專利名稱：一種異山梨醇改性聚酯纖維及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聚酯纖維領(lǐng)域，特別是涉及一種異山梨醇改性聚酯纖維及制備方法。
技術(shù)背景聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)是目前最重要的合成材料之一，具有良好的耐熱性、 耐藥品性、力學(xué)性能和電學(xué)性能，尤其是透明性好、絕緣性佳、生產(chǎn)成本較低和性價(jià)比較 高。PET主要用于纖維、雙向拉伸薄膜和聚酯瓶及各種包裝容器等，高黏度的PET還在工 程塑料的軸承、齒輪、電器零件等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，此外，在轎車用塑料中PET所占比 例也不斷增加。但由于PET也存在著加工模溫(70 110°C)下結(jié)晶速度過慢、沖擊性能 差和易吸濕等問題，因此，如何制備出具有高的韌性和剛性、好的成型性能的改性PET已 成為國(guó)內(nèi)外研究的熱點(diǎn)課題之一。高聚物共混改性法簡(jiǎn)便易行，在技術(shù)和經(jīng)濟(jì)上有很大的優(yōu)勢(shì)，它不僅保留了原有高聚 物的優(yōu)點(diǎn)，更由于添加了新的物質(zhì)，通過改變聚集態(tài)結(jié)構(gòu)而賦予了高聚物新的性能，具有 一定的理論和實(shí)用價(jià)值。所以，共混改性是近兩年聚合物改性應(yīng)用最多的方法之一。通過 共混改性可以提高共混體系的流變性能、結(jié)晶性能及材料的力學(xué)性能等，尤其能提高抗沖 擊性能。目前，共混改性主要有PET/PEN (聚萘二甲酸乙二醇酯)共混改性、PET/ECDP (常壓陽(yáng)離子染料沸染聚酯)/PEG (聚乙二醇)共混改性、PET/PP共混改性等?；瘜W(xué)改性是指在一種組分中加入另一種或幾種組分發(fā)生共聚、縮聚等化學(xué)反應(yīng)，形成 一種新的聚合物的改性方法?；瘜W(xué)改性為改善聚合物的熔點(diǎn)、玻璃化溫度和形態(tài)結(jié)構(gòu)等提 供了便利的手段，也為解決PET的結(jié)晶性能、形態(tài)結(jié)構(gòu)、抗沖擊性能及加工性能等問題提 供了思路。納米粒子是指粒徑在lnm 100nm的原子團(tuán)簇或微粒。與普通粒子相比，具有獨(dú)特的光、 電、磁及化學(xué)特性，主要體現(xiàn)在量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、界面效應(yīng)等方面。有學(xué)者認(rèn)為， 納米粒子將是21世紀(jì)最有前途的材料之一。國(guó)內(nèi)外都對(duì)其做了大量的研究報(bào)道。它應(yīng)用于 高分子材料中，對(duì)于材料的工程化與功能化產(chǎn)生了極大的作用。納米改性主要有PET/納米 Si02復(fù)合改性、無(wú)機(jī)超微顆粒(SiO/Ti02/蒙脫土) /PET復(fù)合改性、PET/納米MMT (蒙脫土)復(fù)合改性等。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種異山梨醇改性聚酯纖維及制備方法，制備的聚酯具有很好的 韌性、剛性和熱性能，纖維具有很好的可紡性能，特別是染色性有很大的提高。本發(fā)明的一種異山梨醇改性聚酯纖維，是以DMT (對(duì)苯二甲酸二甲酯)或PTA (精 對(duì)苯二甲酸)、乙二醇、異山梨醇和助劑為原料經(jīng)紡絲制成，其按質(zhì)量百分比構(gòu)成的組分 為DMT或PTA50 700/0、乙二醇10 49%、異山梨醇0~39%、助劑0.01~1%。所述助劑為抗氧劑、酯化催化劑、縮聚催化劑的一種或幾種。所述的抗氧化劑是1010抗氧劑四[甲基-(3， 5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四 醇酯；所述酯化催化劑是醋酸鋅、醋酸錳、醋酸鈷、醋酸鉛等堿金屬醋酸鹽； 所述縮聚催化劑是三氧化二銻、氧化鈦、氧化鈷、氧化鉻等堿金屬氧化物。 本發(fā)明的異山梨醇改性聚酯纖維的制備方法，包括異山梨醇改性聚酯的制備和將異山 梨醇改性聚酯在現(xiàn)有紡絲設(shè)備上紡絲，其中的異山梨醇改性聚酯的制備是利用現(xiàn)有聚合設(shè) 備通過共聚方法制備，其聚合包含聚酯的酯化階段和聚酯的縮聚階段。 本發(fā)明的一種異山梨醇改性聚酯纖維的制備方法① 異山梨醇改性聚酯的制備(1) 聚酯的酯化階段將DMT(或PTA)、乙二醇、異山梨醇和酯化助劑按一定比例加入酯化聚合釜，其質(zhì) 量百分比為DMT或PTA50 70。/。，乙二醇10~49%，異山梨醇0~39%，酯化助劑0.01~1%， 其中，酯化階段加熱溫度為200~240°C，加熱時(shí)間為60 120min;(2) 聚酯的縮聚階段將酯化完全的中間體轉(zhuǎn)入縮聚聚合釜，按一定比例加入縮聚助劑，縮聚助劑按質(zhì)量百 分比構(gòu)成為0.01~1%，縮聚階段加熱溫度為270 290°C，加熱時(shí)間為45 90min，縮聚階段 真空度為0 70Pa，得異山梨醇改性聚酯(合成對(duì)苯二甲酸乙二醇異山梨醇聚酯)；② 異山梨醇改性聚酯纖維的制備將異山梨醇改性聚酯在現(xiàn)有紡絲設(shè)備上紡絲即可，其中紡絲溫度為240 29(TC，紡絲速 度為3000~3500m/min。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明的異山梨醇改性聚酯纖維可以利用現(xiàn)有聚合設(shè)備及紡絲設(shè)備聚合及紡絲，制備 的聚酯具有很好的韌性、剛性和熱性能，纖維具有很好的可紡性能，特別是染色性有很大的提高。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù) 人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限 定的范圍。實(shí)施例11. 原料DMT194g，乙二醇113g，異山梨醇10g， 1010抗氧劑60mg，醋酸鋅60mg，三氧化二 銻65mg。2. 制備方法① 異山梨醇改性聚酯的制備(1) 將DMT、乙二醇、異山梨醇、醋酸鋅和1010抗氧劑加入酯化聚合釜，并對(duì)其進(jìn)行 加熱攪拌及抽真空，聚酯的酯化階段加熱溫度為200'C，加熱時(shí)間為60min;(2) 將酯化后中間體加入縮聚聚合釜，再將三氧化二銻加入縮聚聚合釜，并對(duì)其進(jìn)行加 熱攪拌及抽真空，聚酯的縮聚階段加熱溫度為270°C,加熱時(shí)間為90min，縮聚階段真空 度為30Pa。② 異山梨醇改性聚酯纖維的制備(1) 利用合成異山梨醇改性聚酯通過現(xiàn)有紡絲設(shè)備制備一種異山梨醇改性聚酯纖維；(2) 紡絲過程中紡絲溫度為24CTC，紡絲速度為3000m/min。實(shí)施例21. 原料DMT194g，乙二醇101g，異山梨醇20g， 1010抗氧劑60mg，醋酸鋅62mg，三氧化二 銻62mg。2. 制備方法① 異山梨醇改性聚酯的制備(1) 將DMT、乙二醇、異山梨醇、醋酸鋅和1010抗氧劑加入酯化聚合釜，并對(duì)其進(jìn)行加 熱攪拌及抽真空，聚酯的酯化階段加熱溫度為21(TC，加熱時(shí)間為80min;(2) 將酯化后中間體加入縮聚聚合釜，再將三氧化二銻加入縮聚聚合釜，并對(duì)其進(jìn)行加熱 攪拌及抽真空，聚酯的縮聚階段加熱溫度為28(TC，加熱時(shí)間為45min;縮聚階段真空度 為45Pa。② 異山梨醇改性聚酯纖維的制備(1) 利用合成異山梨醇改性聚酯通過現(xiàn)有紡絲設(shè)備制備一種異山梨醇改性聚酯纖維；(2) 紡絲過程中紡絲溫度為260°C，紡絲速度為3200m/min。實(shí)施例31. 原料DMT194g，乙二醇113g，異山梨醇10g， 1010抗氧劑60mg，醋酸鋅60mg，三氧化二 銻65mg。2. 制備方法① 異山梨醇改性聚酯的制備(1) 將DMT、乙二醇、異山梨醇、醋酸鋅和1010抗氧劑加入酯化聚合釜，并對(duì)其進(jìn)行 加熱攪拌及抽真空，酯化階段加熱溫度為220'C，加熱時(shí)間為100min;(2) 將酯化后中間體加入縮聚聚合釜，再將三氧化二銻加入縮聚聚合釜，并對(duì)其進(jìn)行加 熱攪拌及抽真空，縮聚階段加熱溫度為28(TC，加熱時(shí)間為60min，縮聚階段真空度為60Pa。② 異山梨醇改性聚酯纖維的制備(1)利用合成異山梨醇改性聚酯通過現(xiàn)有紡絲設(shè)備制備一種異山梨醇改性聚酯纖維；(2)紡絲過程中紡絲溫度為280°C，紡絲速度為3500m/min。實(shí)施例41. 原料DMT 194g，乙二醇64g，異山梨醇58g， 1010抗氧劑63mg，醋酸鋅61mg，三氧化二 銻61mg。2. 制備方法① 異山梨醇改性聚酯的制備(1) 將DMT、乙二醇、異山梨醇、醋酸鋅和1010抗氧劑加入酯化聚合釜，并對(duì)其進(jìn)行 加熱攪拌及抽真空，酯化階段加熱溫度為24(TC，加熱時(shí)間為120min;(2) 將酯化后中間體加入縮聚聚合釜，再將三氧化二銻加入縮聚聚合釜，并對(duì)其進(jìn)行加 熱攪拌及抽真空，縮聚階段加熱溫度為280°C，加熱時(shí)間為80min，縮聚階段真空度為30Pa。② 異山梨醇改性聚酯纖維的制備(1) 利用合成異山梨醇改性聚酯通過現(xiàn)有紡絲設(shè)備制備一種異山梨醇改性聚酯纖維；(2) 紡絲過程中紡絲溫度為290°C，紡絲速度為3500m/min。
權(quán)利要求
1.一種異山梨醇改性聚酯纖維，其特征在于該纖維是以對(duì)苯二甲酸二甲酯DMT或精對(duì)苯二甲酸PTA、乙二醇、異山梨醇和助劑為原料經(jīng)紡絲制成，其按質(zhì)量百分比構(gòu)成為DMT或PTA 50～70％、乙二醇10～49％、異山梨醇0～39％、助劑0.01～1％。
2. 根據(jù)權(quán)利要求所述的異山梨醇改性聚酯纖維，其特征在于所述助劑為抗氧劑、酯 化催化劑或縮聚催化劑的一種或幾種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的異山梨醇改性聚酯纖維，其特征在于所述的抗氧化劑是四[甲基-(3， 5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的異山梨醇改性聚酯纖維，其特征在于所述酯化催化劑是醋酸鋅、醋酸錳、醋酸鈷或醋酸鉛。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的異山梨醇改性聚酯纖維，其特征在于所述縮聚催化劑是氧化銻、氧化鈦、氧化鈷或氧化鉻。
6. —種異山梨醇改性聚酯纖維的制備方法，包括步驟① 異山梨醇改性聚酯的制備(1) 聚酯的酯化階段將DMT或PTA、乙二醇、異山梨醇和酯化助劑按一定比例加入酯化聚合釜反應(yīng)，其 質(zhì)量百分比為DMT或PTA 50~70%，乙二醇10~49%，異山梨醇0~39%，酯化助劑0.01~1%;(2) 聚酯的縮聚階段將酯化完全的中間體轉(zhuǎn)入縮聚聚合釜，按一定比例加入縮聚助劑，縮聚助劑按質(zhì)量百 分比構(gòu)成為0.01~1%，反應(yīng)，得異山梨醇改性聚酯；② 異山梨醇改性聚酯纖維的制備 將異山梨醇改性聚酯在現(xiàn)有紡絲設(shè)備上紡絲即可。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的異山梨醇改性聚酯纖維的制備方法，其特征在于所述酯化階 段加熱溫度為200 24(TC，加熱時(shí)間為6(M20min;縮聚階段加熱溫度為270 2卯'C，加熱 時(shí)間為45 90min，縮聚階段真空度為0 70Pa。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的異山梨醇改性聚酯纖維的制備方法，其特征在于所述紡絲溫 度為240 29(TC，紡絲速度為3000~3500m/min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種異山梨醇改性聚酯纖維及制備方法，該纖維是以DMT或PTA、乙二醇、異山梨醇和助劑為原料經(jīng)紡絲制成，其按質(zhì)量百分比構(gòu)成為DMT或PTA 50～70％、乙二醇10～49％、異山梨醇0～39％、助劑0.01～1％；其制備利用現(xiàn)有聚合設(shè)備通過共聚的方法將DMT(或PTA)、乙二醇和異山梨醇制備成聚酯，再利用現(xiàn)有紡絲設(shè)備進(jìn)行紡絲制備纖維。本發(fā)明可以利用現(xiàn)有聚合設(shè)備及紡絲設(shè)備聚合及紡絲，所制備的聚酯具有很好的韌性、剛性和熱性能，纖維具有很好的可紡性能，特別是染色性有很大的提高。
文檔編號(hào)D01F6/84GK101215728SQ20081003264
公開日2008年7月9日 申請(qǐng)日期2008年1月15日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月15日
發(fā)明者吳嘉麟, 珩 范, 艷 陳 申請(qǐng)人:東華大學(xué)