專利名稱：枸杞種子細(xì)胞快速破壁及籽油提取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及枸杞加工領(lǐng)域，尤其涉及枸杞種子細(xì)胞快速破壁及籽油提取工藝。
背景技術(shù)：
枸杞籽為枸杞加工中的副產(chǎn)品，占整粒的3%，加工It鮮果可得枸杞籽30kg。枸 杞籽油系枸杞籽經(jīng)壓榨或萃取等方法精制而成，油中含有大量的不飽和脂肪酸、Ve及磷脂。 枸杞油除了有食用價值外，還有醫(yī)療保健作用，可以用于對高血壓、高血脂、動脈粥樣硬化 等心腦血管疾病的輔助治療。超臨界CO2流體萃取(SFE-CO2)技術(shù)廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、化工等領(lǐng)域。該工藝 具有操作方便，且(X)2無毒、無味、價廉易得、不易燃，既可以保證提取的天然產(chǎn)物中無溶劑 殘留又可充分保持其活性。超臨界萃取籽油的報道已經(jīng)很多，但對枸杞籽油的提取研究報 道很少，主要集中在理論數(shù)值模擬與簡單的單因素實(shí)驗研究。采用固定其它因素，改變一個 因素的單因素考察法確定工藝條件，不能考察因素之間的相互作用，同時也很難考察多個 相應(yīng)值與因素之間的交互作用關(guān)系。響應(yīng)面法(response surface methodology, RSM)可 以采用二次回歸方程擬合多個因素與多個響應(yīng)值之間的函數(shù)關(guān)系，通過回歸方程分析尋求 最佳工藝參數(shù)。超臨界(SC)萃取技術(shù)是利用天然產(chǎn)物在SC狀態(tài)下的高溶解能力，而在非SC狀態(tài) 下的低溶解能力這一特性提取和分離目標(biāo)成分的。但是SC-(X)2是一種非極性溶劑，在提取 天然產(chǎn)物中的某些成分時，CO2的萃取效率會因其極性強(qiáng)、分子量大、被有關(guān)物質(zhì)結(jié)合等因 素而大大降低。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種萃取率高、生產(chǎn)成本低的枸杞種子細(xì)胞快 速破壁及籽油提取工藝。為解決上述問題，本發(fā)明所述的一種枸杞種子細(xì)胞快速破壁及籽油提取工藝，包 括以下步驟(1)枸杞籽細(xì)胞破壁處理將洗凈干燥的枸杞籽粉碎至粒度為20 60目后，放入 萃取釜中；向萃取釜通入CO2,在常溫下將萃取釜中的壓力升高到40 45MI^后，保持10 15min ；然后關(guān)閉萃取釜兩端的進(jìn)氣閥門，在1 5min內(nèi)使萃取釜中的壓力下降到大氣壓， 得到破壁后的枸杞籽；(2)將所述步驟(1)所得的破壁后的枸杞籽裝入萃取釜中，同時通入CO2,在萃取 釜壓力為28. 5 30. OMpa、溫度為40. 2°C 45. 0°C、夾帶劑乙醇的用量按破壁后的枸杞籽 每IOOg加入6. 88 8. 45mL、CO2流量為20 50L/h的超臨界條件下萃取60 70min，經(jīng) 兩級減壓分離后即得枸杞籽油。所述步驟O)中的乙醇質(zhì)量濃度為95 %。所述步驟O)中的兩級減壓分離是指以壓力為5 7Mpa、溫度為40 50°C作為一級減壓分離，以壓力為4 5Mpa、溫度為30 40°C作為二級減壓分離。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明首次對超臨界CO2破壁提取枸杞籽油進(jìn)行了研究，對影響萃取率的的各 個參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，從而確定了最優(yōu)萃取工藝，屬國內(nèi)首例。2、本發(fā)明通過對枸杞籽先進(jìn)行破壁然后進(jìn)行萃取的方式進(jìn)行籽油的提取，不但大 大降低了提取時間，而且還有效地提高了出油率。從圖1中可以看到，經(jīng)超臨界破壁處理的效果明顯，枸杞籽破壁后⑶比破壁前 (A)細(xì)胞壁破裂嚴(yán)重，從而有利于下一步籽油的提取。為了更進(jìn)一步的考察超臨界破壁對出油率的影響，我們把破壁處理的與未破壁處 理的進(jìn)行了對比，從圖2中可以看出經(jīng)過破壁處理的樣品60min就可以達(dá)到最大出油率，而 未經(jīng)處理的需要多于150min的時間達(dá)到最大值。因此可以看出超臨界破壁處理不但可以 大大降低提取時間，還可以提高出油率。3、本發(fā)明設(shè)備簡單，操作簡便、生產(chǎn)周期短、工業(yè)消耗少、生產(chǎn)成本低，易于工業(yè)推 廣和應(yīng)用，可實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。4、由于本發(fā)明提取所用的流體為二氧化碳，該流體安全、可靠、價廉、易得，因此， 生產(chǎn)成本低，并且不會造成工業(yè)污染，屬于環(huán)保生產(chǎn)工藝。5、由于本發(fā)明提取溫度相對較低，因此，有效地保護(hù)不飽和脂肪酸的雙鍵不受氧 化，從而較完全地保留其營養(yǎng)與生理活性，同時也提高了產(chǎn)品品質(zhì)。6、本發(fā)明可廣泛應(yīng)用于各種功能性不飽和脂肪酸類藥物及其保健食品的深度開 發(fā)及生產(chǎn)制備。
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。圖1為枸杞籽破壁前(A)與破壁后(B)電鏡掃描圖片。圖2為枸杞籽經(jīng)破壁處理與未破壁處理的出油率對比。其中+為枸杞籽破壁處 理，+為枸杞籽未破壁處理。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1枸杞種子細(xì)胞快速破壁及籽油提取工藝，包括以下步驟(1)枸杞籽細(xì)胞破壁處理將洗凈干燥的枸杞籽粉碎至粒度為20目后，放入萃取 釜中；向萃取釜通入CO2,在常溫下將萃取釜中的壓力升高到40MI^后，保持15min ；然后關(guān) 閉萃取釜兩端的進(jìn)氣閥門，在Imin內(nèi)使萃取釜中的壓力下降到大氣壓，得到破壁后的枸杞 籽。(2)將步驟(1)所得的破壁后的枸杞籽裝入萃取釜中，同時通入CO2，在萃取釜壓 力為28. 5Mpa、溫度為40.2°C、夾帶劑乙醇(質(zhì)量濃度為95%)的用量按破壁后的枸杞籽每 IOOg加入6. 88mL,C02流量為50L/h的超臨界條件下萃取70min，經(jīng)兩級減壓分離后即得枸 杞籽油，出油率為21.02%。其中兩級減壓分離是指以壓力為5Mpa、溫度為40°C作為一級減壓分離，以壓力 為4Mpa、溫度為30°C作為二級減壓分離。
實(shí)施例2枸杞種子細(xì)胞快速破壁及籽油提取工藝，包括以下步驟(1)枸杞籽細(xì)胞破壁處理將洗凈干燥的枸杞籽粉碎至粒度為60目后，放入萃取 釜中；向萃取釜通入CO2,在常溫下將萃取釜中的壓力升高到45MI^后，保持IOmin ；然后關(guān) 閉萃取釜兩端的進(jìn)氣閥門，在5min內(nèi)使萃取釜中的壓力下降到大氣壓，得到破壁后的枸杞 籽。(2)將步驟(1)所得的破壁后的枸杞籽裝入萃取釜中，同時通入CO2，在萃取釜壓 力為30. OMpa、溫度為45.0°C、夾帶劑乙醇(質(zhì)量濃度為95%)的用量按破壁后的枸杞籽每 IOOg加入8. 45mL,C02流量為20L/h的超臨界條件下萃取60min，經(jīng)兩級減壓分離后即得枸 杞籽油，出油率為18.8%。其中兩級減壓分離是指以壓力為7Mpa、溫度為50°C作為一級減壓分離，以壓力 為5Mpa、溫度為40°C作為二級減壓分離。實(shí)施例3枸杞種子細(xì)胞快速破壁及籽油提取工藝，包括以下步驟(1)枸杞籽細(xì)胞破壁處理將洗凈干燥的枸杞籽粉碎至粒度為40目后，放入萃取 釜中；向萃取釜通入CO2,在常溫下將萃取釜中的壓力升高到43MI^后，保持12min ；然后關(guān) 閉萃取釜兩端的進(jìn)氣閥門，在:3min內(nèi)使萃取釜中的壓力下降到大氣壓，得到破壁后的枸杞 籽。(2)將步驟(1)所得的破壁后的枸杞籽裝入萃取釜中，同時通入CO2，在萃取釜壓 力為29. OMpa、溫度為42.0°C、夾帶劑乙醇(質(zhì)量濃度為95%)的用量按破壁后的枸杞籽每 IOOg加入7. 50mL,C02流量為35L/h的超臨界條件下萃取65min，經(jīng)兩級減壓分離后即得枸 杞籽油，出油率為19.3%。其中兩級減壓分離是指以壓力為6Mpa、溫度為45°C作為一級減壓分離，以壓力 為4. 5Mpa、溫度為35°C作為二級減壓分離。
權(quán)利要求
1.一種枸杞種子細(xì)胞快速破壁及籽油提取工藝，包括以下步驟(1)枸杞籽細(xì)胞破壁處理將洗凈干燥的枸杞籽粉碎至粒度為20 60目后，放入萃 取釜中；向萃取釜通入CO2,在常溫下將萃取釜中的壓力升高到40 45MI^后，保持10 15min ；然后關(guān)閉萃取釜兩端的進(jìn)氣閥門，在1 5min內(nèi)使萃取釜中的壓力下降到大氣壓， 得到破壁后的枸杞籽；(2)將所述步驟(1)所得的破壁后的枸杞籽裝入萃取釜中，同時通入CO2，在萃取釜壓 力為觀.5 30. OMpa、溫度為40. 2°C 45. 0°C、夾帶劑乙醇的用量按破壁后的枸杞籽每 IOOg加入6. 88 8. 45mL、CO2流量為20 50L/h的超臨界條件下萃取60 70min，經(jīng)兩 級減壓分離后即得枸杞籽油。
2.如權(quán)利要求1所述的枸杞種子細(xì)胞快速破壁及籽油提取工藝，其特征在于所述步 驟O)中的乙醇質(zhì)量濃度為95%。
3.如權(quán)利要求1所述的枸杞種子細(xì)胞快速破壁及籽油提取工藝，其特征在于所述步 驟O)中的兩級減壓分離是指以壓力為5 7Mpa、溫度為40 50°C作為一級減壓分離，以 壓力為4 5Mpa、溫度為30 40°C作為二級減壓分離。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種枸杞種子細(xì)胞快速破壁及籽油提取工藝，該工藝包括以下步驟(1)枸杞籽細(xì)胞破壁處理將洗凈干燥的枸杞籽粉碎后放入萃取釜中；向萃取釜通入CO2，在常溫下將萃取釜中的壓力升高到40～45MPa后，保持10～15min；然后關(guān)閉萃取釜兩端的進(jìn)氣閥門，在1～5min內(nèi)使萃取釜中的壓力下降到大氣壓，得到破壁后的枸杞籽；(2)將所述步驟(1)所得的破壁后的枸杞籽裝入萃取釜中，同時通入CO2，在超臨界條件下萃取60～70min，經(jīng)兩級減壓分離后即得枸杞籽油。本發(fā)明工藝簡單、成本低，能極大地減少萃取時間，使出油率在最短的時間內(nèi)達(dá)到最高值，并且對環(huán)境無污染，可廣泛應(yīng)用于各種功能性不飽和脂肪酸類藥物及其保健食品的深度開發(fā)及生產(chǎn)制備。
文檔編號C11B1/04GK102071099SQ20111000425
公開日2011年5月25日 申請日期2011年1月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月7日
發(fā)明者李國梁, 王洪倫, 索有瑞 申請人:中國科學(xué)院西北高原生物研究所