專利名稱：聚有機(jī)硅氧烷的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及基于聚有機(jī)硅氧烷的總重氮濃度大于0.8重量％(wt-％)的聚有機(jī)硅氧烷，涉及包含這種聚有機(jī)硅氧烷的組合物以及涉及使用這種組合物處理纖維材料的方法。
在DE 19652524A1中，清楚地公開了包含聚有機(jī)硅氧烷的組合物，所述聚有機(jī)硅氧烷中的氮濃度為0.21和0.8wt-％，基于聚有機(jī)硅氧烷的總量。
已知的聚有機(jī)硅氧烷仍然表現(xiàn)出一些缺點(diǎn)。因此，本專利申請(qǐng)的目的是提供具有改進(jìn)性能的聚有機(jī)硅氧烷。這些性能是被處理織物的回復(fù)角(recovery angle)、親水性、抗靜電性和柔軟度。
本發(fā)明涉及具有以下通式(I)的聚有機(jī)硅氧烷 其中所述結(jié)構(gòu)單元可以任何順序分布在聚硅氧烷鏈上，其中每個(gè)R1相互獨(dú)立地是-OH；-OC1-C8烷基或-CH3，R2是直鏈或支化C1-C16亞烷基，R3和R4相互獨(dú)立地是直鏈C1-C8烷基；支化或環(huán)狀C3-C8烷基；R5和R8相互獨(dú)立地是直鏈或支化C1-C16亞烷基，R6和R7相互獨(dú)立地是H；直鏈C1-C8烷基；支化或環(huán)狀C3-C8烷基，R9是直鏈或支化C1-C16亞烷基，R10和R12相互獨(dú)立地是H；直鏈C1-C8烷基；支化或環(huán)狀C3-C8烷基，R11是直鏈或支化C1-C16亞烷基，n是1，2或3，p是0，1或2，
k，m和q的總和是25-900，其中，聚有機(jī)硅氧烷中的氮濃度＞0.8wt-％，基于聚有機(jī)硅氧烷的總重。
直鏈C1-C8烷基可以是甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基或辛基。
支化C3-C8烷基可以是直鏈C3-C8烷基的任何可能的異構(gòu)體。實(shí)例是-CH(CH3)2、-CH(CH3)CH2CH3、-(CH2)1-5CH(CH3)2、-C(CH3)3、-(CH2)1-4CH(CH3)CH2CH3、-CH(CH3)(CH2)1-5CH3、-CH(CH3)(CH2)1-3CH(CH3)2、C(CH3)2(CH2)1-4CH3和-(CH2)1-4C(CH3)3。
環(huán)狀C3-C8烷基可以是環(huán)丙基、環(huán)丁基、環(huán)戊基、環(huán)己基、環(huán)庚基或環(huán)辛基。優(yōu)選為環(huán)戊基、環(huán)己基、環(huán)庚基或環(huán)辛基以及烷基取代的C4-C7環(huán)烷基部分。
直鏈或支化C1-C16亞烷基可以是亞甲基、亞乙基、亞丙基、亞丁基、亞戊基、亞己基、亞庚基、亞辛基、亞壬基、亞癸基、亞十一烷基、亞十二烷基、亞十三烷基、亞十四烷基、亞十五烷基和亞十六烷基及其所有可能的支化異構(gòu)體。
優(yōu)選地，R2是直鏈或支化C1-C12亞烷基，更優(yōu)選C1-C8亞烷基，特別優(yōu)選C1-C4亞烷基。
優(yōu)選地，R3和R4相互獨(dú)立地是直鏈或支化C1-C6烷基或環(huán)狀C4-C8烷基，更優(yōu)選為直鏈或支化C1-C4烷基或環(huán)戊基，環(huán)己基或環(huán)辛基。
優(yōu)選地，R5和R8相互獨(dú)立地是直鏈或支化C1-C12亞烷基，更優(yōu)選為C1-C8亞烷基，特別優(yōu)選為C1-C4亞烷基。
優(yōu)選地，R6和R7相互獨(dú)立地是H；直鏈或支化C1-C6烷基或環(huán)狀C4-C8烷基，更優(yōu)選H；直鏈或支化C1-C4烷基或環(huán)戊基，環(huán)己基或環(huán)辛基。
優(yōu)選地，R9是直鏈或支化C1-C12亞烷基，更優(yōu)選為C1-C8亞烷基，特別優(yōu)選為C1-C4亞烷基。
優(yōu)選地，R10和R12相互獨(dú)立地為H；直鏈或支化C1-C6烷基或環(huán)狀C4-C8烷基，更優(yōu)選為H；直鏈或支化C1-C4烷基或環(huán)戊基，環(huán)己基或環(huán)辛基。
優(yōu)選地，R11是直鏈或支化C1-C12亞烷基，更優(yōu)選為C1-C8亞烷基，特別優(yōu)選為C1-C4亞烷基。
優(yōu)選地，n是1，2或3。
優(yōu)選地，p是0，1或2。
優(yōu)選地，k，m和q的總和是25-700，更優(yōu)選k，m和p的總和是25-500。
優(yōu)選地，本發(fā)明的聚有機(jī)硅氧烷的氮濃度≥1wt-％，更優(yōu)選≥1.5wt-％，特別優(yōu)選≥1.5wt-％和＜8wt-％，非常特別地優(yōu)選≥1.5wt-％和＜5wt-％，始終基于聚有機(jī)硅氧烷的總重。
本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案涉及具有以下通式(I)的聚有機(jī)硅氧烷 其中所述結(jié)構(gòu)單元可以任何順序分布在聚硅氧烷鏈上，其中每個(gè)R1相互獨(dú)立地是-OH；-OC1-C4烷基或-CH3，R2是直鏈或支化C1-C8亞烷基，R3和R4相互獨(dú)立地是直鏈或支化C1-C6烷基或環(huán)狀C4-C8烷基，R5和R8相互獨(dú)立地是直鏈或支化C1-C8亞烷基，R6和R7相互獨(dú)立地是H；直鏈或支化C1-C6烷基或環(huán)狀C4-C8烷基，R9是直鏈或支化C1-C8亞烷基，R10和R12相互獨(dú)立地是H；直鏈或支化C1-C6烷基或環(huán)狀C4-C8烷基，R11是直鏈或支化C1-C8亞烷基，n是1，2或3，p是0，1或2，k，m和q的總和是25-700，其中聚有機(jī)硅氧烷中的氮濃度≥1wt-％，基于聚有機(jī)硅氧烷的總重。
本發(fā)明的更優(yōu)選的實(shí)施方案涉及具有以下通式(I)的聚有機(jī)硅氧烷
其中所述結(jié)構(gòu)單元可以任何順序分布在聚硅氧烷鏈上，其中每個(gè)R1相互獨(dú)立地是-OH；-OC1-C2烷基或-CH3，R2是直鏈或支化C1-C4亞烷基，R3和R4相互獨(dú)立地是直鏈或支化C1-C4烷基；環(huán)戊基；環(huán)己基或環(huán)辛基，R5和R8相互獨(dú)立地是直鏈或支化C1-C4亞烷基，R6和R7相互獨(dú)立地是H；直鏈或支化C1-C4烷基；環(huán)戊基；環(huán)己基或環(huán)辛基，R9是直鏈或支化C1-C4亞烷基，R10和R12相互獨(dú)立地是H；直鏈或支化C1-C4烷基；環(huán)戊基；環(huán)己基或環(huán)辛基，R11是直鏈或支化C1-C4亞烷基，n是1，2或3，p是0或1，k，m和q的總和是25-700，由此聚有機(jī)硅氧烷中的氮濃度≥1.5wt-％，基于聚有機(jī)硅氧烷的總重。
本發(fā)明的更優(yōu)選的實(shí)施方案涉及具有以下通式(I)的聚有機(jī)硅氧烷 其中所述結(jié)構(gòu)單元可以任何順序分布在聚硅氧烷鏈上，其中每個(gè)R1相互獨(dú)立地是-OH或-CH3，R2是直鏈或支化C1-C4亞烷基，R3和R4相互獨(dú)立地是直鏈或支化C1-C4烷基；環(huán)戊基；環(huán)己基或環(huán)辛基，R5和R8相互獨(dú)立地是直鏈或支化C1-C4亞烷基，R6和R7相互獨(dú)立地是H；直鏈或支化C1-C4烷基；環(huán)戊基；環(huán)己基或環(huán)辛基，R9是直鏈或支化C1-C4亞烷基，R10和R12相互獨(dú)立地是H；直鏈或支化C1-C4烷基；環(huán)戊基；環(huán)己基或環(huán)辛基，R11是直鏈或支化C1-C4亞烷基，n是1，2或3，p是0或1，k，m和q的總和是25-500，由此聚有機(jī)硅氧烷中的氮濃度≥1.5wt-％和＜8wt-％，基于聚有機(jī)硅氧烷的總重。
本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方案是包含至少一種上述限定的聚有機(jī)硅氧烷的組合物。
所述組合物優(yōu)選是水溶液或分散液，其優(yōu)選含有2wt-％至60wt-％的至少一種具有本發(fā)明所限定的通式(I)的聚有機(jī)硅氧烷。根據(jù)聚有機(jī)硅氧烷的化學(xué)性質(zhì)，聚有機(jī)硅氧烷在水中是可溶的或者自分散的(self-dispersible)。在其它情況下，可以通過加入一種或幾種分散劑而獲得高度穩(wěn)定的水分散液。適于作為分散劑的物質(zhì)是有機(jī)硅乳液領(lǐng)域的普通技術(shù)人員已知的表面活性化合物。特別地，這里必須提到非離子化(non-ionogenic)產(chǎn)物例如脂肪醇乙氧基化物、脂肪酸乙氧基化物，或乙氧基化脂肪胺；或者陽離子活性分散劑，例如季銨鹽。分散劑的量例如為2wt-％至10wt-％，基于全部分散液。可以通過公知的用于分散聚有機(jī)硅氧烷的方法制備分散液。水分散液或溶液形式的如本發(fā)明所限定的通式(I)的聚有機(jī)硅氧烷是非常適合于處理纖維材料，特別是織物整理結(jié)構(gòu)中的扁平織物結(jié)構(gòu)(flat textile structure)。為此目的，溶液或分散液還可以含有織物整理領(lǐng)域已知的其它產(chǎn)品，例如用于實(shí)現(xiàn)抗油性能的具有全氟烷基的聚合物；脂肪酸烷醇酰胺；具有分散形式的蠟，或其它聚有機(jī)硅氧烷。所述水溶液或分散液可以施用于纖維材料，可以通過公知的方法進(jìn)行深加工。優(yōu)選借助浸軋工藝(padding process)施用所述水溶液或分散液。所述纖維材料優(yōu)選是具有機(jī)織或針織織物形式的扁平織物結(jié)構(gòu)，其可以由纖維素，特別是棉、合成聚合物或所述纖維的混合物組成。
具有本發(fā)明所限定的通式(1)的聚有機(jī)硅氧烷是可流動(dòng)的。這意味著它們或者是液體或者至少在室溫下是可流動(dòng)的，因此不具有固體或漿體的稠度(consistency)。
本發(fā)明的組合物包含2-60wt-％，優(yōu)選5-50wt-％，更優(yōu)選10-40wt-％的至少一種如本發(fā)明所限定的、具有通式(1)的聚有機(jī)硅氧烷，基于組合物的總重。
具有通式(1)的聚有機(jī)硅氧烷及其制備方法是已知的?？梢灶愃朴谝阎椒ㄖ苽渌鼋M合物。所述方法例如是DE 19652524A1所公開的方法。
取決于用途，本發(fā)明的組合物可以進(jìn)一步含有緩沖物；親水性物質(zhì)(hydrotropica)，例如多官能醇，如1，2-丙二醇或二丙二醇；有機(jī)或無機(jī)酸，例如甲酸、乙酸、乙醇酸(glycol acid)、草酸、檸檬酸、檸檬酸、乳酸、鹽酸、硫酸或磷酸；以及其它常見的輔助劑。
本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方案是軟化劑組合物(softener composition)，其包含a)至少一種織物軟化劑；以及b)如上限定的水性組合物(aqueous composition)。
適合于在這里用途的織物軟化劑，特別是烴類織物軟化劑選自以下種類的化合物(i)陽離子季銨鹽。這種陽離子季銨鹽的反離子可以是鹵化物，例如氯化物或溴化物；硫酸甲酯或文獻(xiàn)中熟知的其它離子。優(yōu)選地，所述反離子是硫酸甲酯或任何硫酸烷基酯或任何鹵化物，對(duì)于本發(fā)明的干燥機(jī)添加品(dryer-added article)，硫酸甲酯是最優(yōu)選的。
陽離子季銨鹽的實(shí)例包括但不限于(1)具有至少兩個(gè)C8-C30，優(yōu)選C12-C22烷基或鏈烯基鏈的無環(huán)季銨鹽，例如二牛油二甲基(硫酸甲酯)銨鹽(ditallowdimethyl ammoniummethylsulfate)、二(氫化牛油)二甲基(硫酸甲酯)銨鹽、二(氫化牛油)二甲基(甲基氯化)銨、二硬脂基二甲基(硫酸甲酯)銨鹽、二椰油基二甲基(硫酸甲酯)銨鹽等。特別優(yōu)選的是，織物軟化化合物是非水溶性季銨鹽物質(zhì)，其包含具有經(jīng)由至少一個(gè)酯鍵連接至分子的兩個(gè)C12-C18烷基或鏈烯基的化合物。更優(yōu)選季銨鹽物質(zhì)具有兩個(gè)酯鍵。本發(fā)明中使用的特別優(yōu)選的酯鍵季銨鹽物質(zhì)可以由以下通式表示 其中每個(gè)R14基團(tuán)獨(dú)立地選自C1-C4烷基，羥烷基或C2-C4鏈烯基；T是-O-C(O)-或-C(O)-O-，且其中每個(gè)R15基團(tuán)獨(dú)立地選自C8-C28烷基或鏈烯基；和e是0-5的整數(shù)。
第二類優(yōu)選的季銨鹽物質(zhì)可以由以下通式表示 其中R14，e和R15如上所定義。
(2)咪唑鎓(imidazolium)類型的環(huán)狀季銨鹽，例如二(氫化牛油)二甲基(甲基硫酸)咪唑鎓、1-亞乙基-二(2-牛油-1-甲基)(甲基硫酸)咪唑鎓等；(3)二氨基季銨鹽，例如甲基-二(氫化牛油氨基乙基)-2-羥乙基(硫酸甲酯)銨鹽、甲基-二(牛油氨基乙基)-2-羥丙基(硫酸甲酯)銨鹽等；(4)可生物降解的季銨鹽，例如N，N-二(牛油基-氧-乙基)-N，N-二甲基(硫酸甲酯)銨鹽和N，N-二(牛油基-氧-丙基)-N，N-二甲基(硫酸甲酯)銨鹽?？缮锝到獾募句@鹽例如在美國專利4,137,180、4,767,547和4,789,491中有描述，在此將其引入，作為參考。
優(yōu)選的可生物降解的季銨鹽包括可生物降解的陽離子二酯化合物，如美國專利4,137,180中所描述，在此將其引入，作為參考。
(ii)具有至少一個(gè)和優(yōu)選兩個(gè)C8-C30，優(yōu)選C12-C22烷基鏈的脂族叔胺。實(shí)例包括硬化的牛油二甲胺和環(huán)狀胺，例如1-(氫化牛油)酰氨基乙基-2-(氫化牛油)咪唑啉。可以用于這里的組合物中的環(huán)狀胺在美國專利4,806,255中有描述，在此將其引入，作為參考。
(iii)每個(gè)分子具有8-30個(gè)碳原子和一個(gè)羧基的羧酸。烷基部分具有8-30，優(yōu)選12-22個(gè)碳原子。烷基部分可以是直鏈或支化的、飽和或不飽和的，優(yōu)選為直鏈飽和烷基。硬脂酸是用于所述組合物的優(yōu)選脂肪酸。這些羧酸的實(shí)例是市售級(jí)的硬脂酸和棕櫚酸及其混合物，其可以含有少量其它酸。
(iv)多元醇的酯，例如脫水山梨醇酯或硬脂酸甘油酯。脫水山梨醇酯是山梨醇或異山梨醇與脂肪酸例如硬脂酸的縮合產(chǎn)物。優(yōu)選的脫水山梨醇酯的單烷基脫水山梨醇酯。脫水山梨醇酯的常見實(shí)例是SPAN60(ICI)，它是脫水山梨醇與硬脂酸異山梨醇酯的混合物。
(v)脂肪醇、乙氧基化脂肪醇、烷基苯酚、乙氧基化烷基苯酚、乙氧基化脂肪胺、乙氧基化甘油一酸酯和乙氧基化甘油二酯。
(vi)礦物油和多元醇，例如聚乙二醇。
美國專利4,134,838中更為明確地描述了這些軟化劑，該文獻(xiàn)的內(nèi)容通過引用并入本文。這里優(yōu)選使用的織物軟化劑是無環(huán)季銨鹽。也可以使用上述織物軟化劑的混合物。
本發(fā)明中使用的織物軟化組合物包含約0.1-約95wt-％(基于織物軟化組合物的總重)的織物軟化組分。優(yōu)選該含量為0.5-50wt-％，特別是2-50wt-％和最優(yōu)選為2-30wt-％。
織物軟化組合物中具有通式(I)的聚有機(jī)硅氧烷的量?jī)?yōu)選為0.01-50wt-％，基于織物軟化組合物的總重。優(yōu)選該含量為0.01-30wt-％，特別是0.05-30wt-％和最優(yōu)選為0.05-18wt-％。
織物軟化組合物還可以包含常規(guī)上用于標(biāo)準(zhǔn)市售織物軟化組合物的添加劑，例如醇，例如乙醇、正丙醇、異丙醇、多元醇，例如甘油和丙二醇；兩性和非離子表面活性劑，例如咪唑的羧基衍生物、氧乙基化脂肪醇、氫化和乙氧基化蓖麻油，烷基聚糖苷，例如癸基縮合葡萄糖和十二烷基縮合葡萄糖，脂肪醇，脂肪酸酯，脂肪酸，乙氧基化脂肪酸甘油酯或脂肪酸偏甘油酯；以及無機(jī)或有機(jī)鹽，例如水溶性鉀鹽、鈉鹽或鎂鹽；非水性溶劑；pH緩沖劑；香料；染料；水溶助劑；防沫劑；抗再沉積劑；酶；熒光增白劑；防縮劑；去污劑；殺菌劑；殺真菌劑；染料固定劑或染料轉(zhuǎn)移抑制劑(如WO-A-02/02865中所述)；抗氧化劑；腐蝕抑制劑；褶皺恢復(fù)(wrinkle recovery)或濕污減少劑，例如聚有機(jī)硅氧烷。后面兩種添加劑在WO0125385中有描述。
這些添加劑的用量?jī)?yōu)選為0-30wt-％，基于織物軟化組合物的總重。優(yōu)選該用量為0-20wt-％，特別是0-10wt-％和最優(yōu)選是0-5wt-％，基于織物軟化組合物的總重。
織物軟化劑組合物優(yōu)選具有水性液體形式?？椢镘浕瘎┙M合物的水含量?jī)?yōu)選為25-90wt-％，基于組合物的總重。更優(yōu)選水含量為50-90wt-％，特別是60-90wt-％。
因此，本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案是包含以下組分的織物軟化劑組合物(a)0.1-約95wt-％的至少一種織物軟化組分，基于織物軟化組合物的總重，(b)0.01-50wt-％的至少一種具有通式(1)的聚有機(jī)硅氧烷，基于織物軟化組合物的總重，(c)0-30wt-％的至少一種其它添加劑，基于織物軟化組合物的總重，(d)25-90wt-％的水，基于織物軟化組合物的總重。
因此，本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案是包含以下組分的織物軟化劑組合物(a)2-50wt-％的至少一種織物軟化組分，基于織物軟化組合物的總重，(b)0.01-30wt-％的至少一種具有通式(1)的聚有機(jī)硅氧烷，基于織物軟化組合物的總重，(c)0-20wt-％的至少一種其它添加劑，基于織物軟化組合物的總重，所述添加劑例如是，例如醇；兩性和非離子表面活性劑；無機(jī)或有機(jī)鹽；非水性溶劑；pH緩沖劑；香料；染料；水溶助劑；防沫劑；抗再沉積劑；酶；熒光增白劑；防縮劑；去污劑；殺菌劑；殺真菌劑；染料固定劑或染料轉(zhuǎn)移抑制劑；抗氧化劑；腐蝕抑制劑；褶皺恢復(fù)或濕污減少劑，(d)50-90wt-％的水，基于織物軟化組合物的總重。
因此，本發(fā)明的一個(gè)特別優(yōu)選的實(shí)施方案是包含以下組分的織物軟化劑組合物(a)2-30wt-％的至少一種織物軟化組分，基于織物軟化組合物的總重，(b)0.05-18wt-％的至少一種具有通式(1)的聚有機(jī)硅氧烷，基于織物軟化組合物的總重，(c)0-5wt-％的至少一種其它添加劑，基于織物軟化組合物的總重，所述添加劑例如是，例如醇；兩性和非離子表面活性劑；無機(jī)或有機(jī)鹽；非水性溶劑；pH緩沖劑；香料；染料；水溶助劑；防沫劑；抗再沉積劑；酶；熒光增白劑；防縮劑；去污劑；殺菌劑；殺真菌劑；染料固定劑或染料轉(zhuǎn)移抑制劑；抗氧化劑；腐蝕抑制劑；褶皺恢復(fù)或濕污減少劑，(d)60-90wt-％的水，基于織物軟化組合物的總重。
織物軟化劑組合物的pH值優(yōu)選為2.0-9.0，特別是2.0-5.0。
所述織物軟化劑組合物例如可以如下制備首先，如上所述制備具有通式(I)的聚硅氧烷的水性制劑。本發(fā)明的織物軟化劑組合物通常但不是唯一地通過以下方法制備首先在水中攪拌熔融狀態(tài)的活性物質(zhì)，即烴類織物軟化組分，然后如果需要加入其它所需添加劑，最后，加入具有通式(I)的聚硅氧烷的制劑。所述織物軟化劑組合物例如還可以通過將預(yù)制的織物軟化劑與具有通式(I)的聚硅氧烷混合而制備。
這些織物軟化劑組合物常規(guī)上制備成在水中含有至多30wt-％的活性物質(zhì)的分散液。它們通常具有混濁的外觀。但是，通常含有5-40wt-％的活性物質(zhì)以及溶劑的其它制劑可以制備成微乳液，其具有透明的外觀(關(guān)于溶劑和制劑，參見例如US-A-5,543,067和WO-A-98/17757)。
可以使用液體漂洗調(diào)理劑組合物處理的合適的織物材料包括由絲、羊毛、聚酰胺、丙烯酸類樹脂或聚氨酯制成的材料，特別是所有類型的纖維素纖維材料制成的材料。所述纖維材料例如是天然纖維素纖維，例如棉，亞麻，黃麻和大麻，和再生纖維素。優(yōu)選由棉制成的織物纖維材料?？椢镘浕瘎┙M合物還適合于存在于混紡織物(例如棉與聚酯纖維或聚酰胺纖維的混合物)中的含羥基的纖維。經(jīng)由這些組合物處理的織物的回復(fù)角增大。
參考下面以示例方式給出的實(shí)施例能夠更好地理解本發(fā)明及其許多優(yōu)點(diǎn)。實(shí)施例中給出的百分比是指重量百分比。
實(shí)施例1(制備漂洗調(diào)理劑)通過下面的步驟制備液體漂洗調(diào)理劑。這種織物漂洗調(diào)理劑通常以名稱“triple strength”或“triple fold”通式為公眾所知。
在40℃下加熱75g水。在攪拌下，將15g熔融的織物軟化劑二-(去牛油羧基-乙基-)羥乙基-甲基(硫酸甲酯)銨鹽(RewoquatWE 18，可從Witco購得)加入經(jīng)加熱的水中并在40℃攪拌混合物1小時(shí)。而后，在攪拌下將軟化劑水溶液冷卻至30℃以下，當(dāng)溶液冷卻時(shí)加入0.1g氯化鎂，使用0.1N鹽酸將pH調(diào)節(jié)至3.2。然后用水將制劑調(diào)至100g。
使用上述漂洗調(diào)理劑制劑作為基礎(chǔ)制劑。在最后的步驟中，將織物軟化劑與單獨(dú)制備的“PDMS”制劑混合。表1中列出了下面的實(shí)施例中使用的織物軟化劑組合物。
表1(對(duì)于1kg洗滌負(fù)荷，在應(yīng)用試驗(yàn)中使用的漂洗調(diào)理劑制劑)
使用的“PDMS”制劑的類型類型I(現(xiàn)有技術(shù))
x∶y＝1∶50和氮含量為0.7％。
類型II
x∶y＝1∶23和氮含量為1.7％。
類型III x∶y＝1∶10和氮含量為3.0％。
類型IV x∶y＝1∶3和氮含量為7.1％。
實(shí)施例2(褶皺回復(fù)角的增大)根據(jù)以下步驟施用配制的漂洗調(diào)理劑(見表1)
在AEG Oeko Lavamat 73729洗衣機(jī)中將尺寸為34cm×34cm的棉織品(未進(jìn)行織物整理，120g/m2)樣品與壓艙材料(棉和棉/聚酯)一起洗滌，洗滌溫度保持在40℃。使用33g的ECE Color Fastness Test Detergent 77(Formulation January 1977，根據(jù)ISO 105-CO6)洗滌總量為1kg的織物達(dá)15分鐘。在20℃下，在最后的漂洗循環(huán)中使用表1中所述的漂洗調(diào)理劑制劑。使用制劑漂洗后，在室溫下，在晾衣繩上干燥織物樣品。評(píng)估褶皺回復(fù)角。
表2(通過DIN 53890法評(píng)估在棉/聚酯上的褶皺回復(fù)角的結(jié)果，負(fù)荷為1kg，松弛30分鐘)
以上結(jié)果表明，對(duì)于使用本發(fā)明組合物的處理的織物材料，樣品B-D的褶皺回復(fù)角顯著增大。
權(quán)利要求
1.具有以下通式(I)的聚有機(jī)硅氧烷 其中所述結(jié)構(gòu)單元可以任何順序分布在聚硅氧烷鏈上，其中每個(gè)R1相互獨(dú)立地是-OH；-OC1-C8烷基或-CH3，R2是直鏈或支化C1-C16亞烷基，R3和R4相互獨(dú)立地是直鏈C1-C8烷基；支化或環(huán)狀C3-C8烷基；R5和R8相互獨(dú)立地是直鏈或支化C1-C16亞烷基，R6和R7相互獨(dú)立地是H；直鏈C1-C8烷基；支化或環(huán)狀C3-C8烷基，R9是直鏈或支化C1-C16亞烷基，R10和R12相互獨(dú)立地是H；直鏈C1-C8烷基；支化或環(huán)狀C3-C8烷基，R11是直鏈或支化C1-C16亞烷基，n是1，2或3，p是0，1或2，k，m和q的總和是25-900，其中聚有機(jī)硅氧烷中的氮濃度＞0.8wt-％，基于聚有機(jī)硅氧烷的總重。
2.權(quán)利要求1的聚有機(jī)硅氧烷，其中R2是直鏈或支化C1-C12亞烷基；R3和R4相互獨(dú)立地是直鏈或支化C1-C6烷基或環(huán)狀C4-C8烷基；R5和R8相互獨(dú)立地是直鏈或支化C1-C12亞烷基；R6和R7相互獨(dú)立地是H；直鏈或支化C1-C6烷基或環(huán)狀C4-C8烷基；R9是直鏈或支化C1-C12亞烷基；R10和R12相互獨(dú)立地是H；直鏈或支化C1-C6烷基或環(huán)狀C4-C8烷基；以及R11是直鏈或支化C1-C12亞烷基。
3.權(quán)利要求1或2的聚有機(jī)硅氧烷，其中所述氮濃度≥1wt-％，基于聚有機(jī)硅氧烷的總重。
4.權(quán)利要求1或2的聚有機(jī)硅氧烷，其中所述氮濃度≥1.5wt-％，基于聚有機(jī)硅氧烷的總重。
5.權(quán)利要求1或2的聚有機(jī)硅氧烷，其中所述氮濃度≥1.5wt-％和＜8wt-％，基于聚有機(jī)硅氧烷的總重。
6.權(quán)利要求1或2的聚有機(jī)硅氧烷，其中所述氮濃度≥1.5wt-％和＜5wt-％，基于聚有機(jī)硅氧烷的總重。
7.上述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的聚有機(jī)硅氧烷，其中k，m和q的總和是25-700，優(yōu)選為25-500。
8.包含至少一種如權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所限定的聚有機(jī)硅氧烷的組合物。
9.權(quán)利要求8的組合物，包含2wt-％至60wt-％的至少一種聚有機(jī)硅氧烷，基于組合物的總重。
10.權(quán)利要求8或9的組合物，包含至少一種織物軟化劑。
11.權(quán)利要求10的組合物，包含約0.1-約95wt-％的織物軟化組分，基于組合物的總重。
12.權(quán)利要求8或9的組合物，包含0-30wt-％的至少一種添加劑，基于組合物的總重，所述添加劑常規(guī)用于標(biāo)準(zhǔn)市售織物軟化組合物。
13.權(quán)利要求8-12中任一項(xiàng)的組合物，包含25-90wt-％的水，基于組合物的總重。
14.權(quán)利要求8-13中任一項(xiàng)的組合物，其特征在于pH值為2.0-9.0。
15.權(quán)利要求8-14中任一項(xiàng)的組合物在處理織物中的用途。
全文摘要
本發(fā)明涉及聚有機(jī)硅氧烷,其氮濃度＞0.8重量％(wt－％)，基于聚有機(jī)硅氧烷的總重，涉及包含這種聚有機(jī)硅氧烷的組合物以及涉及使用這種組合物處理纖維材料的方 法。
文檔編號(hào)D06M15/643GK1816584SQ200480018882
公開日2006年8月9日 申請(qǐng)日期2004年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月4日
發(fā)明者哈拉爾德·克羅巴齊克, 岡瑟·奇達(dá), 彼得·克維塔, 馬里奧·杜比尼, 羅爾夫·施特魯布, 埃杜阿德·韋斯, 加布里埃爾·林德梅爾, 拉爾夫·戈里茨基 申請(qǐng)人:西巴特殊化學(xué)制品控股公司, 西巴特殊化學(xué)制品弗西有限責(zé)任公司