本公開(kāi)涉及包含電荷加強(qiáng)添加劑的駐極體料片及其用途，所述駐極體料片包括非織造纖維料片，諸如非織造熱塑性微纖維料片。
背景技術(shù)：
駐極體是顯示具有準(zhǔn)永久性電荷的電介質(zhì)材料。駐極體可用于多種裝置，包括例如粘性薄膜、空氣過(guò)濾器、過(guò)濾面罩和呼吸器，并且可用作諸如麥克風(fēng)、耳機(jī)和靜電錄音機(jī)的電聲器件中的靜電元件。
可以通過(guò)將電荷賦予纖維以形成駐極體材料而改善用于氣溶膠過(guò)濾的微纖維料片的性能。具體地講，駐極體在提高氣溶膠過(guò)濾器的顆粒捕集能力方面是有效的。已知多種方法可在微纖維料片中形成駐極體材料。此類(lèi)方法包括例如當(dāng)熔噴纖維從?？琢鞒霾⑿纬衫w維時(shí)用帶電荷粒子(例如電子或離子)對(duì)其進(jìn)行轟擊。其它方法包括例如在料片形成后使用直流電暈放電使纖維帶電，或者使用梳理法和/或行針?lè)?摩擦起電法)使纖維墊帶電。另外，描述了一種水射流或水滴流以足以提供過(guò)濾性增強(qiáng)的駐極體電荷的壓力沖擊非織造料片的方法(水充電法)。
在聚合物組合物中加入多種材料來(lái)進(jìn)行聚合物組合物的改性。例如，在美國(guó)專(zhuān)利No.5,914,186(Yau等人)中對(duì)耐熱抗靜電壓敏膠帶進(jìn)行了描述，該耐熱抗靜電壓敏膠帶包含其上涂覆有具有至少1微米直徑的微粒子粘合劑的基底。微粒子粘合劑具有由以下物質(zhì)形成的導(dǎo)電涂層：聚合物電解質(zhì)基體聚合物、堿金屬或堿土金屬的至少一種離子鹽、以及選自受阻胺、取代的妥魯咪唑鹽以及它們的混合物的至少一種熱穩(wěn)定劑。
加入添加劑的駐極體的示例包括具有抗菌添加劑的駐極體，所述抗菌添加劑如在日本專(zhuān)利公布JP 08284063中描述的包含脒基團(tuán)或胍基團(tuán)的N-正丁基氨基甲酸3-9碘代-2-丙炔基酯，和2-(4-噻唑基)苯并咪唑，以及PCT公布WO 93/14510描述的受阻胺化合物、含氮受阻酚化合物、金屬鹽受阻酚化合物、酚類(lèi)化合物、硫化合物和磷化合物。日本專(zhuān)利公布JP 06254319描述了在聚烯烴駐極體中使用長(zhǎng)鏈有機(jī)酸金屬鹽來(lái)減弱帶電量的衰減。歐洲專(zhuān)利公布No.EP 623,941描述了在聚合物駐極體中使用來(lái)自各種化學(xué)類(lèi)別的電荷控制劑。美國(guó)專(zhuān)利No.5,871,845(Dahringer等人)描述了多種由成纖聚合物或縮聚物與有機(jī)或有機(jī)金屬電荷控制化合物組成的駐極體纖維，所述有機(jī)或有機(jī)金屬電荷控制化合物包含在電子照相工藝的墨粉中。
此外，還描述了生產(chǎn)高穩(wěn)定性駐極體的工藝，諸如歐洲專(zhuān)利公布No.EP 447,166描述了包括交替至少兩個(gè)施加電荷循環(huán)并于之后加熱的駐極體生產(chǎn)工藝，也描述了包含極性高分子量化合物的駐極體，美國(guó)專(zhuān)利No.4,874,659(Ando等人)描述了包括在非接觸式加壓電極與接地電極之間放入纖維板并在電極之間供電的工藝。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本文描述了駐極體料片和駐極體過(guò)濾介質(zhì)。該駐極體料片可為非織造纖維料片或膜。該駐極體料片包含熱塑性樹(shù)脂以及含稠合芳族脲或硫脲的電荷加強(qiáng)添加劑。該駐極體料片適合用作過(guò)濾介質(zhì)。
具體實(shí)施方式
仍需要具有改善性質(zhì)的駐極體料片。本公開(kāi)提出了包含電荷加強(qiáng)添加劑的駐極體料片。這些電荷加強(qiáng)添加劑使駐極體料片可通過(guò)多種不同的充電機(jī)制(例如摩擦起電、電暈放電、水充電或它們的組合)容易地帶上電荷。在一些實(shí)施方案中，本公開(kāi)的駐極體料片能夠單獨(dú)通過(guò)電暈放電特別是直流電暈放電進(jìn)行充電，無(wú)需另外的充電機(jī)制。
可用于本公開(kāi)的駐極體料片包括熱塑性樹(shù)脂和電荷加強(qiáng)添加劑的共混物。由此類(lèi)共混物制備的料片可表現(xiàn)出強(qiáng)于由熱塑性樹(shù)脂單獨(dú)制備的料片的性能?？捎玫碾姾杉訌?qiáng)添加劑包括稠合芳族脲或硫脲。另外，觀察到協(xié)同效應(yīng)，尤其是在結(jié)合某些受阻胺光穩(wěn)定劑化合物(HALS)使用時(shí)通過(guò)稠合芳族脲電荷加強(qiáng)添加劑進(jìn)行觀察的情況下。協(xié)同效應(yīng)意指電荷加強(qiáng)添加劑組合的效果比單獨(dú)使用每種電荷加強(qiáng)添加劑的效果更大。
駐極體料片可為多種形式。例如，料片可為連續(xù)或不連續(xù)的膜或者纖維料片。纖維料片尤其可用于形成過(guò)濾介質(zhì)。在一些實(shí)施方案中，料片為非織造微纖維料片。微纖維的有效直徑(如果通過(guò)諸如掃描電子顯微鏡的方法測(cè)量，則為平均直徑)通常為1至100微米，或者更通常地為2至30微米，并且微纖維無(wú)需具有圓形橫截面。
術(shù)語(yǔ)“一個(gè)”、“一種”和“該”可互換地使用，“至少一個(gè)(種)”是指一個(gè)(種)或多個(gè)(種)所述要素。
術(shù)語(yǔ)“駐極體”是指顯示具有準(zhǔn)永久性電荷的材料。電荷可通過(guò)多種技術(shù)來(lái)表征，諸如下文將更詳細(xì)描述的X射線放電測(cè)試。
術(shù)語(yǔ)“烷基”是指為烷烴的基團(tuán)的一價(jià)基團(tuán)，所述烷烴為飽和烴。烷基可為直鏈的、支鏈的、環(huán)狀的或它們的組合，通常具有1至20個(gè)碳原子。在一些實(shí)施方案中，烷基基團(tuán)包含1至18、1至12、1至10、1至8、1至6或1至4個(gè)碳原子。烷基基團(tuán)的示例包括但不限于甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、叔丁基、正戊基、正已基、環(huán)己基、正庚基、正辛基和乙基己基。
術(shù)語(yǔ)“雜烷基”是指含有雜原子的烷基基團(tuán)。這些雜原子可為側(cè)基原子，例如鹵素(諸如氟、氯、溴或碘)或諸如氮、氧或硫的鏈原子。雜烷基基團(tuán)的示例為聚氧化亞烷基基團(tuán)，例如–CH2CH2(OCH2CH2)nOCH2CH3。
術(shù)語(yǔ)“烷氧基”是指–OR類(lèi)型的基團(tuán)，其中R為烷基、取代的烷基、芳基或芳烷基基團(tuán)。
術(shù)語(yǔ)“取代的烷基”是指在烴主鏈上包含取代基的烷基基團(tuán)。這些取代基可以為烷基基團(tuán)、雜烷基基團(tuán)或芳基基團(tuán)。取代的烷基基團(tuán)的示例為芐基基團(tuán)。
術(shù)語(yǔ)“芳基”是指芳族碳環(huán)基團(tuán)，該基團(tuán)包含1至5個(gè)可連接或稠合的環(huán)。芳基基團(tuán)可以被烷基或雜烷基基團(tuán)取代。芳基基團(tuán)的示例包括苯基基團(tuán)、萘基基團(tuán)和蒽基基團(tuán)?！俺砗戏甲濉杯h(huán)是指包含通過(guò)一個(gè)以上單個(gè)化學(xué)鍵與一個(gè)或多個(gè)其它環(huán)接合的至少一個(gè)芳族環(huán)的環(huán)系。在本公開(kāi)中，稠合芳族環(huán)包括至少一個(gè)芳族環(huán)和一個(gè)雜環(huán)。
術(shù)語(yǔ)“雜環(huán)”是指在環(huán)系中包含至少一個(gè)雜環(huán)原子或包含至少一個(gè)與環(huán)系附接的雜環(huán)原子的碳環(huán)。
術(shù)語(yǔ)“聚合物”和“聚合物材料”是指由一種單體制得的材料如均聚物，或是指由兩種或更多種單體制得的材料如共聚物、三元共聚物等。同樣，術(shù)語(yǔ)“聚合”是指制造聚合物材料的工藝，聚合物材料可為均聚物、共聚物、三元共聚物等。術(shù)語(yǔ)“共聚物”和“共聚材料”是指由至少兩種單體制得的聚合物材料。
術(shù)語(yǔ)“室溫”和“環(huán)境溫度”可互換使用，意指20℃至25℃范圍內(nèi)的溫度。
如本文所用，術(shù)語(yǔ)“熱熔融加工性”是指組合物可通過(guò)例如加熱和加壓由固體轉(zhuǎn)變?yōu)檎吵砹黧w。該組合物應(yīng)能夠進(jìn)行熱熔融加工，同時(shí)不會(huì)發(fā)生顯著的化學(xué)轉(zhuǎn)化、降解或變得無(wú)法用于預(yù)期應(yīng)用。
除非另外指明，否則說(shuō)明書(shū)和權(quán)利要求書(shū)中使用的表示特征尺寸、數(shù)量和物理特性的所有數(shù)字應(yīng)理解為在所有情況下均由術(shù)語(yǔ)“約”修飾。因此，除非有相反的指示，所給出的數(shù)字都是近似值，可以取決于期望的性質(zhì)利用本文所公開(kāi)的教導(dǎo)內(nèi)容而變化。
可用于本公開(kāi)的熱塑性樹(shù)脂包括在成形為料片并充電時(shí)能夠保持大量捕獲的靜電電荷的任何熱塑性絕緣聚合物。通常，此類(lèi)樹(shù)脂在預(yù)期用途溫度下的DC(直流電)電阻率大于1014Ω-cm。能夠獲得捕獲的電荷的聚合物包括聚烯烴，例如聚丙烯、聚乙烯和聚(4-甲基-1-戊烯)；聚氯乙烯；聚苯乙烯；聚碳酸酯；包括聚交酯的聚酯；以及全氟化聚合物和共聚物。特別可用的材料包括聚丙烯、聚(4-甲基-1-戊烯)、它們的共混物或由丙烯和4-甲基-1-戊烯中的至少一者形成的共聚物。
合適的熱塑性樹(shù)脂的示例包括例如聚丙烯樹(shù)脂：可從得克薩斯州歐文的?？松梨诠?Exxon-Mobil Corporation,Irving,TX)商購(gòu)獲得的ESCORENE PP 3746G；可從得克薩斯州休斯敦的道達(dá)爾石化美國(guó)公司(Total Petrochemicals USA Inc.,Houston,TX)商購(gòu)獲得的TOTAL PP3960、TOTAL PP3860和TOTAL PP3868；可從荷蘭鹿特丹的利安德巴塞爾工業(yè)公司(LyondellBasell Industries,Inc.,Rotterdam,Netherlands)商購(gòu)獲得的METOCENE MF 650W；以及可從日本東京的三井化學(xué)公司(Mitsui Chemicals,Inc.,Tokyo,Japan)商購(gòu)獲得的聚(4-甲基-1-戊烯)樹(shù)脂TPX-MX002。
電荷加強(qiáng)添加劑是稠合芳族脲或硫脲。這些化合物通過(guò)如下所示式1的通式結(jié)構(gòu)進(jìn)行描述：
其中X＝O時(shí)化合物為脲，X＝S時(shí)化合物為硫脲，基團(tuán)R1和R2獨(dú)立地包含氫原子或烷基基團(tuán)；基團(tuán)R3、R4、R5和R6獨(dú)立地包含氫原子、烷基、芳基、雜芳基、取代的烷基、取代的芳基或烷氧基。
稠合芳族硫脲電荷加強(qiáng)添加劑通常包括這樣的電荷加強(qiáng)添加劑，即其中基團(tuán)R3、R4、R5和R6中的三者包含氫原子，并且基團(tuán)R3、R4、R5和R6中的一者包含烷基基團(tuán)。在一些實(shí)施方案中，烷基基團(tuán)包括甲基基團(tuán)。
稠合芳族脲電荷加強(qiáng)添加劑通常包括這樣的電荷加強(qiáng)添加劑，即其中基團(tuán)R3、R4、R5和R6中的三者包含氫原子，并且基團(tuán)R3、R4、R5和R6中的一者包含烷基基團(tuán)。在一些實(shí)施方案中，烷基基團(tuán)包括甲基基團(tuán)。
特別合適的電荷加強(qiáng)添加劑的示例包括由下式2描述的硫脲MTI和由下式3描述的脲。
在一些實(shí)施方案中，稠合芳族脲或硫脲電荷加強(qiáng)添加劑與受阻胺光穩(wěn)定劑(HALS)化合物的組合可表現(xiàn)出比稠合芳族脲或硫脲電荷加強(qiáng)劑本身更大的電荷加強(qiáng)率。HALS是人們熟知的由擁擠空間環(huán)境包圍的胺類(lèi)化合物。它們是2,2,6,6-四甲基哌啶的衍生物并且對(duì)大多數(shù)聚合物的光致性能衰退而言是非常有效的穩(wěn)定劑。特別合適的HALS化合物包括“CHIMASSORB 944”(聚[[6-(1,1,3,3,-四甲基丁基)氨基]-s-三嗪-2,4-二基][[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亞氨基]環(huán)己烷[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亞氨基]])，可從德國(guó)路德維希港的巴斯夫公司(BASF,Ludwigshafen,Germany)商購(gòu)獲得。
可加入任何合適的量的電荷加強(qiáng)添加劑或多種添加劑的組合。本公開(kāi)的電荷加強(qiáng)添加劑已經(jīng)被證明即使加入相對(duì)少的量也有效。電荷加強(qiáng)添加劑或多種添加劑的組合通常存在于熱塑性樹(shù)脂中，并且基于共混物的總重量計(jì)，電荷加強(qiáng)添加劑或多種添加劑以至多約10重量％的量進(jìn)行共混，或更通常地以在0.02重量％至5重量％的范圍內(nèi)的量進(jìn)行共混。在一些實(shí)施方案中，電荷加強(qiáng)添加劑或多種添加劑的組合以下述范圍內(nèi)的量存在：0.1至3重量％、0.1至2重量％、0.2至1.0重量％或0.25至0.5重量％。
熱塑性樹(shù)脂與電荷加強(qiáng)添加劑或多種添加劑的組合的共混物可通過(guò)熟知的方法制備。共混物通常通過(guò)熔融擠出技術(shù)進(jìn)行加工，因此可應(yīng)用間歇工藝將共混物預(yù)混成粒料，或者可應(yīng)用連續(xù)工藝在擠出機(jī)中混合熱塑性樹(shù)脂與電荷加強(qiáng)添加劑或多種添加劑。在采用連續(xù)工藝時(shí)，熱塑性樹(shù)脂與電荷加強(qiáng)添加劑或多種添加劑可以固體的形式進(jìn)行預(yù)混合，或分別添加至擠出機(jī)并在熔融狀態(tài)下進(jìn)行混合。
可用于形成預(yù)共混粒料的熔融混合器的示例包括提供分散混合功能、分布混合功能或分散混合與分布混合組合功能的熔融混合器。間歇式方法的示例包括使用BRABENDER(例如可從新澤西州南哈肯薩克C.W.布拉本德儀器公司(C.W.Brabender Instruments,Inc.；South Hackensack,NJ)商購(gòu)獲得的BRABENDER PREP CENTER)或BANBURY內(nèi)混及輥磨設(shè)備(例如可從康涅狄格州安索尼亞法雷爾公司(Farrel Co.；Ansonia,CT)商購(gòu)獲得的設(shè)備)的方法。間歇式混合后，可立即將所生成的混合物驟冷并將其保存于混合物熔融溫度以下的溫度以備后續(xù)加工。
連續(xù)方法的示例包括單螺桿擠出、雙螺桿擠出、圓盤(pán)擠出、往復(fù)式單螺桿擠出和銷(xiāo)釘機(jī)筒單螺桿擠出。連續(xù)方法可包括使用分布元件(例如空穴傳遞混合器，如可從英格蘭什魯斯伯里RAPRA科技公司(RAPRA Technology,Ltd.；Shrewsbury,England)商購(gòu)獲得的CTM)以及銷(xiāo)釘混合元件、靜態(tài)混合元件或分散混合元件(可商購(gòu)獲得，例如MADDOCK混合元件或SAXTON混合元件)。
可用于擠壓通過(guò)間歇工藝制備的預(yù)共混粒料的擠出機(jī)的示例包括與上述連續(xù)工藝中所描述的設(shè)備類(lèi)型相同的設(shè)備?？捎玫臄D出條件通常是適于擠出不含添加劑的樹(shù)脂的那些條件。
可使用任何合適的技術(shù)，將熱塑性樹(shù)脂與電荷加強(qiáng)添加劑或多種添加劑的擠出共混物澆注或涂覆成膜或薄片或者可形成纖維料片。通過(guò)例如美國(guó)專(zhuān)利No.6,524,488(Insley等人)所述的方法，膜可制成多種制品，包括過(guò)濾介質(zhì)。纖維料片可由多種纖維類(lèi)型制成，包括例如熔噴微纖維、短纖維、原纖化膜以及它們的組合。制備纖維料片的技術(shù)包括例如氣紡法、濕法成網(wǎng)法、水纏結(jié)法、紡粘法、熔噴法以及它們的組合。熔噴和紡粘的非織造微纖維料片尤其可用作過(guò)濾介質(zhì)。
熔噴和紡粘的非織造微纖維駐極體過(guò)濾器尤其可用作呼吸器的空氣過(guò)濾器元件(例如過(guò)濾面罩)，或可用于諸如以下用途：家用和工業(yè)空調(diào)、空氣凈化器、真空吸塵器、醫(yī)用空氣管路過(guò)濾器以及車(chē)輛與普通設(shè)備(例如計(jì)算機(jī)、計(jì)算機(jī)磁盤(pán)驅(qū)動(dòng)器和電子設(shè)備)用空氣調(diào)節(jié)系統(tǒng)。在一些實(shí)施方案中，駐極體過(guò)濾器與呼吸器組件組合，形成專(zhuān)門(mén)供個(gè)人使用的呼吸裝置。應(yīng)用于呼吸器時(shí)，駐極體過(guò)濾器可以為模制、打褶或折疊的半面罩呼吸器、可替換濾芯或?yàn)V罐、或預(yù)過(guò)濾器的形式。
可用于本公開(kāi)的熔噴微纖維可根據(jù)Van A.Wente所著的“Superfine Thermoplastic Fibers”(超細(xì)熱塑性纖維，工業(yè)工程化學(xué)，第48卷第1342-1346頁(yè))和Van A.Wente等人所著的“Manufacture of Super Fine Organic Fibers”(超細(xì)有機(jī)纖維的制造，美國(guó)海軍研究實(shí)驗(yàn)室第4364號(hào)報(bào)告，出版于1954年5月25日)中所述的方法進(jìn)行制備。
紡粘微纖維可通過(guò)紡粘工藝形成，其中一種或多種連續(xù)無(wú)聚合物纖維擠出到收集器中，例如，如美國(guó)專(zhuān)利No.4,340,563和8,162,153以及美國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)No.2008/0038976所述。
可用于纖維駐極體過(guò)濾器的熔噴和紡粘微纖維的有效纖維直徑通常為約1至100微米，更通常地為2至30微米，在一些實(shí)施方案中為約7至15微米，這些有效纖維直徑根據(jù)Davies,C.N.所著的“The Separation of Airborne Dust and Particles”(氣載粉塵和粒子的分離，英國(guó)機(jī)械工程師協(xié)會(huì)，倫敦，論文集1B，1952年)中所示出的方法計(jì)算得出。
短纖維也可以存在于料片中。與僅由吹塑微纖維形成的料片相比，短纖維的存在提供了通常更為膨松有彈性且密度更小的料片。一般來(lái)講，存在的短纖維不超過(guò)約90重量％，更通常不超過(guò)約70重量％。包含短纖維的料片的示例在美國(guó)專(zhuān)利No.4,118,531(Hauser)中公開(kāi)。
料片也可包含吸附劑顆粒物質(zhì)，例如活性炭或氧化鋁。此類(lèi)顆粒存在的量可以最多為料片內(nèi)容物體積的約80％。載有顆粒的料片的示例在以下專(zhuān)利中有所描述：例如美國(guó)專(zhuān)利No.3,971,373(Braun)、美國(guó)專(zhuān)利No.4,100,324(Anderson)以及美國(guó)專(zhuān)利No.4,429,001(Kolpin等人)。
各種可選的添加劑可與熱塑性組合物共混，熱塑性組合物包括例如顏料、光穩(wěn)定劑、主要抗氧化劑和次要抗氧化劑、金屬減活化劑、成核劑、受阻胺、受阻酚、脂肪酸金屬鹽、亞磷酸三酯、含磷化合物、含硫化合物、含氟化合物以及它們的組合。已經(jīng)介紹了HALS是特別合適的添加劑，這是因?yàn)檫@些添加劑不僅可作為穩(wěn)定劑使用，也可作為電荷加強(qiáng)添加劑使用。另外，在一些情況下，抗氧化劑也可發(fā)揮電荷加強(qiáng)添加劑的功能?？尚械碾姾商砑觿┌岱€(wěn)定有機(jī)三嗪化合物或低聚物，除了位于三嗪環(huán)上的那些氮原子，該化合物或低聚物包含至少一個(gè)氮原子，參見(jiàn)例如授予Rousseau等人的美國(guó)專(zhuān)利6,268,495、5,976,208、5,968,635、5,919,847和5,908,598。另外已知用來(lái)加強(qiáng)駐極體的添加劑為CHIMASSORB 944：(聚[[6-(1,1,3,3,-四甲基丁基)氨基]-s-三嗪-2,4-取代基][[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亞氨基]環(huán)己烷[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亞氨基]])，可購(gòu)自德國(guó)路德維希港巴斯夫公司(BASF,Ludwigshafen,Germany)。電荷加強(qiáng)添加劑可為N-取代的氨基芳香化合物，特別是三氨基取代的化合物，例如2,4,6-三苯胺基-對(duì)-(碳-2’-乙基己基-1’-氧)-1,3,5-三嗪，可以商品名“UVINUL T-150”購(gòu)自德國(guó)路德維希港巴斯夫公司(BASF,Ludwigshafen,Germany)。另一電荷添加劑為2,4,6-三-(十八烷基氨基)-三嗪，其也被稱(chēng)為三硬酯基三聚氰胺(“TSM”)。美國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)No.61/058,029、美國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)No.61/058,041、美國(guó)專(zhuān)利No.7,390,351(Leir等人)、美國(guó)專(zhuān)利No.5,057,710(Nishiura等人)和美國(guó)專(zhuān)利No.4,652,282和4,789,504(Ohmori等人)中提供了電荷加強(qiáng)添加劑的其它示例。
另外，可對(duì)料片表面進(jìn)行化學(xué)改性處理。可通過(guò)如下步驟實(shí)現(xiàn)表面氟化：將聚合物制品置于包含含氟物質(zhì)和惰性氣體的大氣環(huán)境中，然后進(jìn)行放電以對(duì)聚合物制品的表面化學(xué)進(jìn)行改性。放電可具有等離子體形式，例如AC電暈放電。該等離子體氟化法使氟原子存在于聚合物制品的表面上。等離子體氟化法在以下多個(gè)美國(guó)專(zhuān)利中有所描述：授予Jones/Lyons等人的6,397,458、6,398,847、6,409,806、6,432,175、6,562,112、6,660,210和6,808,551。具有高氟飽和系數(shù)的駐極體制品在授予Spartz等人的美國(guó)專(zhuān)利7,244,291中有所描述，具有低氟飽和系數(shù)并結(jié)合雜原子的駐極體制品在授予Kirk等人的美國(guó)專(zhuān)利7,244,292中有所描述。公開(kāi)氟化技術(shù)的其它專(zhuān)利公開(kāi)包括：美國(guó)專(zhuān)利No.6,419,871、6,238,466、6,214,094、6,213,122、5,908,598、4,557,945、4,508,781和4,264,750；美國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)US 2003/0134515 A1和US 2002/0174869 A1；以及國(guó)際專(zhuān)利公開(kāi)WO 01/07144。
根據(jù)本公開(kāi)制備的駐極體過(guò)濾介質(zhì)通常具有在約10至500g/m2范圍內(nèi)的基重(單位面積質(zhì)量)，在一些實(shí)施方案中為約10至100g/m2。在制備熔噴微纖維料片的過(guò)程中，可通過(guò)例如改變收集器速度或模具吞吐量來(lái)控制基重。過(guò)濾介質(zhì)的厚度通常為約0.25至20毫米，在一些實(shí)施方案中為約0.5至2毫米。過(guò)濾元件中通常使用多層駐極體料片。纖維駐極體料片的密實(shí)度通常為約1％到25％，更通常地為約3％至10％。密實(shí)度是限定料片固體比率的無(wú)單位參數(shù)。一般來(lái)講，本公開(kāi)的方法可提供在整個(gè)料片中具有大致均勻電荷分布的駐極體料片，而不論介質(zhì)的基重、厚度或密實(shí)度如何。駐極體過(guò)濾介質(zhì)和生產(chǎn)該介質(zhì)的樹(shù)脂不應(yīng)進(jìn)行任何可能增加其電導(dǎo)率的不必要處理，例如將其暴露于電離輻射、γ射線、紫外線照射、高溫分解、氧化等。
駐極體料片可在其形成時(shí)帶上電荷，或者料片可在其形成后帶上電荷。在駐極體過(guò)濾介質(zhì)中，該介質(zhì)通常在形成料片后帶上電荷。通常可以使用本領(lǐng)域已知的任何標(biāo)準(zhǔn)充電方法。例如，可通過(guò)多種方法進(jìn)行充電，包括摩擦起電、電暈放電和水充電。還可以使用這些方法的組合。如上所述，在一些實(shí)施方案中，本公開(kāi)的駐極體料片需要具有這樣的特點(diǎn)，即能夠單獨(dú)通過(guò)電暈放電進(jìn)行充電，特別是直流電暈放電，無(wú)需另外的充電方法。
合適的電暈放電工藝的示例在美國(guó)專(zhuān)利Re.No.30,782(van Turnhout)、美國(guó)專(zhuān)利Re.No.31,285(van Turnhout)、美國(guó)專(zhuān)利Re.No.32,171(van Turnhout)、美國(guó)專(zhuān)利No.4,215,682(Davis等人)、美國(guó)專(zhuān)利No.4,375,718(Wadsworth等人)、美國(guó)專(zhuān)利No.5,401,446(Wadsworth等人)、美國(guó)專(zhuān)利No.4,588,537(Klaase等人)、美國(guó)專(zhuān)利No.4,592,815(Nakao)，以及美國(guó)專(zhuān)利No.6,365,088(Knight等人)中有所描述。
可用于給駐極體料片充電的另一種技術(shù)是水充電。料片的水充電可通過(guò)以足夠?qū)㈦姾少x予纖維的方式用水接觸纖維然后干燥料片進(jìn)行。水充電的一個(gè)示例涉及用水射流或水滴流，以足以為料片提供過(guò)濾性增強(qiáng)的駐極體電荷的壓力沖擊料片，然后干燥料片。達(dá)到最佳結(jié)果的必需壓力根據(jù)以下因素而變化：所用噴霧器的類(lèi)型、形成料片的聚合物的類(lèi)型、加入到聚合物的添加劑的類(lèi)型和濃度、料片的厚度和密度以及是否在水充電之前進(jìn)行預(yù)處理，例如直流電暈表面處理。一般來(lái)講，水壓力在約10至500psi(69至3450kPa)范圍內(nèi)為宜。水射流或水滴流可由任何合適的噴霧裝置提供。可用的噴霧器裝置的一個(gè)示例是用于水力纏結(jié)纖維的設(shè)備。水充電的合適方法的示例在美國(guó)專(zhuān)利No.5,496,507(Angadjivand等人)中有所描述。其它水充電方法在美國(guó)專(zhuān)利No.6,824,718(Eitzman等人)、美國(guó)專(zhuān)利No.6,743,464(Insley等人)、美國(guó)專(zhuān)利No.6,454,986(Eitzman等人)、美國(guó)專(zhuān)利No.6,406,657(Eitzman等人)以及美國(guó)專(zhuān)利No.6,375,886(Angadjivand等人)中有所描述。料片也可使用美國(guó)專(zhuān)利No.7,765,698(Sebastian等人)中所公開(kāi)的方法進(jìn)行水充電。
為評(píng)估過(guò)濾性能，已經(jīng)開(kāi)發(fā)出多種過(guò)濾測(cè)試方案。這些測(cè)試包括使用標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試用氣溶膠(例如鄰苯二甲酸二辛酯(DOP))測(cè)定過(guò)濾器料片的氣溶膠滲透率，通常以氣溶膠滲透穿過(guò)過(guò)濾器料片的百分比(％Pen)表示；這些測(cè)試還包括測(cè)定整個(gè)過(guò)濾器料片的壓降(ΔP)。根據(jù)這兩個(gè)測(cè)試，通過(guò)下列公式可以計(jì)算稱(chēng)為品質(zhì)因數(shù)(QF)的數(shù)值：
QF＝-ln(％Pen/100)/ΔP，
其中l(wèi)n代表自然對(duì)數(shù)。較高的QF值表明過(guò)濾性能較好，QF值下降則表明過(guò)濾性能降低。測(cè)定這些值的詳細(xì)方法在實(shí)施例部分展示。通常，本公開(kāi)的過(guò)濾介質(zhì)在6.9厘米/秒的面速度下測(cè)得QF值為0.3(mm H2O)-1或更大。
為了驗(yàn)證特定的過(guò)濾介質(zhì)是帶靜電荷性質(zhì)的，可以檢查其在暴露于離子化X射線輻射前后的性能。如文獻(xiàn)中所述，例如，R.C.Brown的Air Filtration(空氣過(guò)濾)(Pergamon Press(帕加蒙出版社)，1993年)以及由A.J.WAKER和R.C.BROWN于1988年在Applied Radiation and Isotopes(應(yīng)用輻射與同位素)第39卷第7號(hào)第677-684頁(yè)上發(fā)表的“Application of Cavity Theory to the Discharge of Electrostatic Dust Filters by X-Rays”(空穴理論在X射線靜電除塵過(guò)濾器放電中的應(yīng)用)，如果靜電充電過(guò)濾器暴露于X射線中，則暴露之后氣溶膠穿過(guò)濾器的滲透率要大于暴露之前，原因是X射線在纖維之間的氣體腔中產(chǎn)生的離子將中和一些電荷。因而，可以獲得滲透率對(duì)累積的X射線暴露的圖，該圖顯示穩(wěn)定增加到進(jìn)一步輻射不再引起變化的恒定水平。在該點(diǎn)處，所有的電荷均被從過(guò)濾器除去。
這些觀察結(jié)果促使研究人員采用另一種測(cè)試方案來(lái)表征過(guò)濾性能，也就是X射線放電測(cè)試。在此測(cè)試方案中，選擇數(shù)片要測(cè)試的過(guò)濾介質(zhì)，使其經(jīng)受X射線輻射以對(duì)駐極體料片放電。此測(cè)試的一個(gè)屬性為它確認(rèn)該料片為駐極體。由于已知X射線會(huì)除去駐極體電荷，因此將過(guò)濾介質(zhì)暴露于X射線并在該暴露前后測(cè)量過(guò)濾器的性能，通過(guò)比較暴露前后的過(guò)濾器性能可以確定過(guò)濾介質(zhì)是否為駐極體。如果在暴露于X射線輻射之后，過(guò)濾器性能未發(fā)生改變，則表明沒(méi)有任何電荷被除去，該材料不是駐極體。然而，如果暴露于X射線輻射之后，過(guò)濾器性能發(fā)生下降，則表明該過(guò)濾介質(zhì)為駐極體。
當(dāng)執(zhí)行此項(xiàng)測(cè)試時(shí)，通常在過(guò)濾介質(zhì)暴露于X射線輻射前后對(duì)過(guò)濾性能進(jìn)行測(cè)量。根據(jù)以下等式計(jì)算滲透率％：當(dāng)如以下實(shí)施例部分所述，按照“過(guò)濾性能測(cè)試方法”進(jìn)行測(cè)試時(shí)，滲透率％＝(ln(初始DOP滲透率％/100)/(ln(60分鐘的X射線輻射之后的DOP滲透率％/100)))×100。為了使料片具有充足的電荷以用作過(guò)濾器，滲透率％通常為至少300％。隨著滲透率％增大，料片過(guò)濾性能也增加。在一些實(shí)施方案中，滲透率％為至少400％、500％或600％。在特別理想的實(shí)施方案中，滲透率％為至少750％或800％。在一些實(shí)施方案中，料片具有至少1000％或至少1250％的滲透率％。
當(dāng)如以下實(shí)施例部分所述，按照“過(guò)濾性能測(cè)試方法”進(jìn)行測(cè)試時(shí)，在6.9厘米/秒的面速度下，初始品質(zhì)因數(shù)(暴露于X射線之前)通常為至少0.3(mm H2O)-1，更通常地為至少0.4甚至0.5(mm H2O)-1。在一些實(shí)施方案中，初始品質(zhì)因數(shù)為至少0.6或0.7(mm H2O)-1。在其它實(shí)施方案中，初始品質(zhì)因數(shù)為至少0.8、至少0.90、至少1.0、或甚至大于1.0(mm H2O)-1。暴露于X射線60分鐘之后，品質(zhì)因數(shù)通常低于初始品質(zhì)因數(shù)的50％。在一些實(shí)施方案中，初始品質(zhì)因數(shù)為至少0.5(mm H2O)-1或更大，暴露于X射線60分鐘之后，品質(zhì)因數(shù)低于0.15(mm H2O)-1。
本公開(kāi)包括如下實(shí)施方案：
這些實(shí)施方案涉及駐極體料片。第一實(shí)施方案包括駐極體料片，該駐極體料片包含：熱塑性樹(shù)脂；以及電荷加強(qiáng)添加劑，該電荷加強(qiáng)添加劑包含稠合芳族硫脲、稠合芳族脲化合物或它們的組合。
實(shí)施方案2是實(shí)施方案1的駐極體料片，其中料片包括非織造纖維料片。
實(shí)施方案3是實(shí)施方案1的駐極體料片，其中料片包括膜。
實(shí)施方案4是實(shí)施方案1-3中任一項(xiàng)的駐極體料片，其中稠合芳族硫脲化合物包括具有結(jié)構(gòu)(a)的化合物：
(a)
其中X＝S，基團(tuán)R1和R2獨(dú)立地包含氫原子或烷基基團(tuán)；基團(tuán)R3、R4、R5和R6獨(dú)立地包含氫原子、烷基、芳基、雜芳基、取代的烷基、取代的芳基或烷氧基。
實(shí)施方案5是實(shí)施方案4的駐極體料片，其中基團(tuán)R1和R2包含氫原子；基團(tuán)R3、R4、R5和R6中的三者包含氫原子，并且基團(tuán)R3、R4、R5和R6中的一者包含烷基基團(tuán)。
實(shí)施方案6是實(shí)施方案5的駐極體料片，其中稠合芳族硫脲化合物包括具有結(jié)構(gòu)(c)的化合物：
(c)
實(shí)施方案7是實(shí)施方案1-3中任一項(xiàng)的駐極體料片，其中稠合芳族脲化合物包括具有結(jié)構(gòu)(b)的化合物：
(b)
其中X＝O，基團(tuán)R1和R2獨(dú)立地包含氫原子或烷基基團(tuán)；基團(tuán)R3、R4、R5和R6獨(dú)立地包含氫原子、烷基、芳基、雜芳基、取代的烷基、取代的芳基或烷氧基。
實(shí)施方案8是實(shí)施方案7的駐極體料片，其中基團(tuán)R1和R2包含氫原子；基團(tuán)R3、R4、R5和R6中的三者包含氫原子，并且基團(tuán)R3、R4、R5和R6中的一者包含烷基基團(tuán)。
實(shí)施方案9是實(shí)施方案8的駐極體料片，其中稠合芳族脲化合物包括具有結(jié)構(gòu)(d)的化合物：
(d)
實(shí)施方案10是實(shí)施方案1-9中任一項(xiàng)的駐極體料片，其中電荷加強(qiáng)添加劑還包括至少一種受阻胺光穩(wěn)定劑化合物。
實(shí)施方案11是實(shí)施方案1-10中任一項(xiàng)的駐極體料片，其中熱塑性樹(shù)脂包括：聚烯烴；聚氯乙烯；聚苯乙烯；聚碳酸酯；或聚酯。
實(shí)施方案12是實(shí)施方案1-11中任一項(xiàng)的駐極體料片，其中電荷加強(qiáng)添加劑或多種添加劑占料片的0.02-5.0重量％。
實(shí)施方案13是實(shí)施方案1-12中任一項(xiàng)的駐極體料片，其中料片包含靜電電荷，其中電荷通過(guò)電暈處理、水充電或它們的組合賦予。
實(shí)施方案14是實(shí)施方案1-13的駐極體料片，其中料片還包含至少一種附加的添加劑，所述至少一種附加的添加劑選自顏料、光穩(wěn)定劑、主要抗氧劑和次要抗氧化劑、金屬減活化劑、成核劑、受阻胺、受阻酚、脂肪酸金屬鹽、亞磷酸三酯、含磷化合物、含硫化合物、含氟化合物以及它們的組合。
本發(fā)明還公開(kāi)了駐極體過(guò)濾介質(zhì)。實(shí)施方案15為駐極體過(guò)濾介質(zhì)，包括：料片，該料片包含：熱塑性樹(shù)脂；以及電荷加強(qiáng)添加劑，該電荷加強(qiáng)添加劑包含稠合芳族硫脲、稠合芳族脲化合物或它們的組合。
實(shí)施方案16是實(shí)施方案15的駐極體過(guò)濾介質(zhì)，其中稠合芳族硫脲化合物包括具有結(jié)構(gòu)(a)的化合物：
(a)
其中X＝S，基團(tuán)R1和R2獨(dú)立地包含氫原子或烷基基團(tuán)；基團(tuán)R3、R4、R5和R6獨(dú)立地包含氫原子、烷基、芳基、雜芳基、取代的烷基、取代的芳基或烷氧基。
實(shí)施方案17是實(shí)施方案16的駐極體過(guò)濾介質(zhì)，其中基團(tuán)R1和R2包含氫原子；基團(tuán)R3、R4、R5和R6中的三者包含氫原子，并且基團(tuán)R3、R4、R5和R6中的一者包含烷基基團(tuán)。
實(shí)施方案18是實(shí)施方案17的駐極體過(guò)濾介質(zhì)，其中稠合芳族硫脲化合物包括具有結(jié)構(gòu)(c)的化合物：
(c)
實(shí)施方案19是實(shí)施方案15的駐極體過(guò)濾介質(zhì)，其中稠合芳族脲化合物包括具有結(jié)構(gòu)(b)的化合物：
(b)
其中X＝O，基團(tuán)R1和R2獨(dú)立地包含氫原子或烷基基團(tuán)；基團(tuán)R3、R4、R5和R6獨(dú)立地包含氫原子、烷基、芳基、雜芳基、取代的烷基、取代的芳基或烷氧基。
實(shí)施方案20是實(shí)施方案19的駐極體過(guò)濾介質(zhì)，其中基團(tuán)R1和R2包含氫原子；基團(tuán)R3、R4、R5和R6中的三者包含氫原子，并且基團(tuán)R3、R4、R5和R6中的一者包含烷基基團(tuán)。
實(shí)施方案21是實(shí)施方案20的駐極體過(guò)濾介質(zhì)，其中稠合芳族脲化合物包括具有結(jié)構(gòu)(d)的化合物：
(d)
實(shí)施方案22是實(shí)施方案15-21中任一項(xiàng)的駐極體過(guò)濾介質(zhì)，其中電荷加強(qiáng)添加劑還包括至少一種受阻胺光穩(wěn)定劑化合物。
實(shí)施方案23是實(shí)施方案15-22中任一項(xiàng)的駐極體過(guò)濾介質(zhì)，其中熱塑性樹(shù)脂包括：聚烯烴；聚氯乙烯；聚苯乙烯；聚碳酸酯；或聚酯。
實(shí)施方案24是實(shí)施方案15-23中任一項(xiàng)的駐極體過(guò)濾介質(zhì)，其中電荷加強(qiáng)添加劑或多種添加劑占料片的0.02-5.0重量％。
實(shí)施方案25是實(shí)施方案15-24中任一項(xiàng)的駐極體過(guò)濾介質(zhì)，其中料片包含靜電電荷，其中電荷通過(guò)電暈處理、水充電或它們的組合賦予。
實(shí)施方案26是實(shí)施方案15-25的駐極體料片，其中料片還包含至少一種附加的添加劑，所述至少一種附加的添加劑選自顏料、光穩(wěn)定劑、主要抗氧劑和次要抗氧化劑、金屬減活化劑、成核劑、受阻胺、受阻酚、脂肪酸金屬鹽、亞磷酸三酯、含磷化合物、含硫化合物、含氟化合物以及它們的組合。
實(shí)施方案27是實(shí)施方案15-26中任一項(xiàng)的駐極體料片，其中過(guò)濾介質(zhì)在根據(jù)X射線放電測(cè)試進(jìn)行測(cè)試時(shí)，在6.9厘米/秒的面速度下具有至少300％的滲透率％。
實(shí)施方案28是實(shí)施方案15-27中任一項(xiàng)的駐極體料片，其中過(guò)濾介質(zhì)在根據(jù)X射線放電測(cè)試進(jìn)行測(cè)試時(shí)，在6.9厘米/秒的面速度下具有至少0.3(mm H2O)-1的初始品質(zhì)因數(shù)，在暴露于X射線60分鐘后，品質(zhì)因數(shù)低于初始品質(zhì)因數(shù)的50％。
實(shí)施方案29是實(shí)施方案15-28中任一項(xiàng)的駐極體料片，其中過(guò)濾介質(zhì)在71℃下老化72小時(shí)后通過(guò)品質(zhì)因數(shù)測(cè)量保持至少85％的過(guò)濾性能。
實(shí)施例
這些實(shí)施例僅用于示例性目的，并非旨在限制所附權(quán)利要求書(shū)的范圍。除非另外指明，否則實(shí)施例以及說(shuō)明書(shū)的余下部分中的所有份數(shù)、百分?jǐn)?shù)、比率等均按重量計(jì)。如本文所用：mL＝毫升；mol＝摩爾；DI＝去離子；N＝當(dāng)量濃度；L＝升；kg＝千克，g＝克，cm＝厘米；in＝英寸；hr＝小時(shí)；m2＝平方米；lb＝磅；mm＝毫米；kPa＝千帕；Pa＝帕斯卡；mg＝毫克；s＝秒；m3＝立方米。
縮寫(xiě)表
添加劑實(shí)施例
我們已經(jīng)研究的充電添加劑是下式2表示的MTI(電荷添加劑-1)和由下式3表示的電荷添加劑-2。MTI可從RT范德比爾特公司(RT Vanderbilt)商購(gòu)獲得，充電添加劑-2以下文合成實(shí)施例S1中所述的方式合成。充電添加劑-3可從巴斯夫公司(BASF)以商品名“CHIMASSORB 944”商購(gòu)獲得，“CHIMASSORB 944”為受阻胺光穩(wěn)定劑(HALS)。
合成實(shí)施例S1：充電添加劑-2的合成：
充電添加劑-2的合成方式為：根據(jù)方案1將尿素用3,4-二氨基甲苯進(jìn)行縮合。
在150℃下，將由150克的1,3-二氨基甲苯(1.23摩爾)、74克的尿素(1.23摩爾)和400mL的乙二醇組成的樣品在氮?dú)庀禄亓?小時(shí)。冷卻混合物，倒入2000mL的去離子水，使其靜置一晚上。真空過(guò)濾出沉淀物，并且依次用1L的0.1N HCl、1L的去離子水和1L的90/10去離子水/甲醇進(jìn)行清洗。收率為60％。二氨基原料和產(chǎn)物中的質(zhì)子NMR與式3的結(jié)構(gòu)一致。
實(shí)施例1-44與比較例C1-C15
各實(shí)施例和比較例均遵照下述流程。這些實(shí)施例的數(shù)據(jù)在表2-3中示出。
非織造樣品制備
步驟A-制備微纖維非織造料片(熔噴)：
對(duì)于每個(gè)實(shí)施例，選擇上述充電添加劑之一，根據(jù)Van A.Wente所著的“Superfine Thermoplastic Fibers”(超細(xì)熱塑性纖維，工業(yè)工程化學(xué)，第48卷第1342-1346頁(yè))中所述的方式，將充電添加劑與表1中所示濃度的四種等級(jí)聚丙烯之一進(jìn)行干混，然后擠出共混物。擠出溫度的范圍為約250℃-300℃，擠出機(jī)為BRABENDER錐形雙螺桿擠出機(jī)(可從布拉本德儀器公司(Brabender Instruments,Inc.)商購(gòu)獲得)，以約2.5-3kg/小時(shí)(5-7lb/小時(shí))的速率運(yùn)行。模具寬25.4cm(10英寸)，每厘米具有10個(gè)模孔(每英寸具有25個(gè)?？?。形成的熔噴料片具有約50-60g/m2的基重、約6.5-9.5微米的有效纖維直徑以及約0.75-2毫米的厚度。
步驟B-制備微纖維非織造料片(紡粘)：
通過(guò)美國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)No.2008/0038976所述的工藝，用具有多種熔融添加劑的不同PP樹(shù)脂制成單組分單層非織造料片。擠出頭具有0.35mm直徑的孔，并且L/D(長(zhǎng)度比直徑)比率為4:1，所述孔被構(gòu)造成具有大約900個(gè)孔/米的線性密度的圖案。孔被間隔開(kāi)，形成相鄰的等腰三角形，基部與14mm的收集器帶的行進(jìn)方向成90度對(duì)齊，高度為9.5mm，孔位于頂點(diǎn)。存在13行孔。熔融PP聚合物的流速為約每分鐘每孔1.99克，擠出溫度為約210至260℃。
以0.8米/秒的近似面速度和比周?chē)h(huán)境稍低的溫度，從高度為41cm的驟冷箱供應(yīng)兩股相對(duì)的驟冷空氣流。采用類(lèi)似于美國(guó)專(zhuān)利No.6,607,624和6,916,752中所示的活動(dòng)壁縮束裝置，使用的氣刀間隙為0.51mm，空氣以117kPa的壓力供應(yīng)給氣刀，縮束裝置頂部間隙寬度為7.1mm，縮束裝置底部間隙寬度為7.1mm，縮束室長(zhǎng)度為15cm。從擠出頭到縮束裝置的距離為約61cm，從縮束裝置的底部到收集帶的距離為約66cm。熔紡長(zhǎng)絲流以約53cm的寬度沉積到收集帶上，并且在約650Pa的收集帶下建立真空。收集帶為新罕布什爾州羅切斯特的奧爾巴尼國(guó)際公司(Albany International Corp.,Rochester,NH)的9SS TC型，并以一定速度(“形成速度”)移動(dòng)。
所收集到的熔紡非織造長(zhǎng)絲的團(tuán)(料片)隨后經(jīng)過(guò)受控加熱粘結(jié)裝置的下方，以使一些長(zhǎng)絲自生粘結(jié)在一起。通過(guò)出口狹槽為7.6cm×71cm的粘結(jié)裝置供應(yīng)空氣。當(dāng)所收集到的料片經(jīng)過(guò)粘結(jié)裝置的下方時(shí)，空氣出口距料片約2.5cm?？諝獯┻^(guò)狹槽的溫度和速度受加熱裝置的控制。在受熱空氣進(jìn)入粘結(jié)裝置殼體的進(jìn)入點(diǎn)處測(cè)量溫度。在料片經(jīng)過(guò)粘結(jié)裝置的下方之后，強(qiáng)迫環(huán)境溫度空氣穿過(guò)料片，以將料片冷卻至大約環(huán)境溫度。
所得的非織造料片是利用標(biāo)準(zhǔn)工藝和設(shè)備以足夠的完整性進(jìn)行粘結(jié)以便自支承并且可處理，諸如卷到存儲(chǔ)卷筒上，或者經(jīng)受各種操作諸如組裝成過(guò)濾裝置。以通過(guò)改變收集帶的速度生成的一定基重收集料片?？芍苽淙舾刹煌牧掀?，如表1所述。
步驟C-駐極體制備：
通過(guò)以下三種駐極體充電方法之一對(duì)上述步驟A中制備的每個(gè)熔噴料片(實(shí)施例1-23和比較例C1-C6)或者步驟B中制備的每個(gè)紡粘料片(實(shí)施例24-44和比較例C7-15)進(jìn)行充電：水充電、電暈充電、或電暈預(yù)處理與水充電。表1匯總了對(duì)每種樣品進(jìn)行充電的具體方法。
充電方法1：電暈充電：
通過(guò)直流電暈放電對(duì)如上所制備的選定熔噴料片進(jìn)行充電。通過(guò)在接地表面上以約3厘米/秒的速率將料片傳送通過(guò)電暈刷形源下方而完成電暈充電，其中電暈刷形源在每厘米的放電源長(zhǎng)度上具有約0.01毫安的電暈電流。該電暈源在運(yùn)載料片的接地表面上方約3.5厘米。該電暈源由正直流電壓驅(qū)動(dòng)。
充電方法2：水充電：
從噴嘴不斷產(chǎn)生電導(dǎo)率小于5μS/cm的高純水的細(xì)小噴霧，工作壓力為896千帕(130psig)，流速為約1.4升/分鐘。多孔傳送帶以約10厘米/秒的速度將步驟A中制備的選定熔噴料片傳送穿過(guò)水噴霧，與此同時(shí)真空驅(qū)使水從下方穿過(guò)料片。將每個(gè)熔噴料片兩次運(yùn)送穿過(guò)水充電器(依次地每側(cè)穿過(guò)一次)，然后使其徹底干燥過(guò)夜后再進(jìn)行過(guò)濾器測(cè)試。
充電方法3–電暈預(yù)處理和水充電：
通過(guò)在充電方法1中描述的直流電暈放電對(duì)在上述步驟A中制備的選定熔噴料片進(jìn)行預(yù)處理，然后通過(guò)在充電方法2中描述的水充電使料片帶電。
同樣，對(duì)于每個(gè)比較例，熔噴料片由與對(duì)應(yīng)實(shí)施例料片的聚丙烯等級(jí)相同的聚丙烯制備，但是未添加電荷添加劑。表1匯總了每個(gè)實(shí)施例的具體料片特性。
測(cè)試方法
過(guò)濾性能測(cè)試方法、非織造熔噴微纖維料片
測(cè)試樣品的DOP氣溶膠滲透率％和/或NaCl氣溶膠滲透率％(％Pen)和壓降(ΔP)，并計(jì)算品質(zhì)因數(shù)(QF)。使用自動(dòng)過(guò)濾器測(cè)試儀AFT型號(hào)8127(Automated Filter Tester AFT Model 8127)(得自明尼蘇達(dá)州圣保羅的TSI公司(TSI,Inc.,St.Paul,MN))評(píng)估非織造微纖維料片的過(guò)濾性能(％Pen和QF)，該自動(dòng)過(guò)濾器測(cè)試儀使用鄰苯二酸二辛酯(DOP)或氯化鈉(NaCl)作為測(cè)試用氣溶膠，使用MKS壓力傳感器測(cè)量整個(gè)過(guò)濾器的壓降(ΔP(mm H2O))。DOP氣溶膠是標(biāo)稱(chēng)的單分散性0.33微米質(zhì)量中值(MMD)直徑，具有上游濃度50-200mg/m3和目標(biāo)濃度100mg/m3。NaCl氣溶膠MMD為0.26，上游濃度為12-20mg/m3,目標(biāo)濃度為15mg/m3。迫使氣溶膠以校準(zhǔn)的42.5升/分鐘(6.9厘米/秒的面速度)或85升/分鐘(13.8厘米/秒的面速度)的流速通過(guò)過(guò)濾介質(zhì)樣品，同時(shí)關(guān)閉DOP氣溶膠離子發(fā)生器并打開(kāi)NaCl氣溶膠離子發(fā)生器?？倻y(cè)試時(shí)間為23秒(上升時(shí)間為15秒，試樣時(shí)間為4秒，吹掃時(shí)間為4秒)。使用校準(zhǔn)的光度計(jì)通過(guò)在過(guò)濾介質(zhì)上游和下游進(jìn)行光散射來(lái)測(cè)量DOP和NaCl氣溶膠濃度。DOP的％Pen被定義為：％Pen＝100×(DOP下游濃度/DOP上游濃度)，并且對(duì)于NaCl同樣適用。對(duì)于每種材料，在熔噴料片上的不同位置進(jìn)行6次單獨(dú)的測(cè)量，并將測(cè)量結(jié)果進(jìn)行平均。
使用％Pen和ΔP通過(guò)下列公式計(jì)算QF：
QF＝-ln(％Pen/100)/ΔP，
其中l(wèi)n代表自然對(duì)數(shù)。較高的QF值表明過(guò)濾性能較好，QF值下降則表明過(guò)濾性能降低。通常將在未暴露于其它環(huán)境時(shí)產(chǎn)生的料片的品質(zhì)因數(shù)指定為初始品質(zhì)因數(shù)“Q0”。
加速老化性能
為了確定過(guò)濾性能的穩(wěn)定性，通過(guò)將帶電荷熔噴料片的初始品質(zhì)因數(shù)與它在不同溫度下保存不同時(shí)間段后的品質(zhì)因數(shù)相比較來(lái)測(cè)試加速老化。
在一個(gè)測(cè)試中，將料片置于空氣中在71°℃下保存72小時(shí)。在此條件下老化后的這種品質(zhì)因數(shù)通常被稱(chēng)為“Q3”。通過(guò)下列公式計(jì)算性能保持度：
％保持度(Q3)＝(Q3(在71°℃下老化72小時(shí))/Q0(初始值))×100％
表1：熔噴料片和紡粘料片
表2：熔噴料片和紡粘料片的品質(zhì)因數(shù)數(shù)據(jù)