專利名稱：無(wú)鉛壓電陶瓷Na的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種無(wú)鉛壓電陶瓷Na0.5Bi0.5TiO3納米線的制備方法屬于壓電陶瓷材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著環(huán)境問(wèn)題的日益嚴(yán)峻，人們開(kāi)始對(duì)生產(chǎn)及使用中的材料進(jìn)行重新審視。更新日益惡化的環(huán)境，改變大量消耗不可再生資源的狀況迫在眉睫；發(fā)展環(huán)境協(xié)調(diào)性材料(綠色材料)及技術(shù)是材料發(fā)展的趨勢(shì)之一。壓電陶瓷作為一種換能材料，在生產(chǎn)生活中應(yīng)用廣泛。然而，目前使用的壓電陶瓷中，大多數(shù)都是以PZT為基的含鉛體系。而PZT材料的主要成分PbO為一種易揮發(fā)的有毒物質(zhì)，對(duì)環(huán)境產(chǎn)生沉重負(fù)擔(dān)，嚴(yán)重危及人類的健康。因此，開(kāi)發(fā)無(wú)鉛壓電陶瓷以替代PZT材料是極其緊迫的；研發(fā)新型、環(huán)境友好的鐵電壓電陶瓷已成為世界發(fā)達(dá)國(guó)家致力研發(fā)的熱點(diǎn)材料之一。在眾多的無(wú)鉛壓電陶瓷體系中，NBT基壓電陶瓷因其良好的壓電性能，越來(lái)越引起人們的興趣，被認(rèn)為是最有應(yīng)有前景的無(wú)鉛壓電陶瓷體系，有望代替鉛系壓電陶瓷占據(jù)市場(chǎng)主體地位。
1960年，Smolensk ii等人首次合成鈦酸鉍鈉((Na0.5Bi0.5)TiO3，簡(jiǎn)稱NBT)。NBT具有較復(fù)雜的相變序列，在室溫下是三方鐵電相；230℃左右，經(jīng)歷彌散相變(DPT)，轉(zhuǎn)變?yōu)榉磋F電相；在320℃轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆巾橂娤啵?20℃以上，NBT為立方相。NBT陶瓷具有弛豫鐵電體的特征，具有相對(duì)較大的剩余極化強(qiáng)度Pr(0.37C/m2)和很高的矯頑場(chǎng)(7.3kV/mm)。
傳統(tǒng)制備NBT粉體的方法是固相燒結(jié)法，用此法得到的粉體由于高溫處理很容易團(tuán)聚并且尺寸分布不均勻。與此法相比，溶膠-凝膠法很容易實(shí)現(xiàn)摻雜，因而可制成成分分布均勻且可調(diào)的多種復(fù)合物。然而為了得到結(jié)晶性好的粉體，溶膠-凝膠法通常對(duì)凝膠粉采取高溫?zé)Y(jié)以便驅(qū)除有機(jī)溶劑。水熱法是合成納米晶的重要方法，水熱法是在特制的密閉反應(yīng)容器(高壓釜)里，采用水溶液作為反應(yīng)介質(zhì)，通過(guò)對(duì)反應(yīng)容器加熱，創(chuàng)造一個(gè)高溫、高壓反應(yīng)環(huán)境，使得通常難溶或不溶的物質(zhì)溶解并且重結(jié)晶以及在相對(duì)較低的溫度下完成某些陶瓷材料的燒結(jié)等。相對(duì)于其他制備粉體的方法相比，水熱法制備的粉體具有如下的性能粉體晶粒發(fā)育完整及晶粒形態(tài)可控；粒徑很小且分布均勻；團(tuán)聚程度很輕；易得到合適的化學(xué)計(jì)量物；省去了高溫煅燒和球磨，從而避免了雜質(zhì)和結(jié)構(gòu)缺陷。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種原材料便宜及生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、能耗小、具有純相的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)、均一粒徑的無(wú)鉛壓電陶瓷Na0.5Bi0.5TiO3納米線的制備方法。
本發(fā)明所采用的無(wú)鉛壓電陶瓷Na0.5Bi0.5TiO3納米線的制備方法，其特征在于包括以下步驟1.按摩爾比1∶1∶2稱量的硝酸鉍、硝酸鈉和鈦酸四丁酯，分別依次溶解于醋酸、去離子水及乙醇中，然后將三種溶液混合并攪拌均勻，制成溶膠；2.將上述溶膠烘干，獲得凝膠粉；3.將上述凝膠粉加入到8～10M氫氧化鈉的水溶液中，攪拌均勻后，裝入密閉的反應(yīng)釜中；4.在上述密閉的反應(yīng)釜中140～180℃下晶化12～24h；5.經(jīng)上述晶化后抽濾，用去離子水洗滌，干燥，即得所需產(chǎn)物。
該方法使用相對(duì)溶膠-凝膠法，膠體-乳狀液法等制備方法便宜的原材料，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，由于溫度控制在180℃以下，不但降低了能耗，而且所得產(chǎn)物具有純相的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)、均一的粒徑。
圖1是采用Bruker Advance D-8粉末射線衍射儀(Cu Kα輻射，λ＝1.5406)測(cè)定所制備材料的結(jié)構(gòu)圖。圖2是采用JEM-2000FX透射電子顯微鏡測(cè)定所制備材料的形貌圖。
試驗(yàn)表明所得產(chǎn)物具有純相的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)、尺度均一的納米線。
圖1產(chǎn)物a～e的粉末X射線衍射圖；圖2產(chǎn)物c的透射電鏡圖。
具體實(shí)施例方式
1.將摩爾比為1∶1∶2的硝酸鉍、硝酸鈉和鈦酸四丁酯，分別溶解于醋酸、去離子水及乙醇中，然后將三種溶液混合并攪拌均勻，將所制得的溶膠烘干，獲得凝膠，取2g凝膠粉加入到40ml 8M氫氧化鈉的水溶液中，攪拌，裝入密閉的50ml反應(yīng)釜中，在140℃下晶化12h，晶化產(chǎn)物經(jīng)抽濾后，用去離子水洗滌，干燥，即得產(chǎn)物a。
2.將摩爾比為1∶1∶2的硝酸鉍、硝酸鈉和鈦酸四丁酯，分別溶解于醋酸、去離子水及乙醇中，然后將三種溶液混合并攪拌均勻，將所制得的溶膠烘干，獲得凝膠，取2g凝膠粉加入到40ml 10M氫氧化鈉的水溶液中，攪拌，裝入密閉的50ml反應(yīng)釜中，在140℃下晶化12h，晶化產(chǎn)物經(jīng)抽濾后，用去離子水洗滌，干燥，即得產(chǎn)物b。
3.將摩爾比為1∶1∶2的硝酸鉍、硝酸鈉和鈦酸四丁酯，分別溶解于醋酸、去離子水及乙醇中，然后將三種溶液混合并攪拌均勻，將所制得的溶膠烘干，獲得凝膠，取2g凝膠粉加入到40ml 10M氫氧化鈉的水溶液中，攪拌，裝入密閉的50ml反應(yīng)釜中，在160℃下晶化12h，晶化產(chǎn)物經(jīng)抽濾后，用去離子水洗滌，干燥，即得產(chǎn)物c。
4.將摩爾比為1∶1∶2的硝酸鉍、硝酸鈉和鈦酸四丁酯，分別溶解于醋酸、去離子水及乙醇中，然后將三種溶液混合并攪拌均勻，將所制得的溶膠烘干，獲得凝膠，取2g凝膠粉加入到40ml 10M氫氧化鈉的水溶液中，攪拌，裝入密閉的50ml反應(yīng)釜中，在180℃下晶化12h，晶化產(chǎn)物經(jīng)抽濾后，用去離子水洗滌，干燥，即得產(chǎn)物d。
5.將摩爾比為1∶1∶2的硝酸鉍、硝酸鈉和鈦酸四丁酯，分別溶解于醋酸、去離子水及乙醇中，然后將三種溶液混合并攪拌均勻，將所制得的溶膠烘干，獲得凝膠，取2g凝膠粉加入到40ml 10M氫氧化鈉的水溶液中，攪拌，裝入密閉的50ml反應(yīng)釜中，在160℃及自生壓力下晶化24h，晶化產(chǎn)物經(jīng)抽濾后，用去離子水洗滌，干燥，即得產(chǎn)物e。
權(quán)利要求
1.無(wú)鉛壓電陶瓷Na0.5Bi0.5TiO3納米線的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)按摩爾比1∶1∶2稱量的硝酸鉍、硝酸鈉和鈦酸四丁酯，分別依次溶解于醋酸、去離子水及乙醇中，然后將三種溶液混合并攪拌均勻，制成溶膠；(2)將上述溶膠烘干，獲得凝膠粉；(3)將上述凝膠粉加入到8～10M氫氧化鈉的水溶液中，攪拌均勻后，裝入密閉的反應(yīng)釜中；(4)在上述密閉的反應(yīng)釜中140～180℃下晶化12～24h；(5)經(jīng)上述晶化后抽濾，用去離子水洗滌，干燥，即得所需產(chǎn)物。
全文摘要
無(wú)鉛壓電陶瓷Na
文檔編號(hào)C04B35/26GK1562872SQ20041003390
公開(kāi)日2005年1月12日 申請(qǐng)日期2004年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月19日
發(fā)明者汪浩, 劉晶冰, 侯育冬, 朱滿康, 嚴(yán)輝 申請(qǐng)人:北京工業(yè)大學(xué)