專利名稱：熔體擴散法制備近化學(xué)比鈮酸鋰晶片的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種對同成分鈮酸鋰晶片進(jìn)行鋰離子的擴散處理，特別是涉及提高鈮酸鋰中鋰離子的濃度的工藝，以使晶片成為高鋰濃度的近化學(xué)比鈮酸鋰晶片，屬于光電功能材料技術(shù)領(lǐng)域背景技術(shù)提高鈮酸鋰中鋰濃度的現(xiàn)有方法，主要有三種雙坩堝技術(shù)、助熔劑方法以及氣相傳輸平衡方法(VTE)。前兩種方法都是直接生長近化學(xué)比鈮酸鋰晶體的方法，比較難實現(xiàn)生長過程中鋰含量的嚴(yán)格控制，第三種方法通過對成品同成分鈮酸鋰晶片進(jìn)行處理得到高鋰濃度的晶體。但是，VTE要求的溫度條件高，擴散時間長，而且要求容器的密封性好，保證蒸汽中的鋰濃度有較高的值。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明公開的熔體擴散技術(shù)是一種對成品名義純鈮酸鋰晶片進(jìn)行處理的工藝。該工藝中，鋰離子由熔體提供，因此，鋰離子濃度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于VTE方法，擴散溫度低于VTE方法的溫度，樣品制備時間短，成品率高。該方法不需要密封，操作簡單。所制備的鈮酸鋰的鋰濃度可以按照擴散的時間來控制，是一種優(yōu)良的制備近化學(xué)比鈮酸鋰晶片的工藝。
本發(fā)明的技術(shù)方案是將鈮酸鋰晶片置入坩堝中，用適量鋰離子晶體粉末及鉀離子晶體粉末將晶片覆蓋(晶體粉末的總量應(yīng)保證熔液在處理工程中始終將晶片浸沒)，熔液中，鉀離子與鋰離子數(shù)量比在0.2-0.5。使鋰離子晶體粉末熔化，并在熔融溫度(1000-1200度)恒溫1-200小時。隨后，降溫至室溫，通過液體清洗和拋光，清理掉附著在晶片上的鋰離子晶體，最終獲得近化學(xué)比晶體。本發(fā)明的有益效果是本工藝相對VTE來說，更為簡單方便，更為經(jīng)濟。
無附圖
具體實施例方式
這種熔體擴散法制備近化學(xué)比鈮酸鋰晶片的工藝，它包括下述步驟1.將同成分鈮酸鋰晶片置入坩堝中；2.用鋰離子和鉀離子的晶體粉末混合物將晶片覆蓋；3.加熱坩堝，使晶體粉末熔化，在晶體粉末熔化溫度至1000-1200度的溫度范圍內(nèi)，鋰離子從熔融的離子晶體液態(tài)混合物中向鈮酸鋰晶體中擴散，通過1-200小時的處理，提高鈮酸鋰中鋰的濃度；4.降溫至室溫；
5.通過液體清洗或拋光，清理附著在晶片上的離子晶體殘留物，最終獲得近化學(xué)比鈮酸鋰晶片，鋰晶片中鋰與鈮的原子個數(shù)比在49.5∶50.5-50.0∶50.0。
晶體粉末陽離子是鋰離子和鉀離子，鉀離子和鋰離子兩種離子的數(shù)量比在0.2-0.5之間，陰離子為一價至四價陰離子；陰離子的選擇要求是晶體粉末混合物在處理過程中，不發(fā)生明顯的化學(xué)反應(yīng)，并且與晶片是浸潤的，鋰離子晶體和鉀離子晶體的陰離子是同種陰離子；晶體粉末的總量應(yīng)保證熔液在處理工藝中始終將晶片浸沒。
晶片厚度在3mm以下。
實施例稱取100克Li2SO4粉末，25克K2SO4粉末，與同成分鈮酸鋰晶片一起投入坩堝中。加熱至1100℃，恒溫30小時，可以獲得鋰離子濃度為49.9mol％的近化學(xué)比鈮酸鋰晶片。獲得同樣鈮鋰比的VTE方法耗時大于120小時。
權(quán)利要求
1.一種熔體擴散法制備近化學(xué)比鈮酸鋰晶片的工藝，其特征在于它包括下述步驟1)將同成分鈮酸鋰晶片置入坩堝中；2)用鋰離子晶體和鉀離子晶體的粉末混合物將晶片覆蓋；3)加熱坩堝至1000-1200度的溫度范圍內(nèi)，這時離子晶體粉末混合物熔化，鋰離子從熔融的離子晶體液態(tài)混合物中向鈮酸鋰晶體中擴散，通過1-200小時的處理，提高鈮酸鋰中鋰的濃度；4)降溫至室溫；5)通過液體清洗或拋光，清理附著在晶片上的離子晶體殘留物，最終獲得近化學(xué)比鈮酸鋰晶片，晶片中鋰與鈮的原子個數(shù)比在49.5∶50.5-50.0∶50.0。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熔體擴散法制備近化學(xué)比鈮酸鋰晶片的工藝，其特征在于晶體粉末陽離子是鋰離子和鉀離子，鉀離子和鋰離子兩種離子的數(shù)量比在0.2-0.5之間，陰離子為一價至四價的陰離子；陰離子的選擇要求是晶體粉末混合物在處理過程中，不發(fā)生明顯的化學(xué)反應(yīng)，并且與晶片是浸潤的，鋰離子晶體和鉀離子晶體的陰離子是同種陰離子；晶體粉末的總量應(yīng)保證熔液在處理工藝中始終將晶片浸沒。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熔體擴散法制備近化學(xué)比鈮酸鋰晶片的工藝，其特征在于晶片厚度在3mm以下。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種對同成分鈮酸鋰晶片進(jìn)行鋰離子的擴散處理，特別是涉及提高鈮酸鋰中鋰離子的濃度的工藝，以使晶片成為高鋰濃度的近化學(xué)比鈮酸鋰晶片。本發(fā)明的技術(shù)方案是將同成分鈮酸鋰晶片置入坩堝中，用適量鋰離子晶體粉末及鉀離子晶體粉末將晶片覆蓋，使離子晶體粉末熔化，熔液中，鉀離子與鋰離子數(shù)量比在0.2－0.5。并在熔融溫度(1000－1200度)恒溫1－200小時。隨后，降溫至室溫，通過液體清洗和拋光，清理掉附著在晶片上的離子晶體殘留物，最終獲得高鋰濃度的近化學(xué)比鈮酸鋰晶片，本工藝相對VTE來說，更為簡單方便，更為經(jīng)濟。
文檔編號C03C21/00GK1594169SQ20041001972
公開日2005年3月16日 申請日期2004年6月21日 優(yōu)先權(quán)日2004年6月21日
發(fā)明者孫騫, 崔國新, 李玉棟, 陸文強, 許京軍, 孔勇發(fā), 黃子恒 申請人:南開大學(xué)