專利名稱：制造纖維素纖維的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制造纖維素纖維的工藝，通過擠壓含有溶解的纖維素的紡絲溶液經(jīng)一預(yù)定的氣體區(qū)進入氣相介質(zhì)中，然后經(jīng)過一預(yù)定凝固區(qū)浸入和引導(dǎo)通過凝固浴，牽引所得的纖維素纖維并將其卷繞。
例如從DE-A-4409609可知此類工藝。紡絲溶液經(jīng)過氣體區(qū)通道后浸入一固定凝固浴中，凝固浴然后隨同紡絲溶液一起加速。凝固浴的加速通過底部成錐狀縮小的紡絲漏斗進行。此種紡絲漏斗的缺點是紡絲初期產(chǎn)生很多問題。按照這些實施例，可得的最大的卷繞速度為150m/min，因而此已知工藝不太經(jīng)濟。
從JP-A-6119805知另一此類工藝，其中紡絲溶液也被擠壓至一紡絲漏斗中，由此因氣體區(qū)的包膠作用，擠壓紡絲溶液進入的氣體氛圍充有大量凝固液，由此引起氣體區(qū)不希望有的預(yù)凝固現(xiàn)象。在此已知工藝中，將凝固液經(jīng)紡絲漏斗壁引入一液流，導(dǎo)致正好在紡絲溶液和凝固液間接觸點處的湍流。此湍流引起紡絲頻繁的中斷，以至此工藝只有當(dāng)使用很少纖維素的紡絲溶液時才導(dǎo)至穩(wěn)定的紡絲過程。這些實施例給出的卷繞速度高達1500m/min。但這是由安排幾個加速漏斗才達到的，成本昂貴，這首先造成紡絲初期的困難，其次使穩(wěn)定的紡絲工藝明顯地變得更復(fù)雜。
本發(fā)明的目的是進行更經(jīng)濟生產(chǎn)纖維素纖維的新紡絲工藝。特別是至少應(yīng)減少上述缺點。本發(fā)明亦提供一種生產(chǎn)纖維素纖維的工藝，它即使在卷繞速度超過1000m/min時，并使用敏感的纖維素紡絲溶液，例如具有含水的叔胺N-氧化物特別是N-甲基嗎啉-N-氧化物(NMMO)的纖維素溶液情況下也是穩(wěn)定的。
此目的通過開始時描述的工藝來實現(xiàn)，即在氣體區(qū)后，將擠壓出的紡絲溶液引至一加速至預(yù)定速度的凝固液中，并凝固液至少在接近擠壓出的紡絲溶液的方向以層流流動，此時凝固液側(cè)向進入紡絲溶液的途徑中，且紡絲溶液和凝固液的流動方向在整個凝固區(qū)至少大致保持平行，并在所得纖維素纖維離開凝固區(qū)時側(cè)向偏向，然后卷繞。
凝固液的側(cè)向?qū)恿鬟M料可通過以下簡單方式達到使凝固液儲罐的一側(cè)形成為一溢流通道，溢流通道的形狀一方面使凝固液沿輪廓線流動，而另一方面使其從水平方向轉(zhuǎn)至紡絲溶液的流動方向。簡單情況下此輪廓線的形狀象一四分之一的圓或拋物線，但應(yīng)注意從溢流通道出口轉(zhuǎn)至紡絲溶液的流動方向應(yīng)形成穩(wěn)定的曲線，以保證絕大部分無湍流，這樣紡絲溶液可浸入層流凝固液流中。較好的辦法是使溢流通道在轉(zhuǎn)向紡絲溶液的流動方向后仍平行于紡絲溶液的流動方向，直至凝固區(qū)的末端，借以利用溢流通道的底棱依靠側(cè)向偏置的卷繞裝置將所產(chǎn)生的絲束拉過紡絲通道的底緣從而使生成的纖維素纖維偏轉(zhuǎn)。
本發(fā)明的工藝適于生產(chǎn)纖維，此處術(shù)語纖維指單絲、復(fù)絲線和空心絲。本工藝同樣適于生產(chǎn)多孔纖維。這些纖維可具有圓形和異形的截面。
如果從一側(cè)進入紡絲溶液的凝固液具有1.0至5mm的恒定液流深度，則按本發(fā)明進行的纖維素纖維的生產(chǎn)特別成功。由此特別有利的是將液流的深度調(diào)節(jié)至約為擠出的紡絲溶液最大直徑的1至3倍。保證在上面作了詳細(xì)敘述的溢流通道的液流深度是特別簡單的，其中將一定量的凝固液送至凝固液儲罐中，從而在溢流通道切向出口處形成要求的液流深度。當(dāng)然，此處應(yīng)留意凝固液至少以穩(wěn)態(tài)進入儲罐中，在儲罐中不引起湍流。本領(lǐng)域的技術(shù)人員對此必要的裝置是充分熟知的，因而不需作進一步詳細(xì)解釋。
對于本發(fā)明的工藝，推薦調(diào)節(jié)凝固液的速度，以使在紡絲溶液浸入點的速度值范圍為30至200m/min，較好為50至80m/min，從而若將凝固區(qū)的長度調(diào)節(jié)為0.5至8cm，較好為1至4cm時，纖維素纖維的生產(chǎn)進行特別良好。
浸入點處的速度可由以上詳細(xì)敘述的工藝通過儲罐液面和紡絲溶液浸入點的高度差決定，浸入點是溢流通道轉(zhuǎn)至紡絲溶液流動方向的點。浸入點處的速度等于二倍的重力加速度與高度差的乘積平方根(速度的平方等于二倍的重力加速度與高度差的乘積)。如使用這樣的溢流通道，則易于由浸入點和溢流通道的底棱間的溢流通道部分確定凝固區(qū)。
為了以特別滿意的方式從在凝固區(qū)出口處的纖維素絲中移去凝固液，發(fā)現(xiàn)最有效的方法是在凝固區(qū)后使凝固的纖維素絲對于凝固液的流動方向的偏轉(zhuǎn)角范圍為45至60°。由此推薦將纖維素絲在經(jīng)過凝固區(qū)后突變地偏離凝固液的流動方向。在本發(fā)明中突變的意義是指所得的纖維在很小的只有幾個毫米的區(qū)域內(nèi)改變其運動方向。此時這樣做是有利的，即在凝固區(qū)后使所得的纖維素纖維突變地偏離凝固液流動方向的偏轉(zhuǎn)區(qū)半徑為0.2至2mm，較好為0.3至1mm。這可通過使上述溢流通道的底棱具有合適的半徑而達到。
本發(fā)明的工藝顯示出使用在含水叔胺的N-氧化物特別是N-甲基嗎啉-N-氧化物(NMMO)中的纖維素溶液作為紡絲溶液特別有利。
本發(fā)明將參考附圖
和以下實施例進一步作詳細(xì)解釋。
本圖示意地描繪紡絲板1，紡絲溶液2由此被紡至氣相介質(zhì)例如環(huán)境空氣中，紡絲溶液然后浸入在向下流動的凝固液中，并保持在此凝固液中直至偏轉(zhuǎn)點4，在此點后，同時已凝固的絲5突變地偏轉(zhuǎn)向卷繞裝置6，然后用卷繞裝置6將此絲卷繞，例如卷繞于位于卷繞裝置上的筒管上，對筒管不另作畫出。在偏轉(zhuǎn)點4的突變偏轉(zhuǎn)期間，大部分的凝固液繼續(xù)向下流動(見帶有箭頭的液流10)，從而至少從絲5上移去大部分凝固液。此時若以45至60度角拉出絲束是有利的，角度指液流10和絲5間的夾角。
儲罐8用于儲存凝固液7，將定量的凝固液盡可能無湍流地輸入儲罐中，所使用的工具未作顯示。為了在浸入點處得到盡可能成層流的凝固液7/3的液流，凝固液7的儲罐8通過在紡絲液2方向的溢流通道9限制液流，由此處通過使凝固液7連續(xù)而恒定地加料至儲罐8中，得到一定深度的凝固液流，液流至少基本上成層流狀，并流向紡絲溶液2。紡絲溶液2的浸入點處凝固液速度通過儲罐8中凝固液7的液面和溢流通道9的曲線轉(zhuǎn)為垂直方向處的高度差從而確定。如同前述，凝固液在浸入點的速度由二倍的重力加速度和高度差h的乘積的平方根計算。
下面將進一步詳細(xì)參考對比實施例和本發(fā)明實施例說明本發(fā)明。
實施例在所有實施例中使用的紡絲溶液都含有15％的纖維素、10％的水和75％的NMMO；NMMO紡絲溶液產(chǎn)自化學(xué)木漿V65并可從Buckeye得到，使用制備NMMO紡絲溶液已知的技術(shù)。將保持溫度為120℃的紡絲溶液在空氣中紡絲。所用紡絲板的孔徑為200μm，由此通過紡絲板擠壓出物料流量m。在18cm的氣體區(qū)后，紡絲溶液進入凝固浴，并在浴的終端以與紡絲溶液實際流動方向成60度角被拉向卷繞裝置。卷繞裝置以絲速Vsp將絲卷繞，選擇絲速應(yīng)使卷繞絲時不會斷裂。Vsp是制造絲時不發(fā)生斷裂的最大卷繞速度。在實施例1-3中(對比實施例)使用固定的凝固浴(凝固浴液體在浸入點的速度為Ue＝0m/min)，而在實施例4-6中使用圖中描繪的裝置，在此過程中紡絲溶液進入凝固液的浸入點處的速度Ue是主要的。下列表中總結(jié)了進一步的工藝數(shù)據(jù)和結(jié)果。
表實施例 1 2 3 4 5 6 7 8mg/h 27.5 34.2 49.188.4 35.337.043.257.6uEm/min0 0 0 0 60 60 60 60vspm/min850950990 8501210120012001200纖度 dtex 0.81 0.91.242.60.730.770.9 1.2如果使用本發(fā)明的工藝而不是普通的固定凝固浴，實施例顯示了可使用明顯高的卷繞速度。
權(quán)利要求
1.制造纖維素纖維的工藝，通過擠壓含有溶解的纖維素的紡絲溶液經(jīng)一預(yù)定的氣體區(qū)進入氣相介質(zhì)中，然后經(jīng)過一預(yù)定凝固區(qū)浸入和引導(dǎo)通過凝固浴，牽引所得的纖維素纖維并將其卷繞，其特征為在氣體區(qū)后，將擠出的紡絲溶液浸入一加速至預(yù)定速度的凝固液中，并凝固液至少在接近擠壓出的紡絲溶液的方向以層流流動，由此凝固液側(cè)向進入紡絲溶液的途徑中，且紡絲溶液和凝固液的流動方向在整個凝固區(qū)至少大致保持平行，并在所得纖維素纖維離開凝固區(qū)時側(cè)向偏轉(zhuǎn)，然后卷繞。
2.按照權(quán)利要求1的工藝，其特征為從一側(cè)進入紡絲溶液的凝固液具有1.0至5mm的恒定液流深度。
3.按照權(quán)利要求2的工藝，其特征為將液流深度調(diào)節(jié)至約為擠出的紡絲溶液最大直徑的1-3倍。
4.按照權(quán)利要求1-3的一項或多項的工藝，其特征為在紡絲溶液浸入點處的凝固液速度被調(diào)節(jié)為30-200m/min。
5.按照權(quán)利要求4的工藝，其特征為凝固液的速度調(diào)節(jié)為50-80m/min。
6.按照權(quán)利要求1-5的一項或多項的工藝，其特征為凝固區(qū)的長度調(diào)節(jié)為0.5-8cm。
7.按照權(quán)利要求6的工藝，其特征為凝固區(qū)的長度調(diào)節(jié)為1-4cm。
8.按照權(quán)利要求1-7的一項或多項的工藝，其特征為凝固的纖維素纖維在凝固區(qū)后以對于凝固液的流動方向成45-60度角偏轉(zhuǎn)。
9.按照權(quán)利要求1-8的一項或多項的工藝，其特征為所得的纖維素纖維在凝固區(qū)后從凝固液的流動方向突變地偏轉(zhuǎn)。
10.按照權(quán)利要求1-9的一項或多項的工藝，其特征為在凝固區(qū)后所得的纖維素纖維突變地從凝固液的流動方向偏轉(zhuǎn)，其偏轉(zhuǎn)區(qū)的半徑為0.2-2mm。
11.按照權(quán)利要求10的工藝，其特征為半徑調(diào)節(jié)為0.3-1mm。
12.按照權(quán)利要求1-11的一項或多項的工藝，其特征為以在含水叔胺的N-氧化物特別是N-甲基嗎啉-N-氧化物(NMMO)中的纖維素溶液作為紡絲溶液。
全文摘要
制造纖維素纖維的工藝,通過擠壓含有溶解的纖維素的紡絲溶液經(jīng)一預(yù)定的氣體區(qū)進入氣相介質(zhì)中,然后經(jīng)過一預(yù)定凝固區(qū)浸入和引導(dǎo)通過凝固浴,牽引所得的纖維素纖維并將其卷繞,其特征為在氣體區(qū)后,將擠壓出的紡絲溶液浸入一加速至預(yù)定速度的凝固液中,并凝固液至少在接近擠壓出的紡絲溶液的方向以層流流動,由此凝固液側(cè)向進入紡絲溶液的途徑中,且紡絲溶液和凝固液的流動方向在整個凝固區(qū)至少大致保持平行,并在所得纖維素纖維離開凝固區(qū)時側(cè)向偏轉(zhuǎn),然后卷繞。
文檔編號D01D5/06GK1180385SQ96192977
公開日1998年4月29日 申請日期1996年3月19日 優(yōu)先權(quán)日1996年3月19日
發(fā)明者G·弗里施馬恩 申請人:阿克佐諾貝爾公司