專(zhuān)利名稱(chēng)：一種卷煙用清香木香料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于煙用香精香料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種運(yùn)用分子蒸餾技術(shù)制備卷煙用清香木香料的方法。
背景技術(shù)：
調(diào)香技術(shù)是構(gòu)建卷煙品牌特征、質(zhì)量風(fēng)格的核心技術(shù)之一，而香精香料又是調(diào)香技術(shù)的關(guān)鍵。雖然目前國(guó)內(nèi)香精香料企業(yè)在各類(lèi)香精香料開(kāi)發(fā)方面取得了一定的成績(jī)，但與世界先進(jìn)水平相比仍有較大差距，主要表現(xiàn)在對(duì)國(guó)外香精香料的依賴(lài)程度較高、缺乏擁有自主核心知識(shí)產(chǎn)權(quán)的調(diào)香技術(shù)等方面。另外統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明，天然提取的香精香料的使用量占目前我國(guó)各類(lèi)香精香料消耗量的大部分，特色天然香料的使用是卷煙調(diào)香技術(shù)的基礎(chǔ)與關(guān)鍵，自主開(kāi)發(fā)具有特定功能性的特色天然香料及對(duì)其相關(guān)的提取、分離、分析和應(yīng)用研究是煙用香精香料研究的重點(diǎn)，是實(shí)現(xiàn)卷煙企業(yè)調(diào)香技術(shù)主體地位的關(guān)鍵所在。因此，必須在努力提高卷煙吸食安全性的同時(shí)，加強(qiáng)對(duì)中式卷煙特色天然香料的研究開(kāi)發(fā)力度，豐富煙用香原料品種，賦予卷煙產(chǎn)品新的品質(zhì)特點(diǎn)和科技內(nèi)涵。清香木(Pistacia weinmannifolia)系漆樹(shù)科黃連木屬(Pistacia)灌木或小喬木，分布于緬甸以及中國(guó)大陸的云南、貴州、廣西、四川、西藏等地。該樹(shù)種耐干旱瘠薄，根系發(fā)達(dá)，抗性強(qiáng)，是干熱河谷地帶造林綠化先鋒樹(shù)種。清香木用途很廣，葉含芳香油，可入藥，有消炎解毒及收斂之效；溫?zé)跛鍩峤舛?；主治痢疾、腸炎、腹瀉、瘍溫疹；當(dāng)?shù)鼐用癯⑵渥鳛轵?qū)蚊避蟲(chóng)香材；果實(shí)含油，可提取化工原料，樹(shù)皮含單寧，為制革原料。清香木樹(shù)形美觀(guān)，氣味清香，具有多種食、藥用功能，開(kāi)發(fā)前景廣闊 。清香木揮發(fā)油主要成分涵蓋了烯、芳香環(huán)、酮、酚、醇、醛和酯類(lèi)等，其主要成分有菔烯(16.14%)、(+)-2-蒈烯(13.79%)、r-萜品烯(11.96% )、松油烯 4 醇(10.86%)、石竹烯(5.05%)、a-水芹烯(4.56%)、13-菔烯(4.28%)、n_萜品烯(3.53%)、反式肉桂酸甲酯(80.53% )、環(huán)十二酮(6.296% )、1_甲基_4_異丙基-2-環(huán)已烯-1-醇(1.311% )、桉葉油(1.301% )、戊二酸二丁酯(1.095% )等。最近幾年科技工作者進(jìn)行了關(guān)于清香木葉揮發(fā)油化學(xué)成分及其生物活性的研究，例如，2008年蔡寶國(guó)等對(duì)清香木香氣成分進(jìn)行了檢測(cè)分析，得到76種化學(xué)成分，占總色譜峰面積的92.14%。其中酯類(lèi)22種，占峰面積的71.32% ;烯烴類(lèi)21種，占峰面積25.59% ;烷烴類(lèi)12種，占峰面積1.91% ;醛類(lèi)5種，占峰面積的0.53% ;醇類(lèi)5種，占峰面積的0.65% ;酮類(lèi)和酸類(lèi)物質(zhì)占峰面積7.86%。他們推測(cè)蘇合香烯、乙位月桂烯、甲位水芹烯、檸烯、辛炔酸乙酯、桂酸甲酯、石竹烯、律草烯為清香木的主要香氣成分。這些香氣成分大部分也是卷煙煙氣中的重要致香成分，同時(shí)又具有特殊的香氣成分。但迄今為止尚未見(jiàn)到從清香木中提取制備煙用香精香料的報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，利用清香木香氣成分的特點(diǎn)，提供一種卷煙用清香木香料的制備方法。該方法能夠較好地保持清香木中熱敏性致香物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)，制成的煙用香料能夠明顯增強(qiáng)卷煙煙氣香味的豐富性和細(xì)膩感，價(jià)格適中，無(wú)環(huán)境污染，而且容易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。除非另有說(shuō)明，本發(fā)明中所采用的百分?jǐn)?shù)均為重量百分?jǐn)?shù)。一種卷煙用清香木香料的制備方法，包括如下步驟:( I)將清香木樹(shù)葉、枝條或樹(shù)皮干燥后粉碎至過(guò)20目篩，經(jīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的鹽酸預(yù)處理30 min后，以體積比丙酮:水=1:1為溶媒，在125°C條件下用加速溶劑萃取儀提取，收集得到清亮的粗提清香木葉油；(2)將粗提清香木葉油加入進(jìn)料器中進(jìn)行預(yù)脫氣，當(dāng)系統(tǒng)真空度達(dá)到儀器所需要求之后，物料以350 400 mL -h的進(jìn)料速率進(jìn)入分子蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾；蒸發(fā)壓力3 10Pa，蒸餾溫度為200 220°C，刮膜器轉(zhuǎn)速300 400 r.min，進(jìn)料溫度100°C ；(3)在〈10 Pa的真空條件下，輕質(zhì)份氣體直接進(jìn)入中間冷凝器冷凝，流入輕組份收集器；重組分沿蒸發(fā)器筒體內(nèi)壁進(jìn)入重組分收集器；并對(duì)重組分進(jìn)行二次分離；(4)蒸餾分離所 得重組分用70%體積比的乙醇和丙二醇溶解制得清香木香料原液，再用70%體積比的乙醇和丙二醇稀釋得到濃度為20 50%的卷煙用清香木香料成品。分子蒸餾是一種特殊的蒸餾技術(shù)，它是在高真空度條件(I 10 Pa)下進(jìn)行的非平衡連續(xù)蒸餾過(guò)程，利用分子自由程不同而對(duì)物料進(jìn)行分離。分離過(guò)程中，混合物可以在遠(yuǎn)低于常壓沸點(diǎn)的溫度下?lián)]發(fā)，分離度比常規(guī)蒸餾有顯著的提高，同時(shí)可以解決常規(guī)蒸餾技術(shù)不能解決的物料受熱分解、聚合等問(wèn)題，適合于分離高沸點(diǎn)、高粘性、熟敏性及具有生物活性的混合物。這種方法對(duì)于富含酯類(lèi)、酮類(lèi)、醇類(lèi)和烯烴類(lèi)等不穩(wěn)定香氣物質(zhì)的分離具有良好效果。發(fā)明人對(duì)煙用清香木進(jìn)行了大量實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，按照本發(fā)明方法得到的煙用清香木香料能夠明顯增強(qiáng)卷煙煙氣香味的豐富性和細(xì)膩感，具有令人愉快的清香、辛香、木香、果香和花香，香氣柔和，透發(fā)性輕揚(yáng)，與卷煙煙氣香味配伍性良好。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下突出優(yōu)點(diǎn):1.本發(fā)明是清香木的深加工產(chǎn)物，原料易得，分子蒸餾生產(chǎn)過(guò)程不使用有機(jī)溶劑，綠色環(huán)保，價(jià)格適中，容易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，具有良好的開(kāi)發(fā)應(yīng)用前景。2.卷煙加香評(píng)吸結(jié)果表明，本發(fā)明的煙用清香木香料能夠明顯增強(qiáng)卷煙煙氣香味的豐富性和細(xì)膩感，具有令人愉快的清香、辛香、木香、果香和花香，香氣柔和，透發(fā)性輕揚(yáng)，與卷煙煙氣香味配伍性良好。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1將晾曬干的清香木樹(shù)葉粉碎至15 20目或?qū)⒘罆窀傻那逑隳局l粉碎至15 20目，樣品經(jīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的鹽酸預(yù)處理30 min后，以V (丙酮):V (水)=1:1為溶媒，在125 °C用加速溶劑萃取儀提取，收集得到清亮的粗提清香木葉油。將粗提清香木葉油加入進(jìn)料瓶中進(jìn)行預(yù)脫氣。當(dāng)系統(tǒng)真空度達(dá)到設(shè)備所需要求之后，物料以速率350 400 mL-h設(shè)定流速?gòu)倪M(jìn)料器進(jìn)入分子蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾。蒸發(fā)壓力3 10 Pa，蒸餾溫度為200 220°C，刮膜器轉(zhuǎn)速300 400 r.min，進(jìn)料溫度100°C ;棄去輕質(zhì)組份分離產(chǎn)物，回收重組份蒸餾產(chǎn)物；將分子蒸餾分離回收所得重組分蒸餾產(chǎn)物用適量乙醇和丙二醇溶解制得煙用清香木香精香料原液，再用70%體積比的乙醇和丙二醇稀釋得到濃度為30%的煙用清香木香精香料成品。將所制得的清香木香精香料成品以3.0%的比例通過(guò)加料的方式添加到卷煙底料中，再制得相應(yīng)的加香卷煙，經(jīng)30位專(zhuān)業(yè)卷煙感官評(píng)吸人員評(píng)吸，一致認(rèn)為，添加清香木香精香料的卷煙煙氣的香味的豐富性和細(xì)膩感明顯優(yōu)于對(duì)照卷煙，主要是增加了卷煙的清香、辛香、木香、果香和花香，香氣柔和，透發(fā)性輕揚(yáng)飄逸，與卷煙煙氣香味配伍性良好。經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定，添加清香木香精香料的卷煙主流煙氣七項(xiàng)化學(xué)指標(biāo)沒(méi)有明顯變化。實(shí)施例2將晾曬干的清香木樹(shù)葉粉 碎至15 20目或?qū)⒘罆窀傻那逑隳局l粉碎至15 20目，樣品經(jīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的鹽酸預(yù)處理30 min后，以V (丙酮):V (水)=1:1為溶媒，在125 °C用加速溶劑萃取儀提取，收集得到清亮的粗提清香木葉油。將粗提清香木葉油加入進(jìn)料瓶中進(jìn)行預(yù)脫氣。當(dāng)系統(tǒng)真空度達(dá)到所需要求之后，物料以速率350 400 mL-h設(shè)定流速?gòu)倪M(jìn)料器進(jìn)入分子蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾。蒸發(fā)壓力5 10 Pa，蒸餾溫度為200 220°C，刮膜器轉(zhuǎn)速300 400 r.min，進(jìn)料溫度130°C ;棄去輕質(zhì)組份離產(chǎn)物，回收重組份蒸餾產(chǎn)物；將分子蒸餾分離產(chǎn)物用少量乙醇和丙二醇溶解制得煙用清香木香精香料原液，再用70%體積比的乙醇和丙二醇稀釋得到濃度為25%的煙用清香木香精香料成品。將所制得的清香木香精香料成品以2.5%的比例通過(guò)加料的方式添加到卷煙表香中，再制得相應(yīng)的加香卷煙，經(jīng)30位專(zhuān)業(yè)卷煙感官評(píng)吸人員評(píng)吸，一致認(rèn)為，添加清香木香精香料的卷煙煙氣的香味的豐富性和細(xì)膩感明顯優(yōu)于對(duì)照卷煙，主要是增加了卷煙的清香、辛香、木香和果香，香氣柔和，透發(fā)性輕揚(yáng)飄逸，與卷煙煙氣香味配伍性良好。經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定，添加清香木香精香料的卷煙主流煙氣危害性指數(shù)沒(méi)有明顯變化。實(shí)施例3將晾曬干的清香木樹(shù)葉粉碎至15 20目或?qū)⒘罆窀傻那逑隳局l粉碎至15 20目，樣品經(jīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的鹽酸預(yù)處理30 min后，以V (丙酮):V (水)=1:1為溶媒，在125 °C用加速溶劑萃取儀提取，收集得到清亮的粗提清香木葉油。將粗提清香木葉油加入進(jìn)料瓶中進(jìn)行預(yù)脫氣。當(dāng)系統(tǒng)真空度達(dá)到所需要求之后，物料以速率350 400 mL*h設(shè)定流速?gòu)倪M(jìn)料器進(jìn)入分子蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾。蒸發(fā)壓力5 10 Pa，蒸餾溫度為200 220°C，刮膜器轉(zhuǎn)速300 400 r.min，進(jìn)料溫度130°C ;棄去輕質(zhì)組份離產(chǎn)物，回收重組份蒸餾產(chǎn)物；將分子蒸餾分離產(chǎn)物用少量70%體積比的乙醇和丙二醇溶解制得煙用清香木香精香料原液，再用乙醇和丙二醇稀釋得到濃度為40%的煙用清香木香精香料成品。將所制得的清香木香精香料成品以1.5%的比例通過(guò)加料的方式添加到梗絲料液中，再制得相應(yīng)的加香卷煙，經(jīng)30位專(zhuān)業(yè)卷煙感官評(píng)吸人員評(píng)吸，一致認(rèn)為，添加清香木香精香料的卷煙煙氣的香味的豐富性和細(xì)膩感明顯優(yōu)于對(duì)照卷煙，主要是增加了卷煙的清香、辛香、木香、果香和花香，香氣柔和，透發(fā)性輕揚(yáng)飄逸，與卷煙煙氣香味配伍性良好。經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定，添加清香木香精香料的卷煙主流煙氣危害性指數(shù)沒(méi)有明顯變化。需要指出，以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之 內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種卷煙用清香木香料的制備方法，包括如下步驟: (1)將清香木樹(shù)葉、枝條或樹(shù)皮干燥后粉碎至過(guò)20目篩，經(jīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的鹽酸預(yù)處理·30 min后，以體積比丙酮:水=1:1為溶媒，在125°C條件下用加速溶劑萃取儀提取，收集得到清亮的粗提清香木葉油； (2)將粗提清香木葉油加入進(jìn)料器中進(jìn)行預(yù)脫氣，當(dāng)系統(tǒng)真空度達(dá)到儀器所需要求之后，物料以350 400 mL -h的進(jìn)料速率進(jìn)入分子蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾；蒸發(fā)壓力3 10 Pa，蒸餾溫度為200 220°C，刮膜器轉(zhuǎn)速300 400 r.min，進(jìn)料溫度100°C ； (3)在〈10Pa的真空條件下，輕質(zhì)份氣體直接進(jìn)入中間冷凝器冷凝，流入輕組份收集器；重組分沿蒸發(fā)器筒體內(nèi)壁進(jìn)入重組分收集器；并對(duì)重組分進(jìn)行二次分離； (4)蒸餾分離所得重組分用70%體積比的乙醇和丙二醇溶解制得清香木香料原液，再用70%體積比的 乙醇和丙二醇稀 釋得到濃度為20 50%的卷煙用清香木香料成品。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種卷煙用清香木香料的制備方法。將干燥并粉碎至5～ 20目的清香木樹(shù)葉或枝條或樹(shù)皮經(jīng)過(guò)加速溶劑萃取法萃取得清香木葉原油，在高真空度條件下進(jìn)入分子蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾，收集重組份分離產(chǎn)物，并將其溶解于70%體積比的酒精和丙二醇中，制備得到煙用清香木香精香料。經(jīng)過(guò)評(píng)吸對(duì)比，該煙用清香木香精香料能明顯增強(qiáng)卷煙煙氣香味的豐富性和細(xì)膩感，主要是增加了卷煙的清香、辛香、木香、果香和花香，香氣柔和，透發(fā)性輕揚(yáng)飄逸，與卷煙煙氣香味配伍性良好。
文檔編號(hào)C11B9/00GK103205312SQ20131012750
公開(kāi)日2013年7月17日 申請(qǐng)日期2013年4月12日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月12日
發(fā)明者曾曉鷹, 李超, 蔣舉興, 尹志豇, 王文元, 王明鋒, 段焰青, 夏建軍 申請(qǐng)人:紅云紅河煙草(集團(tuán))有限責(zé)任公司