專利名稱：：油田勞保服裝面料抗油拒水整理劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于服裝面料用整理劑，特別是涉及到一種油田勞保服裝面料抗油拒水整理劑。
背景技術(shù)：
：近年來(lái)，隨著人們生活水平的提高，工作環(huán)境下用拒水、拒油、拒污整理的服裝需求量不斷增長(zhǎng)。采用整理劑處理過(guò)的織物，可保護(hù)使用者不受水、油、化學(xué)品和污染物的濺附和侵害，具有防護(hù)性，可用于制作高品質(zhì)的工作環(huán)境下保護(hù)性外衣或工作服等，受到人們的重視并具有良好的應(yīng)用前景。中國(guó)專利CN1493601A采用全氟丙烯酸酯單體與其他單體在過(guò)硫酸銨-亞硫酸氯鈉引發(fā)劑的引發(fā)下制備了一種含氟拒水拒油劑，然而整理劑耐久性有待進(jìn)一步改進(jìn)。如何降低含氟織物整理劑中揮發(fā)性有機(jī)溶劑含量，提高整理劑拒水拒油耐久性，成為目前發(fā)展的方向。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明旨在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種含有機(jī)氟丙烯酸乙二醇酯聚合物構(gòu)成的拒水、拒油、拒污整理助劑，它能圍繞纖維表面形成分子屏障，可阻止水、油、污物沾附、滲透，并且具有很好的耐久性和拒水污性，是一種新型的拒水、拒油、拒污油田勞保服裝面料抗油拒水整理劑。本發(fā)明的油田勞保服裝面料抗油拒水整理劑是由下列物質(zhì)混合組成有機(jī)氟丙烯酸乙二醇酯聚合物10%~30°/。、丙酮1~10%、丙二醇0~10%、乳化劑1~2%,其余為水；其中，所述的有機(jī)氟丙烯酸乙二醇酯聚合物是丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯單體的聚合物，或是甲基丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯單體的聚合物，或是丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯單體和曱基丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯單體的聚合物，或是丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯單體和丙烯酸辛酸乙二醇酯的聚合物，或是曱基丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯單體和曱基丙烯酸辛酸乙二醇酯的聚合物，或是丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯單體、曱基丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯單體、丙烯酸辛酸乙二醇酯和甲基丙烯酸辛酸乙二醇酯的聚合物。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，其中丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯和甲基丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯聚合比例為1:1。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，其中丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯和丙烯酸辛酸乙二醇酯聚合比例為7:3。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，其中甲基丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯單體和曱基丙烯酸辛酸乙二醇酯的聚合物7:3。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，其中丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯單體、曱基丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯單體、丙烯酸辛酸乙二醇酯和曱基丙烯酸辛酸乙二醇酯的聚合物4:4:1:1。本發(fā)明的油田勞保服裝面料抗油拒水整理劑具有良好的拒水、拒油、拒污的性能，可阻止水、油、污物沾附、滲透，并且具有4艮好的耐久性和拒水污性，是一種新型的拒水、拒油、拒污油田勞保服裝面料抗油拒水整理劑。具體實(shí)施例實(shí)施例1本發(fā)明的油田勞保服裝面料抗油拒水整理劑是由下列物質(zhì)混合組成有機(jī)氟丙烯酸乙二醇酯聚合物20%、丙酮5%、丙二醇5%、乳化劑2%，其余為水；其中所述的有機(jī)氟丙烯酸乙二醇酯聚合物是丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯單體、曱基丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯單體、丙烯酸辛酸乙二醇酯和甲基丙烯酸辛酸乙二醇酯的聚合物。實(shí)施例2本發(fā)明的油田勞保服裝面料抗油拒水整理劑是由下列物質(zhì)混合組成有機(jī)氟丙烯酸乙二醇酯聚合物10%、丙酮1、丙二醇1%、乳化劑1%，其余為水；其中所述的有機(jī)氟丙烯酸乙二醇酯聚合物是曱基丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯單體和曱基丙烯酸辛酸乙二醇酯的聚合物。實(shí)施例3本發(fā)明的油田勞保服裝面料抗油拒水整理劑是由下列物質(zhì)混合組成有機(jī)氟丙烯酸乙二醇酯聚合物30%、丙酮10%、丙二醇10%、乳化劑2%,其余為水；其中所述的有機(jī)氟丙烯酸乙二醇酯聚合物是丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯單體和丙烯酸辛酸乙二醇酯的聚合物。本發(fā)明的油田勞保服裝面料抗油拒水整理劑，其有機(jī)氟丙烯酸乙二醇酯聚合物的制備是采用全氟辛酸、全氟辛基磺酸氟為原料，合成了兩種丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯單體，再以兩種單體和兩種丙烯酸辛酸乙二醇酯單體，溶液聚合和乳液聚酯制備含氟和非氟丙烯酸乙二醇酯類聚合物。(一)主要原料全氟辛酸含量不小于96%。全氟辛基磺酰氟含量為85%，相對(duì)密度1.9009。(二)含氟和非氟丙烯酸乙二醇酯單體的制備四種含氟和非氟丙烯酸乙二醇酯單體。1、含氟丙烯酸乙二醇酯單體(1)丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯(F-l)n-C7F15COO(CH2)2OOCCH=CH2(2)曱基丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯(F-2)n-C7F15COO(CH2)2OOC(CH3)CH=CH22、非氟丙烯酸乙二醇酯單體(1)丙烯酸辛酸乙二醇酯(C-l)n-C7H15COO(CH2)2OOCCH=CH2(2)曱基丙烯酸辛酸乙二醇酯(C-2)n-C7F15COO(CH2)2OOC(CH3)CH=CH2(三)含氟和非氟丙烯酸乙二醇酯的聚合反應(yīng)合成1、溶液聚合的一般操作在裝有攪拌、回流裝置的圓底燒瓶中，將含氟單體、溶劑、引發(fā)劑等按比例加入(單體溶劑=1:1-2)，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)加熱至回流溫度，在此溫下聚合612h,聚合產(chǎn)物經(jīng)紅外光諳分析C二C雙鍵特征峰消失，表明聚合完全。抽除殘留單和溶劑，冷至室溫，得均聚乳液。按同一方法得到含氟單體與非氟單體以不同比例的共聚產(chǎn)物。產(chǎn)物為不同聚合度聚合物的混合物。2、乳液聚合的一般操作在裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管、恒壓漏斗的四口瓶中，將乳化劑、單體、水等按比例加入(單體溶劑=1:1-2),通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，攪拌下慢慢升溫到所需溫度，滴加引發(fā)劑，加完后，保溫聚合6-8h，聚合產(chǎn)物經(jīng)紅外光語(yǔ)分析C二C雙鍵特征峰消失，表明聚合完全。抽除殘留單和溶劑，冷到室溫，得到穩(wěn)定得乳液。按同一方法得到含氟單體與非氟單體以不同比例的共聚產(chǎn)物。產(chǎn)物為不同聚合度聚合物的混合物。3、合成產(chǎn)物(1)P(F-1):F-l單體聚合物。(2)P(F-2):F-2單體聚合物。(3)P(F誦l,2):F-l和F-2單體按1:1比例聚合物。(4)P(F-1+C隱l):F-l和C-l單體按7:3比例聚合物。(5)P(F-2+C-2):F-2和C-2單體按7:3比例聚合物。(6)P(F-1,2+C-1，2):F-l、F-2和C-1、C-2單體按4:4:1:1比例聚合物。根據(jù)上述有機(jī)氟丙烯酸乙二醇酯聚合物可制備出不同油田勞保服裝面料抗油拒水整理劑的10%~30%、丙酮1~10%、丙二醇0~10%、乳化劑1~2%、余量為水。其性狀為外觀乳白色乳液，比重1~1.10,冰點(diǎn)-20~0'C，乳液拉徑0.1um左右，pH值酸性至中性，溶于水和乙醇。油田勞保服裝面料抗油拒水整理劑性能測(cè)試方法1、材料.面料純棉紗卡60特X60特315X181或其他面泮+。2、整理劑上述P(F-1，2+C-1,2)整理劑3、試驗(yàn)工藝面料二浸二禮整理劑(50-100g/L，pH5.0-7.0,軋余率70%)—預(yù)烘(100—13(TC)—焙烘(150。C4-5min)。4、性能測(cè)試(1)拒水性能測(cè)試使用淋水試驗(yàn)裝置，在25-30秒內(nèi)，將250mL水淋灑在被測(cè)物上，觀察織物桐濕狀態(tài)，評(píng)定拒水性。100分表面不潤(rùn)濕，水滴不沾附；90分表面不潤(rùn)濕，但有小水滴沾附；80分表面有水滴狀潤(rùn)濕；70分表面有相當(dāng)部分潤(rùn)濕；50分表面幾乎全部潤(rùn)濕0分正反面均潤(rùn)濕。(2)拒油性能測(cè)試采用AATCC-118-1996測(cè)試方法在一塊鋪開的織物上靜靜地滴人一滴(約0.05mL)下表所示的試液，靜置30秒后，觀察試液狀況，以在30秒內(nèi)不潤(rùn)濕織物試液的最大等級(jí)作為拒水度。采用整理劑進(jìn)行拒水、拒油、拒污試驗(yàn)，結(jié)果見表l。表l:整理劑性能測(cè)試結(jié)果*<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>*P(F-l,2+C-l,2)整理劑濃度為60g/L。*選擇用滲透劑(0.1-0.5%),可進(jìn)一步提高拒水、拒油、拒污效果?？梢钥闯鯬(F-1,2+C畫1，2)樣品，即F-1、F-2和C-1、C-2單體按4:4:1:1比例聚合物的拒水、拒油、拒污效果最好。油田勞保服裝面料抗油拒水整理劑使用(一)大樣生產(chǎn)1、面料棉織物；毛織物合成纖維織物。2、配方含有機(jī)氟丙烯酸乙二醇酯聚合物型整理劑20-80g/L滲透劑0.1隱0.5g/L3、工藝流禾呈浸軋整理劑(pH5.0-7.0，軋余率70-80%,20-3CTC)-烘干(130-150。C)-焙烘(140-160。C,45-60秒)(二)測(cè)試結(jié)果在以上工藝處理的產(chǎn)品，織物柔軟，不影響手感，干爽無(wú)粗糙感，也不影響隔聲和透氣性，它無(wú)毒、無(wú)致癌物質(zhì)、無(wú)環(huán)境污染，并且不影響色光和色牢度。權(quán)利要求1.油田勞保服裝面料抗油拒水整理劑是由下列物質(zhì)混合組成有機(jī)氟丙烯酸乙二醇酯聚合物10％～30％、丙酮1～10％、丙二醇0～10％、乳化劑1～2％，其余為水；其中，所述的有機(jī)氟丙烯酸乙二醇酯聚合物是丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯單體的聚合物，或是甲基丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯單體的聚合物，或是丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯單體和甲基丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯單體的聚合物，或是丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯單體和丙烯酸辛酸乙二醇酯的聚合物，或是甲基丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯單體和甲基丙烯酸辛酸乙二醇酯的聚合物，或是丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯單體、甲基丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯單體、丙烯酸辛酸乙二醇酯和甲基丙烯酸辛酸乙二醇酯的聚合物。2、如權(quán)利要求1所述的油田勞保服裝面料抗油拒水整理劑，其特征在于丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯和曱基丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯聚合比例為1:1。3、如權(quán)利要求1所述的油田勞保服裝面料抗油拒水整理劑，其特征在于丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯和丙烯酸辛酸乙二醇酯聚合比例為7:3。4、如權(quán)利要求1所述的油田勞保服裝面料抗油拒水整理劑，其特征在于曱基丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯單體和曱基丙烯酸辛酸乙二醇酯的聚合物7:3。5、如權(quán)利要求1所述的油田勞保服裝面料抗油拒水整理劑，其特征在于丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯單體、曱基丙烯酸全氟辛酸乙二醇酯單體、丙烯酸辛酸乙二醇酯和甲基丙烯酸辛酸乙二醇酯的聚合物4:4:1:1。全文摘要本發(fā)明的油田勞保服裝面料抗油拒水整理劑是由下列物質(zhì)混合組成有機(jī)氟丙烯酸乙二醇酯聚合物10％～30％、丙酮1～10％、丙二醇0～10％、乳化劑1～2％，其余為水。本發(fā)明的油田勞保服裝面料抗油拒水整理劑具有良好的拒水、拒油、拒污的性能，可阻止水、油、污物沾附、滲透，并且具有很好的耐久性和拒水污性，是一種新型的拒水、拒油、拒污油田勞保服裝面料抗油拒水整理劑。文檔編號(hào)D06M15/21GK101265663SQ20081006422公開日2008年9月17日申請(qǐng)日期2008年4月2日優(yōu)先權(quán)日2008年4月2日發(fā)明者超孫,王寶輝申請(qǐng)人:超孫