專利名稱：一種采用氨水蒸汽爆破技術(shù)處理秸稈制取半纖維素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于生物質(zhì)預(yù)處理領(lǐng)域，特別涉及一種采用氨水蒸汽爆破技術(shù)處理秸桿制取半纖維素的方法。
背景技術(shù)：
伴隨一次性化石燃料資源的漸趨枯竭、能源及資源的日趨緊張，如何高效綜合利用可再生能源——生物質(zhì)能源已成為世界各國普遍關(guān)注的課題。而作為生物質(zhì)主要資源的農(nóng)作物秸桿因資源豐富、便于生產(chǎn)和利用等特點備受關(guān)注。秸桿材料主要由纖維素、半纖維素和木質(zhì)素等組成，其中木質(zhì)素約占20-30%，木質(zhì)素難以降解，不僅使儲存在其中的能量無法被人類利用，而且在工業(yè)生產(chǎn)中，尤其是造紙工 業(yè)中產(chǎn)生氯酚等有毒物質(zhì)造成環(huán)境的污染，危害人類健康。半纖維素是植物性材料的重要組成成分之一，約占15-30%，是陸生植物細(xì)胞壁的一種主要組分。制取半纖維素有重要的意義，如其在生物制漿、生物漂白、轉(zhuǎn)化半纖維素為單糖和酒精、處理造紙廠廢水的環(huán)境污染等方面都具有廣闊的應(yīng)用前景。影響秸桿物料水解的主要因素有三個原料內(nèi)孔面積、纖維素結(jié)晶度、木質(zhì)素和半纖維素的包覆作用。為了使其更易于利用，必須對原料進行預(yù)處理，以降解木質(zhì)素的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，降低纖維素的結(jié)晶度，打破相互之間的包裹。目前，秸桿預(yù)處理的方法主要有物理預(yù)處理法、化學(xué)預(yù)處理法和生物預(yù)處理法，例如機械粉碎法、高能輻射法、稀酸法、堿處理法等。物理和化學(xué)方法對設(shè)備的要求較高，能耗較大，且存在運行成高、對環(huán)境影響大的缺陷。生物預(yù)處理法雖然有環(huán)境友好、能耗低的優(yōu)點，但其較長的預(yù)處理時間和生產(chǎn)周期限制了其在工程中的應(yīng)用。蒸汽爆破處理相對于其它預(yù)處理方法，在能耗、環(huán)境友好性、預(yù)處理效果上有著明顯的優(yōu)勢，是預(yù)處理技術(shù)發(fā)展的方向之一。應(yīng)用氨水蒸汽爆破技術(shù)處理秸桿，所需處理溫度低，條件溫和。該方法可以有效去除木質(zhì)素，破壞纖維素、半纖維素和木質(zhì)素之間的復(fù)雜結(jié)構(gòu)，極大的提高了預(yù)處理水平，利于原材料中半纖維素的提取，促進了秸桿資源化利用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種采用氨水蒸汽爆破技術(shù)處理秸桿制取半纖維素的方法，該方法通過氨水蒸汽爆破去除秸桿中的部分木質(zhì)素，打破了木質(zhì)素對半纖維素的結(jié)構(gòu)束縛，可得到大量的半纖維素產(chǎn)品。本發(fā)明的技術(shù)方案一種采用氨水蒸汽爆破技術(shù)處理秸桿制取半纖維素的方法，步驟如下I)將秸桿粉碎成秸桿碎末，粒度為過100目篩；2)在蒸汽爆破反應(yīng)釜中依次加入秸桿碎末和氨水溶液；3)啟動蒸汽爆破機，控制反應(yīng)溫度為140-160°C，在O. 4-0. 6MPa下保壓10_60min
后爆破；
4)取出爆破產(chǎn)物，經(jīng)抽濾、烘干后密封保存，即得到預(yù)處理秸桿原料；5 )將預(yù)處理秸桿原料和NaOH溶液混合均勻，得到混合物；6)將上述混合物于40-90°C溫度下反應(yīng)2h，過濾后得到濾液；7)將過濾得到的濾液，調(diào)節(jié)pH至7. 0-8. 0，加入無水乙醇，其中濾液與無水乙醇體積比為1:0. 5-3 ；8)靜置待沉淀完全，將過濾得到沉淀物用無水乙醇洗滌2次，自然風(fēng)干，即得到半纖維素產(chǎn)品。所述氨水溶液的重量百分比濃度為1_10%，氨水溶液與秸桿粉末的用量比為15_150ml :lg。 所述NaOH溶液的重量百分比濃度為5_25%，NaOH溶液與預(yù)處理秸桿原料的用量比為 50-150ml Ig0所述濾液與無水乙醇的體積比為I :0. 5-3。本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果是I.本發(fā)明采用氨水蒸汽爆破技術(shù)處理秸桿粉末，氨水浸泡處理有助于木質(zhì)素的去除，在處理100目的稻草碎末時，在反應(yīng)釜內(nèi)氨水與木質(zhì)素反應(yīng)，可以有效減少木質(zhì)素含量，并去除木質(zhì)素與碳水化合物之間的酯鍵連接，有效的打破了木質(zhì)素對纖維素、半纖維素的包裹作用；在反應(yīng)過程中，纖維素、半纖維素?fù)p失極??；此外氨水蒸汽爆破過程不會產(chǎn)生抑制性的降解產(chǎn)物，利于產(chǎn)物的后續(xù)利用。2.本發(fā)明采用NaOH溶液提取半纖維素，在所設(shè)定濃度范圍內(nèi)，NaOH溶液的堿性環(huán)境可以最大程度溶解半纖維素，而且不會引起半纖維素等其他物質(zhì)降解，可有效地防止半纖維素產(chǎn)品的損失，并保證產(chǎn)品的純度。3.本發(fā)明所需設(shè)備簡單，工藝簡便，處理溫度低，條件溫和，且不會造成附加的環(huán)境危害，實現(xiàn)了秸桿的高效預(yù)處理，提高生物質(zhì)資源利用效率，解決了秸桿難于降解、再利用的難題，具有極其深遠的社會意義和經(jīng)濟價值。
圖I為實施例1、2、3中半纖維素產(chǎn)率變化曲線。圖2為實施例I、2、3中產(chǎn)品純度變化曲線。
具體實施例方式本發(fā)明通過以下實施例進一步詳述，但本實施例所敘述的技術(shù)內(nèi)容是說明性的，而不是限定性的，不應(yīng)依此來局限本發(fā)明的保護范圍。實施例I :一種采用氨水蒸汽爆破技術(shù)處理秸桿制取半纖維素的方法，步驟如下I)將秸桿粉碎成秸桿碎末，粒度為過100目篩；2)在蒸汽爆破反應(yīng)釜中依次加入秸桿碎末和重量百分比濃度為1%的氨水溶液，用量比為lg 15ml ；3)啟動蒸汽爆破機，控制反應(yīng)溫度為160°C，在O. 6MPa下保壓IOmin后爆破；4)取出爆破產(chǎn)物，經(jīng)抽濾、烘干后密封保存，即得到預(yù)處理秸桿原料；
5)將預(yù)處理秸桿原料和重量百分比濃度為10%的NaOH溶液混合均勻，用量比為lg:75ml,得到混合物；6)將上述混合物于，50°C溫度下反應(yīng)2h，過濾后得到濾液；7)將過濾得到的濾液，調(diào)節(jié)pH至8. 0，加入無水乙醇，其中濾液與無水乙醇體積比為 I: I ;8)靜置待沉淀完全，將過濾得到沉淀物用無水乙醇洗滌2次，自然風(fēng)干，即得到半纖維素產(chǎn)品。圖I為該半纖維素產(chǎn)率變化曲線，圖中顯示經(jīng)過氨水蒸汽爆破處理和之后的堿性 提取，所得半纖維素的產(chǎn)率為89%，所述產(chǎn)率為產(chǎn)品質(zhì)量與底物中半纖維素含量的比值；圖2為實施例該產(chǎn)品純度變化曲線，圖中顯示產(chǎn)品純度可達到98%。實施例2 一種采用氨水蒸汽爆破技術(shù)處理秸桿制取半纖維素的方法，步驟如下I)將秸桿粉碎成秸桿碎末，粒度為過100目篩；2)在蒸汽爆破反應(yīng)釜中依次加入秸桿碎末和重量百分比濃度為10%氨水溶液，用量比為lg 150ml ；3)啟動蒸汽爆破機，控制反應(yīng)溫度為140°C，在O. 4MPa下保壓40min后爆破；4)取出爆破產(chǎn)物，經(jīng)抽濾、烘干后密封保存，即得到預(yù)處理秸桿原料；5)將預(yù)處理秸桿原料和重量百分比濃度為5%的NaOH溶液混合均勻，用量比為lg:50ml,得到混合物；6)將上述混合物于90°C溫度下反應(yīng)2h，過濾后得到濾液；7)將過濾得到的濾液，調(diào)節(jié)pH至8. 0，加入無水乙醇，其中濾液與無水乙醇體積比為 1:3 ；8)靜置待沉淀完全，將過濾得到沉淀物用無水乙醇洗滌2次，自然風(fēng)干，即得到半纖維素產(chǎn)品。圖I、圖2顯示經(jīng)過氨水蒸汽爆破處理和之后的堿性提取，所得半纖維素的產(chǎn)率為81%，產(chǎn)品純度可達到98%。實施例3 一種采用氨水蒸汽爆破技術(shù)處理秸桿制取半纖維素的方法，步驟如下 I)將秸桿粉碎成秸桿碎末，粒度為過100目篩；2)在蒸汽爆破反應(yīng)釜中依次加入秸桿碎末和重量百分比濃度為1%的氨水溶液，用量比為lg: IOOml ；3)啟動蒸汽爆破機，控制反應(yīng)溫度為140°C，在O. 4MPa下保壓60min后爆破；4)取出爆破產(chǎn)物，經(jīng)抽濾、烘干后密封保存，即得到預(yù)處理秸桿原料；5)將預(yù)處理秸桿原料和重量百分比濃度為25%的NaOH溶液混合均勻，得到混合物；6)將上述混合物于40°C溫度下反應(yīng)2h，過濾后得到濾液；7)將過濾得到的濾液，調(diào)節(jié)pH至7. 0，加入無水乙醇，其中濾液與無水乙醇體積比為 1:0. 5 ;8)靜置待沉淀完全，將過濾得到沉淀物用無水乙醇洗滌2次，自然風(fēng)干，即得到半纖維素產(chǎn)品。圖I、圖2顯示經(jīng)過氨水 蒸汽爆破處理和之后的堿性提取，所得半纖維素的產(chǎn)率為83%，產(chǎn)品純度可達到96%。
權(quán)利要求
1.一種采用氨水蒸汽爆破技術(shù)處理秸桿制取半纖維素的方法，其特征在于步驟如下 1)將秸桿粉碎成秸桿碎末，粒度為過100目篩； 2)在蒸汽爆破反應(yīng)釜中依次加入秸桿碎末和氨水溶液； 3)啟動蒸汽爆破機，控制反應(yīng)溫度為140-160°C，在0.4-0. 6MPa下保壓10_60min后爆破； 4)取出爆破產(chǎn)物，經(jīng)抽濾、烘干后密封保存，即得到預(yù)處理秸桿原料； 5)將預(yù)處理秸桿原料和NaOH溶液混合均勻，得到混合物； 6)將上述混合物于40-90°C溫度下反應(yīng)2h，過濾后得到濾液； 7)將過濾得到的濾液，調(diào)節(jié)pH至7.0-8. 0，加入無水乙醇，其中濾液與無水乙醇體積比為 1:0.5-3 ; 8)靜置待沉淀完全，將過濾得到沉淀物用無水乙醇洗滌2次，自然風(fēng)干，即得到半纖維素產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述采用氨水蒸汽爆破技術(shù)處理秸桿制取半纖維素的方法，其特征在于所述氨水溶液的重量百分比濃度為1_10%，氨水溶液與秸桿粉末的用量比為15_150ml :lg。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述采用氨水蒸汽爆破技術(shù)處理秸桿制取半纖維素的方法，其特征在于所述NaOH溶液的重量百分比濃度為5-25%，NaOH溶液與預(yù)處理秸桿原料的用量比為50_150ml Ig0
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述采用氨水蒸汽爆破技術(shù)處理秸桿制取半纖維素的方法，其特征在于所述濾液與無水乙醇的體積比為I :0. 5-3。
全文摘要
一種采用氨水蒸汽爆破技術(shù)處理秸稈制取半纖維素的方法，步驟包括將秸稈粉碎成粉末；在蒸汽爆破反應(yīng)釜中進行氨水低壓爆破處理秸稈；將預(yù)處理秸稈原料與NaOH溶液混合并進行加熱反應(yīng)，提取半纖維素。本發(fā)明采用氨水蒸汽爆破技術(shù)處理秸稈粉末，所需設(shè)備簡單，工藝簡便，有效地去除了木質(zhì)素，成功提取出大量半纖維素產(chǎn)品，實現(xiàn)了秸稈的高效處理，提高生物質(zhì)資源利用效率，解決了秸稈難于降解、再利用的難題，具有極其深遠的社會意義和經(jīng)濟價值。
文檔編號D21B1/36GK102660884SQ20121014439
公開日2012年9月12日 申請日期2012年5月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月11日
發(fā)明者劉樂, 李維尊, 江洋, 王雁南, 鞠美庭 申請人:南開大學(xué)