一種氧化銦錫包覆的二氧化鈦納米纖維的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氧化銦錫包覆的二氧化鈦納米纖維的制備方法，該納米纖維內(nèi)層為二氧化鈦，納米纖維外層為氧化銦錫，纖維整體為氧化銦錫包覆著二氧化鈦的結(jié)構(gòu)。其制備方法為將鈦酸四丁酯、聚乙烯吡咯烷酮溶解在有機(jī)溶劑中，攪拌得到均一的核層紡絲液；將五水四氯化錫、三氯化銦、聚乙烯吡咯烷酮溶解在有機(jī)溶劑中，攪拌得到均一的殼層紡絲液；將上述兩個(gè)步驟所得紡絲液置于靜電紡絲設(shè)備中，同軸靜電紡絲得到無(wú)紡布狀纖維氈；將纖維氈煅燒，即得產(chǎn)物。本發(fā)明制備的納米纖維形貌保持完好，為連續(xù)纖維結(jié)構(gòu)，纖維直徑小，具有極大的比表面積，在太陽(yáng)能電池、納米纖維器件、傳感器材料等許多研究領(lǐng)域具有潛在應(yīng)用價(jià)值，應(yīng)用廣泛。
【專利說(shuō)明】 一種氧化銦錫包覆的二氧化鈦納米纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米纖維【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種氧化銦錫包覆的二氧化鈦納米纖維的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米材料的制備和性質(zhì)研究是目前國(guó)際上納米科技領(lǐng)域的研究重點(diǎn)和熱點(diǎn)課題。由于納米材料的性能和其小尺寸，大比表面積等特性密切相關(guān)，因此對(duì)納米材料結(jié)構(gòu)的制備以及相關(guān)的性能和應(yīng)用的研究可以直接指導(dǎo)納米材料的應(yīng)用。目前的研究表明，不同結(jié)構(gòu)的納米結(jié)構(gòu)通常具有不同的性能，并且通過(guò)調(diào)控納米材料的結(jié)構(gòu)可以獲得優(yōu)化的材料特性。基于此，不同結(jié)構(gòu)的納米材料的制各在納米科技領(lǐng)域扮演著基石的作用。
[0003]二氧化鈦，俗稱鈦白粉，顏色淺，性質(zhì)穩(wěn)定，具有良好的遮蓋能力和半導(dǎo)體的性能，特別可貴的是鈦白無(wú)毒，價(jià)廉，原料來(lái)源廣泛，使用成本低，多應(yīng)用于橡膠工業(yè)、塑料工業(yè)、造紙工業(yè)、涂料工業(yè)、日化與醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、環(huán)境保護(hù)等方面。
[0004]氧化銦錫材料是一種半導(dǎo)體領(lǐng)域常用的功能材料。未摻雜的氧化銦是可見(jiàn)光透明的N型半導(dǎo)體，通過(guò)錫摻雜可以極大改良其導(dǎo)電行為并保留其可見(jiàn)光透明。氧化銦錫納米材料兼具有良好的導(dǎo)電行為和光學(xué)特性，同時(shí)具有良好的生物親和性。因此近年來(lái)氧化銦錫納米材料被廣泛用于太陽(yáng)能電池板、半導(dǎo)體發(fā)光二極管和生物傳感器等領(lǐng)域。
[0005]靜電紡絲技術(shù)是當(dāng)前制備連續(xù)、均勻納米長(zhǎng)纖維的最簡(jiǎn)單有效的方法，同傳統(tǒng)的紡絲工藝如濕法紡絲、干法紡絲、熔體紡絲、凝膠紡絲可制備微米級(jí)的纖維不同，靜電紡絲技術(shù)可制備出直徑在50-500nm的納米級(jí)纖維。同時(shí)靜電紡絲技術(shù)還具有操作簡(jiǎn)便、低成本等優(yōu)點(diǎn)，在制備納米纖維方面有著極大的發(fā)展前景和應(yīng)用價(jià)值。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種氧化銦錫包覆的二氧化鈦納米纖維的制備方法，其目的是提供一種用靜電紡絲技術(shù)制備的氧化銦錫包覆二氧化鈦結(jié)構(gòu)的納米纖維，其具有極大的比表面積，同時(shí)制備方法簡(jiǎn)單，能降低導(dǎo)電材料的成本。
[0007]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下方案:
一種氧化銦錫包覆的二氧化鈦納米纖維，其特征在于，該納米纖維內(nèi)層為二氧化鈦，納米纖維外層為氧化銦錫，纖維整體為氧化銦錫包覆著二氧化鈦的結(jié)構(gòu)。
[0008]所述的二氧化鈦的質(zhì)量百分含量為20%_80%，所述氧化銦錫的質(zhì)量百分含量為20%-80%，該納米纖維平均直徑為80nm-400nm。
[0009]一種氧化銦錫包覆的二氧化鈦納米纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
步驟一:將鈦酸四丁酯、聚乙烯吡咯烷酮溶解在有機(jī)溶劑中，攪拌得到均一的核層紡絲
液；
步驟二:將五水四氯化錫、三氯化銦、聚乙烯吡咯烷酮溶解在有機(jī)溶劑中，攪拌得到均一的殼層紡絲液；
步驟三:將步驟一與步驟二所得紡絲液置于靜電紡絲設(shè)備中，同軸靜電紡絲得到無(wú)紡布狀纖維氈；將纖維氈煅燒，即得產(chǎn)物。
[0010]所述步驟一和步驟二中的有機(jī)溶劑為乙二醇、丙三醇、正丁醇按照質(zhì)量比1:1:1制成的混合物。
[0011]所述步驟一和步驟二紡絲液中聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量百分濃度為10%。
[0012]步驟一所述紡絲液中有機(jī)溶劑與鈦酸四丁酯的體積比為20:5-15 ;步驟二所述紡絲液中五水四氯化錫的質(zhì)量百分濃度為0.4%-0.8%，三氯化銦的質(zhì)量百分濃度為0.2%-5%，所述五水四氯化錫和三氯化銦的體積比為10:2-5 ;步驟三所述同軸靜電紡絲條件為紡絲電壓10-20kV，紡絲距離15-20cm，推進(jìn)速度l_4mL/h，內(nèi)層紡絲液與外層紡絲液的推進(jìn)速度之比為0.5:1。
[0013]步驟三所述煅燒條件為程序控溫馬弗爐，升溫速率3-8 °C /min,升溫至600-1000°C，煅燒時(shí)間 5h。
[0014]該氧化銦錫包覆的二氧化鈦納米纖維的制備方法具有以下有益效果:
1、本發(fā)明制備的納米纖維工藝流程設(shè)計(jì)科學(xué)，方法簡(jiǎn)單，大大降低了導(dǎo)電材料的成本。
[0015]2、本發(fā)明所制備的納米纖維，纖維形貌保持完好，為連續(xù)纖維結(jié)構(gòu)，較好的單根分散性，纖維直徑小，平均直徑80nm-400nm具有極大的比表面積，在太陽(yáng)能電池、醫(yī)用材料、納米纖維器件、傳感器材料等許多研究領(lǐng)域具有潛在應(yīng)用價(jià)值，應(yīng)用廣泛。
[0016]3、本發(fā)明中采用了氧化銦錫與二氧化鈦包覆，氧化銦錫材料是一種半導(dǎo)體領(lǐng)域常用的功能材料，未摻雜的氧化銦是可見(jiàn)光透明的N型半導(dǎo)體，通過(guò)錫摻雜可以極大改良其導(dǎo)電行為并保留其可見(jiàn)光透明，因此氧化銦錫納米材料兼具有良好的導(dǎo)電行為和光學(xué)特性，利用氧化銦錫與二氧化鈦包覆而成的納米纖維具有更優(yōu)異的電學(xué)性能。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明:
實(shí)施例1
步驟一:將5ml鈦酸四丁酯、1.5g質(zhì)量百分濃度10%聚乙烯吡咯烷酮溶解在20ml乙二醇、丙三醇、正丁醇按照質(zhì)量比1:1:1制成的混合物有機(jī)溶劑中，攪拌得到均一的核層紡絲液；有機(jī)溶劑與鈦酸四丁酯的體積比為20:5 ；
步驟二:將50ml質(zhì)量百分濃度為0.4%五水四氯化錫、IOml質(zhì)量百分濃度為5%三氯化銦、2g質(zhì)量百分濃度10%聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙二醇、丙三醇、正丁醇按照質(zhì)量比1:1:1制成的混合物有機(jī)溶劑中，攪拌得到均一的殼層紡絲液，五水四氯化錫和三氯化銦的體積比為10:2 ；
步驟三:將步驟一與步驟二所得紡絲液置于靜電紡絲設(shè)備中，同軸靜電紡絲得到無(wú)紡布狀纖維氈；同軸靜電紡絲條件為紡絲電壓10kV，紡絲距離15cm，推進(jìn)速度lmL/h，內(nèi)層紡絲液與外層紡絲液的推進(jìn)速度之比為0.5:1。將纖維氈利用程序控溫馬弗爐煅燒，升溫速率4°C /min,升溫至600°C，煅燒時(shí)間5h，即得產(chǎn)物。
[0018]實(shí)施例2
步驟一:將30ml鈦酸四丁酯、2g質(zhì)量百分濃度10%聚乙烯吡咯烷酮溶解在60ml乙二醇、丙三醇、正丁醇按照質(zhì)量比1:1:1制成的混合物有機(jī)溶劑中，攪拌得到均一的核層紡絲液；有機(jī)溶劑與鈦酸四丁酯的體積比為20:10 ；
步驟二:將IOOml質(zhì)量百分濃度為0.4%五水四氯化錫、40ml質(zhì)量百分濃度為5%三氯化銦、2.5g質(zhì)量百分濃度10%聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙二醇、丙三醇、正丁醇按照質(zhì)量比1:1:1制成的混合物有機(jī)溶劑中，攪拌得到均一的殼層紡絲液，五水四氯化錫和三氯化銦的體積比為10:4 ；
步驟三:將步驟一與步驟二所得紡絲液置于靜電紡絲設(shè)備中，同軸靜電紡絲得到無(wú)紡布狀纖維氈；同軸靜電紡絲條件為紡絲電壓15kV，紡絲距離20cm，推進(jìn)速度3mL/h，內(nèi)層紡絲液與外層紡絲液的推進(jìn)速度之比為0.5:1。將纖維氈利用程序控溫馬弗爐煅燒，升溫速率6°C /min,升溫至800°C，煅燒時(shí)間5h，即得產(chǎn)物。
[0019]實(shí)施例3
步驟一:將90ml鈦酸四丁酯、3.5g質(zhì)量百分濃度10%聚乙烯吡咯烷酮溶解在120ml乙二醇、丙三醇、正丁醇按照質(zhì)量比1:1:1制成的混合物有機(jī)溶劑中，攪拌得到均一的核層紡絲液；有機(jī)溶劑與鈦酸四丁酯的體積比為20:15 ；
步驟二:將IOOml質(zhì)量百分濃度為0.4%五水四氯化錫、50ml質(zhì)量百分濃度為5%三氯化銦、3g質(zhì)量百分濃度10%聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙二醇、丙三醇、正丁醇按照質(zhì)量比1:1:1制成的混合物有機(jī)溶劑中，攪拌得到均一的殼層紡絲液，五水四氯化錫和三氯化銦的體積比為10:5 ；
步驟三:將步驟一與步驟二所得紡絲液置于靜電紡絲設(shè)備中，同軸靜電紡絲得到無(wú)紡布狀纖維氈；同軸靜電紡絲條件為紡絲電壓20kV，紡絲距離17cm，推進(jìn)速度4mL/h，內(nèi)層紡絲液與外層紡絲液的推進(jìn)速度之比為0.5:1。將纖維氈利用程序控溫馬弗爐煅燒，升溫速率8°C /min，升溫至1000°C，煅燒時(shí)間5h，即得產(chǎn)物。
[0020]按照本發(fā)明方法制備得到的氧化銦錫包覆的二氧化鈦納米纖維，納米纖維內(nèi)層為二氧化鈦，納米纖維外層為氧化銦錫，纖維整體為氧化銦錫包覆著二氧化鈦的結(jié)構(gòu)。二氧化鈦的質(zhì)量百分含量為20%-80%，所述氧化銦錫的質(zhì)量百分含量為20%-80%，通過(guò)掃描電鏡觀察可以確定本發(fā)明的納米纖維平均直徑為80nm-400nm具有極大的比表面積。
[0021]本發(fā)明中采用了氧化銦錫與二氧化鈦包覆，氧化銦錫材料是一種半導(dǎo)體領(lǐng)域常用的功能材料，未摻雜的氧化銦是可見(jiàn)光透明的N型半導(dǎo)體，通過(guò)錫摻雜可以極大改良其導(dǎo)電行為并保留其可見(jiàn)光透明，因此氧化銦錫納米材料兼具有良好的導(dǎo)電行為和光學(xué)特性，利用氧化銦錫與二氧化鈦包覆而成的納米纖維具有更優(yōu)異的電學(xué)性能。
[0022]上面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了示例性的描述，顯然本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)并不受上述方式的限制，只要采用了本發(fā)明的方法構(gòu)思和技術(shù)方案進(jìn)行的各種改進(jìn)，或未經(jīng)改進(jìn)將本發(fā)明的構(gòu)思和技術(shù)方案直接應(yīng)用于其它場(chǎng)合的，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種氧化銦錫包覆的二氧化鈦納米纖維的制備方法，包括以下步驟:步驟一:將鈦酸四丁酯、聚乙烯吡咯烷酮溶解在有機(jī)溶劑中，攪拌得到均一的核層紡絲液；步驟二:將五水四氯化錫、三氯化銦、聚乙烯吡咯烷酮溶解在有機(jī)溶劑中，攪拌得到均一的殼層紡絲液；步驟三:將步驟一與步驟二所得紡絲液置于靜電紡絲設(shè)備中，同軸靜電紡絲得到無(wú)紡布狀纖維氈；將纖維氈煅燒，即得產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化銦錫包覆的二氧化鈦納米纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟一和步驟二中的有機(jī)溶劑為乙二醇、丙三醇、正丁醇按照質(zhì)量比1:1:1制成的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化銦錫包覆的二氧化鈦納米纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟一和步驟二紡絲液中聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量百分濃度為10%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化銦錫包覆的二氧化鈦納米纖維的制備方法，其特征在于，步驟一所述紡絲液中有機(jī)溶劑與鈦酸四丁酯的體積比為20:5-15 ;步驟二所述紡絲液中五水四氯化錫的質(zhì)量百分濃度為0.4%-0.8%，三氯化銦的質(zhì)量百分濃度為0.2%-5%，所述五水四氯化錫和三氯化銦的體積比為10:2-5 ;步驟三所述同軸靜電紡絲條件為紡絲電壓10-20kV，紡絲距離15-20cm，推進(jìn)速度l_4mL/h，內(nèi)層紡絲液與外層紡絲液的推進(jìn)速度之比為 0.5:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化銦錫包覆的二氧化鈦納米纖維的制備方法，其特征在于，步驟三所述煅燒條件為程序控溫馬弗爐，升溫速率3-8°C /min，升溫至600-100(TC，煅燒時(shí)間5h。
【文檔編號(hào)】D01D10/00GK103469364SQ201310393140
【公開(kāi)日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月3日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月3日
【發(fā)明者】張民 申請(qǐng)人:寧波江東科海運(yùn)拓機(jī)械科技有限公司