專利名稱：：過渡族元素摻雜的鈦酸鍶鋇基復合陶瓷及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種過渡族元素摻雜的鈦酸鍶鋇基復合陶瓷及其制備方法，特別是一種過渡族元素摻雜的低損、高微波壓控可調(diào)性的鈦酸鍶鋇基復合陶瓷及其制備方法，該材料特別適用于相控陣移相器，可調(diào)濾波器，延遲線，振蕩器，共振器等微波器件。
背景技術(shù)：
：相控陣雷達是一種新型的有源電掃陣列多功能雷達。它不但具有傳統(tǒng)雷達的功能，而且具有其它射頻功能。有源電掃陣列的最重要的特點是能直接向空中輻射和接收射頻能量。它與機械掃描天線系統(tǒng)相比，有許多顯著的優(yōu)點相控陣省略了整個天線驅(qū)動系統(tǒng)，其中個別部件發(fā)生故障時，仍保持較高的可靠性，該雷達天線的平均無故障時間遠比機械掃描雷達天線的平均無故障時間長(約長出io倍)。典型的相控陣是利用電子計算機控制移相器改變天線孔徑上的相位分布來實現(xiàn)波束在空間掃描，即電子掃描。相控陣天線因其功能多、機動性強、掃描速度快、可靠性高等優(yōu)勢而被廣泛地應用于各類探測和跟蹤雷達系統(tǒng)。移相器是相控陣天線最關(guān)鍵的核心部件，相控陣天線的性能、體積、重量、成本以及可靠性很大程度上都取決于所使用的移相器。目前相控陣天線使用的移相器主要為鐵氧體移相器和PIN二極管移相器，這兩種移相器均有各自的不足之處，難以滿足現(xiàn)代電子技術(shù)對新一代相控陣天線提出的小型化、輕質(zhì)化、高可靠性、高頻段使用的要求，在軍事和民用方面的普遍使用受到了很大的限制。鐵電移相器被認為是有望解決這些問題的新型移相器。應用于鐵電移相器的微波介質(zhì)材料應該滿足如下性能要求(l)高的介電可調(diào)率；(2)適中的介電常數(shù)；(3)低的介電損耗；(4)良好的溫度穩(wěn)定性；(5)高的介電強度。鈦酸鍶鋇鐵電陶瓷具有較強的非線性效應，可以通過改變外加電場以獲得不同的介電常數(shù)值，從而實現(xiàn)電磁波相移。該材料在室溫下具有非線性強、極化速度快、漏電流小、耐擊穿強度高、居里溫度可調(diào)的特點，因而在介質(zhì)移相器、壓控濾波器等方面有著廣泛的應用前景。但是，鈦酸鍶鋇的微波介電損耗太高，需要進一步優(yōu)化。從目前已經(jīng)公開發(fā)表的文獻資料看，絕大多數(shù)可降低鈦酸鍶鋇介電損耗的方法往往同時使其壓控可調(diào)性降低。因此，如何保證所研制材料在具有低損耗的前提下仍然保持較高的介電非線性是目前急需攻克的技術(shù)瓶頸。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種過渡族元素摻雜的鈦酸鍶鋇基復合陶瓷，該復合陶瓷介電損耗低，同時壓控可調(diào)性高。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案—種過渡族元素摻雜的鈦酸鍶鋇基復合陶瓷，其組成包括40wt%的xM-Ba。.6Sr。.4Ti03和60wt%的MgO，其中M為過渡金屬，x為過渡金屬M與Ba。.6Sr。.4Ti03的摩爾比，取值范圍為0.25%1.25%。3—種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于所述的過渡金屬為Fe、Co或Mn。本發(fā)明的另一目的在于提供一種上述過渡族元素摻雜的鈦酸鍶鋇基復合陶瓷的制備方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案—種過渡族元素摻雜的鈦酸鍶鋇基復合陶瓷的制備方法，包括如下步驟(1)按Ba。.6Sr。.4Ti03化學劑量比稱取適量的BaC03、SrC03及Ti02裝入瑪瑙混料罐中，加入瑪瑙球和酒精，在三輥混料機上混合24h，瑪瑙球、酒精及粉體的體積比為6:2:1，所得混合漿料在10(TC的烘箱中烘干，之后進行110(TCX4h常壓空氣中預燒，得到Ba。.6Sr。.4Ti03粉體；(2)將過渡金屬M的氧化物和步驟(1)所得的8&。.651~。.41103粉體裝入瑪瑙混料罐中，使過渡金屬M的氧化物中過渡金屬M的摩爾數(shù)與Ba。.6Sr。.4Ti03粉體的摩爾比為0.25%1.25%，按照步驟(1)的工藝，進行混合、烘干、預燒，得到M-Ba。.6Sr。.4Ti03粉體；(3)將步驟(2)所得的M-Ba。.6Sr。.4Ti03粉體和MgO粉體分別按40wt^和60wt%的比例稱料，裝入瑪瑙混料罐中，按照步驟(1)的工藝，進行混合、烘干、預燒，得到M-Ba。.6Sr。.4Ti(VMgO混合粉體；(4)將步驟(3)所得的M-Ba。.6Sr。.4Ti03/MgO混合粉體經(jīng)壓力單軸冷壓工藝，壓制壓力25MPa，壓制成直徑20mm、厚78mm的試片，然后再采用冷等靜壓工藝，壓制壓力200MPa，壓制成陶瓷坯體；(5)將步驟(4)所得的陶瓷坯體在空氣氣氛中、常壓、142(TC高溫下燒結(jié)4小時，得到M-Ba。.6Sr。.4Ti03/MgO復合陶瓷?！N優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于步驟(1)中，所述的BaC03、SrC03或Ti02的純度為大于等于99.5%?！N優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于步驟(2)中，所述的過渡金屬M的氧化物為Mn(^、Fe203或Co203?！N優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于步驟(2)中，所述的Mn02、F^03或Co203粉體的粒度為0.30.5iim，純度^99%?！N優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于步驟(3)中，所述的MgO粉體的粒度為0.30.5iim，純度^99%。1、本發(fā)明的組分選擇及成分配比Bai—ySryTi03(BST)的壓控可調(diào)率和介損耗均隨著y的增大而減小，為了協(xié)調(diào)以上兩個性能指標，使材料具有較高的壓控可調(diào)率和較低的介電損耗，本發(fā)明將y定為0.4。此夕卜，Ba卜ySryTi03陶瓷的介電常數(shù)過高，當y=1時，介電常數(shù)值達到最小，為200250，但此時材料的壓控可調(diào)率很低；Ba。.6Sr。.4Ti03陶瓷的介電常數(shù)在1500左右。過高的介電常數(shù)難以滿足介質(zhì)移相器的使用要求，因此本發(fā)明通過將Ba。.6Sr。.4Ti03陶瓷與MgO復合來獲得適中的介電常數(shù)(100左右)和較高的溫度穩(wěn)定性。本發(fā)明將Ba。.eSr。.Ji(VMgO復合陶瓷中Ba。.6Sr。.4Ti03和MgO的含量分別定為40wt^和60wt%。2、粉體制備技術(shù)選用純度大于99.5X的BaC03、SrC03、Ti02粉末采用固相反應法制備Ba。.6Sr。.4Ti03陶瓷粉體；分別將Mn02、Fe203和Co203與Ba。.6Sr。.4Ti03混合均勻，采用固相反應法分別制得Fe、Mn、Co摻雜的M-Ba。.6Sr。.4Ti03粉體。將M-Ba。.6Sr。.4Ti03粉體與超細Mg0混合均勻得到M-Ba。.6Sr。.4Ti03/MgO混合粉體以備成型和燒結(jié)。3、成型技術(shù)將2)中所制備的M-Ba。.eSr。.J叫/MgO復合陶瓷粉體經(jīng)兩步法壓制成型首先經(jīng)壓力單軸冷壓工藝(壓制壓力25MPa)壓制成直徑20mm、厚78mm的試片，然后再采用冷等靜壓工藝(壓制壓力200MPa)壓制陶瓷坯體，以提高陶瓷坯體的致密度和消除坯體內(nèi)應力。4、致密化技術(shù)所得坯體置于高溫硅鉬棒燒結(jié)爐中，在空氣氣氛中、常壓、142(TC高溫下燒結(jié)4小時，制得M-Ba。.6Sr。.4Ti03/MgO復合陶瓷。所述的燒結(jié)工藝如圖1所示。5、M-Ba。.6Sr。.4Ti03/MgO復合陶瓷的結(jié)構(gòu)分析及性能測試采用MSALXD2型X射線衍射儀(XRD)分析材料的物相結(jié)構(gòu)，BEIFWCT-2C型差熱天平分析Ba卜ySryTi03-Mgl—xZnxO復合粉體的熱力學性質(zhì)，HitachiS-4800型場發(fā)射掃描電鏡(FE-SEM)觀察陶瓷樣品微觀形貌；AixaCCTTF2000型鐵電分析儀進行C-V(電容-電壓)曲線和電滯回線的測試；采用AgilentE8363A測試材料的高頻介電常數(shù)和介電損耗；采用Trek30/20型高壓放大系統(tǒng)測試陶瓷材料的介電強度。本發(fā)明的優(yōu)點在于1)選用xM-Ba。.6Sr。.4Ti03/MgO(M=Fe、Co、Mn)復合材料，改善了傳統(tǒng)Ba卜ySryTi03/MgO壓控可調(diào)陶瓷的燒結(jié)性能。xM-Ba。.6Sr。.4Ti03/MgO式中x為M與Ba。.6Sr。.4Ti03的摩爾比(x=0.25%1.25%)。目前，用于制作移相器的鐵電陶瓷絕大多數(shù)為Ba卜ySryT叫-MgO復合陶瓷。其中，MgO的作用是降低Ba卜ySryTi03的介電常數(shù)及高頻(>1GHz)介電損耗。本發(fā)明采用M摻雜Ba。.6Sr。.4Ti03促進燒結(jié)過程中Ba。.6Sr。.4Ti03的晶粒發(fā)育，同時采用超細MgO粉體降低燒結(jié)溫度。2)對Ba。.6Sr。.4Ti03進行M摻雜可以在不降低(甚至有所提高)xM-Ba。.6Sr。.4Ti03/MgO陶瓷壓控可調(diào)率的前提下，大幅度降低材料的介電損耗。M摻雜可以改善Ba。.6Sr。.4Ti03/MgO復合陶瓷中固有氧空位特性及Ba。.6Sr。.4Ti03陶瓷的晶格常數(shù)，從而降低復合陶瓷的非本征介電損耗。此外，M摻雜對處于順電態(tài)BawSrMTi(VMgO陶瓷的非諧系數(shù)影響不大，因此不會使材料的壓控可調(diào)率明顯降低，甚至當M摻雜量取值在某一合適的范圍內(nèi)時，還可一使復合陶瓷的非寫真系數(shù)提高，從而提高材料壓控可調(diào)率。完全可以滿足微波介質(zhì)材料的使用要求下面通過附圖和具體實施方式對本發(fā)明做進一步說明，但并不意味著對本發(fā)明保護范圍的限制。圖lM_Ba。.6Sr。.4Ti03/MgO陶瓷的燒結(jié)工藝；圖2Mn_Ba。.6Sr。.4Ti03陶瓷的XRD分析結(jié)果；圖3Mn-Ba。.6Sr。.4Ti03陶瓷的Fe-SME形貌；圖4Fe_Ba。.6Sr。.4Ti03陶瓷的XRD分析結(jié)果；圖5Fe_Ba。.6Sr。.4Ti03陶瓷的Fe-SEM形貌；圖6Co_Ba。.6Sr。.4Ti03陶瓷的XRD分析結(jié)果；圖7Co_Ba。.6Sr。.4Ti03陶瓷的Fe-SEM形貌。具體實施方式實施例1按Ba。.6Sr。.4Ti03(BST)化學劑量比稱取適量的BaC03、SrC03及Ti02粉體(純度均>99.5%)裝入瑪瑙混料罐中，加入瑪瑙球和酒精，在三輥混料機上混24h，瑪瑙球、酒精及粉體的體積比為6:2:1。將上述混合漿料在io(TC的烘箱中烘干，之后進行iio(rcX4h常壓空氣中預燒，得到Ba。.eSr。.J叫粉體。按上述混料工藝將Mn02粉體(粒度為0.30.5iim，純度>99%)與8&。.651~。.41103粉體混合均勻，Mn02與Ba。.6Sr。.4Ti03粉體的摩爾比分別取0.0%、0.25%、0.50%、0.75%，1.00%和1.25%。將混好的粉體烘干，之后進行IIO(TCX4h常壓空氣中預燒，制得Mn摻雜Ba。.6Sr。.4Ti03粉體(Mn-Ba。.6Sr。.4Ti03)，該粉體的XRD分析結(jié)果如圖2所示?？梢?，所有的M-BST粉末均形成了單一的立方鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，并未發(fā)現(xiàn)其它雜相的衍射峰。將Mn-Ba。.6Sr。.4Ti03粉體和MgO粉體(粒度為0.30.5ym，純度>99%)分別按40wt^和60wt^的比例稱料，以同樣的混料工藝混勻并烘干，得到Mn-Ba。.6Sr。.4Ti03/MgO混合粉體。將Mn-Ba。.6Sr。.4Ti03/MgO混合粉體經(jīng)壓力單軸冷壓工藝，壓制壓力25MPa，壓制成直徑20mm、厚78mm的試片，然后再采用冷等靜壓工藝，壓制壓力200MPa，壓制成陶瓷坯體；所得的陶瓷坯體置于高溫硅鉬棒燒結(jié)爐中，在空氣氣氛中、常壓、142(TC高溫下燒結(jié)4小時進行致密化，燒結(jié)工藝如圖1所示，得到Mn-Ba。.6Sr。.4Ti03/MgO復合陶瓷。該復合陶瓷材料的斷面SEM形貌如圖3所示，圖3中的(a)-(f)分別為x=0.0%、0.25%、0.50%、0.75%、1.00%、1.25%的Mn-Ba。.6Sr。.4Ti03/MgO復合陶瓷的斷面SEM形貌?？梢娝刑沾蓸悠肪憩F(xiàn)出致密無孔兩相結(jié)構(gòu)，照片中顏色較淺的區(qū)域為Mn-BST相(a中為BST相)，顏色較深的區(qū)域則為MgO相。Mn-BST相的晶粒尺寸約為12ym，MgO的晶粒尺寸則為24iim。所有試樣的晶粒尺寸基本一致，并未隨過渡元素摻雜含量的改變而有明顯變化。需要注意的是，在未摻雜試樣中可以發(fā)現(xiàn)一些尺寸不到500nm的未充分生長的BST顆粒，而隨著Mn摻雜量的增多，細小的BST顆粒減少或消失，晶粒發(fā)育越來越好。這表明Mn摻雜可以改善BST的燒結(jié)性能。將Mn-Ba。.6Sr。.4Ti03/MgO復合陶瓷塊體加工成小15mmX0.5mm的小圓片，采用絲網(wǎng)印刷的方式在兩端涂上中溫銀漿料，然后進行600°CX15min燒結(jié)，制備成被覆銀電極的陶瓷樣品。利用TF-2000鐵電分析儀測試上述樣品的C-V曲線，計算出的壓控可調(diào)率如表1所示。可見Mn摻雜可以提高Mn-Ba。.eSr。.Ji(VMgO復合陶瓷的壓控可調(diào)率。將Mn-Ba。.6Sr。.4Ti03/MgO陶瓷塊體，加工成(MOmmX5mm的小圓柱，之后在AgilentE8363A網(wǎng)絡(luò)分析儀上進行微波頻段介電性能測試，測得的結(jié)果如表1所示?？梢姡琈n摻雜可使材料的微波介電損耗大幅度降低。Mn-Ba。.6Sr。.4Ti03/MgO陶瓷塊體的擊穿場強測試結(jié)果如表1所示，可見，樣品的擊穿場強均大于30kV/mm，完全可以滿足使用要求。實施例2按Ba。.6Sr。.4Ti03化學劑量比稱取適量的BaC03、SrC03及Ti02(純度分別>99.5%)裝入瑪瑙混料罐中，加入瑪瑙球和酒精，在三輥混料機上混24h，瑪瑙球、酒精及粉體的體積比為6:2:i。將上述混合漿料在io(rc的烘箱中烘干，之后進行iio(rcx處常壓空氣中預燒，得到Ba。.6Sr。.4Ti03粉體。按上述混料工藝將Fe203粉體(粒度為0.30.5ym，純度>99%)與Ba。.6Sr。.4Ti03粉體混合均勻，F(xiàn)e203中Fe與Ba。.6Sr。.4Ti03粉體的摩爾比分別取0.0%、0.25%、0.50%、0.75%，1.00%和1.25%。將混好的粉體烘干，之后進行IIO(TCX4h常壓空氣中預燒，制得Fe摻雜Ba。.6Sr。.4Ti03粉體(Fe-Ba。.6Sr。.4Ti03)，該粉體的XRD分析結(jié)果如圖4所示?？梢姡械腇e-BST粉末均形成了單一的立方鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，并未發(fā)現(xiàn)其它雜相的衍射峰。將Fe-Ba。.6Sr。.4Ti03粉體和Mg0粉體(粒度為0.30.5iim，純度>99%)分別按40wt^和60wt^的比例稱料，以同樣的混料工藝混勻并烘干，得到Fe-Ba。.6Sr。.4Ti03/MgO混合粉體。之后進行軸壓和冷等靜壓成型。將成型后的陶瓷毛坯置于高溫硅鉬棒燒結(jié)爐中按圖l所示的燒結(jié)工藝進行致密化，制得Fe-BawSrMTi(VMgO復合陶瓷。該復合陶瓷材料的斷面SEM形貌如圖5所示，圖5中的(a)-(f)分別為x=0.0%、0.25%、0.50%、0.75%、1.00X、1.25X的Fe-Ba。.6Sr。.4Ti03/MgO復合陶瓷的斷面SEM形貌?？梢娝刑沾蓸悠肪憩F(xiàn)出致密無孔兩相結(jié)構(gòu)，照片中顏色較淺的區(qū)域為Fe-BST相(a中為BST相)，顏色較深的區(qū)域則為MgO相。Fe-BST相的晶粒尺寸約為12ym，MgO的晶粒尺寸則為24ym。所有試樣的晶粒尺寸基本一致，并未隨過渡元素摻雜含量的改變而有明顯變化。需要注意的是，在未摻雜試樣中可以發(fā)現(xiàn)一些尺寸不到500nm的未充分生長的BST顆粒，而隨著Fe摻雜量的增多，細小的BST顆粒減少或消失，晶粒發(fā)育越來越好。這表明Fe摻雜可以改善BST的燒結(jié)性能。將Fe-Ba。.6Sr。.4Ti03/MgO復合陶瓷塊體加工成小15mmX0.5mm的小圓片，采用絲網(wǎng)印刷的方式在兩端涂上中溫銀漿料，然后進行600°CX15min燒結(jié)，制備成被覆銀電極的陶瓷樣品。利用TF-2000鐵電分析儀測試上述樣品的C-V曲線，計算出的壓控可調(diào)率如表2所示。可見Fe摻雜后Fe-Ba。.6Sr。.4Ti03/MgO復合陶瓷的壓控可調(diào)率與未摻雜前相比變化不大。將Fe-Ba。.6Sr。.4Ti03/MgO陶瓷塊體，加工成(M0mmX5mm的小圓柱，之后在AgilentE8363A網(wǎng)絡(luò)分析儀上進行微波頻段介電性能測試，測得的結(jié)果如表2所示?？梢?，F(xiàn)e摻雜可使材料的微波介電損耗大幅度降低。Fe-Ba。.6Sr。.4Ti03/MgO陶瓷塊體的擊穿場強測試結(jié)果如表2所示，可見，樣品的擊穿場強均大于32kV/mm，完全可以滿足介質(zhì)移相器的使用要求。實施例3按Ba。.6Sr。.4Ti03化學劑量比稱取適量的BaC03、SrC03及Ti02(純度均^99.5%)裝入瑪瑙混料罐中，加入瑪瑙球和酒精，在三輥混料機上混24h，瑪瑙球、酒精及粉體的體積比為6:2:i。將上述混合漿料在io(TC的烘箱中烘干，之后進行iio(rcx處常壓空氣中預燒，得到Ba。.6Sr。.4Ti03粉體。按上述混料工藝將Co203粉體(粒度為0.30.5ym，純度>99%)與Ba。.6Sr。.4Ti03粉體混合均勻，Co203中Co與Ba。.6Sr。.4Ti03粉體的摩爾比分別取0.0%、0.25%、0.50%、0.75%，1.00%和1.25%。將混好的粉體烘干，之后進行IIO(TCX4h常壓空氣中預燒，制得Co摻雜Ba。.6Sr。.4Ti03粉體(Co-Ba。.6Sr。.4Ti03)，該粉體的XRD分析結(jié)果如圖6所示?？梢?，所有的Co-BST粉末均形成了單一的立方鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，并未發(fā)現(xiàn)其它雜相的衍射峰。將Co-Ba。.6Sr。.4Ti03粉體和MgO粉體(粒度為0.30.5iim，純度>99%)分別按40wt^和60wt^的比例稱料，以同樣的混料工藝混勻并烘干，得到Co-Ba。.6Sr。.4Ti03/MgO7混合粉體。之后進行軸壓和冷等靜壓成型。將成型后的陶瓷毛坯置于高溫硅鉬棒燒結(jié)爐中按圖l所示的燒結(jié)工藝進行致密化，制得Co-BawSrMTi(VMgO復合陶瓷。該復合陶瓷材料的斷面SEM形貌如圖7所示，圖7中的(a)-(f)分別為x=0.0%、0.25%、0.50%、0.75%、1.00%、1.25%的Co-Ba。.6Sr。.4Ti(VMgO復合陶瓷的斷面SEM形貌?？梢娝刑沾蓸悠肪憩F(xiàn)出致密無孔兩相結(jié)構(gòu)，照片中顏色較淺的區(qū)域為Co-BST相(a中為BST相)，顏色較深的區(qū)域則為Mg0相。Co-BST相的晶粒尺寸約為12iim，Mg0的晶粒尺寸則為24ym。所有試樣的晶粒尺寸基本一致，并未隨過渡元素摻雜含量的改變而有明顯變化。需要注意的是，在未摻雜試樣中可以發(fā)現(xiàn)一些尺寸不到500nm的未充分生長的BST顆粒，而隨著Co摻雜量的增多，細小的BST顆粒減少或消失，晶粒發(fā)育越來越好。這表明Co摻雜可以改善BST的燒結(jié)性能。將Co-Ba。.6Sr。.4Ti03/MgO復合陶瓷塊體加工成小15mmX0.5mm的小圓片，采用絲網(wǎng)印刷的方式在兩端涂上中溫銀漿料，然后進行600°CX15min燒結(jié)，制備成被覆銀電極的陶瓷樣品。利用TF-2000鐵電分析儀測試上述樣品的C-V曲線，計算出的壓控可調(diào)率如表3所示。可見Co摻雜后Co-Ba。.6Sr。.4Ti03/Mg0復合陶瓷的壓控可調(diào)率與未摻雜前相比略有降低，總的來說變化不大。將Co-Ba。.6Sr。.4Ti03/Mg0陶瓷塊體，加工成小10mmX5mm的小圓柱，之后在AgilentE8363A網(wǎng)絡(luò)分析儀上進行微波頻段介電性能測試，測得的結(jié)果如表3所示?？梢?，Co摻雜可使材料的微波介電損耗大幅度降低。Co-Ba。.6Sr。.4Ti03/Mg0陶瓷塊體的擊穿場強測試結(jié)果如表3所示，可見，樣品的擊穿場強均大于28kV/mm，完全可以滿足介質(zhì)移相器的使用要求。表1、Mn-Ba。.6Sr。.4Ti03陶瓷的介電性能Mn摻雜量mol.%介電常數(shù)er介電損耗tanS測試頻率GHz壓控可調(diào)率%擊穿強度kV/mm0.00108.7970.0083.98822.38250.25136.1470.00553.57427.30300.50131.7770.00453.64527.27320.75112.2860.00473.92227.2231.51.0111.8010.00473.93527.3130.51.25111.1420.00473.98225.1531表2、Fe-Ba。.6Sr。.4Ti03陶瓷的介電性能8<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>權(quán)利要求一種過渡族元素摻雜的鈦酸鍶鋇基復合陶瓷，其組成包括40wt％的xM-Ba0.6Sr0.4TiO3和60wt％的MgO，其中M為過渡金屬，x為過渡金屬M與Ba0.6Sr0.4TiO3的摩爾比，取值范圍為0.25％～1.25％。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的過渡族元素摻雜的鈦酸鍶鋇基復合陶瓷，其特征在于所述的過渡金屬為Fe、Co或Mn。3.—種過渡族元素摻雜的鈦酸鍶鋇基復合陶瓷的制備方法，包括如下步驟(1)按Ba。.6Sr。.4Ti03化學劑量比稱取適量的BaC03、SrC03及Ti02裝入瑪瑙混料罐中，加入瑪瑙球和酒精，在三輥混料機上混合24h，瑪瑙球、酒精及粉體的體積比為6:2:1，所得混合漿料在IO(TC的烘箱中烘干，之后進行IIO(TCX4h常壓空氣中預燒，得到Ba。.6Sr。.4Ti03粉體；(2)將過渡金屬M的氧化物和步驟(1)所得的8&。.651~。.41103粉體裝入瑪瑙混料罐中，使過渡金屬M的氧化物中過渡金屬M的摩爾數(shù)與Ba。.6Sr。.4Ti03粉體的摩爾比為0.25%1.25%，按照步驟(1)的工藝，進行混合、烘干、預燒，得到M-Ba。,6Sr。.4Ti03粉體；(3)將步驟(2)所得的M-Ba。.6Sr。.4Ti03粉體和Mg0粉體分別按40wt%和60wt%的比例稱料，裝入瑪瑙混料罐中，按照步驟(1)的工藝，進行混合、烘干、預燒，得到M-Ba。.6Sr。.4Ti(VMgO混合粉體；(4)將步驟(3)所得的1-8&。.631~。.41103/1%0混合粉體經(jīng)壓力單軸冷壓工藝，壓制壓力25MPa，壓制成直徑20mm、厚78mm的試片，然后再采用冷等靜壓工藝，壓制壓力200MPa，壓制成陶瓷坯體；(5)將步驟(4)所得的陶瓷坯體在空氣氣氛中、常壓、142(TC高溫下燒結(jié)4小時，得到M-Ba。.6Sr。.4Ti03/MgO復合陶瓷。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的過渡族元素摻雜的鈦酸鍶鋇基復合陶瓷的制備方法，其特征在于步驟(1)中，所述的BaC03、SrC03或Ti02的純度為大于等于99.5%。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的過渡族元素摻雜的鈦酸鍶鋇基復合陶瓷的制備方法，其特征在于步驟(2)中，所述的過渡金屬M的氧化物為Mn02、Fe203或Co203。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的過渡族元素摻雜的鈦酸鍶鋇基復合陶瓷的制備方法，其特征在于所述的Mn02、Fe203或Co203粉體的粒度為0.30.5ym，純度>99%。7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的過渡族元素摻雜的鈦酸鍶鋇基復合陶瓷的制備方法，其特征在于步驟(3)中，所述的MgO粉體的粒度為0.30.5iim，純度^99X。全文摘要本發(fā)明涉及一種過渡族元素摻雜的鈦酸鍶鋇基復合陶瓷，其組成包括40wt％的xM-Ba0.6Sr0.4TiO3和60wt％的MgO，其中M為過渡金屬，x為過渡金屬M與Ba0.6Sr0.4TiO3的摩爾比，取值范圍為0.25％～1.25％。由于過渡族元素的摻雜，提高了M-Ba0.6Sr0.4TiO3/MgO復合陶瓷的壓控可調(diào)率，大幅度降低了微波介電損耗，同時陶瓷塊體的擊穿場強均大于28kV/mm，完全可以滿足微波介質(zhì)材料的使用要求。文檔編號C04B35/03GK101734907SQ200910242480公開日2010年6月16日申請日期2009年12月16日優(yōu)先權(quán)日2009年12月16日發(fā)明者宋占永,崔建東,楊志民,董桂霞申請人:北京有色金屬研究總院