一種超臨界CO₂萃取化妝品用玫瑰提取物的制備方法

專利名稱：一種超臨界CO₂萃取化妝品用玫瑰提取物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種玫瑰花有效成分提取方法，特別是一種超臨界CO2萃取化妝品用玫瑰提取物的制備方法。適用添加于膏類、霜類、乳類、液類(香水除外)的化妝品。
背景技術(shù)：
目前的玫瑰提取物主要是香精，是世界上制作化妝品的一種重要原材料，傳統(tǒng)的玫瑰香精是以水蒸餾玫瑰花朵而來，大約四千公斤的玫瑰花瓣只能收成一公斤的香精，得率非常低，所以如何提高玫瑰香精的得率，便成為業(yè)界研究的課題和努力的目標(biāo)。為了有效防止玫瑰花朵中的熱敏性物質(zhì)的氧化和逸散、提取物無殘留溶劑以達(dá)到純天然、對人體無毒無害、對環(huán)境無污染、提高玫瑰香精得率等目的，人們已經(jīng)采用超臨界流體CO2萃取法來取得玫瑰香精。有如中國專利申請第200410010653. 4號的超臨界二氧化碳萃取野玫瑰提取物的方法，具體是取野玫瑰鮮花置于-0 -30°C冷凍干燥，粉碎打漿送入萃取釜中后，以40 80kg/小時流速通入CO2流體，在溫度保持30 50°C、壓力為 10 20MPa條件下萃取3. 5 5小時，進(jìn)行第一次分離，收取粗提物，粗提物繼續(xù)進(jìn)入分離釜進(jìn)行第二次分離，壓力10 16MPa、溫度30 50°C，萃取3. 5 5小時，將萃取物放入柱式分離機(jī)(轉(zhuǎn)數(shù)I 2萬轉(zhuǎn))分離，得上清物為野玫瑰油、野玫瑰水、沉淀物為野玫瑰醬。至此，用玫瑰花朵來萃取玫瑰提取物的辦法，已經(jīng)達(dá)到最大的得率和最好的效果，沒有其他更佳的方法。在其他領(lǐng)域的超臨界流體CO2萃取方面，人們曾經(jīng)進(jìn)行過一些通過加入夾帶劑來提高CO2流體的溶解度和溶解范圍的研究?！妒称房萍肌冯s志2005年第2期第39 42頁刊登的“超臨界萃取中夾帶劑的概述”一文，介紹了煙草有效成分萃取、銀杏葉有效成分萃取、紅辣椒有效成分萃取和Y-亞麻酸萃取等實(shí)驗(yàn)情況，采用的夾帶劑分別有乙醇、乙酸乙酯、甲醇、氯苯、苯、丙酮。雖然取得一些有益的結(jié)果，但是這些嘗試均不適合于用玫瑰花朵來萃取化妝品用的玫瑰提取物，因?yàn)檫@些夾帶劑會殘留在玫瑰提取物中，成為對人體及其皮膚有害的成分。另外，目前的玫瑰提取物除了加香的作用，基本沒有其他明顯的功效，所以追求玫瑰提取物的其他有益功效也是業(yè)界研究的課題和努力的目標(biāo)。為此，本申請人經(jīng)過無數(shù)次的挑選、實(shí)驗(yàn)和研究，終于取得本發(fā)明成果。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有超臨界流體CO2萃取玫瑰提取物的方法存在溶解度受到限制、萃取得率無法提高、沒有合適的夾帶劑可供應(yīng)用、玫瑰提取物缺乏其他有益功效的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種改進(jìn)的超臨界CO2萃取化妝品用玫瑰提取物的制備方法，可以克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種超臨界CO2萃取化妝品用玫瑰提取物的制備方法，其特征是采用含水率低于12. 0%的玫瑰花蕾，將其粉碎成平均粒徑為10 80目的原料粉末，采用原料粉末重量0. 2% 20%的鴯鹋油作為夾帶劑與原料粉末均勻混和，然后混和物送入超臨界萃取釜中，向超臨界萃取釜內(nèi)輸入CCV流體，在萃取壓力為15 35MPa、萃取溫度為25 70°C下進(jìn)行萃取,萃取時間為0. 5 5小時,然后將超臨界萃取釜中含有原料粉末溶解成分的CO2流體導(dǎo)入超臨界分離釜中，在分離壓力為5 10 MPa、分離溫度為30 70°C下進(jìn)行CO2分離，分離時間為0. 5 5小時，分離去CO2后便是制備的化妝品用玫瑰提取物。上述技術(shù)方案所述鴯鹋油的較佳用量可以掌握在原料粉末重量0. 5 15%，最佳用量可以掌握在原料粉末重量2 8%。上述技術(shù)方案所述原料粉末的較佳平均粒徑可以掌握在24 65目，最佳平均粒徑可以掌握在24 50目。上述技術(shù)方案所述萃取壓力較佳可以掌握在20 30MPa，萃取溫度較佳可以掌握在30 60°C,萃取時間較佳可以掌握在0. 5 4小時。萃取壓力最佳可以掌握在23 27MPa,萃取溫度最佳可以掌握在35 45°C,萃取時間最佳可以掌握在I 2小時。上述技術(shù)方案所述分離壓力較佳可以掌握在6 10 MPa，分離溫度較佳可以掌握在30 60°C,分離時間較佳 可以掌握在0. 5 4小時。分離壓力最佳可以掌握在7 9 MPa分離溫度最較佳可以掌握在40 50°C，分離時間最佳可以掌握在I 2小時。上述技術(shù)方案所述玫瑰花蕾最好是在春末夏初花剛開放時采摘的，進(jìn)行低溫干燥的，總灰分不大于7. 0%的，質(zhì)量符合中國藥典要求的玫瑰花蕾。本發(fā)明的有益效果是經(jīng)過無數(shù)次的挑選、實(shí)驗(yàn)和研究，由于選擇原料粉末重量
0.2% 20%的鴯鹋油作為超臨界CO2萃取化妝品用玫瑰提取物的夾帶劑，實(shí)踐證明可以有效提高萃取溶劑的溶解度和溶解范圍，使化妝品用玫瑰提取物得率得到增加，從而突破已有超臨界CO2萃取玫瑰提取物得率的最佳界限，同時使得玫瑰提取物的氣味和色澤較好； 更為重要的是，殘留在玫瑰提取物里的鴯鹋油，是一種純油脂物質(zhì)，對人體及其皮膚沒有任何副作用或不良效果，作為化妝品用的添加劑，完全沒有必要將殘留夾帶劑去除，不但可以大大簡化了生產(chǎn)工藝和降低生產(chǎn)成本，而且避免了生產(chǎn)過程處理殘留夾帶劑產(chǎn)生的化學(xué)污染；由于鴯鹋油含有70%的不飽和脂肪酸，易被人體吸收，具有營養(yǎng)保健、預(yù)防某些疾病，美容護(hù)膚功效，作為護(hù)膚品具有保濕和抗衰老功能，所以本發(fā)明的玫瑰提取物作為化妝品的添加劑，不但作為玫瑰花味道的香料，而且具有對人體及其皮膚明顯有益的功效，提高了玫瑰花提取物的使用價(jià)值。以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一
本超臨界CO2萃取化妝品用玫瑰香料的制備方法，其特征是采用含水率12. 0%的玫瑰花蕾，將其粉碎成粒徑為80目的原料粉末，采用原料粉末重量0. 2%的鴯鹋油作為夾帶劑與原料粉末均勻混和，然后混和物送入超臨界萃取釜中，向超臨界萃取釜內(nèi)輸入CO2流體， 在萃取壓力為35MPa、萃取溫度為70°C下進(jìn)行萃取,萃取時間為0. 5小時,然后將超臨界萃取釜中含有原料粉末溶解成分的CCV流體導(dǎo)入超臨界分離釜中，在分離壓力為10 MPa、分離溫度為70°C下進(jìn)行CO2分離，分離時間為0. 5小時，分離去CO2后便是制備的化妝品用玫瑰提取物實(shí)施例二
本超臨界CO2萃取化妝品用玫瑰香料的制備方法，其特征是采用含水率6. 0%的玫瑰花蕾，將其粉碎成粒徑為10目的原料粉末，采用原料粉末重量20%的鴯鹋油作為夾帶劑與原料粉末均勻混和，然后混和物送入超臨界萃取釜中，向超臨界萃取釜內(nèi)輸入CO2流體，在萃取壓力為15MPa、萃取溫度為25°C下進(jìn)行萃取,萃取時間為5小時,然后將超臨界萃取爸中含有原料粉末溶解成分的CO2流體導(dǎo)入超臨界分離釜中，在分離壓力為5MPa、分離溫度為 30°C下進(jìn)行CO2分離，分離時間為0. 5小時，分離去CO2后便是制備的化妝品用玫瑰提取物。實(shí)施例三
本超臨界CO2萃取化妝品用玫瑰香料的制備方法，其特征是采用含水率8. 0%的玫瑰花蕾，將其粉碎成粒徑為45目的原料粉末，采用原料粉末重量5%的鴯鹋油作為夾帶劑與原料粉末均勻混和，然后混和物送入超臨界萃取釜中，向超臨界萃取釜內(nèi)輸入CO2流體，在萃取壓力為25MPa、萃取溫度為40°C下進(jìn)行萃取,萃取時間為2小時,然后將超臨界萃取爸中含有原料粉末溶解成分的CO2流體導(dǎo)入超臨界分離釜中，在分離壓力為8 MPa、分離溫度為45 V下進(jìn)行CO2分離，分離時間為2小時，分離去CO2后便是制備的化妝品用玫瑰提取物。以下通過與現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行對比試驗(yàn)，來觀察本超臨界CO2萃取化妝品用玫瑰提取物的制備方法的技術(shù)效果?，F(xiàn)有技術(shù)實(shí)施例一
采用含水率8. 0%的玫瑰花蕾，將其粉碎成平均粒徑為45目的原料粉末，取原料粉末 450g，加水3000ml，浸泡0. 5小時后，采用直火加熱蒸餾，將含有原料粉末溶解成分的水蒸氣導(dǎo)出，冷凝后得到玫瑰提取物，蒸餾時間為6小時，得到提取物約0. 13g，得率約為萬分之
_- O現(xiàn)有技術(shù)實(shí)施例二
采用含水率8. 0%的玫瑰花蕾，將其粉碎成平均粒徑為45目的原料粉末，取原料粉末 150g，送入超臨界萃取釜中，向超臨界萃取釜內(nèi)輸入CCV流體，在萃取壓力為25MPa、萃取溫度為40°C下進(jìn)行萃取,萃取時間為I. 5小時,然后將超臨界萃取爸中含有原料粉末溶解成分的CO2流體導(dǎo)入超臨界分離釜中，在分離壓力為8MPa、分離溫度為45°C下進(jìn)行CO2分離， 分離時間為I. 5小時，得到玫瑰提取物約I. lg，得率約為0. 73%。本發(fā)明對比的實(shí)施例
采用含水率8. 0%的玫瑰花蕾，將其粉碎成平均粒徑為45目的原料粉末，取原料粉末 140g，采用原料粉末重量5% (7g)的鴯鹋油作為夾帶劑與原料粉末均勻混和，然后混和物送入超臨界萃取釜中，向超臨界萃取釜內(nèi)輸入CO2流體，在萃取壓力為25MPa、萃取溫度為 40°C下進(jìn)行萃取,萃取時間為I. 5小時,然后將超臨界萃取爸中含有原料粉末溶解成分的 CO2流體導(dǎo)入超臨界分離釜中，在分離壓力為8MPa、分離溫度為45°C下進(jìn)行CO2分離，分離時間為I. 5小時，得到玫瑰提取物約8. 4g，得率約為I. 00%。從得率、氣味、色澤角度進(jìn)行比較
權(quán)利要求
1.一種超臨界CO2萃取化妝品用玫瑰提取物的制備方法，其特征是采用含水率低于12. 0%的玫瑰花蕾，將其粉碎成平均粒徑為10 80目的原料粉末，采用原料粉末重量0.2% 20%的鴯鹋油作為夾帶劑與原料粉末均勻混和，然后混和物送入超臨界萃取釜中， 向超臨界萃取釜內(nèi)輸入CO2流體，在萃取壓力為15 35MPa、萃取溫度為25 70°C下進(jìn)行萃取， 萃取時間為0. 5 5小時,然后將超臨界萃取爸中含有原料粉末溶解成分的CO2流體導(dǎo)入超臨界分離釜中，在分離壓力為5 10 MPa、分離溫度為30 70°C下進(jìn)行CO2分離， 分離時間為0. 5 5小時，分離去CO2后便是制備的化妝品用玫瑰提取物。
2.按權(quán)利要求I所述的超臨界CO2萃取化妝品用玫瑰提取物的制備方法，其特征是所述鴯鹋油的用量掌握在原料粉末重量0. 5 15%或者2 8%。
3.按權(quán)利要求I或2所述的超臨界CO2萃取化妝品用玫瑰提取物的制備方法，其特征是所述原料粉末的平均粒徑掌握在24 65目或者24 50目。
4.按權(quán)利要求I或2所述的超臨界CO2萃取化妝品用玫瑰提取物的制備方法，其特征是所述管萃取壓力掌握在20 30MPa、萃取溫度掌握在30 60°C、萃取時間掌握在0. 5 4小時，或者萃取壓力掌握在23 27MPa、萃取溫度掌握在35 45°C、萃取時間掌握在I 2小時。
5.按權(quán)利要求I或2所述的超臨界CO2萃取化妝品用玫瑰提取物的制備方法，其特征是所述分離壓力掌握在6 10 MPa、分離溫度掌握在30 60°C、分離時間掌握在0. 5 4 小時，或者分離壓力掌握在7 9 MPa、分離溫度掌握在40 50°C、分離時間掌握在I 2 小時。
6.按權(quán)利要求I或2所述的超臨界0)2萃取化妝品用玫瑰提取物的制備方法，其特征是所述玫瑰花蕾最好是在春末夏初花剛開放時采摘的，進(jìn)行低溫干燥的，總灰分不大于7. 0% 的，質(zhì)量符合中國藥典要求的玫瑰花蕾。
全文摘要
一種超臨界CO2萃取化妝品用玫瑰提取物的制備方法。本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在溶解度受到限制、萃取得率無法提高、沒有合適的夾帶劑、提取物缺乏其他有益功效的缺陷。技術(shù)方案要點(diǎn)特征是采用含水率低于12.0%的玫瑰花蕾，粉碎成粒徑為10～80目的原料粉末，用原料粉末重量0.2％～20％的鴯鹋油作為夾帶劑與原料粉末均勻混和，混和物送入超臨界萃取釜中，輸入CO2流體，在萃取壓力15～35MPa、萃取溫度25～70℃下進(jìn)行萃取，萃取時間0.5～5小時，然后將超臨界萃取釜中含有原料粉末溶解成分的CO2流體導(dǎo)入超臨界分離釜中，在分離壓力5～10MPa、分離溫度30～70℃下進(jìn)行CO2分離，分離時間0.5～5小時，分離去CO2后便是制備的化妝品用玫瑰提取物。
文檔編號A61Q19/08GK102614099SQ20121010306
公開日2012年8月1日 申請日期2012年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月10日
發(fā)明者張仕英 申請人:張仕英