專利名稱：小花茉莉香精膠囊的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及小花茉莉香精的制備方法，更具體地說是涉及一種小花茉莉香精膠囊的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，小花茉莉香精被廣泛應(yīng)用于護膚品、香水、沐浴露、牙膏、肥皂、棉紡織品等日化產(chǎn)品中。然而，小花茉莉香精中不同組分，例如醇、醚、酚、酯等具有不同沸點，組分揮發(fā) 性差異大，一些組分即使在常溫下仍具有很強的揮發(fā)性。揮發(fā)性組分的揮發(fā)損失會導(dǎo)致香 精香型的變化。此外，香精中許多成分對光、熱、氧的敏感也會影響其特征香氣。因此，提高 香精的穩(wěn)定性及香氣的持久性是當前香精行業(yè)亟需解決的問題。而納米膠囊技術(shù)就成為解 決香精這一問題的有效途徑。氰基丙烯酸正丁酯作為納米膠囊壁材已成功應(yīng)用于食品領(lǐng)域 與醫(yī)藥領(lǐng)域，它具有毒性低、可生物降解、無需外加引發(fā)劑、遇水即發(fā)生聚合反應(yīng)等優(yōu)點而 備受關(guān)注。目前，國內(nèi)還沒有以氰基丙烯酸正丁酯為壁材包覆小花茉莉香精方面的專利或 論文出現(xiàn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種以氰基丙烯酸正丁酯為壁材包覆的小花 茉莉香精的納米級膠囊制備方法。本發(fā)明采用的技術(shù)方案小花茉莉香精膠囊的制備方法，其各組分組成為0. 66 1. 06重量份數(shù) 小花茉莉香精0. 54 2. 4重量份數(shù)氰基丙烯酸正丁酯2 3. 2重量份數(shù)表面活性劑93. 62 96. 26重量份數(shù) 去離子水；其中，所述的小花茉莉香精是由24. 8 25. 2重量份數(shù)的濃度100%的甲位己基桂 醛、1. 8 2. 2重量份數(shù)的濃度100%的丙酸芐酯、12 18重量份數(shù)的濃度100%的乙酸芐 酯、0 0. 5重量份數(shù)的濃度100%的順式茉莉酮、0. 5 1重量份數(shù)的濃度100%的葉醇、 1. 3 1. 7重量份數(shù)的濃度100%的香葉醇980、5. 8 6. 2重量份數(shù)的濃度100%的芳樟 醇、3. 9 4. 1重量份數(shù)的濃度100%的乙酸芳樟酯、0. 24 0. 26重量份數(shù)的濃度100%的 2,3-苯并吡咯、7. 61 11重量份數(shù)的濃度100%的二氫茉莉酮酸甲酯、3. 89 5. 5重量份 數(shù)的濃度100%的苯乙醇、0. 2 1重量份數(shù)的濃度100%的丁香酚、0. 25 0. 35重量份數(shù) 的濃度100%的甲基紫羅蘭酮、0 2重量份數(shù)的濃度100%的羥基香茅醛鄰氨基苯甲酸甲 酯泄馥基、5 9重量份數(shù)的濃度100%的50佳樂麝香、0. 25 0. 35重量份數(shù)的濃度10% 的乙酸葉醇酯、15. 2 29. 15重量份數(shù)的濃度100%的鄰苯二甲酸二乙酯組成；所述的表面 活性劑選自聚氧乙烯(20)失水山梨醇單月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇單棕櫚酸酯、聚氧 乙烯失水山梨醇單油酸酯其中之一；所述小花茉莉香精膠囊的制備方法如下
a.將24. 8 25. 2重量份數(shù)的濃度100 %的甲位己基桂醛、1. 8 2. 2重量份數(shù) 的濃度100%的丙酸芐酯、12 18重量份數(shù)的濃度100%的乙酸芐酯、0 0. 5重量份數(shù)的 濃度100%的順式茉莉酮、0. 5 1重量份數(shù)的濃度100%的葉醇、1. 3 1. 7重量份數(shù)的濃 度100%的香葉醇980、5. 8 6. 2重量份數(shù)的濃度100%的芳樟醇、3. 9 4. 1重量份數(shù)的 濃度100%的乙酸芳樟酯、0. 24 0. 26重量份數(shù)的濃度100%的2，3-苯并吡咯、7. 61 11 重量份數(shù)的濃度100%的二氫茉莉酮酸甲酯、3. 89 5. 5重量份數(shù)的濃度100%的苯乙醇、 0. 2 1重量份數(shù)的濃度100%的丁香酚、0. 25 0. 35重量份數(shù)的濃度100%的甲基紫羅 蘭酮、0 2重量份數(shù)的濃度100%的羥基香茅醛鄰氨基苯甲酸甲酯泄馥基、5 9重量份 數(shù)的濃度100%的50佳樂麝香、0. 25 0. 35重量份數(shù)的濃度10%的乙酸葉醇酯、15. 2 29. 15重量份數(shù)的濃度100%的鄰苯二甲酸二乙酯按上述重量份數(shù)比例調(diào)配成小花茉莉香 Ib ；b.將0. 66 1. 06重量份數(shù)的a步驟所得的小花茉莉香精和2 3. 2重量份數(shù)的 表面活性劑加入燒杯，磁力攪拌均勻后，加入去離子水，在25°C下磁力攪拌直至得到均一穩(wěn) 定的小花茉莉香精乳液；所述的表面活性劑選自聚氧乙烯(20)失水山梨醇單月桂酸酯、聚 氧乙烯失水山梨醇單棕櫚酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇單油酸酯其中之一；c.以lmol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)b步驟所得的乳液pH值到2 ；d.將0. 54 2. 4重量份數(shù)的氰基丙烯酸正丁酯單體在25°C磁力攪拌條件下以 3滴/分鐘的速度緩慢滴加到步驟c制得的乳狀液中，并在25°C磁力攪拌條件下聚合反應(yīng) 3 8h ；e.用lmol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)d步驟所得的乳液pH值到4并在25°C磁力攪 拌條件下繼續(xù)反應(yīng)lh，最后以0. lmol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值到7并在25°C磁力攪拌 條件下反應(yīng)0. 5h后置于25°C室溫下過夜，最后得到目標產(chǎn)物。本實驗的有益效果本發(fā)明采用毒性低、可生物降解的氰基丙烯酸正丁酯單體為 壁材，通過調(diào)節(jié)水溶液中氫氧根負離子的濃度來控制氰基丙烯酸正丁酯單體的聚合反應(yīng)， 從而制備得到納米小花茉莉香精。本發(fā)明制得的納米小花茉莉香精乳液呈乳白色、藍光現(xiàn) 象明顯、體系穩(wěn)定，且茉莉特征花香明顯、香氣飄逸、精致。經(jīng)動態(tài)激光光散射測試后，本方 法制得的納米小花茉莉香精粒徑分布均勻，平均粒徑為70. 8nm，粒度分布系數(shù)為0. 210，如 圖2所示。將小花茉莉香精制備成納米膠囊后，可以提高香精的品質(zhì)，使香精香氣穩(wěn)定，留 香時間持久。
圖1小花茉莉香精膠囊的制備方法流程圖；圖2實施例10小花茉莉香精的粒徑分布圖。
具體實施例方式下面通過附圖和實施例對本發(fā)明做進一步詳細描述，如圖1所示，小花茉莉香精 膠囊，其原料主要有以下成分0. 66 1. 06重量份數(shù) 小花茉莉香精
0. 54 2. 4重量份數(shù)氰基丙烯酸正丁酯
2 3. 2重量份數(shù)表面活性劑93. 62 96. 26重量份數(shù) 去離子水；其中，所述的小花茉莉香精是由24. 8 25. 2重量份數(shù)的濃度100%的甲位己基桂 醛、1. 8 2. 2重量份數(shù)的濃度100%的丙酸芐酯、12 18重量份數(shù)的濃度100%的乙酸芐 酯、0 0. 5重量份數(shù)的濃度100%的順式茉莉酮、0. 5 1重量份數(shù)的濃度100%的葉醇、 1. 3 1. 7重量份數(shù)的濃度100%的香葉醇980、5. 8 6. 2重量份數(shù)的濃度100%的芳樟 醇、3. 9 4. 1重量份數(shù)的濃度100%的乙酸芳樟酯、0. 24 0. 26重量份數(shù)的濃度100%的 2，3-苯并吡咯(吲哚)、7. 61 11重量份數(shù)的濃度100%的二氫茉莉酮酸甲酯、3. 89 5. 5 重量份數(shù)的濃度100%的苯乙醇、0. 2 1重量份數(shù)的濃度100%的丁香酚、0. 25 0. 35重 量份數(shù)的濃度100%的甲基紫羅蘭酮、0 2重量份數(shù)的濃度100%的羥基香茅醛鄰氨基苯 甲酸甲酯泄馥基(橙花素)、5 9重量份數(shù)的濃度100%的50佳樂麝香、0. 25 0. 35重 量份數(shù)的濃度10%的乙酸葉醇酯、15. 2 29. 15重量份數(shù)的濃度100%的鄰苯二甲酸二乙 酯組成。所述的表面活性劑選自聚氧乙烯(20)失水山梨醇單月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨 醇單棕櫚酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇單油酸酯中任一種。所述的納米小花茉莉香精由下列步驟制備而成a.將24. 8 25. 2重量份數(shù)的濃度100 %的甲位己基桂醛、1. 8 2. 2重量份數(shù) 的濃度100%的丙酸芐酯、12 18重量份數(shù)的濃度100%的乙酸芐酯、0 0. 5重量份數(shù)的 濃度100%的順式茉莉酮、0. 5 1重量份數(shù)的濃度100%的葉醇、1. 3 1. 7重量份數(shù)的濃 度100%的香葉醇980、5. 8 6. 2重量份數(shù)的濃度100%的芳樟醇、3. 9 4. 1重量份數(shù)的 濃度100%的乙酸芳樟酯、0. 24 0. 26重量份數(shù)的濃度100%的2，3-苯并吡咯(吲哚)、 7. 61 11重量份數(shù)的濃度100%的二氫茉莉酮酸甲酯、3. 89 5. 5重量份數(shù)的濃度100% 的苯乙醇、0. 2 1重量份數(shù)的濃度100%的丁香酚、0. 25 0. 35重量份數(shù)的濃度100%的 甲基紫羅蘭酮、0 2重量份數(shù)的濃度100%的羥基香茅醛鄰氨基苯甲酸甲酯泄馥基(橙花 素)、5 9重量份數(shù)的濃度100%的50佳樂麝香、0. 25 0. 35重量份數(shù)的濃度10%的乙 酸葉醇酯、15. 2 29. 15重量份數(shù)的濃度100%的鄰苯二甲酸二乙酯按上述重量份數(shù)比例 調(diào)配成小花茉莉香精；b.將0. 66 1. 06重量份數(shù)的a步驟所得的小花茉莉香精和2 3. 2重量份數(shù)的 表面活性劑加入燒杯，磁力攪拌均勻后，加入去離子水，在25°C下磁力攪拌直至得到均一穩(wěn) 定的小花茉莉香精乳液，所述的表面活性劑選自聚氧乙烯(20)失水山梨醇單月桂酸酯、聚 氧乙烯失水山梨醇單棕櫚酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇單油酸酯中任一種；c.以lmol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)b步驟所得的乳液pH值到2 ；d.將0. 54 2. 4重量份數(shù)的氰基丙烯酸正丁酯單體在25°C磁力攪拌條件下以 3滴/分鐘的速度緩慢滴加到步驟c制得的乳狀液中，并在25°C磁力攪拌條件下聚合反應(yīng) 3 8h ；e.用lmol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)d步驟所得的乳液pH值到4并在25°C磁力攪 拌條件下繼續(xù)反應(yīng)lh，最后以0. lmol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值到7并在25°C磁力攪拌 條件下反應(yīng)0. 5h后置于25°C室溫下過夜，最后得到目標產(chǎn)物。實施例1調(diào)配用于制備納米 香精的小花茉莉香精向燒杯中一次加入24. 8重量份數(shù)的濃度100%的甲位己基桂醛、2. 2量份數(shù)的濃度100%的丙酸芐酯、12重量份數(shù)的濃度100%的乙酸芐酯、0. 5重量份數(shù)的濃度100%的 葉醇、1. 3重量份數(shù)的濃度100%的香葉醇980、6. 2重量份數(shù)的濃度100%的芳樟醇、3. 9重 量份數(shù)的濃度100%的乙酸芳樟酯、0. 24重量份數(shù)的濃度100%的2，3-苯并吡咯(吲哚)、 7. 61重量份數(shù)的濃度100%的二氫茉莉酮酸甲酯、5. 5重量份數(shù)的濃度100%的苯乙醇、1重 量份數(shù)的濃度100%的丁香酚、0. 25重量份數(shù)的濃度100%的甲基紫羅蘭酮、5重量份數(shù)的 濃度100%的50佳樂麝香、0. 35重量份數(shù)的濃度10%的乙酸葉醇酯、29. 15重量份數(shù)的濃 度100%的鄰苯二甲酸二乙酯混合均勻，得到的小花茉莉香精經(jīng)評香后發(fā)現(xiàn)茉莉的特征 花香不夠明顯，且清香不夠、花香濁、花粉氣息過重，整體香氣不夠圓合。實施例2調(diào)配用于制備納米香精的小花茉莉香精向燒杯中一次加入25. 2重量份數(shù)的濃度100%的甲位己基桂醛、1. 8重量份數(shù)的 濃度100%的丙酸芐酯、18重量份數(shù)的濃度100%的乙酸芐酯、0. 25重量份數(shù)的濃度100% 的順式茉莉酮、1重量份數(shù)的濃度100%的葉醇、1. 7重量份數(shù)的濃度100%的香葉醇980、 5. 8重量份數(shù)的濃度100%的芳樟醇、4. 1重量份數(shù)的濃度100%的乙酸芳樟酯、0. 26重量份 數(shù)的濃度100%的2，3_苯并吡咯(吲哚)、11重量份數(shù)的濃度100%的二氫茉莉酮酸甲酯、 3. 89重量份數(shù)的濃度100%的苯乙醇、0. 2重量份數(shù)的濃度100%的丁香酚、0. 35重量份數(shù) 的濃度100%的甲基紫羅蘭酮、2重量份數(shù)的濃度100%的羥基香茅醛鄰氨基苯甲酸甲酯泄 馥基(橙花素)、9重量份數(shù)的濃度100%的50佳樂麝香、0. 25重量份數(shù)的濃度10%的乙酸 葉醇酯、15. 2重量份數(shù)的濃度100%的鄰苯二甲酸二乙酯混合均勻，得到的小花茉莉香精 經(jīng)評香后發(fā)現(xiàn)茉莉的特征花香明顯且夠飄逸，但不夠甜潤、葉青氣過多，整體香氣較實施 例1圓合飽滿。實施例3調(diào)配用于制備納米香精的小花茉莉香精向燒杯中一次加入25重量份數(shù)的濃度100%的甲位己基桂醛、2重量份數(shù)的濃度 100%的丙酸芐酯、16重量份數(shù)的濃度100%的乙酸芐酯、0. 5重量份數(shù)的濃度100%的順式 茉莉酮、0. 75重量份數(shù)的濃度100%的葉醇、1. 5重量份數(shù)的濃度100%的香葉醇980、6重 量份數(shù)的濃度100%的芳樟醇、4重量份數(shù)的濃度100%的乙酸芳樟酯、0. 25重量份數(shù)的濃 度100%的2，3_苯并吡咯(吲哚)、10重量份數(shù)的濃度100%的二氫茉莉酮酸甲酯、5重量份 數(shù)的濃度100%的苯乙醇、0. 25重量份數(shù)的濃度100%的丁香酚、0. 3重量份數(shù)的濃度100% 的甲基紫羅蘭酮、1.75重量份數(shù)的濃度100%的羥基香茅醛鄰氨基苯甲酸甲酯泄馥基(橙 花素)、8重量份數(shù)的濃度100%的50佳樂麝香、0. 3重量份數(shù)的濃度10%的乙酸葉醇酯、 18. 4重量份數(shù)的濃度100%的鄰苯二甲酸二乙酯混合均勻，得到的小花茉莉香精經(jīng)評香后 發(fā)現(xiàn)茉莉的特征花香明顯，且香氣新鮮、飄逸、精致，且香氣飽滿，整體香氣圓合。實施例3得到的小花茉莉香精其茉莉特征花香明顯，且香氣新鮮、飄逸、精致，且 香氣飽滿，整體香氣圓合。實施例4制備納米小花茉莉香精在燒杯中加入0. 66重量份數(shù)的實施例3中制備的小花茉莉香精和2重量份數(shù)的 聚氧乙烯(20)失水山梨醇單月桂酸酯磁力攪拌均勻后，再加入96. 02重量份數(shù)的去離子 水，在25°C下磁力攪拌直至得到均一穩(wěn)定的小花茉莉香精乳液。以lmol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié) 所得的乳液PH值到2。隨后在25°C磁力攪拌條件下以3滴/分鐘的速度向體系緩慢滴加 1. 32重量份數(shù)的氰基丙烯酸正丁酯，并在25°C磁力攪拌條件下聚合反應(yīng)5h。再以lmol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系PH值到4并在25°C磁力攪拌條件下繼續(xù)反應(yīng)lh，最后以0. Imol/ L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值到7并在25°C磁力攪拌條件下反應(yīng)0. 5h后置于25°C室溫下過 夜。體系為乳白色泛藍光的乳液，經(jīng)動態(tài)激光光散射測定儀測試其平均粒徑為lOlnm， 粒度分布系數(shù)為0. 132。 實施例5制備納米小花茉莉香精在燒杯中加入1. 06重量份數(shù)的實施例3中制備的小花茉莉香精和3. 2重量份數(shù) 的聚氧乙烯(20)失水山梨醇單月桂酸酯磁力攪拌均勻后，再加入93. 62重量份數(shù)的去離子 水，在25°C下磁力攪拌直至得到均一穩(wěn)定的小花茉莉香精乳液。以lmol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié) 所得的乳液PH值到2。隨后在25°C磁力攪拌條件下以3滴/分鐘的速度向體系緩慢滴加 2. 12重量份數(shù)的氰基丙烯酸正丁酯，并在25°C磁力攪拌條件下聚合反應(yīng)5h。再以lmol/L 的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系PH值到4并在25°C磁力攪拌條件下繼續(xù)反應(yīng)lh，最后以0. Imol/ L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值到7并在25°C磁力攪拌條件下反應(yīng)0. 5h后置于25°C室溫下過 夜。體系為乳白色泛藍光的乳液，經(jīng)動態(tài)激光光散射測定儀測試其平均粒徑為122nm， 粒度分布系數(shù)為0. 09。實施例6制備納米小花茉莉香精在燒杯中加入0. 8重量份數(shù)的實施例3中制備的小花茉莉香精和2. 4重量份數(shù)的 聚氧乙烯(20)失水山梨醇單月桂酸酯磁力攪拌均勻后，再加入96. 26重量份數(shù)的去離子 水，在25°C下磁力攪拌直至得到均一穩(wěn)定的小花茉莉香精乳液。以lmol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié) 所得的乳液PH值到2。隨后在25°C磁力攪拌條件下以3滴/分鐘的速度向體系緩慢滴加 0. 54重量份數(shù)的氰基丙烯酸正丁酯，并在25°C磁力攪拌條件下聚合反應(yīng)3h。再以lmol/L 的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系PH值到4并在25°C磁力攪拌條件下繼續(xù)反應(yīng)lh，最后以0. Imol/ L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值到7并在25°C磁力攪拌條件下反應(yīng)0. 5h后置于25°C室溫下過 夜。體系為乳白色泛藍光的乳液，經(jīng)動態(tài)激光光散射測定儀測試其平均粒徑為169nm， 粒度分布系數(shù)為0. 275。實施例7制備納米小花茉莉香精在燒杯中加入0. 8重量份數(shù)的實施例3中制備的小花茉莉香精和2. 4重量份數(shù)的 聚氧乙烯(20)失水山梨醇單月桂酸酯磁力攪拌均勻后，再加入94. 4重量份數(shù)的去離子水， 在25°C下磁力攪拌直至得到均一穩(wěn)定的小花茉莉香精乳液。以lmol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)所 得的乳液PH值到2。隨后在25°C磁力攪拌條件下以3滴/分鐘的速度向體系緩慢滴加2. 4 重量份數(shù)的氰基丙烯酸正丁酯，并在25°C磁力攪拌條件下聚合反應(yīng)3h。再以lmol/L的氫 氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系PH值到4并在25°C磁力攪拌條件下繼續(xù)反應(yīng)lh，最后以0. lmol/L的 氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值到7并在25°C磁力攪拌條件下反應(yīng)0. 5h后置于25°C室溫下過夜。體系為乳白色泛藍光的乳液，經(jīng)動態(tài)激光光散射測定儀測試其平均粒徑為128nm， 粒度分布系數(shù)為0.312。實施例8制備納米小花茉莉香精在燒杯中加入1重量份數(shù)的實施例3中制備的小花茉莉香精和2. 6重量份數(shù)的聚氧乙烯失水山梨醇單棕櫚酸酯充分攪拌后，再加入95. 6重量份數(shù)的去離子水，在25°C下磁力攪拌直至得到均一穩(wěn)定的小花茉莉香精乳液。以lmol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)所得的乳液pH 值到2。隨后在25°C磁力攪拌條件下以3滴/分鐘的速度向體系緩慢滴加0. 8重量份數(shù)的 氰基丙烯酸正丁酯，并在25°C磁力攪拌條件下聚合反應(yīng)3h。再以lmol/L的氫氧化鈉溶液 調(diào)節(jié)體系PH值到4并在25°C磁力攪拌條件下繼續(xù)反應(yīng)lh，最后以0. lmol/L的氫氧化鈉溶 液調(diào)節(jié)PH值到7并在25°C磁力攪拌條件下反應(yīng)0. 5h后置于25°C室溫下過夜。體系為乳白色泛藍光的乳液，經(jīng)動態(tài)激光光散射測定儀測試得平均粒徑為 127. 5nm，粒度分布系數(shù)為0. 933。實施例9制備納米小花茉莉香精在燒杯中加入0. 8重量份數(shù)的實施例3中制備的小花茉莉香精和3. 2重量份數(shù)的 聚氧乙烯失水山梨醇單油酸酯磁力攪拌均勻后，再加入95重量份數(shù)的去離子水，在25°C下 磁力攪拌直至得到均一穩(wěn)定的小花茉莉香精乳液。以lmol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)所得的乳液 PH值到2。隨后在25°C磁力攪拌條件下以3滴/分鐘的速度向體系緩慢滴加1重量份數(shù)的 氰基丙烯酸正丁酯，并在25°C磁力攪拌條件下聚合反應(yīng)8h。再以lmol/L的氫氧化鈉溶液 調(diào)節(jié)體系PH值到4并在25°C磁力攪拌條件下繼續(xù)反應(yīng)lh，最后以0. lmol/L的氫氧化鈉溶 液調(diào)節(jié)PH值到7并在25°C磁力攪拌條件下反應(yīng)0. 5h后置于25°C室溫下過夜。體系為乳白色泛藍光的乳液，經(jīng)動態(tài)激光光散射測定儀測試得平均粒徑為 155. 9nm，粒度分布系數(shù)為0. 410。實施例10制備納米小花茉莉香精在燒杯中加入0. 8重量份數(shù)的實施例3中制得的小花茉莉香精和2. 4重量份數(shù)的 聚氧乙烯(20)失水山梨醇單月桂酸酯磁力攪拌均勻后，再加入96重量份數(shù)的去離子水，在 25°C下磁力攪拌直至得到均一穩(wěn)定的小花茉莉香精乳液。以lmol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)所得 的乳液PH值到2。隨后在25°C磁力攪拌條件下以3滴/分鐘的速度向體系緩慢滴加0. 8 重量份數(shù)的氰基丙烯酸正丁酯，并在25°C磁力攪拌條件下聚合反應(yīng)7h。再以lmol/L的氫 氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系PH值到4并在25°C磁力攪拌條件下繼續(xù)反應(yīng)lh，最后以0. lmol/L的 氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值到7并在25°C磁力攪拌條件下反應(yīng)0. 5h后置于25°C室溫下過夜， 得最優(yōu)納米小花茉莉香精。體系為乳白色泛藍光的乳液，經(jīng)動態(tài)激光光散射測定儀測定納米小花茉莉香精膠 囊乳液體系的平均粒徑為70. 8nm，粒度分布系數(shù)為0. 210，如圖2所示。以上所述內(nèi)容僅為本專利構(gòu)思下的說明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所做的任何等 效變換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護范圍。
權(quán)利要求
小花茉莉香精膠囊的制備方法，其各組分組成為0.66～1.06重量份數(shù) 小花茉莉香精0.54～2.4重量份數(shù) 氰基丙烯酸正丁酯2～3.2重量份數(shù) 表面活性劑93.62～96.26重量份數(shù)去離子水；其中，所述的小花茉莉香精是由24.8～25.2重量份數(shù)的濃度100％的甲位己基桂醛、1.8～2.2重量份數(shù)的濃度100％的丙酸芐酯、12～18重量份數(shù)的濃度100％的乙酸芐酯、0～0.5重量份數(shù)的濃度100％的順式茉莉酮、0.5～1重量份數(shù)的濃度100％的葉醇、1.3～1.7重量份數(shù)的濃度100％的香葉醇980、5.8～6.2重量份數(shù)的濃度100％的芳樟醇、3.9～4.1重量份數(shù)的濃度100％的乙酸芳樟酯、0.24～0.26重量份數(shù)的濃度100％的2，3-苯并吡咯、7.61～11重量份數(shù)的濃度100％的二氫茉莉酮酸甲酯、3.89～5.5重量份數(shù)的濃度100％的苯乙醇、0.2～1重量份數(shù)的濃度100％的丁香酚、0.25～0.35重量份數(shù)的濃度100％的甲基紫羅蘭酮、0～2重量份數(shù)的濃度100％的羥基香茅醛鄰氨基苯甲酸甲酯泄馥基、5～9重量份數(shù)的濃度100％的50佳樂麝香、0.25～0.35重量份數(shù)的濃度10％的乙酸葉醇酯、15.2～29.15重量份數(shù)的濃度100％的鄰苯二甲酸二乙酯組成；所述的表面活性劑選自聚氧乙烯(20)失水山梨醇單月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇單棕櫚酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇單油酸酯其中之一；所述小花茉莉香精膠囊的制備方法如下a.將24.8～25.2重量份數(shù)的濃度100％的甲位己基桂醛、1.8～2.2重量份數(shù)的濃度100％的丙酸芐酯、12～18重量份數(shù)的濃度100％的乙酸芐酯、0～0.5重量份數(shù)的濃度100％的順式茉莉酮、0.5～1重量份數(shù)的濃度100％的葉醇、1.3～1.7重量份數(shù)的濃度100％的香葉醇980、5.8～6.2重量份數(shù)的濃度100％的芳樟醇、3.9～4.1重量份數(shù)的濃度100％的乙酸芳樟酯、0.24～0.26重量份數(shù)的濃度100％的2，3-苯并吡咯、7.61～11重量份數(shù)的濃度100％的二氫茉莉酮酸甲酯、3.89～5.5重量份數(shù)的濃度100％的苯乙醇、0.2～1重量份數(shù)的濃度100％的丁香酚、0.25～0.35重量份數(shù)的濃度100％的甲基紫羅蘭酮、0～2重量份數(shù)的濃度100％的羥基香茅醛鄰氨基苯甲酸甲酯泄馥基、5～9重量份數(shù)的濃度100％的50佳樂麝香、0.25～0.35重量份數(shù)的濃度10％的乙酸葉醇酯、15.2～29.15重量份數(shù)的濃度100％的鄰苯二甲酸二乙酯按上述重量份數(shù)比例調(diào)配成小花茉莉香精；b.將0.66～1.06重量份數(shù)的a步驟所得的小花茉莉香精和2～3.2重量份數(shù)的表面活性劑加入燒杯，磁力攪拌均勻后，加入去離子水，在25℃下磁力攪拌直至得到均一穩(wěn)定的小花茉莉香精乳液；所述的表面活性劑選自聚氧乙烯(20)失水山梨醇單月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇單棕櫚酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇單油酸酯其中之一；c.以1mol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)b步驟所得的乳液pH值到2；d.將0.54～2.4重量份數(shù)的氰基丙烯酸正丁酯單體在25℃磁力攪拌條件下以3滴/分鐘的速度緩慢滴加到步驟c制得的乳狀液中，并在25℃磁力攪拌條件下聚合反應(yīng)3～8h；e.用1mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)d步驟所得的乳液pH值到4并在25℃磁力攪拌條件下繼續(xù)反應(yīng)1h，最后以0.1mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值到7并在25℃磁力攪拌條件下反應(yīng)0.5h后置于25℃室溫下過夜，最后得到目標產(chǎn)物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種小花茉莉香精膠囊的制備方法，所述的納米香精是由0.66～1.06重量份數(shù)的小花茉莉香精、0.54～2.4重量份數(shù)的氰基丙烯酸正丁酯、2～3.2重量份數(shù)的表面活性劑(選自聚氧乙烯(20)失水山梨醇單月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇單棕櫚酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇單油酸酯中任一種)和93.62～96.26重量份數(shù)的去離子水組成。本發(fā)明制得的納米小花茉莉香精乳液呈乳白色、藍光現(xiàn)象明顯、體系均一穩(wěn)定，且茉莉特征花香明顯、香氣飄逸、精致。經(jīng)動態(tài)激光光散射測試后，本方法制得的納米小花茉莉香精粒徑分布均勻，平均粒徑為70.8nm，粒度分布系數(shù)為0.210。
文檔編號C11B9/00GK101811015SQ20101014787
公開日2010年8月25日 申請日期2010年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月15日
發(fā)明者呂翠翠, 周如雋, 牛云蔚, 肖作兵, 胡靜 申請人:上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院