艾葉色素染料在纖維素纖維同浴媒染工藝中的應(yīng)用的制作方法

本發(fā)明涉及一種艾葉色素染料的染色方法，具體涉及艾葉色素染料在纖維素纖維同浴媒染工藝中的應(yīng)用。

背景技術(shù)：

自然界中能用于染色的物質(zhì)有3000-5000 中，其中植物染料色譜較全，可以得到紫色、紅色、黃色、綠色、棕色、藍(lán)色、黑色等，可以用于蠶絲、羊毛等蛋白質(zhì)纖維的染色。植物染料根據(jù)其化學(xué)組成可分為吲哚類、類黃酮類、醌類、鞣質(zhì)、類胡蘿卜素、葉綠素和生物堿。由此可見(jiàn)，由于天然植物染料的結(jié)構(gòu)相對(duì)復(fù)雜，不同的植物染料具有不同的染色機(jī)理，許多染料的染色機(jī)理尚需探索，而且植物染料存在染料的含量低、提取率低、染色工藝復(fù)雜、染色重現(xiàn)性差、皂洗和摩擦色牢度低等問(wèn)題。

艾蒿是常見(jiàn)的菊科蒿屬多年生野生草本植物，資源豐富，作為一種傳統(tǒng)中草藥，藥用歷史悠久，作為藥用部位的艾葉，含有揮發(fā)油、黃酮、膽堿、桉葉烷類、三菇類、多糖類化合物及微量元素等成分，具有鎮(zhèn)定免疫、解熱利尿、抗菌消炎、平喘祛痰、止癢抗敏、護(hù)肝利膽、調(diào)節(jié)血壓等多重藥效及保健功能。同時(shí)，艾葉也是一種天然染料，其含有醇溶性色素，通過(guò)與蛋白質(zhì)纖維中的-OH、-NH₂、-COOH等活性基團(tuán)結(jié)合，可在羊毛、蠶絲等纖維上染色。而纖維素纖維分子中含有大量的-OH，因此，理論上存在上染的可能性，但是，由于植物染料往往通過(guò)提取的方法，來(lái)獲得有色色素作為染料使用，相應(yīng)地為了更大程度利用植物中可作為染料的色素，必須通過(guò)有效的提取方法來(lái)最大化的獲得相應(yīng)的染料，同時(shí)提取方法的不同，對(duì)于染料中所含有的雜質(zhì)成分一定程度上也會(huì)增加?，F(xiàn)有技術(shù)中對(duì)于艾葉色素對(duì)纖維素纖維進(jìn)行染色的報(bào)道，均無(wú)法達(dá)到應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)的潛力。

現(xiàn)有技術(shù)1：艾蒿植物染料開(kāi)發(fā)及其染色性能研究，孫福娟等，染整技術(shù)，2010年09月，第33-35頁(yè)中公開(kāi)了艾蒿色素的提取液用于纖維素纖維的直接染色，艾蒿色素的提取工藝中將艾蒿洗凈，晾干，粉碎浸提，過(guò)濾獲得濾液，最后對(duì)純棉織物盡享染色，該提取工藝中最佳的提取工藝為在65℃下進(jìn)行，浸提時(shí)乙醇的用量達(dá)到了艾蒿粉末質(zhì)量的30倍，可見(jiàn)，該提取工藝中不僅需要在一定的溫度下進(jìn)行提取，而且提取過(guò)程中需要消耗大量的乙醇溶劑，并且浸提液中艾蒿色素的含量極低，棉織物的染色深度非常淺，因此，該文獻(xiàn)中的提取工藝所獲得的艾蒿色素不僅工業(yè)消耗大，色素提取率也較低，而且染色效果差，不符合環(huán)保、高效的工業(yè)化生產(chǎn)需求；

現(xiàn)有技術(shù)2：碩士論文“艾蒿天然色素的提取及其染色性能研究”中公開(kāi)了艾葉色素通過(guò)超聲波輔助采用乙醇浸提的方式來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)艾葉色素的提取充分，其提取工藝中乙醇的用量仍然要維持在固液比在30倍以上，同時(shí)提取中采用微波輔助進(jìn)一步限制了工業(yè)化應(yīng)用的潛力，微波輔助方式往往僅適合實(shí)驗(yàn)室級(jí)別的操作，工業(yè)應(yīng)用存在明顯的局限性，并且大量乙醇的使用和繁瑣的工藝步驟，同樣不適合工業(yè)化生產(chǎn)。此外，超聲輔助70℃的溫度下，溫度過(guò)高提取對(duì)于植物色素的存在明顯的破壞風(fēng)險(xiǎn)。

因此，開(kāi)發(fā)出具有工業(yè)化應(yīng)用潛力、并且能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)艾葉色素的充分提取以及實(shí)現(xiàn)提取的染料對(duì)纖維素纖維的充分染色效果，從而獲得一種具有潛在工業(yè)應(yīng)用價(jià)值的染色工藝，均是目前現(xiàn)有技術(shù)均無(wú)法解決的技術(shù)問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了克服現(xiàn)有技術(shù)中無(wú)法通過(guò)常規(guī)提取辦法獲得艾葉色素作為纖維素纖維染料的技術(shù)缺陷，本發(fā)明的目的在于通過(guò)植物細(xì)胞破壁提取技術(shù)，提供一種有效的充分提取艾葉色素的方法獲得一種全新的植物染料，創(chuàng)新的實(shí)現(xiàn)了將艾葉色素作為纖維素纖維的植物染料。此外，本發(fā)明同時(shí)提供了將該艾葉色素染料應(yīng)用于纖維素纖維染色的具備工業(yè)化應(yīng)用價(jià)值的同浴媒染法染色工藝，填補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)中艾葉色素植物染料的技術(shù)空白。

為了解決本發(fā)明的上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種艾葉色素染料在纖維素纖維同浴媒染工藝中的應(yīng)用，其特征在于：取艾葉洗凈、干燥后，將艾葉用破壁機(jī)破壁后，得到墨綠色糊狀液體，取100g糊狀液體，用乙醇作為溶劑將糊狀液體溶解，所述乙醇與糊狀液體的用量質(zhì)量比為1:1-1:4，充分溶解后，再進(jìn)行抽濾，取濾液獲得艾葉色素作為染料；采用所述染料通過(guò)同浴媒染法對(duì)纖維素纖維進(jìn)行染色。

所述的艾葉色素染料在纖維素纖維同浴媒染工藝中的應(yīng)用，優(yōu)選的，所述乙醇與糊狀液體的用量質(zhì)量比為1:1-1:2。

所述的艾葉色素染料在纖維素纖維同浴媒染工藝中的應(yīng)用，優(yōu)選的，所述乙醇與糊狀液體的用量質(zhì)量比為1:2。

所述的艾葉色素染料在纖維素纖維同浴媒染工藝中的應(yīng)用，優(yōu)選的，所述的同浴媒染法中的媒染劑為硫酸鋁鉀。

所述的艾葉色素染料在纖維素纖維同浴媒染工藝中的應(yīng)用，優(yōu)選的，所述同浴媒染法的具體染色工藝如下：室溫條件下，取艾葉色素配置成染液300ml，艾葉色素質(zhì)量濃度為33%，加入媒染劑，促染鹽，待化料均勻后，升溫至50-95℃升溫速率為3℃/min，加入純棉漂白斜紋織物10g，浴比為1:30，染色時(shí)間為40-80min，再加入固色鹽，保溫固色15min，染畢，水洗，烘干。

所述的艾葉色素染料在纖維素纖維同浴媒染工藝中的應(yīng)用，優(yōu)選的，所述同浴媒染法的具體染色工藝如下：室溫條件下，取艾葉色素配置成染液300ml，艾葉色素質(zhì)量濃度為33%，加入媒染劑，促染鹽，待化料均勻后，升溫至80℃升溫速率為3℃/min，加入純棉漂白斜紋織物10g，浴比為1:30，染色時(shí)間為60min，再加入固色鹽，保溫固色15min，染畢，水洗，烘干。

所述的艾葉色素染料在纖維素纖維同浴媒染工藝中的應(yīng)用，優(yōu)選的，所述媒染劑硫酸鋁鉀的用量為7.5%-15%(owf)、促染鹽氯化鈉的質(zhì)量用量與染液的體積比為20-30g/L，固色鹽純堿碳酸鈉的質(zhì)量用量與染液的體積比為7.5-15g/L。

所述的艾葉色素染料在纖維素纖維同浴媒染工藝中的應(yīng)用，優(yōu)選的，所述媒染劑硫酸鋁鉀的用量為12.5%(owf)、促染鹽氯化鈉的質(zhì)量用量與染液的體積比為25g/L，固色鹽純堿碳酸鈉的質(zhì)量用量與染液的體積比為12.5g/L。

所述的艾葉色素染料在纖維素纖維同浴媒染工藝中的應(yīng)用，優(yōu)選的，所述染液的吸光度值為1.025。

發(fā)明詳述：本發(fā)明中涉及的艾葉色素獲得纖維素纖維染料的進(jìn)一步詳述，通過(guò)約1.6×10⁴-4.5×10⁴r/min的高速電機(jī)和六葉刀片，實(shí)現(xiàn)242-452km/h的刀片切割速度和近1.8×10⁵次/min的切削頻次，實(shí)現(xiàn)超微粉碎，快速打破細(xì)胞壁，將細(xì)胞內(nèi)的維生素、蛋白質(zhì)、礦物質(zhì)、植化素等充分釋出，生產(chǎn)過(guò)程中，分別按照糊狀液體與乙醇溶劑的質(zhì)量比為1:1，1:2，1:3，1:4的比例配制染料，各取等量染料，在同等條件下分別直接對(duì)等量棉織物進(jìn)行染色。從現(xiàn)有技術(shù)中艾葉色素的直接染色結(jié)果來(lái)看，染料濃度對(duì)于染色深度具有決定性影響，艾葉色素與乙醇溶劑的質(zhì)量比低于1:1時(shí)，染液濃度過(guò)高，無(wú)法實(shí)現(xiàn)有效染色，當(dāng)達(dá)到1:1以后，配制的染液雖然已符合染色要求，但本發(fā)明的染色工藝中，艾葉色素與乙醇的質(zhì)量比在1:2時(shí)實(shí)現(xiàn)了最佳染色效果和工藝的經(jīng)濟(jì)化。此外，由于植物染料不同的制備工藝其色素成分也存在明顯的差異，本發(fā)明通過(guò)對(duì)媒染劑、染色溫度、染色時(shí)間、促染劑以及固色劑和固色時(shí)間的優(yōu)化，進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)了艾葉植物染料達(dá)到應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)的要求。

本發(fā)明的涉及的艾葉色素染液在細(xì)胞破壁后，優(yōu)選在室溫下與乙醇配成染液直接使用，無(wú)需在高溫條件下浸提的操作，有效地避免了過(guò)高的溫度對(duì)于植物色素的破壞，染色的纖維素纖維無(wú)需進(jìn)行改性處理。直接將配制的染液應(yīng)用于染色中。

有益效果：1.本發(fā)明創(chuàng)造性的將破壁提取技術(shù)應(yīng)用于艾葉色素的提取工藝中，實(shí)現(xiàn)了對(duì)艾葉中色素的充分、有效的提取，實(shí)現(xiàn)將艾葉色素轉(zhuǎn)化新型植物染料；通過(guò)植物細(xì)胞破壁提取技術(shù)的應(yīng)用，有效的簡(jiǎn)化了常規(guī)的乙醇溶劑浸提工藝，也有效地降低了提取過(guò)程中對(duì)于乙醇溶劑的大量消耗；此外，通過(guò)植物細(xì)胞破壁提取技術(shù)解決通過(guò)乙醇浸提技術(shù)獲得色素染料染液其上染能力弱不具備工業(yè)化應(yīng)用的缺陷。

2.本發(fā)明將提取的艾葉色素作為纖維素纖維的新型植物染料，通過(guò)對(duì)全新植物染料相關(guān)性能的探索研究，分析確定了具備工業(yè)化生產(chǎn)潛力的同浴媒染法的染色工藝，該染料通過(guò)對(duì)純棉纖維的同浴媒染法可以達(dá)到棉織物得色深度K/S值3.625，干摩4-5級(jí)，濕摩4級(jí)，變色4級(jí)，沾（棉）色4級(jí)，手感4級(jí)，已經(jīng)達(dá)到了現(xiàn)實(shí)的工業(yè)生產(chǎn)需求，填補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)中艾葉色素植物染料的技術(shù)空白。

3. 本發(fā)明將提取的艾葉色素作為纖維素纖維的植物染料，通過(guò)結(jié)合對(duì)染料性質(zhì)的分析確定了同浴媒染法的染色工藝，采用該染色工藝具有染色溫度低，染色時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn)，大大降低了工業(yè)化生產(chǎn)時(shí)的生產(chǎn)成本，更具有工業(yè)生產(chǎn)的價(jià)值，相比常規(guī)直接染色等染色工藝，染色效果更佳，更具有商用價(jià)值。

4. 本發(fā)明中涉及的艾葉色素提取均可以室溫下進(jìn)行完成，不僅有效避免了高溫對(duì)于植物染料的破壞，無(wú)需對(duì)纖維素纖維進(jìn)行改性處理，即可以實(shí)現(xiàn)高效染色。

附圖說(shuō)明：

圖1為媒染劑濃度與染色得色深度的關(guān)系示意圖；

圖2為染色溫度與染色得色深度的關(guān)系示意圖；

圖3為促染鹽與染色得色深度的關(guān)系示意圖；

圖4為固色鹽與染色得色深度的關(guān)系示意圖；

圖5為染色時(shí)間與染色得色深度的關(guān)系示意圖；

圖6為同浴媒染法最佳工藝條件下的勻染性示意圖。

具體實(shí)施方式

制備例1

將準(zhǔn)備好的艾葉洗凈、干燥后，用破壁機(jī)破壁后，得到墨綠色糊狀液體，并釋放出艾蒿獨(dú)有的芳香味。每次取100g糊狀液體，用乙醇作溶劑按表中比例進(jìn)行溶解，再抽濾，取濾液。分別按照糊狀液體與乙醇溶劑的質(zhì)量比為1:1，1:2，1:3，1:4的比例配制染料，各取等量（100g）染料，在同等條件下分別直接對(duì)等量棉織物（2.5g）進(jìn)行染色，結(jié)果如下表所示：

結(jié)合染液過(guò)濾后的狀態(tài)、顏色以及織物直接染色后的效果，進(jìn)一步通過(guò)染色深度、干濕摩擦牢度、沾色、變色等參數(shù)的測(cè)定，確定將糊狀液體與乙醇溶劑的質(zhì)量比定為1:2，吸光度為1.025的染液與蒸餾水配置成染液質(zhì)量濃度為33%的染料為最優(yōu)的染料配方，作為以下實(shí)施例中染料備用，同時(shí)結(jié)合下述優(yōu)化的反應(yīng)工藝，對(duì)染色的染色結(jié)果進(jìn)行測(cè)定。

實(shí)施例

同浴媒染法：

室溫條件下，取艾葉色素配置成染液300ml，艾葉色素質(zhì)量濃度為33%，加入媒染劑，促染鹽，待化料均勻后，升溫至80℃（3℃/min），加入純棉漂白斜紋織物10g，浴比為1:30，染色完成后，再加入固色鹽，保溫固色15min，染畢，水洗，烘干。

直接染色法：

室溫條件下，取艾葉色素配置成染液300ml，艾葉色素質(zhì)量濃度為33%，加入促染鹽，升溫至65℃（2℃/min），加入媒染劑和純棉漂白斜紋織物10g，浴比為1:30，染色完成后，再加入固色鹽，保溫固色15min，染畢，水洗，烘干。

根據(jù)說(shuō)明書附圖1中媒染劑濃度與染色得色深度的關(guān)系，可以確定本發(fā)明中所獲得的艾葉色素染料，對(duì)于直接染色法工藝并不具有明顯的促進(jìn)上染的效果，在同浴媒染法工藝中媒染劑硫酸鋁鉀能夠顯著提高染液的上染率，促進(jìn)艾葉色素與棉纖維的結(jié)合，同浴媒染媒染劑濃度在12.5%(owf) K/S值變化已不再明顯。

根據(jù)說(shuō)明書附圖2中染色溫度與染色得色深度的關(guān)系，可以確定本發(fā)明中所獲得的艾葉色素染料，在染色溫度35℃-65℃階段對(duì)織物得色深度影響較明顯，其中對(duì)直接染色后續(xù)影響較小，因此，直接染色的染色溫度選擇溫度為65℃作為最適溫度，而同浴媒染的溫度80℃時(shí)基本變化不大，因此，選擇該溫度作為的最適溫度。同時(shí)，也可以發(fā)現(xiàn)，染色溫度進(jìn)一步升高對(duì)于染色效果也具有明顯的影響，95℃時(shí)，K/S值反而略有下降，說(shuō)明溫度過(guò)高可能對(duì)艾葉色素染料產(chǎn)生破壞，反而降低了織物得色量。

根據(jù)說(shuō)明書附圖3中促染鹽與染色得色深度的關(guān)系，可以確定本發(fā)明中所獲得的艾葉色素染料，食鹽對(duì)直接染色和同浴媒染的影響相對(duì)較小，其中，在食鹽用量15g/L后，直接染色后織物的K/S值變化很小，25g/L后同浴媒染后織物的K/S值幾乎沒(méi)有變化，因此，選擇直接染色時(shí)食鹽用量15g/L，同浴媒染時(shí)食鹽用量25g/L作為食鹽的最適用量。

根據(jù)說(shuō)明書附圖4中固色鹽與染色得色深度的關(guān)系，可以確定本發(fā)明中所獲得的艾葉色素染料，純堿對(duì)得色深度的影響相對(duì)較小。直接染色在純堿用量10g/L時(shí)，同浴媒染時(shí)在純堿用量12.5g/L時(shí)，布樣的得色深度有較大值，因此，選擇以上用量作為各染色方法的最適純堿用量。

根據(jù)說(shuō)明書附圖5中染色時(shí)間與染色得色深度的關(guān)系，可以確定本發(fā)明中所獲得的艾葉色素染料，染色時(shí)間對(duì)染色得色深度影響較大，尤其是在50min以內(nèi)時(shí)，K/S值上升明顯，結(jié)合顏色深度變化趨勢(shì)，選擇50min作為直接染色的最適時(shí)間，選擇60min作為同浴媒染的最適染色時(shí)間。

分析與測(cè)試

（1）表面得色深度及顏色特征值

在電腦測(cè)色配色儀上直接測(cè)定，記錄該布樣的 K/S 值（得色深度）及顏色特征值L，a，b。

（2）勻染性

在待測(cè)布面上選取6個(gè)點(diǎn)，測(cè)試布面6個(gè)點(diǎn)之間的色差，選取其中1個(gè)點(diǎn)做標(biāo)樣，其余5個(gè)點(diǎn)做試樣，比較各點(diǎn)數(shù)據(jù)，得出DE值，以色差大小來(lái)評(píng)定勻染性能。

（3）牢度

a.耐摩擦牢度：參考GB/T3920－2008《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐摩擦色牢度》，測(cè)定印花織物耐干摩、濕摩擦牢度。

b.耐洗色牢度：參考GB/T3921－2008《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐皂洗色牢度》，測(cè)定印花織物耐洗色牢度。

（4）手感

采用主觀評(píng)價(jià)法，通過(guò)“搓、捏、摸、抓”等觸覺(jué)，并與未染色織物對(duì)比，綜合評(píng)定織物的手感等級(jí)，采用5級(jí)評(píng)級(jí)，1級(jí)最差，5級(jí)最好。

綜合上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果，直接染色和同浴媒染的最適染色條件及該條件下得色濃度K/S值，如下表所示。

通過(guò)本發(fā)明實(shí)施例的結(jié)果可以看出，本發(fā)明通過(guò)植物細(xì)胞破壁提取技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了對(duì)艾葉色素的有效提取，但是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，所述的艾葉色素染料，并非適合任意的染色工藝，相比同浴媒染法，直接染色法并不適合本發(fā)明的染液，同時(shí)獲得最佳的染色結(jié)果，與染液吸光度、與具體工藝中各階段的染色工藝參數(shù)以及助劑的工藝參數(shù)等均有著密切的關(guān)系，同時(shí)采用同浴媒染法獲得的產(chǎn)品K/S值是直接染色法的2倍以上，產(chǎn)生預(yù)料不到的技術(shù)效果。

根據(jù)說(shuō)明書附圖6中同浴媒染法最佳工藝條件下的勻染性示意圖，可以確定本發(fā)明中所獲得的艾葉色素染料，同浴媒染法相比直接染色法的勻染性較好，同樣具有預(yù)料不到的技術(shù)效果， DE值44.44%的色差在允許范圍內(nèi)，相比直接染色法提升了4倍，為開(kāi)發(fā)作為工業(yè)化生產(chǎn)植物染料的進(jìn)一步提供可選的范疇。

直接染色法和同浴媒染法的染色產(chǎn)品進(jìn)行摩擦牢度、耐洗牢度及手感測(cè)試，如下表所示：

通過(guò)本發(fā)明實(shí)施例的結(jié)果可以看出，棉織物用以上染色方法染色后的各項(xiàng)牢度及手感均較好，相比直接染色法具有明顯優(yōu)勢(shì)，均在4級(jí)以上，說(shuō)明采用該法染色染化料溶解完全，染色較均勻，艾葉色素與棉纖維結(jié)合牢固高，通過(guò)對(duì)染料勻染性能的改進(jìn)，可以作為工業(yè)化應(yīng)用植物染料的可選范疇。

上述實(shí)施例僅例示性說(shuō)明本發(fā)明的原理及其功效，而非用于限制本發(fā)明。任何熟悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下，對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行修飾或改變。因此，舉凡所屬技術(shù)領(lǐng)域中具有通常知識(shí)者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術(shù)思想下所完成的一切等效修飾或改變，仍應(yīng)由本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。