專利名稱：阻燃性聚酯纖維的制造工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種阻燃性聚酯纖維的制造工藝。
背景技術(shù)：
由于紡織品大多數(shù)具有易燃特性，越來越成為引發(fā)室內(nèi)火災(zāi)的主要隱患，已經(jīng)成為一個嚴(yán)重的社會問題。阻燃纖維是指纖維具有減慢、終止或防止有焰燃燒的特性，阻燃紡織品，主要是用來防止火災(zāi)的發(fā)生和保護(hù)人體免受燒傷。在服裝、家紡、汽車配件、工業(yè)及衛(wèi)生等領(lǐng)域的擁有廣闊的應(yīng)用前景及巨大的發(fā)展空間，未來市場潛力巨大。隨著生活水平的提高和對安全的重視，紡織品的阻燃標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)的逐步建立和完 善，促進(jìn)了阻燃紡織品的研究、開發(fā)和應(yīng)用。聚酯占合成纖維產(chǎn)量60%以上，是紡織品應(yīng)用最廣泛的化纖品種。目前國內(nèi)阻燃性聚酯產(chǎn)業(yè)遠(yuǎn)未形成規(guī)模，其主要原因是目前阻燃性聚酯纖維生產(chǎn)工藝都還是停留在間歇或半連續(xù)聚合生產(chǎn)切片，再切片紡生產(chǎn)纖維的“兩步法”低效、高損耗、小規(guī)模生產(chǎn)階段，且切片紡可紡性不好(切片結(jié)晶干燥困難、熔體CPF壓升快，紡絲滴料、飄絲、斷頭多)，嚴(yán)重制約了阻燃性聚酯纖維產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程。國外一些公司也仍采用間歇式聚合工藝，且其合成纖維的阻燃期較短且具有輕微毒性。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題，在于提供一種阻燃性聚酯纖維的制造工藝，連續(xù)聚合熔體直接紡工藝，其合成纖維阻燃持久且無毒環(huán)保。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的一種阻燃性聚酯纖維的制造工藝，包括如下步驟
步驟I、阻燃劑準(zhǔn)備阻燃劑采用CEPPA-EG酯化液；
步驟2、催化劑&助劑混合溶液的準(zhǔn)備催化劑&助劑混合溶液調(diào)配采用批次調(diào)配操作，在配制罐中先加入計(jì)量過的乙二醇EG，在攪拌狀態(tài)下分別投入稱量好的醋酸銻SbAC3、磷酸三甲酯TMP、抗氧化劑2215，在設(shè)定溫度165 °C下攪拌溶解3HR，該催化劑&助劑調(diào)配主要工藝參數(shù)為
權(quán)利要求
1.一種阻燃性聚酯纖維的制造工藝，其特征在于包括如下步驟 步驟I、阻燃劑準(zhǔn)備阻燃劑采用CEPPA-EG酯化液； 步驟2、催化劑&助劑混合溶液的準(zhǔn)備催化劑&助劑混合溶液的調(diào)配采用批次調(diào)配操作，在配制罐中先加入計(jì)量過的乙二醇EG，在攪拌狀態(tài)下分別投入稱量好的催化劑醋酸銻SbAC3、穩(wěn)定劑磷酸三甲酯TMP、抗氧化劑2215，在設(shè)定溫度165 °C下攪拌溶解3HR，該催化劑&助劑調(diào)配主要工藝參數(shù)為EG(L)_ SbAC3 (kg) TMP (kg)_ 2215 (kg)_ SbAC3 濃度(％wt. )_ TMP 濃度(％wt. )_ 2215 濃度(％wt.) 恒溫溫度(° C)恒溫時間(h)_6265_ 150_ 35_ 375_ I. 9 2. I_ O. 45 0. 49_ 4. 5~5. 2_ 165_ 3_ 步驟3、漿料配制原料PTA經(jīng)連續(xù)稱重計(jì)量送入漿料調(diào)配槽中，在常溫常壓的狀態(tài)下并在攪拌器作用下，加入的PTA粉料與經(jīng)連續(xù)計(jì)量的聚酯原料EG、催化劑&助劑混合溶液以及TiO2漿液充分混合形成濃度均勻的懸浮液漿料，并最終控制漿料中EG與PTA的摩爾比值為I. 1，其中漿料調(diào)配主要工藝參數(shù)PTA(kg/h) |EG(L/h) |催化劑 & 助劑混合溶液(L/h) |Ti02 漿液 20%wt. (L/h) 一10128_ 2955_ 320_ 545_ 步驟4、第一階段酯化反應(yīng)配制好的漿料連續(xù)送至第一酯化反應(yīng)器中，通過調(diào)節(jié)酯化反應(yīng)的溫度、壓力、液位和乙二醇的回流量，控制第一酯化反應(yīng)器的酯化率達(dá)到95%，其中第一酯化系統(tǒng)主要工藝參數(shù)溫度。CI壓力kg/cm2|液位％I酯化時間hr|乙二醇的回流量kgTiT26ΙΓ265|0·6~0·7|50~55|5. Γ5.611900^2100 步驟5、第二階段酯化反應(yīng)漿料在第一酯化反應(yīng)器中完成第一階段酯化反應(yīng)后，自流入第二酯化反應(yīng)器中繼續(xù)第二階段酯化反應(yīng)，通過調(diào)節(jié)酯化反應(yīng)的溫度、壓力、液位和乙二醇的回流量，控制酯化率達(dá)到98%，同時，在第二酯化反應(yīng)器的反應(yīng)器內(nèi)室加入阻燃劑CEPPA-EG酯化液，與酯化生成的單體BHET充分混合，并初步聚合反應(yīng)生成聚合度在2飛的低聚體，第二酯化系統(tǒng)主要工藝參數(shù)CEPPA-EG醋化液加人量(L/h)丨溫度°C丨壓力kg/cm2丨液位％丨醋化時間hr丨乙二醇的回流量kg/h1160_24CT245__40~45_I. 8~2· O_ 380~420_ 步驟6、第一預(yù)縮聚反應(yīng)經(jīng)第二階段酯化反應(yīng)后的低聚體自流入第一預(yù)縮聚反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行第一預(yù)縮聚反應(yīng)，第一預(yù)縮聚反應(yīng)的條件為溫度°C I真空mbar|液位％ |停留時間hr |酯化率％ |聚合度Pn268^270 丨90~110 丨30~35 | · 38~1·61 丨98119^21 步驟7、第二預(yù)縮聚反應(yīng)反應(yīng)物料在液位差和壓力差的作用下從第一預(yù)縮聚反應(yīng)器自流進(jìn)入第二預(yù)縮聚反應(yīng)器，控制第二預(yù)縮聚反應(yīng)器的反應(yīng)條件為溫度°C I真空mbar |液位％|停留時間hr |酯化率％ |聚合度Pn275~280 丨23~27 丨35~36 | . 4Γ . 45 丨99· 5 丨78~82 步驟8、預(yù)聚物輸送及過濾經(jīng)第二預(yù)縮聚反應(yīng)生成的預(yù)聚物出料經(jīng)增壓及過濾去除其中的凝聚粒子和雜質(zhì)后，輸送至終縮聚反應(yīng)器中；步驟9、終縮聚反應(yīng)預(yù)縮聚物料被連續(xù)送入終縮聚反應(yīng)器，在攪拌和高真空條件下反應(yīng)到達(dá)最終產(chǎn)品質(zhì)量，控制壓力、溫度和停留時間，并通過調(diào)節(jié)熱媒的溫度，微調(diào)反應(yīng)器中物料溫度，控制出口物料的特性粘度，終縮聚系統(tǒng)主要工藝參數(shù)
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的阻燃性聚酯纖維的制造工藝，其特征在于所述步驟I中的阻燃劑CEPPA-EG酯化液是采用2-羧乙基苯基次磷酸CEPPA粉體與聚酯原料EG酯化反應(yīng)而成，方法為采用批次配制操作，在打漿罐中先加入計(jì)量過的乙二醇EG，在攪拌狀態(tài)下投入稱量好的阻燃劑CEPPA粉料，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆蚝螅寐輻U泵打到酯化釜中進(jìn)行酯化反合成CEPPA-EG酯化液，其比例是每6500L的EG加5000kg的CEPPA粉料，反應(yīng)式為
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃性聚酯纖維的制造工藝，其特征在于所述合成CEPPA-EG酯化液時產(chǎn)生的水通過凝液收集槽收集，通過所收集水量判斷反應(yīng)終點(diǎn)，反應(yīng)完成后酯化釜充氮加壓出料，將制得的CEPPA-EG酯化液經(jīng)冷卻器降溫放到中間槽，取樣分析合格經(jīng)過濾器過濾后放入供料槽中，再連續(xù)按比例添加至所述第二酯化反應(yīng)器內(nèi)室中。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的阻燃性聚酯纖維的制造工藝，其特征在于所述步驟2中配制好的催化劑&助劑混合溶液經(jīng)取樣分析合格經(jīng)過濾器過濾后放入供料槽中，再用泵連續(xù)地按比例添加至漿料調(diào)配槽中由步驟3所用。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的阻燃性聚酯纖維的制造工藝，其特征在于所述第一酯化反應(yīng)器和第二酯化反應(yīng)器均為立式帶攪拌的酯化反應(yīng)器，且第二酯化反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)有內(nèi)套筒。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或5所述的阻燃性聚酯纖維的制造工藝，其特征在于第一階段酯化反應(yīng)和第二階段酯化反應(yīng)生成的水和乙二醇蒸發(fā)后進(jìn)入工藝塔進(jìn)行精餾分離，其中的重組分乙二醇從塔釜出料，采用輸送泵送回到第一、二酯化反應(yīng)器中；輕組分水經(jīng)空冷式塔頂冷凝器冷凝采出送廢水汽提系統(tǒng)進(jìn)行汽提處理；并控制工藝塔塔頂冷凝液中乙二醇含量小于O. 5%,塔爸中乙二醇水含量小于I. 5%。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的阻燃性聚酯纖維的制造工藝，其特征在于所述第一預(yù)縮聚反應(yīng)器采用液環(huán)真空泵產(chǎn)生真空；所述第二預(yù)縮聚反應(yīng)器使用乙二醇蒸氣噴射泵和液環(huán)泵產(chǎn)生真空，并與終縮聚反應(yīng)器共用乙二醇蒸汽噴射泵。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的阻燃性聚酯纖維的制造工藝，其特征在于第一預(yù)縮聚反應(yīng)器與液環(huán)真空泵之間、第二預(yù)縮聚反應(yīng)器與乙二醇蒸氣噴射泵之間均設(shè)置刮板冷凝器，反應(yīng)生成的氣相物進(jìn)入所述刮板冷凝器，與噴淋的乙二醇逆向接觸，捕集氣相中的夾帶物，形成乙二醇凝液收集在液封槽中，再采用乙二醇循環(huán)泵輸送，經(jīng)乙二醇冷卻器采用循環(huán)冷卻水冷卻降低溫度后循環(huán)使用；所述乙二醇凝液主要成分為乙二醇、水、低聚物以及反應(yīng)生產(chǎn)的副產(chǎn)物；其中從第一預(yù)縮聚反應(yīng)器被抽出的氣相中水含量較高，其凝液需要送入到工藝塔分離后再回用。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的阻燃性聚酯纖維的制造工藝，其特征在于所述步驟8具體為第二預(yù)縮聚反應(yīng)器反應(yīng)生成的預(yù)聚物經(jīng)熔體夾套三通閥及預(yù)聚物熔體出料泵出料、預(yù)聚物熔體出料泵增壓，通過可在線切換的雙聯(lián)式預(yù)聚物熔體過濾器過濾去除其中的凝聚粒子和雜質(zhì)后，輸送至所述終縮聚反應(yīng)器中；所述預(yù)聚物熔體出料泵為兩臺帶夾套的齒輪泵同時運(yùn)行，采用變頻調(diào)速。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的阻燃性聚酯纖維的制造工藝，其特征在于所述步驟9的終縮聚反應(yīng)器為臥式帶組合圓盤型反應(yīng)器，采用雙軸驅(qū)動，變頻調(diào)速，且終縮聚反應(yīng)器進(jìn)口側(cè)和出口側(cè)各設(shè)置一個放射性料位計(jì)，在終縮聚反應(yīng)器的進(jìn)口側(cè)、筒體中部和出口側(cè)均設(shè)置了溫度檢測裝置。
11.根據(jù)權(quán)利要求I所述的阻燃性聚酯纖維的制造工藝，其特征在于所述步驟10具體為由終縮聚反應(yīng)器反應(yīng)的物料經(jīng)熔體夾套三通閥出料、終聚物熔體出料泵增壓后，并經(jīng)熔體夾套三通閥匯總，通過熔體過濾器過濾去除其中的凝聚粒子和雜質(zhì)后，經(jīng)熔體夾套三通閥分配，送往下游直紡滌綸短纖裝置；如下游產(chǎn)量波動，多余熔體送切粒系統(tǒng)造粒；所述終聚物熔體出料泵為兩臺帶夾套的齒輪泵同時運(yùn)行，采用變頻調(diào)速；所述熔體過濾器為雙聯(lián)并可在線切換，即兩個濾室一用一備。
12.根據(jù)權(quán)利要求I所述的阻燃性聚酯纖維的制造工藝，其特征在于所述步驟11中，從聚酯裝置送來的高溫、高粘的阻燃性聚酯熔體由分配閥分配至各條紡絲箱體，每條紡絲線熔體管道中設(shè)置有增壓泵，增壓泵后設(shè)有熔體冷卻器；熔體在進(jìn)入紡絲箱體前先通過靜態(tài)混合器，保證熔體在進(jìn)入紡絲時的溫度和粘度相同。
全文摘要
本發(fā)明提供一種阻燃性聚酯纖維的制造工藝，阻燃劑準(zhǔn)備步驟、催化劑&助劑準(zhǔn)備步驟、漿料配制步驟、兩個分階段酯化反應(yīng)步驟、兩個預(yù)縮聚反應(yīng)步驟、預(yù)聚物輸送及過濾步驟、終縮聚反應(yīng)步驟、終聚物輸送和過濾步驟、紡絲熔體輸送及分配步驟、紡絲步驟、牽伸步驟。采用磷系無毒阻燃劑CEPPA-EG酯化液，耐熱性較好；并采用連續(xù)聚合熔體直接紡“一步法”纖維生產(chǎn)工藝，相比當(dāng)前普遍采用的間歇或半連續(xù)聚合生產(chǎn)切片，再切片紡生產(chǎn)纖維的“兩步法”工藝，具有生產(chǎn)效率高，消耗及損耗均低，生產(chǎn)成本低；優(yōu)良的可紡性和纖維物理特性；具有優(yōu)良的聚合物本身阻燃性能，織物阻燃性能更加優(yōu)異持久,極限氧指數(shù)LOI>34；卓越的洗滌耐久性；對人體安全無害。
文檔編號D01D5/12GK102691130SQ201210203009
公開日2012年9月26日 申請日期2012年6月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月19日
發(fā)明者林景 申請人:福建經(jīng)緯新纖科技實(shí)業(yè)有限公司