一種絲素納米纖維的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種絲素納米纖維的制備方法，包括以下步驟：(1)將蠶絲采用堿法脫膠，除去表面的絲膠，用去離子水清洗干凈烘干后，溶解于CaCl2\C2H5OH\H2O的三元溶液或者溴化鋰溶液中，得到絲素?zé)o機(jī)鹽混合溶液，利用透析袋透析后得到絲素溶液；(2)將絲素溶液與紡絲溶劑按體積比混合，攪拌30-60min，混合均勻；(3)將紡絲液轉(zhuǎn)移至噴嘴截面為三角形的針筒中，在高壓電場(chǎng)的作用下，紡絲液從噴嘴噴出，形成納米纖維。本發(fā)明的方法操作簡(jiǎn)便，得到的絲素納米纖維可紡性好，通過調(diào)節(jié)紡絲參數(shù)可以調(diào)節(jié)纖維的規(guī)格，且纖維直徑小，性能優(yōu)良，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，具有閃光效應(yīng)。
【專利說明】一種絲素納米纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明涉及納米材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地涉及一種絲素納米纖維的制備方法。
【背景技術(shù)】
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[0002]蠶絲作為性能優(yōu)良的天然纖維，一直被廣泛應(yīng)用于紡織、生物醫(yī)藥、軍用航天等領(lǐng)域，隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，規(guī)格和性能各異的蠶絲纖維越來越被廣泛需求。因此，利用以蠶絲為原料再成型的技術(shù)被我們所熟知。
[0003]利用CaCl2\C2H50H\H20的三元溶液或溴化鋰溶液溶解絲素的方法，因其溶劑制備簡(jiǎn)單，工藝操作簡(jiǎn)便，環(huán)保，成本低，對(duì)絲素結(jié)構(gòu)影響小等特點(diǎn)，已成為溶解絲素的常用方法。
[0004]制備納米纖維的方法主要有以下幾種:拉伸法、模板法、靜電紡絲法、分子噴絲板紡絲法、海島型雙組份復(fù)合紡絲法等，其中靜電紡絲方法是研究的熱點(diǎn)，技術(shù)已趨于成熟。
[0005]目前利用靜電紡絲法制備的絲素納米纖維的主要方法是將溶解透析后的絲素溶液成膜后再溶于紡絲溶劑制備成紡絲液，再通過靜電紡絲得到再生絲素納米纖維，其工藝較復(fù)雜，且得到的纖維截面圓形居多。
【發(fā)明內(nèi)容】
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[0006]本發(fā)明的目的是提供一種絲素納米纖維的制備方法，該制備方法操作簡(jiǎn)便，制備的絲素纖維直徑為納米級(jí)。
[0007]本發(fā)明的目的通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0008]一種絲素納米纖維的制備方法，包括以下步驟:
[0009](I)將蠶絲采用堿法脫膠，除去表面的絲膠，用去離子水清洗干凈烘干后，溶解于CaCl2\C2H50H\H20的三元溶液或者溴化鋰溶液中，得到絲素?zé)o機(jī)鹽混合溶液，利用透析袋透析后得到絲素溶液；
[0010](2)將絲素溶液與紡絲溶劑按體積比混合,攪拌30-60min,混合均勻；
[0011](3)將紡絲液轉(zhuǎn)移至截面為三角形噴嘴的針筒中，在高壓電場(chǎng)的作用下，紡絲液從噴嘴噴出，形成納米纖維。
[0012]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟⑴的絲素溶液的濃度為10% -30%。
[0013]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(2)的紡絲溶劑為HFIP、FA和蒸餾水中的至少一種。
[0014]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(2)的絲素溶液與紡絲溶劑混合體積比為:1:5-10。
[0015]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(3)的噴嘴的截面為等邊三角形，邊長(zhǎng)為2mm。
[0016]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(3)的高壓電場(chǎng)強(qiáng)度為10-60kV/cm。
[0017]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(3)的納米纖維直徑為100-600nm，截面為三角形。
[0018]本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明制備的絲素纖維直徑在納米級(jí)，截面為三角形，該方法操作簡(jiǎn)便，得到的絲素納米纖維可紡性好，通過調(diào)節(jié)紡絲參數(shù)可以調(diào)節(jié)纖維的規(guī)格，且纖維直徑小，性能優(yōu)良，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，具有閃光效應(yīng)。
【具體實(shí)施方式】
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[0019]為了加深對(duì)本發(fā)明的理解，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，該實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。
[0020]實(shí)施例1:
[0021]將1g的蠶絲用0.05g/L的碳酸鈉溶液除去表面的絲膠，用去離子水清洗干凈烘干后，溶解于10ml的CaCl2\C2H50H\H20的三元溶液中，得到絲素?zé)o機(jī)鹽混合溶液，利用透析袋透析后得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的6ml絲素溶液；
[0022]將絲素溶液與HFIP以體積比1:5混合，攪拌60min，轉(zhuǎn)移至三角形截面噴嘴的針筒中，在10kV/cm高壓電場(chǎng)的作用下，紡絲液從噴嘴噴出，形成絲素納米纖維。通過SEM觀察可知，纖維的平均直徑約為600nm，且截面多為鈍角三角形。
[0023]實(shí)施例2:
[0024]將1g的蠶絲用0.07g/L的碳酸鈉溶液除去表面的絲膠，用去離子水清洗干凈烘干后，溶解于80ml的CaCl2\C2H50H\H20的三元溶液中，得到絲素?zé)o機(jī)鹽混合溶液，利用透析袋透析后得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的4ml絲素溶液；
[0025]將絲素溶液與HFIP以體積比1:10混合，攪拌30min，轉(zhuǎn)移至三角形截面噴嘴的針筒中，在60kV/cm高壓電場(chǎng)的作用下，紡絲液從噴嘴噴出，形成絲素納米纖維。通過SEM觀察可知，纖維的平均直徑約為lOOnm，且截面多為銳角三角形。
[0026]實(shí)施例3:
[0027]將1g的蠶絲用0.05g/L的碳酸鈉溶液除去表面的絲膠，用去離子水清洗干凈烘干后，溶解于90ml的CaCl2\C2H50H\H20的三元溶液中，得到絲素?zé)o機(jī)鹽混合溶液，利用透析袋透析后得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的5ml絲素溶液；
[0028]將絲素溶液與HFIP以體積比1:8混合，攪拌50min，轉(zhuǎn)移至三角形截面噴嘴的針筒中，在45kV/cm高壓電場(chǎng)的作用下，紡絲液從噴嘴噴出，形成絲素納米纖維。通過SEM觀察可知，纖維的平均直徑約為300nm，且截面多為銳角三角形。
[0029]實(shí)施例4:
[0030]將1g的蠶絲用0.05g/L的碳酸鈉溶液除去表面的絲膠，用去離子水清洗干凈烘干后，溶解于80ml的CaCl2\C2H50H\H20的三元溶液中，得到絲素?zé)o機(jī)鹽混合溶液，利用透析袋透析后得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的4.5ml絲素溶液；
[0031]將絲素溶液與HFIP以體積比1:9混合，攪拌40min，轉(zhuǎn)移至三角形截面噴嘴的針筒中，在40kV/cm高壓電場(chǎng)的作用下，紡絲液從噴嘴噴出，形成絲素納米纖維。通過SEM觀察可知，纖維的平均直徑約為250nm，且截面多為銳角三角形。
【權(quán)利要求】
1.一種絲素納米纖維的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將蠶絲采用堿法脫膠，除去表面的絲膠，用去離子水清洗干凈烘干后，溶解于CaCl2\C2H50H\H20的三元溶液或者溴化鋰溶液中，得到絲素?zé)o機(jī)鹽混合溶液，利用透析袋透析后得到絲素溶液； (2)將絲素溶液與紡絲溶劑按體積比混合,攪拌30-60min,混合均勻； (3)將紡絲液轉(zhuǎn)移至噴嘴截面為三角形的針筒中，在高壓電場(chǎng)的作用下，紡絲液從噴嘴噴出，形成納米纖維。
2.如權(quán)利要求1所述的一種絲素納米纖維的制備方法，其特征在于:步驟(I)所述絲素溶液的濃度為10% -30%。
3.如權(quán)利要求1所述的一種絲素納米纖維的制備方法，其特征在于:步驟(2)所述紡絲溶劑為HFIP、FA和蒸餾水中的至少一種。
4.如權(quán)利要求1所述的一種絲素納米纖維的制備方法，其特征在于:步驟(2)所述絲素溶液與紡絲溶劑混合體積比為:1:5-10。
5.如權(quán)利要求1所述的一種絲素納米纖維的制備方法，其特征在于:步驟(3)所述的噴嘴的截面為等邊三角形，邊長(zhǎng)為2mm。
6.如權(quán)利要求1所述的一種絲素納米纖維的制備方法，其特征在于:步驟(3)所述高壓電場(chǎng)強(qiáng)度為10_60kV/cm。
7.如權(quán)利要求1所述的一種絲素納米纖維的制備方法，其特征在于:步驟(3)所述納米纖維的直徑為100-600nm，截面為三角形。
【文檔編號(hào)】D01F4/00GK104233496SQ201410443772
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年9月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月3日
【發(fā)明者】周繼東 申請(qǐng)人:蘇州印絲特紡織數(shù)碼科技有限公司