專利名稱：皮芯型聚酯短纖維芯層高熔點(diǎn)再生聚酯及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及屬化纖生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及皮芯型聚酯短纖維芯層高熔點(diǎn)再生聚酯及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
低熔點(diǎn)皮芯型復(fù)合聚酯短纖維是指用低熔點(diǎn)聚酯和常規(guī)聚酯這兩種不同的聚合物以皮芯結(jié)構(gòu)分布于同一根纖維之中制成的纖維。皮層是低熔點(diǎn)聚酯，它保留了常規(guī)聚酯的部分特性，與常規(guī)聚酯具有良好的相容性的特點(diǎn)。低熔點(diǎn)皮芯復(fù)合纖維主要用于熱粘合纖維，在非織造布生產(chǎn)中主要作用是在一定溫度下低熔點(diǎn)纖維皮層聚合物熔化，從而在纖維網(wǎng)中起到黏結(jié)效果。由于低熔點(diǎn)滌綸短纖維具有強(qiáng)度高、膨松性好、彈性恢復(fù)率高，生產(chǎn)出的非織造布具有手感柔軟、彈性高等特點(diǎn)，目前廣泛使用在手術(shù)口罩、繃帶等衛(wèi)生材料和室內(nèi)裝飾材料等領(lǐng)域。目前對(duì)于低熔點(diǎn)聚酯短纖維的生產(chǎn)方法有較多的研究報(bào)道。如發(fā)明專利“一種低熔點(diǎn)共聚酯及其制備方法”(申請(qǐng)?zhí)?200810063395.4)公開(kāi)了低熔點(diǎn)共聚酯的設(shè)計(jì)方法，聚酯熔點(diǎn)可降至110°C，而且該低熔點(diǎn)共聚酯結(jié)晶性能好、特性粘度高、粒子不易粘連、具有良好的可紡性等。發(fā)明專利“一種低熔點(diǎn)聚酯短纖維的生產(chǎn)方法”(申請(qǐng)?zhí)?200410072878.2)采用120°C 130°C低熔點(diǎn)聚酯切片經(jīng)過(guò)低溫真空干燥后，經(jīng)熔融紡絲可得低熔點(diǎn)短纖維。發(fā)明專利“一種并列型復(fù)合的低熔點(diǎn)短纖”(申請(qǐng)?zhí)?200810123792.6)公開(kāi)的是水溶性聚酯組分與聚對(duì)苯二甲酸丙二酯組分并列復(fù)合而成低熔點(diǎn)短纖，此纖維具有良好的熱收縮率穩(wěn)定性。關(guān)于低熔點(diǎn)皮芯復(fù)合聚酯纖維的研究也有一些報(bào)道。如發(fā)明專利“一種皮芯型低熔點(diǎn)聚酯短纖維的生產(chǎn)方法”(申請(qǐng)?zhí)?200810163542.5)其特征在于皮層為通過(guò)熔體直紡得到的低熔點(diǎn)聚酯熔體，芯層為通過(guò)常規(guī)PET切片紡工藝得到的常規(guī)PET聚酯熔體。但是利用再生料制備聚酯短纖維作為皮芯型復(fù)合纖維的芯層至今沒(méi)有報(bào)道。隨著聚酯材料在各領(lǐng)域的迅速發(fā)展和使用，聚酯廢料的排放量與日俱增，其難降解性現(xiàn)已對(duì)環(huán)境造成了極大的污染，并且由于目前工業(yè)原料的缺乏，對(duì)聚酯廢料的回收再利用已成為可持續(xù)發(fā)展社會(huì)之所需。目前用聚酯廢料制備的短纖維大部分用于填充物等低附加領(lǐng)域。研究調(diào)質(zhì)調(diào)粘工藝，解決聚酯廢料來(lái)源廣、成分復(fù)雜、質(zhì)量波動(dòng)大的技術(shù)難題，利用聚酯廢料制備具有高附加值的產(chǎn)品成為再生行業(yè)轉(zhuǎn)型升級(jí)的一個(gè)重大課題。另外，該技術(shù)以熔體直紡替代低熔聚酯切片紡絲，較好的解決了低熔點(diǎn)聚酯干燥成本大、穩(wěn)定性差、纖維可紡性差等一系列問(wèn)問(wèn)題，生產(chǎn)成本大幅下降。
發(fā)明內(nèi)容
為了解決利用再生料制備聚酯皮芯型復(fù)合纖維存在的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的第一個(gè)目的在于提供一種皮芯型聚 酯短纖維芯層高熔點(diǎn)再生聚酯的制備方法，該高熔點(diǎn)再生聚酯可用于制備皮芯型聚酯短纖維，提高了聚酯廢料制備再生聚酯短纖維的附加值，制備的皮芯型再生聚酯短纖維具有質(zhì)量穩(wěn)定，品質(zhì)優(yōu)良的特點(diǎn)。本發(fā)明的第二個(gè)目的在于提供采用上述的方法制備的高熔點(diǎn)再生聚酯。本發(fā)明的第三個(gè)目的在于提供采用上述的方法制備的高熔點(diǎn)再生聚酯的應(yīng)用。為了實(shí)現(xiàn)上述的第一個(gè)目的，本發(fā)明采用了以下的技術(shù)方案:
一種皮芯型聚酯短纖維芯層高熔點(diǎn)再生聚酯的制備方法，高熔點(diǎn)再生聚酯以聚酯瓶片為主的回收聚酯原料通過(guò)如下的工藝制備:再生原料一清洗一配比一轉(zhuǎn)鼓干燥一多級(jí)過(guò)濾一液相增粘，其中，轉(zhuǎn)鼓干燥溫度為10(Tl5(rC，干燥時(shí)間為7 10h ;液相增粘的步驟如下:
I)經(jīng)螺桿熔融后的溫度在260°c 290°c特性粘度為0.5dl/g^0.70dl/g的熔體經(jīng)熔體輸送泵送至真空分離塔，熔體在真空度為10pa 400pa，溫度為270°C ^300°C，條件下停留15min 40min之后特性粘度可達(dá)到0.55dl/g 0.78dl/g ；
2)之后熔體進(jìn)入二級(jí)調(diào)質(zhì)調(diào)粘裝置，二級(jí)調(diào)質(zhì)調(diào)粘裝置內(nèi)的熔體溫度和真空度與真空分離塔相同，在旋轉(zhuǎn)推進(jìn)器的作用下熔體不斷前進(jìn)，熔體粘度不斷增加，推進(jìn)器的旋轉(zhuǎn)速度為1.5r/min 10r/min ,停留時(shí)間15min 30min,最終熔體特性粘度在0.60dl/g 1.0dl/g。本發(fā)明液相增粘工藝采用中國(guó)發(fā)明專利(申請(qǐng)?zhí)?201010574044.7，申請(qǐng)日:2010-12-01)所述的一種廢塑料調(diào)質(zhì)調(diào)粘系統(tǒng)。作為進(jìn)一步改進(jìn)，高熔點(diǎn)再生聚酯的熔點(diǎn)為250 270°C，端羧基含量< 20mmol/
kg 。作為進(jìn)一步改進(jìn)，高熔點(diǎn)再生聚酯的最終熔體特性粘度在0.60dl/g、.88dl/g。作為進(jìn)一步改進(jìn)，多級(jí)過(guò)濾采用二級(jí)過(guò)濾器，二級(jí)過(guò)濾器的過(guò)濾網(wǎng)精度為120目 150目，過(guò)濾器的過(guò)濾面積為10 20 m2。作為進(jìn)一步改進(jìn)，所述的回收聚酯原料還包括混雜的廢聚酯紡織品。為了實(shí)現(xiàn)上述的第二個(gè)目的，本發(fā)明還提供了上述的制備方法制備得到高熔點(diǎn)再
生聚酯。為了實(shí)現(xiàn)上述的第二個(gè)目的，本發(fā)明還提供了一種皮芯型聚酯短纖維，該皮芯型聚酯短纖維的芯層采用上述的高熔點(diǎn)再生聚酯。本發(fā)明的高熔點(diǎn)再生聚酯可用于制備皮芯型聚酯短纖維，提高了聚酯廢料制備再生聚酯短纖維的附加值，制備的皮芯型再生聚酯短纖維具有質(zhì)量穩(wěn)定，品質(zhì)優(yōu)良的特點(diǎn)。可用于生產(chǎn)非織造布、植絨、復(fù)合材料等行業(yè)中。
具體實(shí)施例方式下面將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)的介紹:本發(fā)明所述的生產(chǎn)方法具體包括:
實(shí)施例1
1、低熔點(diǎn)聚酯的制備:對(duì)苯二甲酸(PTA)與間苯二甲酸(IPA)的投料比為2:1，乙二醇(EG)與新戊二醇(NPG)的投料比為8:1，對(duì)苯二甲酸(PTA)與乙二醇(EG)的投料比為1.2:1,醇酸的摩爾比例為1.5，催化劑三氧化二銻(Sb203)與醋酸鈷(Co (Ac) 2)為反應(yīng)體系中酸總量的300ppm，再加入重量為0.01%(相對(duì)酸成份)的穩(wěn)定劑磷酸三甲酯(TMP)。以上原料酯化反應(yīng)在氮?dú)饧訅合逻M(jìn)行，溫度為180 250°C，壓力為0.05MPa 0.4MPa，反應(yīng)時(shí)間1.5 3h;縮聚反應(yīng)溫度為250 285°C，真空度為30 200Pa，反應(yīng)時(shí)間2.5 5h，得到的低熔點(diǎn)聚酯的熔點(diǎn)為110°C，端羧基含量為25mmol/kg，特性粘度為0.69dL/g。2、再生聚酯的制備:采用瓶片料經(jīng)過(guò)清洗、轉(zhuǎn)鼓干燥、多級(jí)過(guò)濾、液相增粘的工藝流程。其中，轉(zhuǎn)鼓干燥溫度為130°C，干燥時(shí)間為8h。液相增粘的步驟如下:1)經(jīng)螺桿熔融后的溫度在270°C特性粘度為0.55dl/g的熔體經(jīng)熔體輸送泵送至真空分離塔，熔體在真空度為lOOpa，溫度為280°C，條件下停留30min之后特性粘度可達(dá)到0.68dl/g ;2)之后熔體進(jìn)入臥式裝置，臥式釜內(nèi)的熔體溫度和真空度與真空分離塔相同，在旋轉(zhuǎn)推進(jìn)器的作用下熔體不斷前進(jìn)，熔體粘度不斷增加，推進(jìn)器的旋轉(zhuǎn)速度為5r/min，停留時(shí)間20min，最終熔體特性粘度在0.79dl/g。再生聚酯的熔點(diǎn)為264°C，端羧基含量為16 mmol/kg，特性粘度為
0.79dl/g。3、皮芯型再生聚酯短纖維:將上述低熔點(diǎn)聚酯熔體與再生聚酯熔體分別以4:6皮芯重量精確計(jì)量進(jìn)入復(fù)合噴絲組件，從復(fù)合組件的噴絲板中噴出的熔體，經(jīng)冷卻、卷繞、集束、牽伸、定型、切斷和打包，可得皮芯型再生聚酯短纖維。再生聚酯原料的干燥溫度為150°C，干燥時(shí)間為7h，螺桿溫度280°C ;低熔點(diǎn)聚酯紡絲管道保溫溫度為230°C，再生聚酯紡絲管道保溫溫度為275°C，紡絲箱體溫度為280°C;環(huán)吹風(fēng)冷卻風(fēng)溫為15°C，風(fēng)速為2.0m/s ;紡絲速度為1100m/min ;牽伸比為2.0,牽伸溫度65°C,牽伸速度為110m/min。經(jīng)上述生產(chǎn)工藝得到的皮芯型再生聚酯短纖維質(zhì)量指標(biāo)為:
線密度:4.24dtex 斷裂強(qiáng)度:3.12cN/dtex 斷裂伸長(zhǎng)率:40%
切斷長(zhǎng)度:51.5mm。實(shí)施例2
1、低熔點(diǎn)聚酯的制備:對(duì)苯二甲酸(PTA)、間苯二甲酸(IPA)、己二酸(AA)的投料比為8:1:1，乙二醇(EG)與己二醇(HG )的投料比為6:1，對(duì)苯二甲酸(PTA)與乙二醇(EG)的投料比為1:1.3，醇酸的摩爾比例為1.4，催化劑三氧化二銻(Sb203)與醋酸鈷(Co (Ac) 2)為反應(yīng)體系中酸總量的400ppm，再加入重量為0.01%(相對(duì)酸成份)的穩(wěn)定劑磷酸三甲酯(TMP)。以上原料酯化反應(yīng)在氮?dú)饧訅合逻M(jìn)行，溫度為220°C，壓力為0.3MPa，反應(yīng)時(shí)間2.5h ;縮聚反應(yīng)溫度為275°C，真空度為80Pa，反應(yīng)時(shí)間3h，得到的低熔點(diǎn)聚酯的熔點(diǎn)為105°C，端羧基含量為28mmol/kg，特性粘度為0.67dL/g。2、再生聚酯的制備:采用瓶片料經(jīng)過(guò)清洗、轉(zhuǎn)鼓干燥、多級(jí)過(guò)濾、液相增粘的工藝流程。其中，轉(zhuǎn)鼓干燥溫度為110°C，干燥時(shí)間為7h。液相增粘的步驟如下:1)經(jīng)螺桿熔融后的溫度在270°C特性粘度為0.55dl/g的熔體經(jīng)熔體輸送泵送至真空分離塔，熔體在真空度為lOOpa，溫度為280°C，條件下停留30min之后特性粘度可達(dá)到0.68dl/g ;2)之后熔體進(jìn)入臥式裝置，臥式釜內(nèi)的熔體溫度和真空度與真空分離塔相同，在旋轉(zhuǎn)推進(jìn)器的作用下熔體不斷前進(jìn)，熔體粘度不斷增加，推進(jìn)器的旋轉(zhuǎn)速度為5r/min，停留時(shí)間15min，最終熔體特性粘度在0.78dl/g。再生聚酯的熔點(diǎn)為269°C，端羧基含量為14 mmol/kg，特性粘度為
0.78dl/g。3、皮芯型再生聚酯短纖維:將上述低熔點(diǎn)聚酯熔體與再生聚酯熔體分別以5:5皮芯重量精確計(jì)量進(jìn)入復(fù)合噴絲組件，從復(fù)合組件的噴絲板中噴出的熔體，經(jīng)冷卻、卷繞、集束、牽伸、定型、切斷和打包，可得皮芯型再生聚酯短纖維。再生聚酯原料的干燥溫度為140°C，干燥時(shí)間為7.5h，螺桿溫度270°C ;低熔點(diǎn)聚酯紡絲管道保溫溫度為220°C，再生聚酯紡絲管道保溫溫度為275°C，紡絲箱體溫度為280°C ;環(huán)吹風(fēng)冷卻風(fēng)溫為20°C，風(fēng)速為
3.0m/s ;紡絲速度為1000m/min ;牽伸比為3.0，牽伸溫度56°C，牽伸速度為120m/min。經(jīng)上述生產(chǎn)工藝得到的皮芯型再生聚酯短纖維質(zhì)量指標(biāo)為:
線密度:4.05 dtex 斷裂強(qiáng)度:2.93cN/dtex 斷裂伸長(zhǎng)率:46%
切斷長(zhǎng)度:51.6mm。實(shí)施例3
1、低熔點(diǎn)聚酯的制備:對(duì)苯二甲酸(PTA)、己二酸(AA)的投料比為3:1，乙二醇(EG)與新戊二醇(NPG)的投料比為10:1，對(duì)苯二甲酸(PTA)與乙二醇(EG)的投料比為1:1.3，醇酸的摩爾比例為1.5，催化劑三氧化二銻(Sb203)與醋酸鈷(Co(Ac)2)為反應(yīng)體系中酸總量的300ppm，再加入重量為0.01%(相對(duì)酸成份)的穩(wěn)定劑磷酸三甲酯(TMP)。以上原料酯化反應(yīng)在氮?dú)饧訅合逻M(jìn)行，溫度為210°C，壓力為0.25MPa，反應(yīng)時(shí)間2h ;縮聚反應(yīng)溫度為280°C，真空度為60Pa，反應(yīng)時(shí)間3h，得到的低熔點(diǎn)聚酯的熔點(diǎn)為115°C，端羧基含量為30mmol/kg，特性粘度為 0.68dL/g。2、再生聚酯的制備:采用瓶片料經(jīng)過(guò)清洗、轉(zhuǎn)鼓干燥、多級(jí)過(guò)濾、液相增粘的工藝流程。其中，轉(zhuǎn)鼓干燥溫度為100°c，干燥時(shí)間為7h。液相增粘的步驟如下:1)經(jīng)螺桿熔融后的溫度在270°C特性粘度為0.55dl/g的熔體經(jīng)熔體輸送泵送至真空分離塔，熔體在真空度為lOOpa，溫度為280°C，條件下停留30min之后特性粘度可達(dá)到0.68dl/g ;2)之后熔體進(jìn)入臥式裝置，臥式釜內(nèi)的熔體溫度和真空度與真空分離塔相同，在旋轉(zhuǎn)推進(jìn)器的作用下熔體不斷前進(jìn)，熔體粘度不斷增 加，推進(jìn)器的旋轉(zhuǎn)速度為5r/min，停留時(shí)間15min，最終熔體特性粘度在0.78dl/g。再生聚酯的熔點(diǎn)為267°C，端羧基含量為16 mmol/kg，特性粘度為
0.78dl/g。3、皮芯型再生聚酯短纖維:將上述低熔點(diǎn)聚酯熔體與再生聚酯熔體分別以6:4皮芯重量精確計(jì)量進(jìn)入復(fù)合噴絲組件，從復(fù)合組件的噴絲板中噴出的熔體，經(jīng)冷卻、卷繞、集束、牽伸、定型、切斷和打包，可得皮芯型再生聚酯短纖維。再生聚酯原料的干燥溫度為140°C，干燥時(shí)間為7h，螺桿溫度170°C ;低熔點(diǎn)聚酯紡絲管道保溫溫度為230°C，再生聚酯紡絲管道保溫溫度為270°C，紡絲箱體溫度為285°C;環(huán)吹風(fēng)冷卻風(fēng)溫為22°C，風(fēng)速為2.5m/s ;紡絲速度為900m/min ;牽伸比為2.5,牽伸溫度60° C,牽伸速度為110m/min。經(jīng)上述生產(chǎn)工藝得到的皮芯型再生聚酯短纖維質(zhì)量指標(biāo)為:
線密度:4.12dtex 斷裂強(qiáng)度:2.55cN/dtex 斷裂伸長(zhǎng)率:48%
切斷長(zhǎng)度:51.8mm。
權(quán)利要求
1.皮芯型聚酯短纖維芯層高熔點(diǎn)再生聚酯的制備方法，其特征在于:高熔點(diǎn)再生聚酯以聚酯瓶片為主的回收聚酯原料通過(guò)如下的工藝制備:再生原料一清洗一配比一轉(zhuǎn)鼓干燥一多級(jí)過(guò)濾一液相增粘，其中，轉(zhuǎn)鼓干燥溫度為10(T15(TC，干燥時(shí)間為7 10h ;液相增粘的步驟如下: I)經(jīng)螺桿熔融后的溫度在260°C 290°C特性粘度為0.5dl/g^0.70dl/g的熔體經(jīng)熔體輸送泵送至真空分離塔，熔體在真空度為10pa 400pa，溫度為270°C ^300°C，條件下停留15min 40min之后特性粘度可達(dá)到0.55dl/g 0.78dl/g ； 2 )之后熔體進(jìn)入二級(jí)調(diào)質(zhì)調(diào)粘裝置，二級(jí)調(diào)質(zhì)調(diào)粘裝置內(nèi)的熔體溫度和真空度與真空分離塔相同，在旋轉(zhuǎn)推進(jìn)器的作用下熔體不斷前進(jìn)，熔體粘度不斷增加，推進(jìn)器的旋轉(zhuǎn)速度為1.5r/min 10r/min ,停留時(shí)間15min 30min,最終熔體特性粘度在0.60dl/g 1.0dl/g。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的皮芯型聚酯短纖維芯層高熔點(diǎn)再生聚酯的制備方法，其特征在于:高熔點(diǎn)再生聚酯的熔點(diǎn)為250 270°C，端羧基含量彡20mmol/kg。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的皮芯型聚酯短纖維芯層高熔點(diǎn)再生聚酯的制備方法，其特征在于:高熔點(diǎn)再生聚酯的最終熔體特性粘度在0.60dl/g、.88dl/g。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的皮芯型聚酯短纖維芯層高熔點(diǎn)再生聚酯的制備方法，其特征在于:多級(jí)過(guò)濾采用二級(jí)過(guò)濾器，二級(jí)過(guò)濾器的過(guò)濾網(wǎng)精度為120目 150目，過(guò)濾器的過(guò)濾面積為10 20 m2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的皮芯型聚酯短纖維芯層高熔點(diǎn)再生聚酯的制備方法，其特征在于:回收聚酯原料還包括混雜的廢聚酯紡織品。
6.根據(jù)權(quán)利要求廣5任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述的制備方法制備得到高熔點(diǎn)再生聚酯。
7.—種皮芯型聚酯短 纖維，其特征在于:該皮芯型聚酯短纖維的芯層采用權(quán)利要求6所述的高熔點(diǎn)再生聚酯。
全文摘要
本發(fā)明涉及皮芯型聚酯短纖維芯層高熔點(diǎn)再生聚酯及其制備方法和應(yīng)用，高熔點(diǎn)再生聚酯以聚酯瓶片為主的回收聚酯原料通過(guò)如下的工藝制備再生原料—清洗—配比—轉(zhuǎn)鼓干燥—多級(jí)過(guò)濾—液相增粘，其中，轉(zhuǎn)鼓干燥溫度為100~150℃，干燥時(shí)間為7~10h；本發(fā)明的高熔點(diǎn)再生聚酯可用于制備皮芯型聚酯短纖維，提高了聚酯廢料制備再生聚酯短纖維的附加值，制備的皮芯型再生聚酯短纖維具有質(zhì)量穩(wěn)定，品質(zhì)優(yōu)良的特點(diǎn)。可用于生產(chǎn)非織造布、植絨、復(fù)合材料等行業(yè)中。
文檔編號(hào)D01D5/34GK103146020SQ20131009180
公開(kāi)日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2013年3月21日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月21日
發(fā)明者錢軍, 王方河, 唐世君, 邢喜全, 秦丹, 馬哲峰, 杜芳, 王秀華 申請(qǐng)人:寧波大發(fā)化纖有限公司