香青菜揮發(fā)油提取工藝及應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及香青菜揮發(fā)油的提取工藝及其應(yīng)用。步驟為取香青菜地上部分,洗凈晾干,測含水量,烘干并粉碎后過篩;以石油醚為提取劑,利用超聲波進行提取、抽濾,旋蒸濃縮,冷凍干燥,即得橘黃色透明香青菜揮發(fā)油。本發(fā)明通過單因素試驗和響應(yīng)面實驗設(shè)計對超聲波輔助提取揮發(fā)油的工藝進行優(yōu)化,篩選出香青菜揮發(fā)油的最優(yōu)提取工藝,并對所得的香青菜揮發(fā)油主要成分進行了鑒定,并對其抑菌作用進行了測定。本發(fā)明的方法操作方便,目的產(chǎn)物得率和純度高,同時易于工業(yè)放大。香青菜揮發(fā)油具有濃郁的香味,并對革蘭氏陽性菌、革蘭氏陰性菌及真菌均具有較強的抑菌、殺菌活性,因而可在食品添加劑、化妝品、保健品、空氣清新劑等行業(yè)得到廣泛應(yīng)用。
【專利說明】香青菜揮發(fā)油提取工藝及應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于提取分離領(lǐng)域,涉及一種揮發(fā)油的提取工藝及其應(yīng)用,特別是涉及一 種香青菜中揮發(fā)油的提取方法,以及該揮發(fā)油的抗菌、抑菌用途。
【背景技術(shù)】
[0002] 香青菜是蘇州地方傳統(tǒng)特色珍稀蔬菜品種,距今已有100多年的栽培歷史。它是 蘇州市第一個申報農(nóng)產(chǎn)品地理標志的蔬菜品種,主要分布在沿太湖及太湖西南岸的橫扇、 七都、震澤、桃源、松陵、平望、盛澤等鎮(zhèn)的部分地區(qū),其生長的太湖之畔的"小粉土夜潮泥", 再加上獨特的氣候條件,不僅在國內(nèi),即使在全球都無法復(fù)制。香青菜最大的特點是炒熟后 有特殊的濃郁香味,并因此得名。除香味濃郁外,該菜糯性易爛,柔嫩,纖維較少,口感良好, 營養(yǎng)豐富,為葉菜類中的上品;且其冬性強,抽薹開花晚,可在1-3月份上市大青菜,填補市 場青菜供應(yīng)的不足,是我國獨有的青菜品種,深受廣大消費者的青睞。
[0003] 目前,有關(guān)香青菜研究主要集中在香青菜的特征特性、常規(guī)栽培技術(shù)與品種選育 工作。而有關(guān)香青菜香氣來源的揮發(fā)油的研究尚未開展,從而導(dǎo)致香青菜的品質(zhì)出現(xiàn)不穩(wěn) 定,種植風(fēng)險增大,嚴重制約了香青菜產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。因此,通過優(yōu)化香青菜揮發(fā)油提取工藝, 分析香青菜香味成分,并對其抗菌作用進行科學(xué)評價,對于進一步保護和利用好蘇州香青 菜這種優(yōu)質(zhì)種質(zhì)資源已迫在眉睫。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明提供一種香青菜揮發(fā)油提取工藝,以香青菜揮發(fā)油得率為評價指標,通過 單因素試驗和響應(yīng)面試驗設(shè)計對超聲波輔助提取揮發(fā)油的工藝進行優(yōu)化,并香青菜揮發(fā)油 的主要成分及其抑菌作用進行研究。旨在得到香青菜揮發(fā)油的最優(yōu)提取工藝條件和應(yīng)用范 圍,為進一步擴大生產(chǎn)提供一定的科學(xué)依據(jù)。本發(fā)明所述的香青菜揮發(fā)油的提取工藝包括 以下步驟: 步驟1,取香青菜地上部分,洗凈晾干后,測定含水量,烘干并粉碎,過篩,備用; 步驟2,將步驟1所得香青菜粉末中加入與其液料比(mL/g)為10?30倍的石油醚,提 取溫度為40°C?80°C,超聲波功率為100W?500W的條件下,超聲萃取時間為10?50min, 真空抽濾,旋蒸濃縮后冷凍干燥,得到香青菜揮發(fā)油。
[0005] 優(yōu)選的,所述的香青菜揮發(fā)油的提取工藝,所述的提取工藝中香青菜粉末中加入 與其液料比20?30mL/g的石油醚;提取溫度為50°C?70°C;超聲波功率為200W?400W ; 超聲萃取時間為30?50min。
[0006] 進一步優(yōu)選的,所述的香青菜揮發(fā)油的提取工藝,液料比為26. 5mL/g。
[0007] 進一步優(yōu)選的,所述的香青菜揮發(fā)油的提取工藝,超聲波功率為378W。
[0008] 進一步優(yōu)選的,所述的香青菜揮發(fā)油的提取工藝,超聲提取時間為50min。
[0009] 進一步優(yōu)選的,所述的香青菜揮發(fā)油的提取工藝,提取溫度為62°C。
[0010] 其中,以上任一所述的香青菜揮發(fā)油的提取工藝,烘干溫度為35°C,過篩時篩子目 數(shù)為60目。 toon] 以上任一所述的香青菜揮發(fā)油的提取工藝制備得到的香青菜揮發(fā)油。
[0012] 優(yōu)選的,所述的香青菜揮發(fā)油的抑菌和殺菌用途,包括在食品、化妝品、日化產(chǎn)品、 藥品、保健品中的抑菌或殺菌用途。
[0013] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,其顯著優(yōu)點在于:第一,本發(fā)明首次利用優(yōu)化工藝分離提 取得到香青菜揮發(fā)油。第二,本發(fā)明克服了以往揮發(fā)油提取工藝的提取時間長的缺點,提高 了提取效率,節(jié)省了人力物力,降低了提取成本;第三,本發(fā)明采用單因素和響應(yīng)面設(shè)計方 法優(yōu)化薄香青菜揮發(fā)油提取工藝,確保了提取工藝條件準確可靠,具有安全、經(jīng)濟等特點, 適用于大規(guī)模生產(chǎn)。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0014] 圖1為香青菜揮發(fā)油提取工藝及分析的工藝流程圖; 圖2為超聲波功率對香青菜揮發(fā)油得率的影響結(jié)果圖;圖3為超聲提取時間對香青菜 揮發(fā)油得率的影響結(jié)果圖;圖4為液料比對香青菜揮發(fā)油得率的影響結(jié)果圖;圖5為超聲 提取溫度對香青菜揮發(fā)油得率的影響結(jié)果圖; 圖6為超聲波功率與超聲提取時間交互作用對香青菜揮發(fā)油得率影響的響應(yīng)面和等 值線圖;圖7為超聲波功率與液料比交互作用對香青菜揮發(fā)油得率影響的響應(yīng)面和等值 線圖;圖8為超聲波功率與提取溫度交互作用對香青菜揮發(fā)油得率影響的響應(yīng)面和等值線 圖;圖9為超聲提取時間與液料比交互作用對香青菜揮發(fā)油得率影響的響應(yīng)面和等值線 圖;圖10為超聲提取時間與提取溫度交互作用對香青菜揮發(fā)油得率影響的響應(yīng)面和等值 線圖;圖11為液料比與提取溫度交互作用對香青菜揮發(fā)油得率影響的響應(yīng)面和等值線。
【具體實施方式】
[0015] 實施例1:香青菜揮發(fā)油的提取工藝優(yōu)化及成分分析 步驟1,取12月下旬采集的香青菜,用蒸餾水洗凈,在常溫下晾干外表水,測定其平均 含水量為91. 8%,將其在35°C下烘干并粉碎,過60目篩后備用; 步驟2,將步驟1所得香青菜粉末中加入與其液料比分別為10 mL/g、15 mL/g、20 mL/g、 25 mL/g和30mL/g的石油醚,溫度分別為40°C、50°C、60°C、70°C、80°C,超聲波功率為100W、 200W、300W、400W、500W的條件下,超聲萃取10、20、30、40、50min,然后用真空抽濾機抽濾, 旋蒸濃縮后進行冷凍干燥,得到香青菜揮發(fā)油。
[0016] 步驟3,將步驟2初步優(yōu)選出的各個揮發(fā)油提取的影響因素:以石油醚為提取劑, 在液料比為20mL/g、25 mL/g、30mL/g,提取溫度為50°C、60°C、7(TC,超聲波功率為200W、 300W、400W的條件下,超聲萃取30 min、40 min、50min;利用這些3水平的不同影響因子,采 用響應(yīng)面設(shè)計優(yōu)化香青菜揮發(fā)油提取工藝。
[0017] 步驟4,在單因素試驗基礎(chǔ)上,根據(jù)Box-Behnken的中心組合設(shè)計原理,以超聲波 功率、超聲提取時間、液料比和超聲提取溫度四個因素為自變量(分別以XI,X2,X3,X4 表示),以香青菜揮發(fā)油得率為響應(yīng)值設(shè)計了四因素三水平共29個實驗點的響應(yīng)面分析實 驗,其中分為24個析因點和5個零點。
[0018] L響應(yīng)面試驗 (1) 響應(yīng)面試驗具體包括如下幾個方面實驗: X1:超聲波功率(200W?400W)對香青菜揮發(fā)油得率的影響 X2:超聲提取時間(30min?50min)對香青菜揮發(fā)油得率的影響 液料比(2〇mL/g?30 mL/g)對香青菜揮發(fā)油得率的影響 X4:超聲提取溫度(50°C?70°C)對香青菜揮發(fā)油得率的影響 (2) 響應(yīng)面試驗設(shè)計表: 表1三因素三水平響應(yīng)面分析試驗設(shè)計表
【權(quán)利要求】
1. 香青菜揮發(fā)油的提取工藝,其特征在于,所述的提取工藝包括以下步驟: 步驟1,取香青菜地上部分,洗凈晾干后,測定含水量,烘干并粉碎,過篩,備用; 步驟2,在步驟1所得香青菜粉末中按10?30 mL/g的比例加入石油醚,提取溫度為 40°C?80°C,超聲波功率為100W?500W的條件下,超聲萃取時間為10?50min,真空抽濾, 旋蒸濃縮后冷凍干燥,得到香青菜揮發(fā)油。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的香青菜揮發(fā)油的提取工藝,其特征在于,所述的提取工藝中 香青菜粉末中加入與其液料比為20?30 mL/g的石油醚;提取溫度為50°C?70°C;超聲波 功率為200W?400W ;超聲萃取時間為30?50min。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的香青菜揮發(fā)油的提取工藝,其特征在于,所述的提取工藝中 液料比為26. 5mL/g。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的香青菜揮發(fā)油的提取工藝,其特征在于,所述的提取工藝中 超聲波功率為378W。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的香青菜揮發(fā)油的提取工藝,其特征在于,所述的提取工藝中 超聲提取時間為50min。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的香青菜揮發(fā)油的提取工藝,其特征在于,所述的提取工藝中 提取溫度為62°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1至6任一所述的香青菜揮發(fā)油的提取工藝,其特征在于,所述的提取 工藝中烘干溫度為35°C,過篩時篩子目數(shù)為60目。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1至6任一所述的香青菜揮發(fā)油的提取工藝制備得到的香青菜揮發(fā) 油。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的香青菜揮發(fā)油的抑菌或殺菌用途。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的香青菜揮發(fā)油的抑菌、殺菌用途,其特征在于所述的香青菜 揮發(fā)油在食品、化妝品、日化產(chǎn)品、保健品行業(yè)中的抑菌、殺菌用途。
【文檔編號】C11B9/02GK104498188SQ201410687216
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年11月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月26日
【發(fā)明者】王桃云, 沈雪林, 李倩, 薛凱, 陳子欣 申請人:蘇州科技學(xué)院