專利名稱：硅溶膠凝固成型陶瓷部件的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及陶瓷部件成型的一種新方法。采用該工藝可使非粘性的瘠性工程陶瓷漿料直接凝固成型所需形狀，獲得具有一定強(qiáng)度的陶瓷坯體。屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
工程陶瓷材料，如氧化鋁、氧化鋯、氮化硅、碳化硅等，因具有高強(qiáng)度、高硬度、耐高溫、耐磨損和抗腐蝕等一系列優(yōu)良的力學(xué)性能和化學(xué)穩(wěn)定性，因此在現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)與工業(yè)領(lǐng)域(如航天、化工、機(jī)械、信息、電子、生命科學(xué)等方面)應(yīng)用的愈來(lái)愈多。這些材料多作為一種結(jié)構(gòu)部件使用，具有各種不同形狀，并要求尺寸精確，達(dá)到近凈尺寸成型。傳統(tǒng)的成型制造工藝如干壓成型和冷等靜壓成型很難制備復(fù)雜形狀的陶瓷部件，而普通注漿成型只限于薄壁陶瓷部件，對(duì)于厚壁陶瓷成型體內(nèi)部存在密度梯度，且燒結(jié)時(shí)容易產(chǎn)生缺陷和開(kāi)裂。
近幾年，國(guó)際上發(fā)展了一些新的陶瓷漿料直接凝固成型工藝，如美國(guó)橡樹(shù)嶺國(guó)家實(shí)驗(yàn)室提出一種稱之為凝膠注模成型的方法，該工藝是利用有機(jī)單體聚合反應(yīng)形成的三維凝膠網(wǎng)絡(luò)，從而使陶瓷懸浮體注入模具后原位固化成陶瓷坯體，這一方法可以成型不同種類和不同形狀的工程陶瓷部件，但是由于有機(jī)單體大多具有一定毒性；此外，單體聚合時(shí)與空氣接觸部分干燥后表面產(chǎn)生裂紋等缺陷。因此，這種工藝應(yīng)用受到限制。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出一種新的陶瓷漿料原位凝固成型出陶瓷部件的新方法。其原理是在室溫下，將正硅酸乙酯和氫氧化鈉溶液混合，通過(guò)機(jī)械力攪拌使正硅酸乙酯水解生成硅溶膠，再將工程陶瓷粉末加入這種硅溶膠溶液中，攪拌混合得到陶瓷漿料，將該陶瓷漿料注入到非孔模具內(nèi)，在25～10℃溫度下就可以較快凝固，成型出所需形狀的陶瓷坯體。采用該方法可成型各種復(fù)雜形狀陶瓷部件，不會(huì)產(chǎn)生任何裂紋等缺陷。
本發(fā)明提出的硅溶膠凝固成型陶瓷部件的方法，其特征在于所述方法是將正硅酸乙酯和氫氧化鈉溶液混合，通過(guò)機(jī)械力攪拌使正硅酸乙酯水解生成硅溶膠，再將工程陶瓷粉末加入這種硅溶膠溶液中，攪拌混合得到陶瓷漿料，將該陶瓷漿料注入到非孔模具內(nèi)，在25～10℃溫度下凝固，成型出所需形狀的陶瓷坯體，該方法依次包含如下步驟(1)首先制備硅溶膠液體，將正硅酸乙酯與氫氧化鈉溶液混合，二者的體積比為6∶4～8∶2，室溫下攪拌，然后放置，得到硅溶膠；(2)將陶瓷粉末，如氧化鋁、氧化鋯、氮化硅、碳化硅加入上述硅溶膠溶液中，充分?jǐn)嚢璜@得均勻分散的陶瓷漿料，陶瓷粉料與硅溶膠液體的體積比為40～60∶60～40；
(3)將上述均勻分散的陶瓷漿料進(jìn)行澆注，采用金屬、塑料或玻璃材料制成的非孔模具，漿料注入模具后于10～25℃條件下放置凝固，脫模。
在上述的硅溶膠凝固成型陶瓷部件的方法中，所述步驟(2)的分散劑為聚丙烯酸鹽溶液，四甲基氫氧化銨溶液，聚丙烯酸溶液，檸檬酸氨，加聚丙烯酸鈉溶液中的任何一種，所述分散劑加入量為陶瓷粉重量的2wt％以內(nèi)。
在上述的硅溶膠凝固成型陶瓷部件的方法中，所述步驟(1)的氫氧化鈉溶液pH值為10.0～13.0。
在上述的硅溶膠凝固成型陶瓷部件的方法中，所述步驟(3)對(duì)凝固成型后的陶瓷坯體脫模，然后于60～100℃進(jìn)行干燥。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)1)適合不同種類，不同形狀的陶瓷產(chǎn)品的成型制備；2)成型的陶瓷坯體表面光潔無(wú)任何缺陷；3)成型坯體干燥強(qiáng)度較高，陶瓷坯體不易損壞；4)成型工藝簡(jiǎn)單，硅溶膠溶液制備方便，便于生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說(shuō)明1)首先制備硅溶膠液體，將正硅酸乙酯與氫氧化鈉溶液混合，二者的體積比為6∶4～8∶2。在室溫下攪拌1～4小時(shí)，然后放置3～6天，即可得到硅溶膠。
2)將工程陶瓷粉末，如氧化鋁、氧化鋯、氮化硅、碳化硅等加入上述硅溶膠溶液中，充分?jǐn)嚢?，陶瓷粉料與硅溶膠液體的體積比為40～60∶60～40。
3)將上述均勻分散的陶瓷漿料進(jìn)行澆注，采用金屬、塑料或玻璃材料制成的非孔模具，漿料注入模具后于10～25℃條件下放置20～60分鐘。硅溶膠分子逐漸產(chǎn)生凝膠反應(yīng)，形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，從而使陶瓷漿料凝固成所需形狀的陶瓷坯體。
4)凝固成型后的陶瓷坯體具有一定強(qiáng)度，可直接脫模，然后于60～100℃進(jìn)行干燥，干燥后陶瓷坯體抗彎強(qiáng)度可達(dá)到5MPa。比傳統(tǒng)注漿成型的坯體強(qiáng)度要大得多。
實(shí)施例1氧化鋁陶瓷環(huán)的成型將pH值為11.9的氫氧化鈉溶溶140毫升與正硅酸乙酯60毫升于室溫下混合，機(jī)械攪拌2小時(shí)，然后放置5天，得到硅溶膠溶液。再將700克陶瓷粉料加入該溶液，同時(shí)加入分散劑聚丙烯酸鹽溶液7毫升。采用攪拌器攪拌1個(gè)小時(shí)，使其完全均勻分散，得到穩(wěn)定的陶瓷漿料。然后把上述陶瓷漿料注入金屬模具、放置于15℃進(jìn)行固化，大約30分鐘漿料凝固形成具有一定強(qiáng)度的陶瓷環(huán)坯體，即可脫模。
實(shí)施例2碳化硅陶瓷管成型將pH值為12.3的氫氧化鈉溶液100毫升與35毫升正硅酸乙酯于室溫下混合，機(jī)械攪拌1.5小時(shí)，放置4天得到硅溶膠溶液；再將480克碳化硅陶瓷粉加入上述硅溶膠溶液中，同時(shí)加入四甲基氫氧化銨溶液2毫升，機(jī)械攪拌1小時(shí)，達(dá)到完全分散懸浮穩(wěn)定的碳化硅陶瓷漿料。隨即將碳化硅漿料注入塑料的模具內(nèi)，置于10℃條件下25分鐘后漿料凝固，得到碳化硅陶瓷管的坯體。脫模后形狀完好、無(wú)開(kāi)裂、無(wú)變形。
實(shí)施例3氮化硅陶瓷坯體成型將pH值為12.8的氫氧化鈉溶液120毫升與43毫升正硅酸乙酯于室溫下混合，攪拌大約1小時(shí)，放置3天得到硅溶膠溶液。再將570克氮化硅陶瓷粉加入硅溶膠溶液中分散攪拌，同時(shí)加入1.5毫升的聚丙烯酸溶液作為分散劑，機(jī)械攪拌1.5小時(shí)，得到分散均勻的氮化硅漿料，再把漿料注入玻璃模具內(nèi)，于15℃環(huán)境下凝膠反應(yīng)固化，大約40分鐘后漿料固化形成坯體，然后可以直接脫模，無(wú)損壞。
實(shí)施例4氧化鋯陶瓷成型采用pH值為12.5的氫氧化鈉溶液100毫升與36毫升正硅酸乙酯在室溫下混合。攪拌1.5小時(shí)，室溫下放置4天得到穩(wěn)定的硅溶膠溶液，再將510克氧化鋯陶瓷粉加入上述溶液中，同時(shí)加入檸檬酸氨作為分散劑，用量為5克，機(jī)械攪拌2小時(shí)，使之完全溶解和分散得到穩(wěn)定的陶瓷漿料，然后注入金屬模具內(nèi)，于18℃條件下進(jìn)行凝膠反應(yīng)固化，大約0.5小時(shí)后，漿料固化形成比較硬的氧化鋯陶瓷坯體，即可脫模。脫模后在60～100℃干燥箱內(nèi)干燥，干燥后陶瓷坯體強(qiáng)度進(jìn)一步提高。
實(shí)施例5石英陶瓷棒的成型石英粉體作為熔融石英陶瓷粉，粉體粒徑為2微米左右，首先制備硅溶膠，采用pH值為12.5的氫氧化鈉溶液150毫升與55毫升正硅酸乙酯在室溫下混合，機(jī)械攪拌1小時(shí)，放置3天后得到均勻的硅溶膠溶液，再將700克石英陶瓷粉加入到硅溶膠溶液中，同時(shí)加聚丙烯酸鈉溶液為分散劑，用量為6毫升，再攪拌1小時(shí)，得到懸浮性好的陶瓷漿料，然后注入到金屬模具中，置于16℃條件下30分鐘左右，漿料凝固，得到石英陶瓷棒，脫模后成型坯體完好，無(wú)變形和缺陷。
權(quán)利要求
1.硅溶膠凝固成型陶瓷部件的方法，其特征在于所述方法是將正硅酸乙酯和氫氧化鈉溶液混合，通過(guò)機(jī)械力攪拌使正硅酸乙酯水解生成硅溶膠，再將工程陶瓷粉末加入這種硅溶膠溶液中，攪拌混合得到陶瓷漿料，將該陶瓷漿料注入到非孔模具內(nèi)，在25～10℃溫度下凝固，成型出所需形狀的陶瓷坯體，該方法依次包含如下步驟(1)首先制備硅溶膠液體，將正硅酸乙酯與氫氧化鈉溶液混合，二者的體積比為6∶4～8∶2，室溫下攪拌，然后放置，得到硅溶膠；(2)將陶瓷粉末，如氧化鋁、氧化鋯、氮化硅、碳化硅加入上述硅溶膠溶液中，再加入分散劑，充分?jǐn)嚢璜@得均勻分散的陶瓷漿料，陶瓷粉料與硅溶膠液體的體積比為40～60∶60～40；(3)將上述均勻分散的陶瓷漿料進(jìn)行澆注，采用金屬、塑料或玻璃材料制成的非孔模具，漿料注入模具后放置凝固，脫模。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅溶膠凝固成型陶瓷部件的方法，其特征在于所述步驟(1)的氫氧化鈉溶液pH值為10.0～13.0。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅溶膠凝固成型陶瓷部件的方法，其特征在于所述步驟(2)的分散劑為聚丙烯酸鹽溶液，四甲基氫氧化銨溶液，聚丙烯酸溶液，檸檬酸氨，加聚丙烯酸鈉溶液中的任何一種，所述分散劑加入量為陶瓷粉重量的2wt％以內(nèi)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅溶膠凝固成型陶瓷部件的方法，其特征在于所述步驟(3)對(duì)凝固成型后的陶瓷坯體脫模，然后于60～100℃進(jìn)行干燥。
全文摘要
本發(fā)明涉及硅溶膠凝固成型陶瓷部件的方法，屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域。所述方法是將正硅酸乙酯和氫氧化鈉溶液混合，通過(guò)機(jī)械力攪拌使正硅酸乙酯水解生成硅溶膠，再將工程陶瓷粉末加入這種硅溶膠溶液中，攪拌混合得到陶瓷漿料，將該陶瓷漿料注入到非孔模具內(nèi)，在25～10℃溫度下凝固，成型出所需形狀的陶瓷坯體。采用該工藝可使非粘性的瘠性工程陶瓷漿料直接凝固成型所需形狀，獲得具有一定強(qiáng)度的陶瓷坯體。本發(fā)明適合不同種類，不同形狀的陶瓷產(chǎn)品的成型制備，成型坯體干燥強(qiáng)度較高，陶瓷坯體不易損壞；成型工藝簡(jiǎn)單，硅溶膠溶液制備方便，便于生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C04B35/622GK1686945SQ20051001151
公開(kāi)日2005年10月26日 申請(qǐng)日期2005年4月1日 優(yōu)先權(quán)日2005年4月1日
發(fā)明者謝志鵬, 黃勇, 羅杰盛, 高燕 申請(qǐng)人:清華大學(xué)