無毒、效率穩(wěn)定的特點(diǎn)，然而需要昂貴的染料是二氧化鈦染料敏化電 池的重要不利因素。因此，研究一種無需染料敏化，制備簡(jiǎn)單的納米晶太陽(yáng)能電池具有很大 的意義。碘化氧鉍分子式為BiOI，通常用作消毒劑。1972年Shtilikha等人發(fā)現(xiàn)其具有光 電活性，因此具有制備太陽(yáng)能電池的潛力。它的優(yōu)點(diǎn)是價(jià)格便宜，并且和其他一些光電半導(dǎo) 體材料相比具有低毒性的特點(diǎn)。因此，目前對(duì)碘化氧鉍有很多研究和應(yīng)用。同時(shí)以前報(bào)道 的制備晶體碘化氧鉍方法一般都需要先采用水熱、溶劑熱或微乳液法制備粉體，然后加入 粘接劑涂膜覆蓋在導(dǎo)電玻璃上使用。采用水熱和溶劑熱需要較高的溫度，能耗大，導(dǎo)致成本 提高，而微乳液法會(huì)在反應(yīng)中引入有機(jī)物雜質(zhì)，即使清洗也會(huì)有一部分殘余，這樣會(huì)影響最 后的性能，并且使用粘接劑直接影響電子傳遞使得電池效率降低。所以本發(fā)明采用連續(xù)離 子層吸附反應(yīng)的方法，直接在導(dǎo)電玻璃上生成碘化氧鉍結(jié)晶，整個(gè)反應(yīng)在水溶液發(fā)生，無有 機(jī)物殘余，且無需加入粘接劑，反應(yīng)條件為常溫常壓，條件溫和，能耗低。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)制備碘化氧鉍薄膜存在的問題，提供一種制備片狀碘氧化鉍納米薄膜的方法。該方法制備出的碘化氧鉍納米薄膜電極具有很好的光電活性。一種制備片狀碘氧化鉍納米薄膜的方法，其特征在于采用連續(xù)離子層吸附反應(yīng)方 法，步驟如下1、將導(dǎo)電玻璃片用異丙醇、乙醇洗滌干凈并吹干，在0. 1摩爾/升的四氯化鈦水溶 液中50°C水浴1小時(shí)，在導(dǎo)電玻璃片表面形成二氧化鈦?zhàn)钃鯇樱〕鱿磧簦?、按分子計(jì)量比稱取硝酸鉍和碘化鉀原料，將稱好的原料分別加入不同的燒杯 中，用去離子水溶解，得到濃度相同的硝酸鉍和碘化鉀溶液，濃度為1 5毫摩爾/升；3、采用連續(xù)離子層吸附反應(yīng)的原理，將步驟1得到的有二氧化鈦?zhàn)钃鯇拥膶?dǎo)電玻 璃片依次浸入步驟2配置的兩種溶液中，反應(yīng)后用水清洗，重復(fù)過程15 90次，洗滌干燥 后，即得到片狀碘氧化鉍納米薄膜電極。該反應(yīng)采用連續(xù)離子層吸附反應(yīng)原理，每次浸沒區(qū)間用水充分清洗。根據(jù)沉浸不 同的反應(yīng)次數(shù)，可以控制結(jié)晶的程度和納米層的厚度。采用本發(fā)明的制備方法，得到的碘化氧鉍薄膜分布均勻，結(jié)構(gòu)呈交叉片狀晶體結(jié) 構(gòu)，在導(dǎo)電玻璃上排列成陣列狀。該方法過程簡(jiǎn)單，能耗低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，易于工業(yè)化生 產(chǎn)，過程中無毒無味，環(huán)境友好。
圖1實(shí)施例1-6所得薄膜及原始導(dǎo)電玻璃的X射線衍射(XRD)圖譜；圖2實(shí)施例1-6所得薄膜及原始導(dǎo)電玻璃的掃描電子顯微鏡(SEM)圖譜；
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1將導(dǎo)電玻璃片用異丙醇、乙醇洗滌干凈并吹干，在0. 1摩爾/升的四氯化鈦水溶 液中50°C水浴1小時(shí)，在導(dǎo)電玻璃片表面制成二氧化鈦?zhàn)钃鯇?，取出洗凈；將硝酸鉍加入水 中，制得濃度為1毫摩爾/升的鉍離子溶液；將碘化鉀加入水中，制得濃度為1毫摩爾/升 的碘離子溶液；將有二氧化鈦?zhàn)钃鯇拥膶?dǎo)電玻璃片依次浸入上述兩種溶液中，每次浸入后 用水將殘液沖洗干凈，重復(fù)過程15次，洗滌干燥后即得到片狀碘氧化鉍納米薄膜電極。將薄膜電極和濺射有鉬的導(dǎo)電玻璃封裝組成太陽(yáng)能電池，注入電解液，電解液溶 劑為3-甲氧基丙腈，溶質(zhì)為0. 05摩爾/升碘，0. 5摩爾/升碘化鋰，0. 5摩爾/升4-叔丁 基吡啶。在1.5AM太陽(yáng)光模擬器(Oriel，100毫瓦/平方厘米)下測(cè)試該電池的光電參數(shù)， 有效光照面積為0. 5平方厘米，測(cè)試方法為線性掃描伏安法，結(jié)果見表1。實(shí)施例2將導(dǎo)電玻璃片用異丙醇、乙醇洗滌干凈并吹干，在0. 1摩爾/升的四氯化鈦水溶 液中50°C水浴1小時(shí)，在導(dǎo)電玻璃片表面制成二氧化鈦?zhàn)钃鯇?，取出洗凈；將硝酸鉍加入水 中，制得濃度為2毫摩爾/升的鉍離子溶液；將碘化鉀加入水中，制得濃度為2毫摩爾/升 的碘離子溶液；將有二氧化鈦?zhàn)钃鯇拥膶?dǎo)電玻璃片依次浸入上述兩種溶液中，每次浸入后 用水將殘液沖洗干凈，重復(fù)過程30次，洗滌干燥后即得到片狀碘氧化鉍納米薄膜電極。所得薄膜太陽(yáng)能電池效果的參數(shù)測(cè)定方法同實(shí)施例1，結(jié)果見表1。施例3
將導(dǎo)電玻璃片用異丙醇、乙醇洗滌干凈并吹干，在0. 1摩爾/升的四氯化鈦水溶 液中50°C水浴1小時(shí)，在導(dǎo)電玻璃片表面制成二氧化鈦?zhàn)钃鯇?，取出洗凈；將硝酸鉍加入水 中，制得濃度為5毫摩爾/升的鉍離子溶液；將碘化鉀加入水中，制得濃度為5毫摩爾/升 的碘離子溶液；將有二氧化鈦?zhàn)钃鯇拥膶?dǎo)電玻璃片依次浸入上述兩種溶液中，每次浸入后 用水將殘液沖洗干凈，重復(fù)過程45次，洗滌干燥后即得到片狀碘氧化鉍納米薄膜電極。所得薄膜太陽(yáng)能電池效果的參數(shù)測(cè)定方法同實(shí)施例1，結(jié)果見表1。實(shí)施例4將導(dǎo)電玻璃片用異丙醇、乙醇洗滌干凈并吹干，在0. 1摩爾/升的四氯化鈦水溶 液中50°C水浴1小時(shí)，在導(dǎo)電玻璃片表面制成二氧化鈦?zhàn)钃鯇樱〕鱿磧簦粚⑾跛徙G加入水 中，制得濃度為5毫摩爾/升的鉍離子溶液；將碘化鉀加入水中，制得濃度為5毫摩爾/升 的碘離子溶液；將有二氧化鈦?zhàn)钃鯇拥膶?dǎo)電玻璃片依次浸入上述兩種溶液中，每次浸入后 用水將殘液沖洗干凈，重復(fù)過程60次，洗滌干燥后即得到片狀碘氧化鉍納米薄膜電極。所得薄膜太陽(yáng)能電池效果的參數(shù)測(cè)定方法同實(shí)施例1，結(jié)果見表1。實(shí)施例5將導(dǎo)電玻璃片用異丙醇、乙醇洗滌干凈并吹干，在0. 1摩爾/升的四氯化鈦水溶 液中50°C水浴1小時(shí)，在導(dǎo)電玻璃片表面制成二氧化鈦?zhàn)钃鯇?，取出洗凈；將硝酸鉍加入水 中，制得濃度為5毫摩爾/升的鉍離子溶液；將碘化鉀加入水中，制得濃度為5毫摩爾/升 的碘離子溶液；將有二氧化鈦?zhàn)钃鯇拥膶?dǎo)電玻璃片依次浸入上述兩種溶液中，每次浸入后 用水將殘液沖洗干凈，重復(fù)過程75次，洗滌干燥后即得到片狀碘氧化鉍納米薄膜電極。所得薄膜太陽(yáng)能電池效果的參數(shù)測(cè)定方法同實(shí)施例1，結(jié)果見表1。實(shí)施例6將導(dǎo)電玻璃片用異丙醇、乙醇洗滌干凈并吹干，在0. 1摩爾/升的四氯化鈦水溶 液中50°C水浴1小時(shí)，在導(dǎo)電玻璃片表面制成二氧化鈦?zhàn)钃鯇?，取出洗凈；將硝酸鉍加入水 中，制得濃度為5毫摩爾/升的鉍離子溶液；將碘化鉀加入水中，制得濃度為5毫摩爾/升 的碘離子溶液；將有二氧化鈦?zhàn)钃鯇拥膶?dǎo)電玻璃片依次浸入上述兩種溶液中，每次浸入后 用水將殘液沖洗干凈，重復(fù)過程90次，洗滌干燥后即得到片狀碘氧化鉍納米薄膜電極。所得薄膜太陽(yáng)能電池效果的參數(shù)測(cè)定方法同實(shí)施例1，結(jié)果見表1。表1實(shí)施例1-6所得薄膜太陽(yáng)能電池效果的參數(shù)。
權(quán)利要求
制備片狀碘氧化鉍納米薄膜電極的方法，其特征在于采用連續(xù)離子層吸附反應(yīng)方法，步驟如下1)、將導(dǎo)電玻璃片用異丙醇、乙醇洗滌干凈并吹干，在0.1摩爾/升的四氯化鈦水溶液中50℃水浴1小時(shí)，在導(dǎo)電玻璃片表面形成二氧化鈦?zhàn)钃鯇樱〕鱿磧簦?)、按分子計(jì)量比稱取硝酸鉍和碘化鉀原料，將稱好的原料分別加入不同的燒杯中，用去離子水溶解，得到濃度相同的硝酸鉍和碘化鉀溶液，濃度為1～5毫摩爾/升；3)、將步驟1)得到的有二氧化鈦?zhàn)钃鯇拥膶?dǎo)電玻璃片其依次浸入步驟2)配置的兩種溶液中，反應(yīng)后用水清洗，重復(fù)過程15～90次，洗滌干燥后，即得到片狀碘氧化鉍納米薄膜電極。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種片狀碘氧化鉍(BiOI)納米薄膜電極的制備方法。屬于薄膜制備技術(shù)領(lǐng)域。該方法包括以下步驟將鉍化合物溶解于水中得到鉍離子溶液，將碘化物溶于水中得到碘離子溶液，將鍍有二氧化鈦?zhàn)钃鯇拥膶?dǎo)電玻璃依次在這兩種溶液中浸沒，反應(yīng)后用水清洗，重復(fù)過程15～90次循環(huán)多次，水洗干燥后即可得到片狀碘氧化鉍納米薄膜電極。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，制備出的碘化氧鉍晶體均勻分布于導(dǎo)電玻璃上，該產(chǎn)品可以用于生產(chǎn)太陽(yáng)能電池。
文檔編號(hào)C03C17/34GK101857382SQ201010174348
公開日2010年10月13日 申請(qǐng)日期2010年5月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月7日
發(fā)明者張禮知, 王克偉, 賈法龍 申請(qǐng)人:華中師范大學(xué)