專利名稱：一種氫化二聚酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氫化二聚酸的制備方法。屬油脂化學(xué)工業(yè)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氫化二聚酸是含36個(gè)碳原子的脂肪族飽和二聚酸。它含有長(zhǎng)鏈烷基和單環(huán)狀結(jié)構(gòu)，雙環(huán)狀結(jié)構(gòu)，鏈狀結(jié)構(gòu)，是高分子化學(xué)中一種重要中間體。它是由不飽和二聚酸經(jīng)催化加氫得到的，分子中不再含有雙鍵，所以它的熱穩(wěn)定性更好，色澤更淺，用途更廣。氫化二聚酸是將普通二聚酸或高純二聚酸通過加氫轉(zhuǎn)變成飽和二聚酸，原有的主要兩個(gè)反應(yīng)官能團(tuán)羧基仍然存在，所以與羧基有關(guān)的普通二聚酸或高純二聚酸的性質(zhì)氫化二聚酸均具備，普通二聚酸或高純二聚酸所應(yīng)用的領(lǐng)域氫化二聚酸也可應(yīng)用。由于氫化二聚酸特殊的結(jié)構(gòu)，應(yīng)用它生產(chǎn)的高分子材料大多具有良好的柔韌性、防水性、生物相溶性、可降解性等許多優(yōu)異性能。在這類材料中以聚酰胺固化劑、聚酯、聚酯多元醇、油墨樹脂、熱熔膠、彩鋼涂料、電子材料等領(lǐng)域應(yīng)用比較廣泛，其他類型則是近年材料科學(xué)的熱點(diǎn)。它們?cè)诨鸺七M(jìn)劑、藥物緩釋劑材料甚至生物組織修復(fù)材料等方面越來越發(fā)揮著其作用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是是提供一種操作容易，成本低，產(chǎn)品得率高，質(zhì)量穩(wěn)定的氫化二聚酸的制備方法。本發(fā)明采用包括如下步驟的技術(shù)方案I、以二聚酸(較佳為高純二聚酸)為原料，2、用溶劑配成溶液，3、催化加氫，4、過濾除催化劑，5、蒸餾分離脫溶劑，得到氫化二聚酸。可以得到氫化高純二聚酸。所述的二聚酸可以為妥兒油二聚酸，棉油二聚酸，豆油二聚酸，玉米胚芽油二聚酸，葵花籽油二聚酸，菜籽油二聚酸，米糠油二聚酸等等植物油脂它們的單純或混合二聚酸。較佳地，步驟2中，⑴溶劑的種類為正己燒，正庚烷，200號(hào)溶劑油中的任何一種；
(2)溶液濃度配成重量百分比濃度為40 80%的溶液，優(yōu)選控制在45 75%的溶液。較佳地，步驟3中，(I)催化劑為鈀-碳粉末催化劑用量控制在O. I 1% (相對(duì)于原料的重量百分比)，優(yōu)選控制在O. 3 O. 7% ; (2)氫化用氫氣純度大于99. 9% ; (3)氫化反應(yīng)溫度控制在170 250°C，優(yōu)選控制在190 240°C，； (4)氫化反應(yīng)壓力控制在2. O 8. OMPa,優(yōu)選控制在3. O 6. OMPa ； (5)氫化反應(yīng)時(shí)間控制在I 8小時(shí)，優(yōu)選控制在3 6小時(shí)。較佳地，步驟4中，所述的過濾除催化劑，采用過濾與精密過濾兩道過濾，除盡溶液中的廢催化劑。較佳地，步驟5中所述的蒸餾分離脫溶劑包括(I) 一級(jí)蒸餾脫溶劑，(a) —級(jí)蒸餾脫溶劑溫度控制在80 120°C，優(yōu)選控制在90 110°C ； (b) 一級(jí)蒸餾脫溶劑真空度控制在1000 3000Pa，優(yōu)選控制在1200 2200Pa ； (2) 二級(jí)蒸餾脫溶劑，(a) 二級(jí)蒸餾脫溶劑溫度控制在160 200°C，優(yōu)選控制在170 190°C ； (b) 二級(jí)蒸餾脫溶劑真空度控制在100 300Pa，優(yōu)選控制在150 250Pa。本發(fā)明原料易得，實(shí)施容易。獲得的氫化二聚酸色澤淺，碘價(jià)低，用途廣。
具體實(shí)施例方式實(shí)例一將600g正己燒和IOg Pd/C催化劑(濕潤(rùn)的,干重6g,)懸浮液放入5L氫化高壓爸中，再加入900g 二聚酸，分別抽真空、氮?dú)庵脫Q、氫氣置換。再充入純度大于99. 9%的氫氣，調(diào)節(jié)釜內(nèi)氫氣壓力，控制反應(yīng)混合物于210 230°C，維持反應(yīng)壓力4. O 5. OMPa下攪拌約
4.5h，過程中不斷補(bǔ)充新鮮氫氣，直至氫氣吸收完全，取樣分析碘值，當(dāng)其小于10 (g/100g)時(shí)說明加氫基本結(jié)束，停止攪拌，冷卻降溫到130°C。用氮?dú)鈮簽V出物料，催化劑留在過濾器中，濾液經(jīng)精密過濾，再將得到的反應(yīng)混合物在102°C，1600Pa —次刮板薄膜蒸餾脫除大部分溶劑，然后在短程分子蒸餾器中，控制真空180Pa，185°C溫度脫盡殘余溶劑，得無色透明黏稠液體即為產(chǎn)品。分析產(chǎn)品碘價(jià)為8. 5I2/100g，色澤(Pt-Co) 180(用GBT5532-2008方法測(cè)定碘價(jià)，用鈷比色(Pt-Co)方法測(cè)定色澤。下同)。實(shí)例二將600g200號(hào)溶劑油和IOg Pd/C催化劑(濕潤(rùn)的，干重6g，)懸浮液放入5L氫化高壓釜中，再加入900g 二聚酸，分別抽真空、氮?dú)庵脫Q、氫氣置換。再充入純度大于99. 9%的氫氣，調(diào)節(jié)釜內(nèi)氫氣壓力，控制反應(yīng)混合物于215 235°C，維持反應(yīng)壓力4. O 5. OMPa下攪拌約4. 5h，過程中不斷補(bǔ)充新鮮氫氣，直至氫氣吸收完全，取樣分析碘值，當(dāng)其小于10(g/100g)時(shí)說明加氫基本結(jié)束，停止攪拌，冷卻降溫到130°C。用氮?dú)鈮簽V出物料，催化劑留在過濾器中，濾液經(jīng)精密過濾，再將得到的反應(yīng)混合物在100°C，1500Pa —次刮板薄膜蒸餾脫除大部分溶劑，然后在短程分子蒸餾器中，控制真空220Pa，180°C溫度脫盡殘余溶齊U，得無色透明黏稠液體即為產(chǎn)品。分析產(chǎn)品碘價(jià)為6.5I2/100g，色澤(Pt-Co) 160。實(shí)例三將600g正庚烷和IOg Pd/C催化劑(濕潤(rùn)的，干重6g，)懸浮液放入5L氫化高壓釜中，再加入900g高純二聚酸，分別抽真空、氮?dú)庵脫Q、氫氣置換。再充入純度大于99. 9%的氫氣，調(diào)節(jié)釜內(nèi)氫氣壓力，控制反應(yīng)混合物于220 240°C，維持反應(yīng)壓力4. 5 5. 5MPa下攪拌約4. 5h，過程中不斷補(bǔ)充新鮮氫氣，直至氫氣吸收完全，取樣分析碘值，當(dāng)其小于10(g/100g)時(shí)說明加氫基本結(jié)束，停止攪拌，冷卻降溫到130°C。用氮?dú)鈮簽V出物料，催化劑留在過濾器中，濾液經(jīng)精密過濾，再將得到的反應(yīng)混合物在95°C，1300Pa —次刮板薄膜蒸餾脫除大部分溶劑，然后在短程分子蒸餾器中，控制真空180Pa，170°C溫度脫盡殘余溶齊U，得無色透明黏稠液體即為產(chǎn)品。分析產(chǎn)品碘價(jià)為5. 5I2/100g，色澤(Pt-Co)70。實(shí)施例四
將600g200號(hào)溶劑油和IOg Pd/C催化劑(濕潤(rùn)的，干重6g，)懸浮液放入5L氫化高壓釜中，再加入900g高純二聚酸，分別抽真空、氮?dú)庵脫Q、氫氣置換。再充入純度大于99. 9%的氫氣，調(diào)節(jié)釜內(nèi)氫氣壓力，控制反應(yīng)混合物于225 235°C，維持反應(yīng)壓力4. 5 5.OMPa下攪拌約5. 50h,過程中不斷補(bǔ)充新鮮氫氣，直至氫氣吸收完全，取樣分析碘值，當(dāng)其小于10(g/100g)時(shí)說明加氫基本結(jié)束，停止攪拌，冷卻降溫到130°C。用氮?dú)鈮簽V出物料，催化劑留在過濾器中，濾液經(jīng)精密過濾，再將得到的反應(yīng)混合物在100°C，1500Pa—次刮板薄膜蒸餾脫除大部分溶劑，然后在短程分子蒸餾器中，控制真空220Pa，180°C溫度脫盡殘余溶劑，得無色透明黏稠液體即為產(chǎn)品。用GBT5532-2008方法測(cè)定分析產(chǎn)品碘價(jià)為3. 8I2/100g，色澤(Pt-Co) 60
權(quán)利要求
1.一種氫化二聚酸的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)以二聚酸為原料，(2)用溶劑配成溶液，(3)催化加氫，(4)過濾除催化劑，(5)蒸餾分離脫溶劑，得到氫化二聚酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氫化二聚酸的制備方法，其特征在于步驟(I)中所述的二聚酸是指妥兒油二聚酸、棉油二聚酸、豆油二聚酸、玉米胚芽油二聚酸、葵花籽油二聚酸、 菜籽油二聚酸、米糠油二聚酸中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氫化二聚酸的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的溶劑為正己烷、正庚烷和200號(hào)溶劑油中的任何一種，配成所述原料的重量百分比濃度為 40 80%的溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種氫化二聚酸的制備方法，其特征在于配成所述原料的重量百分比濃度為45 75%的溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氫化二聚酸的制備方法，其特征在于步驟(3)中，(a)催化劑為Pt/c鈀-碳粉末催化劑，用量控制在O. I 1% ; (b)氫化用氫氣純度大于99. 9% ； (c)氫化反應(yīng)溫度控制在170 250°C ； (d)氫化反應(yīng)壓力控制在2. O 8. OMPa ； (e)氫化反應(yīng)時(shí)間控制在I 8小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種氫化二聚酸的制備方法，其特征在于步驟(3)中，(a)催化劑為Pt/c鈀-碳粉末催化劑，用量控制在O. 3 O. 7 %; (b)氫化用氫氣純度大于99. 9 %;(c)氫化反應(yīng)溫度控制在190 240°C ； (d)氫化反應(yīng)壓力控制在3. O 6. OMPa ； (e)氫化反應(yīng)時(shí)間控制在3 6小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氫化二聚酸的制備方法，其特征在于步驟(4)中，采用過濾與精密過濾兩道過濾，除盡溶液中的廢催化劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氫化二聚酸的制備方法，其特征在于步驟(5)中所述的蒸餾分離脫溶劑包括(A) —級(jí)蒸餾脫溶劑，(a) —級(jí)蒸餾脫溶劑溫度控制在80 120°C ；(b)一級(jí)蒸餾脫溶劑真空度控制在1000 3000Pa ； (B) 二級(jí)蒸餾脫溶劑，(a) 二級(jí)蒸餾脫溶劑溫度控制在160 200°C ； (b) 二級(jí)蒸餾脫溶劑真空度控制在100 300Pa。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種氫化二聚酸的制備方法，其特征在于，一級(jí)蒸餾脫溶劑溫度控制在90 110°C;—級(jí)蒸餾脫溶劑真空度控制在1200 2200Pa ;二級(jí)蒸餾脫溶劑溫度控制在170 190°C ;二級(jí)蒸餾脫溶劑真空度控制在150 250Pa。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氫化二聚酸的制備方法，其是以二聚酸或高純二聚酸為原料，在溶劑和催化劑的條件下，經(jīng)氫化，分離得到氫化二聚酸以或氫化高純二聚酸的方法。本發(fā)明的方法其氫化反應(yīng)時(shí)間短，催化劑用量少，操作平穩(wěn)，產(chǎn)品得率高，質(zhì)量穩(wěn)定，色澤淺，操作費(fèi)用低的特點(diǎn)。是二聚酸或高純二聚酸氫化的有效途徑。
文檔編號(hào)C11C3/12GK102618393SQ20121006470
公開日2012年8月1日 申請(qǐng)日期2012年3月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月13日
發(fā)明者徐建彬, 鐘民強(qiáng) 申請(qǐng)人:江蘇永林油脂化工有限公司