一種雪蓮精華的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種雪蓮精華的制備方法，包括原料處理步驟，溶劑提取步驟，提取步驟，純化步驟，配制步驟，最后得到形態(tài)為溶液劑、膏劑或粉劑之一的雪蓮精華成品，本發(fā)明將雪蓮全草粉碎，再用溶劑提取，得提取液，然后除雜、純化，再用溶劑配制，得到未添加防腐劑的雪蓮精華，所生產(chǎn)出的雪蓮精華，多糖含量和總黃酮含量穩(wěn)定，“菌落總數(shù)”、“霉菌和酵母菌”以及“大腸埃希菌”數(shù)在控制范圍內(nèi)，符合設(shè)計(jì)要求，可直接作為添加劑或活性成分加入到日化產(chǎn)品中使用，該制備方法在工業(yè)化生產(chǎn)中實(shí)踐，得到與實(shí)驗(yàn)室規(guī)模產(chǎn)品一致的雪蓮精華，滿足工業(yè)化生產(chǎn)要求。
【專利說(shuō)明】一種雪蓮精華的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于日化用品添加劑【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種雪蓮精華的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 雪蓮是菊科鳳毛菊，屬雪蓮亞屬的草本植物，是一種高山稀有的名貴藥用植物，因 此保護(hù)雪蓮種質(zhì)資源，無(wú)論在科學(xué)上、醫(yī)藥學(xué)上還是從觀賞上都有重要意義，各地民間將雪 蓮花全草入藥，主治雪肓、牙痛、風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、陽(yáng)痿、月經(jīng)不調(diào)、紅崩、白帶等癥，在藏醫(yī)藏 藥上雪蓮花作為藥物已有悠久的歷史。藏醫(yī)學(xué)文獻(xiàn)《月王藥珍》和《四部醫(yī)典》上都有記載。
[0003] 雪蓮花具有生理活性有效成分，含有揮發(fā)油、生物堿、黃酮類、酚類、糖類、鞣質(zhì)等 成分。現(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究和臨床應(yīng)用表明，雪蓮花含有蛋白質(zhì)、氨基酸、黃酮類化合物、生物堿 等，其中傘形花內(nèi)酯具有明顯的抗菌、降壓鎮(zhèn)靜、解痙作用；東莨菪素具有祛風(fēng)、抗炎作用， 雪蓮花中所含的秋水仙堿，對(duì)皮膚癌有一定作用，經(jīng)化驗(yàn)，雪蓮花中蘊(yùn)含的維生素C能軟化 血管、防止衰老、祛皺及脂質(zhì)的堆積，改善微循環(huán)。使皮膚富有光澤，能阻止化學(xué)物質(zhì)致癌的 過(guò)程，達(dá)到防癌、抗癌、治癌、延長(zhǎng)生命的目的。
[0004] 目前，以雪蓮提取物為添加劑的日化產(chǎn)品很多，但這些雪蓮提取物制成的添加劑 多使用多種且大劑量的防腐劑，給下游產(chǎn)品的使用帶來(lái)安全性隱患，對(duì)消費(fèi)者人身健康帶 來(lái)不利影響，因此無(wú)防腐劑的雪蓮添加劑產(chǎn)品是眾多日化產(chǎn)品廠商所需要的，但無(wú)防腐劑 的雪蓮產(chǎn)品在市場(chǎng)上屬于空缺，其原因在于雪蓮精華的提取工藝在實(shí)驗(yàn)室的研發(fā)工藝設(shè)計(jì) 時(shí)與實(shí)際生產(chǎn)現(xiàn)狀脫節(jié)，無(wú)法滿足工業(yè)化大生產(chǎn)需要。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷和問題，本發(fā)明實(shí)施例的目的是提供保證能持續(xù)、穩(wěn)定 地工業(yè)化生產(chǎn)雪蓮精華的一種雪蓮精華的制備方法。
[0006] 基于上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案： 一種雪蓮精華的制備方法，包括如下步驟： 步驟一、原料處理步驟，選取原料天山雪蓮全草，粉碎至粒徑為10 - 40目的顆粒； 步驟二、溶劑提取步驟，將天山雪蓮全草顆粒裝入提取器中，加入10 - 20倍量的溶劑 進(jìn)行提取，4一8小時(shí)得到混合物； 步驟三、提取步驟，將步驟二得到的混合物進(jìn)行分離提取液和殘?jiān)@得提取液； 步驟四、純化步驟，在提取液中將溶劑回收，并進(jìn)行除雜、純化； 步驟五、配制步驟，加入與純化后的提取液10 - 40倍量液劑進(jìn)行溶解、配制成雪蓮精 華成品。
[0007] 上述技術(shù)方案中，所述步驟二的溶劑為水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙三醇、丙酮、乙酸 乙酯之一或其組合。
[0008] 上述技術(shù)方案中，所述步驟二提取方法為浸泡、煎煮、回流方法之一或其組合。
[0009] 上述技術(shù)方案中，所述步驟四的除雜、純化方法為大孔樹脂吸附、醇沉、水沉、膜過(guò) 濾方法之一或其組合。
[0010] 上述技術(shù)方案中，所述步驟五的溶劑為丙醇、丙三醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、 1，3- 丁二醇、乙酸乙酯之一或其組合。
[0011] 上述技術(shù)方案中，所述雪蓮精華成品為溶液劑、膏劑或粉劑之一。
[0012] 本發(fā)明將雪蓮全草粉碎，再用溶劑提取，得提取液，然后除雜、純化，再用溶劑配 制，得到未添加防腐劑的雪蓮精華，所生產(chǎn)出的雪蓮精華，多糖含量和總黃酮含量穩(wěn)定，"菌 落總數(shù)"、"霉菌和酵母菌"以及"大腸埃希菌"數(shù)在控制范圍內(nèi)，符合設(shè)計(jì)要求，可直接作為 添加劑或活性成分加入到日化產(chǎn)品中使用，該制備方法在工業(yè)化生產(chǎn)中實(shí)踐，得到與實(shí)驗(yàn) 室規(guī)模產(chǎn)品一致的雪蓮精華，滿足工業(yè)化生產(chǎn)要求。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 下面將結(jié)合本發(fā)明的實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然， 所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施 例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于 本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0014] 本發(fā)明一種雪蓮精華的制備方法的實(shí)施例： 實(shí)施例1，雪蓮精華A制備： 取干燥后的雪蓮全草l〇〇g，粉碎至20目，裝入索氏提取器中，加入20倍量（倍量：指溶 劑體積與雪蓮全草重量的比值，其中溶劑體積單位為L(zhǎng)，雪蓮全草單位是kg，下同）60 %- 80%乙醇，回流7小時(shí)，濾過(guò)，濾液回收乙醇，所得浸膏用5倍水溶解，大孔樹脂吸附除雜、純 化，加入40倍量異丙醇、丙三醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，3- 丁二醇、乙酸乙酯或其組 合，得到雪蓮精華A。
[0015] 實(shí)施例2,雪蓮精華B制備： 取干燥后的雪蓮全草l〇〇g，粉碎至20目，裝入索氏提取器中，加入15倍量（倍量：指溶 劑體積與雪蓮全草重量的比值，其中溶劑體積單位為L(zhǎng)，雪蓮全草單位是kg，下同）50 %- 80%丙三醇，回流8小時(shí)，濾過(guò)，所得濾液用5倍水溶解，水沉方法濾過(guò)除雜、純化，加入35 倍量異丙醇、丙三醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，3-丁二醇、乙酸乙酯或其組合，得到雪蓮 精華B。
[0016] 實(shí)施例3,雪蓮精華C制備： 取干燥后的雪蓮全草I kg，粉碎至20目，裝入0.05 m3提取罐中，加入20倍量（倍 量：指溶劑體積與雪蓮全草重量的比值，其中溶劑體積單位為L(zhǎng)，雪蓮全草單位是kg，下同） 60% - 80%乙醇，回流8小時(shí)，濾過(guò)，所得濾液用25倍水溶解，大孔樹脂吸附濾過(guò)除雜、純 化，加入40倍量異丙醇、丙三醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，3- 丁二醇、乙酸乙酯或其組 合，得到雪蓮精華C。
[0017] 實(shí)施例4,雪蓮精華D制備： 取干燥后的雪蓮全草20 kg，粉碎至20目，裝入1 m3提取罐中，加入10 - 20倍量（倍 量：指溶劑體積與雪蓮全草重量的比值，其中溶劑體積單位為L(zhǎng)，雪蓮全草單位是kg，下同） 60%-80%乙醇，回流7小時(shí)，濾過(guò)，所得濾液用5倍水溶解，膜過(guò)濾方法濾過(guò)除雜、純化，力口 入30倍量異丙醇、丙三醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，3-丁二醇、乙酸乙酯或其組合，得到 雪蓮精華D。
[0018] 對(duì)于實(shí)施例制備取得的雪蓮精華，需要對(duì)雪蓮精華進(jìn)行多糖含量、總黃酮含量、" 菌落總數(shù)"、"霉菌和酵母菌"以及"大腸埃希菌"測(cè)定，以測(cè)試本發(fā)明所述的方法滿足工業(yè)化 的生產(chǎn)需求。
[0019] 1、雪蓮精華中的多糖含量測(cè)定 取實(shí)施例中的雪蓮精華Iml，無(wú)水乙醇處理，離心，純化水溶解。取Iml溶解液，加入4ml 硫酸-蒽酮試液，立即震勻，90°C水浴lOmin，于波長(zhǎng)620nm處檢測(cè)吸光度，并以純化水作為 空白對(duì)照。另取〇. lmg/ml標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液0. lml、0. 2ml、0. 4ml、0. 6ml、0. 8ml、I. Oml,同法 操作，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。實(shí)施例雪蓮精華中的多糖含量根據(jù)以下公式計(jì)算：多糖含量（mg/ml) = CXT 其中：C為雪蓮精華的多糖含量（mg/ml)，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得來(lái)； T為雪蓮精華檢測(cè)時(shí)的稀釋倍數(shù)。
[0020] 實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1 表1.雪蓮精華多糖含量情況
【權(quán)利要求】
1. 一種雪蓮精華的制備方法，其特征在于：包括如下步驟： 步驟一、原料處理步驟，選取原料天山雪蓮全草，粉碎至粒徑為10 - 40目的顆粒； 步驟二、溶劑提取步驟，將天山雪蓮全草顆粒裝入提取器中，加入10 - 20倍量的溶劑 進(jìn)行提取，4一8小時(shí)得到混合物； 步驟三、提取步驟，將步驟二得到的混合物進(jìn)行分離提取液和殘?jiān)?，獲得提取液； 步驟四、純化步驟，在提取液中將溶劑回收，并進(jìn)行除雜、純化； 步驟五、配制步驟，加入與純化后的提取液10 - 40倍量液劑進(jìn)行溶解、配制成雪蓮精 華成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雪蓮精華的制備方法，其特征在于：所述步驟二的溶劑 為水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙三醇、丙酮、乙酸乙酯之一或其組合。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雪蓮精華的制備方法，其特征在于：所述步驟二提取方 法為浸泡、煎煮、回流方法之一或其組合。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雪蓮精華的制備方法，其特征在于：所述步驟四的除 雜、純化方法為大孔樹脂吸附、醇沉、水沉、膜過(guò)濾方法之一或其組合。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雪蓮精華的制備方法，其特征在于：所述步驟五的溶劑 為丙醇、丙三醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，3- 丁二醇、乙酸乙酯之一或其組合。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雪蓮精華的制備方法，其特征在于：所述雪蓮精華成品 為溶液劑、膏劑或粉劑之一。
【文檔編號(hào)】A61Q19/00GK104274348SQ201310291000
【公開日】2015年1月14日 申請(qǐng)日期:2013年7月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月12日
【發(fā)明者】黃燦, 周戟 申請(qǐng)人:昆明仟草生物科技有限公司