專利名稱：一種木質基光敏變色復合材料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及有機光敏變色材料的制備方法。
背景技術：
光敏變色是指某些化合物在一定波長和強度的光作用下分子結構會發(fā)生變化，從而導致其對光的吸收峰值，即顏色的相應改變，且這種改變一般是可逆的。光敏變色材料大體可分為有機光敏變色材料和無機光敏變色材料兩種。目前應用最為廣泛的為螺吡喃類有機光敏變色材料，在紫外光照射下，分子結構中的螺碳-氧鍵會產生異裂，生成開環(huán)的部花菁類化合物，此時在斷鍵處易產生共軛現(xiàn)象，共軛結構強烈地吸收可見光而顯色，這個過程完全可逆。現(xiàn)有木質基復合材料，因不具備光敏變色功能，限制了其在高檔裝飾材料和木制工藝品中的應用。·
發(fā)明內容
本發(fā)明是要解決現(xiàn)有方法制備的木質基復合材料，不具有光敏變色功能的問題，而提供一種木質基光敏變色復合材料的制備方法。本發(fā)明的一種木質基光敏變色復合材料的制備方法按以下步驟進行一、將木材表面打磨光滑，然后將木材依次置于無水丙酮、無水乙醇和去離子水中分別進行5 30min的超聲波清洗，自然晾干，得到木材基質；二、將聚乙烯醇粉末加入到去離子水中，在70 85°C的水浴條件下攪拌溶解，制備得到聚乙烯醇質量百分含量為2% 8%的聚乙烯醇水溶液；三、將有機光敏變色材料超聲波分散步于驟二得到的聚乙烯醇水溶液中，制備得到有機光敏變色材料質量百分含量為2% 50%的有機光敏變色材料/聚乙烯醇成膜液；四、采用滿細胞法將步驟三得到的有機光敏變色材料/聚乙烯醇成膜液浸注于步驟一得到的木材基質；其中,滿細胞法的具體操作步驟為①將木材基質置于高壓容器中，并將高壓容器內部抽真空至真空度為-O. 5 -O. OOlMPa，在該條件下保持O. I O. 5h ;②向高壓容器中注入有機光敏變色材料/聚乙烯醇成膜液，待有機光敏變色材料/聚乙烯醇成膜液充滿高壓容器后，解除高壓容器內部真空，以IMPa/min的升壓速率，將高壓容器內部的壓強升至4 lOMPa，在該條件下保持O. I O. 5h ;③解除高壓容器的內部壓力，將有機光敏變色材料/聚乙烯醇成膜液從高壓容器中排出，以IMPa/min的降壓速率，將高壓容器內部壓力降至一個大氣壓。五、將經(jīng)步驟四處理的木材基質進行干燥處理，得到木質基光敏變色復合材料。本發(fā)明采以聚乙烯醇作為有機光敏變色材料的載體，通過滿細胞法使有機光敏變色材料與木材基質相復合，制備得到木質基光敏變色復合材料。本發(fā)明采用真空加壓滿細胞浸注法將有機光敏變色材料浸注于木質基材的表面，在不影響木質基光敏變色復合材料的光變效果的基礎上，使有機光敏變色材料與木質基材的結合緊密，解決了現(xiàn)有木質基復合材料不具備光敏變色功能的問題。本發(fā)明制備的木質基光敏變色復合材料在紫外光照射強度為852w/m2的條件下，色差值為30 60 ;當有機光敏變色材料的質量百分含量為10%時，在紫外光強度為290W/m2、514W/m2、695W/m2以及921w/m2的照射條件下，木質基光敏變色復合材料的表面色差值從O到25的時間均在Is之內，說明本發(fā)明制備的木質基光敏變色復合材料的光響應時間快。本發(fā)明適用于木質基光敏變色復合材料生產。
圖I是試驗四中步驟一得到的木材基質的掃描電鏡圖；圖2是試驗四得到的木質基光敏變色復合材料的掃描電鏡圖；圖3是試驗一的得到木質基材料和試驗二至六得到的木質基光敏變色復合材料明度指數(shù)L*的測定結果；圖4是試驗一的得到木質基材料和試驗二至六得到的木質基光敏變色復合材料紅綠軸色品指數(shù)a*的測定結果；圖5是試驗一的得到木質基材料和試驗二至六得到的木質基光敏變色復合材料黃藍軸色品指數(shù)b*的測定結果；圖6是試驗一的得到木質基材料和試驗二至六得到的木質基光敏變色復合材料色差Λ E的測定結果。
具體實施例方式本發(fā)明的技術方案不局限于以下所列舉的具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的任意組合。
具體實施方式
一本實施方式的一種木質基光敏變色復合材料的制備方法按以下步驟進行一、將木材表面打磨光滑，然后將木材依次置于無水丙酮、無水乙醇和去離子水中分別進行5 30min的超聲波清洗，自然晾干，得到木材基質；二、將聚乙烯醇粉末加入到去離子水中，在70 85°C的水浴條件下攪拌溶解，制備得到聚乙烯醇質量百分含量為2% 8%的聚乙烯醇水溶液；三、將有機光敏變色材料超聲波分散步于驟二得到的聚乙烯醇水溶液中，制備得到有機光敏變色材料質量百分含量為2% 50%的有機光敏變色材料/聚乙烯醇成膜液；四、采用滿細胞法將步驟三得到的有機光敏變色材料/聚乙烯醇成膜液浸注于步驟一得到的木材基質；其中,滿細胞法的具體操作步驟為①將木材基質置于高壓容器中，并將高壓容器內部抽真空至真空度為-O. 5 -O. OOlMPa，在該條件下保持O. I O. 5h ;②向高壓容器中注入有機光敏變色材料/聚乙烯醇成膜液，待有機光敏變色材料/聚乙烯醇成膜液充滿高壓容器后，解除高壓容器內部真空，以IMPa/min的升壓速率，將高壓容器內部的壓強升至4 lOMPa，在該條件下保持O. I O. 5h ;
③解除高壓容器的內部壓力，將有機光敏變色材料/聚乙烯醇成膜液從高壓容器中排出，以IMPa/min的降壓速率，將高壓容器內部壓力降至一個大氣壓。五、將經(jīng)步驟四處理的木材基質進行干燥處理，得到木質基光敏變色復合材料。本發(fā)明采以聚乙烯醇作為有機光敏變色材料的載體，通過滿細胞法使有機光敏變色材料與木材基質相復合，制備得到木質基光敏變色復合材料。本發(fā)明采用真空加壓滿細胞浸注法將有機光敏變色材料浸注于木質基材的表面，在不影響木質基光敏變色復合材料的光變效果的基礎上，使有機光敏變色材料與木質基材的結合緊密，解決了現(xiàn)有木質基復合材料不具備光敏變色功能的問題。本發(fā)明制備的木質基光敏變色復合材料在紫外光照射強度為852w/m2的條件下，色差值為30 60 ;當有機光敏變色材料的質量百分含量為10%時，在紫外光強度為290W/m2、514W/m2、695W/m2以及921w/m2的照射條件下，木質基光敏變色復合材料的表面色差值從O到25的時間均在Is之內，說明本發(fā)明制備的木質基光敏變色復合材料的光響應時間快。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟二中制備得到聚 乙烯醇質量百分含量為4%的聚乙烯醇水溶液，其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是步驟二中所述的聚乙烯醇的聚合度為1700 1800，醇解度為98 % 99 %，其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一至三不同的是步驟三中的有機光敏變色材料為螺吡喃類有機光敏變色材料，其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至四不同的是步驟四的①步驟中將高壓容器內部抽真空至真空度為-O. 09，在該條件下保持O. 3h，其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至四之一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至五不同的是步驟四的②步驟中以IMPa/min的升壓速率，將高壓容器內部的壓強升至IMPa，在該條件下保持O. 3h，其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至六不同的是步驟五中的干燥方法可采用室溫自然風干或烘箱干燥，其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至六之一相同。通過以下試驗驗證本發(fā)明的有益效果試驗一本試驗的一種木質基光敏變色復合材料的制備方法按以下步驟進行一、將木材表面用240目的砂紙打磨光滑，然后將木材依次置于無水丙酮、無水乙醇和去離子水中分別進行IOmin的超聲波清洗，自然晾干，得到木材基質；二、將聚乙烯醇粉末加入到去離子水中，在80°C的水浴條件下攪拌溶解，制備得到聚乙烯醇質量百分含量為4%的聚乙烯醇水溶液；三、采用滿細胞法將步驟二得到的聚乙烯醇成膜液浸注于步驟一得到的木材基質；其中,滿細胞法的具體操作步驟為①將木材基質置于高壓容器中，并將高壓容器內部抽真空至真空度為-O. 5 -O. OOlMPa，在該條件下保持O. I O. 5h ;
②向高壓容器中注入有機光敏變色材料/聚乙烯醇成膜液，待有機光敏變色材料/聚乙烯醇成膜液充滿高壓容器后，解除高壓容器內部真空，以IMPa/min的升壓速率，將高壓容器內部的壓強升至4 lOMPa，在該條件下保持O. I O. 5h ;③解除高壓容器的內部壓力，將有機光敏變色材料/聚乙烯醇成膜液從高壓容器中排出，以IMPa/min的降壓速率，將高壓容器內部壓力降至IMPa ；四、將經(jīng)步驟四處理的木材基質進行烘干處理，得到木質基材料。試驗二 本試驗的一種木質基光敏變色復合材料的制備方法按以下步驟進行一、將木材表面用240目的砂紙打磨光滑，然后將木材依次置于無水丙酮、無水乙醇和去離子水中分別進行IOmin的超聲波清洗，自然晾干，得到木材基質； 二、將聚乙烯醇粉末加入到去離子水中，在80°C的水浴條件下攪拌溶解，制備得到聚乙烯醇質量百分含量為4%的聚乙烯醇水溶液；三、將有機光敏變色材料超聲波分散步于驟二得到的聚乙烯醇水溶液中，制備得到有機光敏變色材料質量百分含量為5%的有機光敏變色材料/聚乙烯醇成膜液；四、采用滿細胞法將步驟三得到的有機光敏變色材料/聚乙烯醇成膜液浸注于步驟一得到的木材基質；其中,滿細胞法的具體操作步驟為①將木材基質置于高壓容器中，并將高壓容器內部抽真空至真空度為-O. 09 (范圍，后冋)，在該條件下保持O. 3h ；②向高壓容器中注入有機光敏變色材料/聚乙烯醇成膜液，待有機光敏變色材料/聚乙烯醇成膜液充滿高壓容器后，解除高壓容器內部真空，以IMPa/min的升壓速率，將高壓容器內部的壓強升至IMPa，在該條件下保持O. 3h ；③解除高壓容器的內部壓力，將有機光敏變色材料/聚乙烯醇成膜液從高壓容器中排出，以IMPa/min的降壓速率，將高壓容器內部壓力降至一個大氣壓。五、將經(jīng)步驟四處理的木材基質進行烘干處理，得到木質基光敏變色復合材料。本試驗的有機光敏變色材料為螺吡喃。試驗三本試驗的一種木質基光敏變色復合材料的制備方法按以下步驟進行一、將木材表面用240目的砂紙打磨光滑，然后將木材依次置于無水丙酮、無水乙醇和去離子水中分別進行IOmin的超聲波清洗，自然晾干，得到木材基質； 二、將聚乙烯醇粉末加入到去離子水中，在80°C的水浴條件下攪拌溶解，制備得到聚乙烯醇質量百分含量為4%的聚乙烯醇水溶液；三、將有機光敏變色材料超聲波分散步于驟二得到的聚乙烯醇水溶液中，制備得到有機光敏變色材料質量百分含量為10%的有機光敏變色材料/聚乙烯醇成膜液；四、采用滿細胞法將步驟三得到的有機光敏變色材料/聚乙烯醇成膜液浸注于步驟一得到的木材基質；其中，滿細胞法的具體操作步驟同試驗二 ；五、將經(jīng)步驟四處理的木材基質進行烘干處理，得到木質基光敏變色復合材料。本試驗的有機光敏變色材料為螺吡喃。試驗四本試驗的一種木質基光敏變色復合材料的制備方法按以下步驟進行—、將木材表面用240目的砂紙打磨光滑,然后將木材依次置于無水丙酮、無水乙醇和去離子水中分別進行IOmin的超聲波清洗，自然晾干，得到木材基質；
二、將聚乙烯醇粉末加入到去離子水中，在80°C的水浴條件下攪拌溶解，制備得到聚乙烯醇質量百分含量為4%的聚乙烯醇水溶液；三、將有機光敏變色材料超聲波分散步于驟二得到的聚乙烯醇水溶液中，制備得到有機光敏變色材料質量百分含量為15%的有機光敏變色材料/聚乙烯醇成膜液；四、采用滿細胞法將步驟三得到的有機光敏變色材料/聚乙烯醇成膜液浸注于步驟一得到的木材基質；其中，滿細胞法的具體操作步驟同試驗二 ；五、將經(jīng)步驟四處理的木材基質進行烘干處理，得到木質基光敏變色復合材料。本試驗的有機光敏變色材料為螺吡喃。圖I為試驗四中步驟一得到的木材基質的掃描電鏡圖，由圖I可知，木材基質的管胞表面結構相對比較光滑，其寬度為40 60 μ m，深度為10 20 μ m，紋孔的孔徑為3 5 μ m。圖2為試驗四得到的木質基光敏變色復合材料的掃描電鏡圖，由圖2可知，當木材基質表面通過滿細胞法結合了有機光敏變色材料/聚乙烯醇成膜液后，大量的球狀有機光敏··變色材料均勻穩(wěn)定地沉積在了木材基質表面的管胞結構中，與木材基質的結合非常緊密。對試驗四得到的木質基光敏變色復合材料進行光敏變色響應時間的測定，測定方法如下使用分光光度計，測量在紫外光照射強度為290W/m2、514W/m2、695W/m2以及921w/m2的條件下，測定試驗四得到的木質基光敏變色復合材料表面色差AEWO達到25所用的時間。色差ΛΕ的測定方法為使用日本電色便攜式色差儀NF-333，采用CIE1976標準色度系統(tǒng)L*a*b*色度空間的明度指數(shù)L*、色度指數(shù)a*、b*進行表示。對每個測試樣品表面進行光變性能的測量，并計算色差值。色差用ΛΕ代表，其計算公式為ΔΕ = [(AL)2+(Aa)2+(Ab)2]1/2在紫外光強度290W/m2照射的條件下，試驗四得到的木質基光敏變色復合材料表面的色差值從O到25的時間是832. 5ms ;在紫外光強度514W/m2照射的條件下，試驗四得到的木質基光敏變色復合材料表面的色差值從O到25的時間是432. 5ms ;在紫外光強度695ff/m2照射的條件下，試驗四得到的木質基光敏變色復合材料表面的色差值從O到25的時間是333. 3ms ;在紫外光強度921W/m2照射的條件下，試驗四得到的木質基光敏變色復合材料表面的色差值從O到25的時間是266. 4ms。結果表明，試驗四得到的木質基光敏變色復合材料，在不同紫外光強度下光變響應時間是不同的，隨著光強度的增大，光響應時間相對在逐漸縮短，該材料光響應時間非?？?，總體的光響應時間在Is之內。試驗五本試驗的一種木質基光敏變色復合材料的制備方法按以下步驟進行—、將木材表面用240目的砂紙打磨光滑,然后將木材依次置于無水丙酮、無水乙醇和去離子水中分別進行IOmin的超聲波清洗，自然晾干，得到木材基質；二、將聚乙烯醇粉末加入到去離子水中，在80°C的水浴條件下攪拌溶解，制備得到聚乙烯醇質量百分含量為4%的聚乙烯醇水溶液；三、將有機光敏變色材料超聲波分散步于驟二得到的聚乙烯醇水溶液中，制備得到有機光敏變色材料質量百分含量為20%的有機光敏變色材料/聚乙烯醇成膜液；四、采用滿細胞法將步驟三得到的有機光敏變色材料/聚乙烯醇成膜液浸注于步驟一得到的木材基質；其中，滿細胞法的具體操作步驟同試驗二 ；五、將經(jīng)步驟四處理的木材基質進行烘干處理，得到木質基光敏變色復合材料。本試驗的有機光敏變色材料為螺吡喃。試驗六本試驗的一種木質基光敏變色復合材料的制備方法按以下步驟進行一、將木材表面用240目的砂紙打磨光滑，然后將木材依次置于無水丙酮、無水乙醇和去離子水中分別進行IOmin的超聲波清洗，自然晾干，得到木材基質；二、將聚乙烯醇粉末加入到去離子水中，在80°C的水浴條件下攪拌溶解，制備得到聚乙烯醇質量百分含量為4%的聚乙烯醇水溶液；三、將有機光敏變色材料超聲波分散步于驟二得到的聚乙烯醇水溶液中，制備得到有機光敏變色材料質量百分含量為30%的有機光敏變色材料/聚乙烯醇成膜液；
四、采用滿細胞法將步驟三得到的有機光敏變色材料/聚乙烯醇成膜液浸注于步驟一得到的木材基質；其中，滿細胞法的具體操作步驟同試驗二 ；五、將經(jīng)步驟四處理的木材基質進行烘干處理，得到木質基光敏變色復合材料。本試驗的有機光敏變色材料為螺吡喃。對試驗一的到的木質基材料和試驗二至六得到的木質基光敏變色復合材料進行光敏變色性能檢測，具體檢測方法如下使用分光光度計，測量在紫外光照射強度為852W/m2，照射時間為IOmin的條件下，測試樣品所發(fā)生的表面顏色變化。使用日本電色便攜式色差儀NF-333，采用CIE1976標準色度系統(tǒng)L*a*b*色度空間的明度指數(shù)L*、色度指數(shù)a*、b*進行表示。對每個測試樣品表面進行光變性能的測量，并計算色差值。色差用ΛΕ代表，其計算公式為ΔΕ = [(AL)2+(Aa)2+(Ab)2]1/2對試驗一的得到木質基材料和試驗二至六得到的木質基光敏變色復合材料明度指數(shù)L*的測定結果如圖3所示，其中，曲線A為紫外光照后的明度指數(shù)L*曲線，曲線B為紫外光照前的明度指數(shù)L*曲線，該結果表示對應視覺的明暗感覺，從圖3可以看出，紫外光照射后樣品表面的明度指數(shù)L*隨著有機光敏變色材料質量分數(shù)的增加而不斷減小，說明樣品在紫外光照射后逐漸變暗；紅綠軸色品指數(shù)a*的測定結果如圖4所示，其中，曲線A為紫外光照后的紅綠軸色品指數(shù)a*曲線，曲線B為紫外光照前的紅綠軸色品指數(shù)a*曲線，值越大視覺感覺紅色調加深，從圖4可以看出，紫外光照射后樣品表面的紅綠軸色品指數(shù)a*隨著有機光敏變色材料質量分數(shù)的增加而不斷變大，說明樣品在紫外光照射后逐漸變紅；黃藍軸色品指數(shù)b*的測定結果如圖5所示，其中，曲線A為紫外光照后的黃藍軸色品指數(shù)b*曲線，曲線B為紫外光照前的黃藍軸色品指數(shù)b*曲線，對應的視覺感覺是值越大黃色調越濃，從圖5可以看出，紫外光照射后樣品表面的黃藍軸色品指數(shù)b*隨著有機光敏變色材料質量分數(shù)的增加呈現(xiàn)不斷減小的趨勢，說明樣品在紫外光照射后逐級變藍；色差ΛΕ的測定結果如圖6所示，紫外光照射后樣品表面的ΛΕ值隨著光變材料質量分數(shù)的增加出現(xiàn)不斷增大的趨勢，說明紫外光照射前后樣品表面的色差值逐漸增加，試驗二至六得到的木質基光敏變色復合材料具有良好的光變效果。
權利要求
1.一種木質基光敏變色復合材料的制備方法，其特征在于木質基光敏變色復合材料的制備方法通過以下步驟實現(xiàn) 一、將木材表面打磨光滑，然后將木材依次置于無水丙酮、無水乙醇和去離子水中分別進行5 30min的超聲波清洗，自然晾干，得到木材基質； 二、將聚乙烯醇粉末加入到去離子水中，在70 85°C的水浴條件下攪拌溶解，制備得到聚乙烯醇質量百分含量為2% 8%的聚乙烯醇水溶液； 三、將有機光敏變色材料超聲波分散步于驟二得到的聚乙烯醇水溶液中，制備得到有機光敏變色材料質量百分含量為2% 50%的有機有機光敏變色材料/聚乙烯醇成膜液； 四、采用滿細胞法將步驟三得到的有機有機光敏變色材料/聚乙烯醇成膜液浸注于步 驟一得到的木材基質； 其中，滿細胞法的具體操作步驟為 ①將木材基質置于高壓容器中，并將高壓容器內部抽真空至真空度為-O. 5 -O. OOlMPa，在該條件下保持O. I O. 5h ; ②向高壓容器中注入有機有機光敏變色材料/聚乙烯醇成膜液，待有機有機光敏變色材料/聚乙烯醇成膜液充滿高壓容器后，解除高壓容器內部真空，以IMPa/min的升壓速率，將高壓容器內部的壓強升至4 lOMPa，在該條件下保持O. I O. 5h ; ③解除高壓容器的內部壓力，將有機光敏變色材料/聚乙烯醇成膜液從高壓容器中排出，以IMPa/min的降壓速率，將高壓容器內部壓力降至IMPa ； 五、將經(jīng)步驟四處理的木材基質進行干燥處理，得到木質基光敏變色復合材料。
2.根據(jù)權利要求I所述的一種木質基光敏變色復合材料的制備方法，其特征在于步驟二中制備得到聚乙烯醇質量百分含量為4%的聚乙烯醇水溶液。
3.根據(jù)權利要求I所述的一種木質基光敏變色復合材料的制備方法，其特征在于步驟二中所述的聚乙烯醇的聚合度為1700 1800，醇解度為98% 99%。
4.根據(jù)權利要求I所述的一種木質基光敏變色復合材料的制備方法，其特征在于步驟三中的光敏變色材料為螺吡喃類有機光敏變色材料。
5.根據(jù)權利要求I所述的一種木質基光敏變色復合材料的制備方法，其特征在于步驟四的①步驟中將高壓容器內部抽真空至真空度為-O. 09，在該條件下保持O. 3h。
6.根據(jù)權利要求I所述的一種木質基光敏變色復合材料的制備方法，其特征在于步驟四的②步驟中以IMPa/min的升壓速率，將高壓容器內部的壓強升至8MPa，在該條件下保持O.3h0
7.根據(jù)權利要求I所述的一種木質基光敏變色復合材料的制備方法，其特征在于步驟五中的干燥方法可采用室溫自然風干或烘箱干燥。
全文摘要
一種木質基光敏變色復合材料的制備方法，它涉及光敏變色復合材料的制備方法。本發(fā)明是要解決現(xiàn)有方法制備的木質基復合材料，不具有光敏變色功能的問題。制備方法一、將木材表面打磨光滑，進行超聲波清洗，晾干后得到木材基質；二、制備聚乙烯醇水溶液；三、制備光敏變色材料/聚乙烯醇成膜液；四、采用滿細胞法將光敏變色材料/聚乙烯醇成膜液浸注于木材基質，干燥處理后，即得到木質基光敏變色復合材料。本發(fā)明采用真空加壓滿細胞浸注法將光敏變色材料浸注于木質基材的表面，在不影響木質基光敏變色復合材料的光變效果的基礎上，使光敏變色材料與木質基材的結合更加緊密。本發(fā)明適用于木質基光敏變色復合材料生產。
文檔編號B27K3/08GK102873726SQ20121040723
公開日2013年1月16日 申請日期2012年10月23日 優(yōu)先權日2012年10月23日
發(fā)明者李國梁, 李雷鴻, 李堅 申請人:東北林業(yè)大學