專利名稱：超臨界二氧化碳萃取薏苡仁油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種薏苡仁油的方法，特別涉及一種采用超臨界二氧化碳萃取薏苡仁油的方法。
背景技術(shù)：
薏苡仁為禾本科植物Coix lacrymajoib L.var.mayuen(Roman)Stapf的干燥成熟種仁，味甘、淡、涼健脾滲濕，除痹止渴，清熱排膿。其中薏苡仁油中含有大量的不飽和脂肪酸，在臨床上用于癌癥的治療。傳統(tǒng)的提取薏苡仁油的方法為有機(jī)溶劑浸取法，所用的溶劑一般為石油醚或乙醚等。所述方法操作眾多缺陷，需要大量的有機(jī)溶劑，一般為提取物料的100～150倍，提取物中含有較多的雜質(zhì)，不僅給后序的分離收集帶來了一定的困難，而且往往有一定的有機(jī)溶劑殘留在提取物中，限制了提取制品在醫(yī)藥、食品等行業(yè)中的應(yīng)用。超臨界二氧化碳萃取技術(shù)是化工領(lǐng)域近20年研究發(fā)展起來的一種全新、高效物質(zhì)分離技術(shù)，該項(xiàng)技術(shù)最大的優(yōu)點(diǎn)是二氧化碳作為萃取介質(zhì)，無毒，不會存在溶劑殘留和環(huán)境污染，由于萃取是在無氧狀態(tài)下進(jìn)行，可防止萃取的油的氧化、變性作用。
《中藥材》22卷第8期公開了一種超臨界二氧化碳萃取薏苡仁油的方法，但其得率僅為4.31％，難以推廣應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是提供一種超臨界二氧化碳萃取薏苡仁油的方法，克服現(xiàn)有技術(shù)存在的薏苡仁油得率較低的缺陷。
本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思是這樣的本發(fā)明將處于超臨界狀態(tài)下的二氧化碳與挾帶劑配合，對薏苡仁進(jìn)行萃取，使薏苡仁中的油得以充分溶解，從而可獲得較高的得率。
本發(fā)明的方法包括如下步驟將CO2氣體和挾帶劑連續(xù)地通入置有薏苡仁的萃取器中；萃取了薏苡仁油的CO2氣體和挾帶劑進(jìn)入解析釜降壓解析；采用常規(guī)的方法從含有挾帶劑和薏苡仁油的解析物中收集薏苡仁油，CO2氣體經(jīng)加壓后循環(huán)使用。
本發(fā)明也可按照如下步驟進(jìn)行將CO2氣體連續(xù)地通入置有挾帶劑和薏苡仁的萃取器中；萃取了薏苡仁油的CO2氣體和挾帶劑送入解析釜降壓解析；采用常規(guī)的方法從含有挾帶劑和薏苡仁油的解析物中收集薏苡仁油，CO2氣體經(jīng)加壓后循環(huán)使用。
所述及的挾帶劑可采用水、乙醇或乙醇水溶液。
本發(fā)明通過加入夾帶劑，并選擇合適的夾帶劑的種類和用量，以及確定最佳的溫度和壓力條件，使本萃取得率達(dá)到8.18％以上，高于現(xiàn)有技術(shù)所公開的薏苡仁油的得率。對提取出的薏苡仁油進(jìn)行GC-MC分析，所得到的薏苡仁油的成分中脂肪酸的含量和現(xiàn)有技術(shù)中公開的大致相同，證明本方法可以保持薏苡仁油中活性成分不受損失，為一種便于工業(yè)化提取薏苡仁油的方法。
圖1為本發(fā)明超臨界二氧化碳萃取薏苡仁油的流程圖。
具體實(shí)施例方式
參見圖1，本發(fā)明的方法包括如下步驟將CO2氣體和挾帶劑連續(xù)地通入置有薏苡仁的萃取器1中；萃取了薏苡仁油的CO2氣體和挾帶劑送入第一解析釜2和第二解析釜3降壓解析；采用常規(guī)的方法從含有挾帶劑和薏苡仁油的解析物中收集薏苡仁油，CO2氣體經(jīng)壓縮機(jī)4加壓后循環(huán)使用。
挾帶劑的每小時(shí)流量為薏苡仁重量的30％-60％。
按照本發(fā)明，也可將CO2氣體連續(xù)地通入置有挾帶劑和薏苡仁的萃取器1中，然后將萃取了薏苡仁油的CO2氣體和挾帶劑送入解析釜降壓解析；所述及的挾帶劑可采用水、乙醇或乙醇水溶液，乙醇水溶液的濃度為30～90wt％。
按照本發(fā)明，最好先將其粉碎，粒度控制60目以下；萃取溫度為40-60℃，壓力為15-30MPa；第一解析釜2的溫度為40-55℃，壓力為6-12MPa；第二解析釜3的溫度為45-50℃，壓力為4-7Mpa，CO2的流量為100-400Kg/h.Kg薏苡仁，萃取時(shí)間為3-4小時(shí)，挾帶劑用量為薏苡仁重量的30％-60％。
實(shí)施例1將2公斤粉碎至60目的薏苡仁和0.6公斤濃度為70wt％的乙醇水溶液投入萃取器1，控制萃取溫度為42℃，萃取壓力為20Mpa，第一解析釜2溫度為45℃，壓力為10Mpa，第二解析釜3的溫度為40℃，壓力為6Mpa，二氧化碳的流量為200kg/h，萃取4小時(shí)后，從第一解析釜2和第二解析釜3中取出解析萃取物，即薏苡仁油，得率為8.18％。
實(shí)施例2將5公斤粉碎至50目的薏苡仁投入萃取器，控制萃取溫度為40℃，壓力為8MPa，第一解析溫度為44℃，第二解析溫度為41℃，通入CO2氣體，并泵入夾帶劑乙醇，乙醇的流量為1500克/h，第一解析壓力為9MPa，第二解析壓力為5MPa，萃取3.3小時(shí)后，從第一解析釜和第二解析釜中取出萃取物，即為薏苡仁油，得率為7.22％。
實(shí)施例3薏苡仁油中脂肪酸含量的GC-MS分析1、試驗(yàn)樣品的制備將經(jīng)過二氧化碳萃取后的薏苡仁油0.1克置于容器中，加入1ml甲醇及1ml0.8mol/LKOH-甲醇，輕輕搖動5分鐘，加入水至10ml，取上清液進(jìn)行GC-MS分析。
2、試驗(yàn)條件GC條件如下色譜柱FFAP25mm×0.2mm石英毛細(xì)管柱，柱溫150℃，10℃/min，進(jìn)樣口溫度250℃，柱前壓50kPa。
MS條件如下EI離子源，離子能量70eV，電子倍增器高壓1900V，質(zhì)量掃描200℃amu。
3、試驗(yàn)方法按常規(guī)方法操作。
4、試驗(yàn)結(jié)果質(zhì)譜圖經(jīng)檢索，鑒定出四種脂肪酸，用面積歸一法測出它們的相對含量，如下棕櫚酸，18.5％；亞油酸，30.8％；油酸，45.6％；硬脂酸，2.1％。
權(quán)利要求
1.一種超臨界二氧化碳萃取薏苡仁油的方法，其特征在于包括如下步驟將CO2氣體和挾帶劑連續(xù)地通入置有薏苡仁的萃取器(1)中；萃取了薏苡仁油的CO2氣體和挾帶劑送入解析釜降壓解析；采用常規(guī)的方法從含有挾帶劑和薏苡仁油的解析物中收集薏苡仁油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述及的挾帶劑為水、乙醇或乙醇水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于乙醇水溶液的濃度為30～90wt％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于萃取了薏苡仁油的CO2氣體和挾帶劑送入第一解析釜(2)和第二解析釜(3)降壓解析。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于挾帶劑的每小時(shí)流量為薏苡仁重量的30％-60％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于CO2氣體經(jīng)壓縮機(jī)(4)加壓后循環(huán)使用。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于CO2氣體經(jīng)壓縮機(jī)(4)加壓后循環(huán)使用。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于先將薏苡仁粉碎至60目以下。
9.根據(jù)權(quán)利要求2～8任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于萃取溫度為40-60℃，壓力為15-30MPa；第一解析釜2的溫度為40-55℃，壓力為6-12MPa；第二解析釜3的溫度為45-50℃，壓力為4-7Mpa，CO2的流量為100-400Kg/h.Kg薏苡仁，萃取時(shí)間為3-4小時(shí)，挾帶劑用量為薏苡仁重量的30％-60％。
10.一種超臨界二氧化碳萃取薏苡仁油的方法，其特征在于包括如下步驟將CO2氣體連續(xù)地通入置有挾帶劑和薏苡仁的萃取器(1)中，然后將萃取了薏苡仁油的CO2氣體和挾帶劑送入解析釜降壓解析。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，所述及的挾帶劑為水、乙醇或乙醇水溶液。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，乙醇水溶液的濃度為30～90wt％。
13.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，挾帶劑用量為薏苡仁重量的30％-60％。
14.根據(jù)權(quán)利要求10～13任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，萃取溫度為40-60℃，壓力為15-30Mpa；第一解析釜(2)的溫度為40-55℃，壓力為6-12Mpa；第二解析釜(3)的溫度為45-50℃，壓力為4-7Mpa，CO2的流量為100-400Kg/h.Kg薏苡仁，萃取時(shí)間為3-4小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種超臨界二氧化碳萃取薏苡仁油的方法。本發(fā)明將處于超臨界狀態(tài)下的二氧化碳與挾帶劑配合，對薏苡仁進(jìn)行萃取，使得率達(dá)到8.18％以上，高于現(xiàn)有技術(shù)所公開的薏苡仁油的得率。對提取出的薏苡仁油進(jìn)行GC－MC分析，發(fā)現(xiàn)所得到的薏苡仁油的成分中脂肪酸的含量和現(xiàn)有技術(shù)中公開的大致相同。本發(fā)明的方法可以保持薏苡仁油中活性成分不受損失，為一種便于工業(yè)化提取薏苡仁油的方法。由于薏苡仁油含有大量的不飽和脂肪酸和蛋白質(zhì)等其他成分，可以制備治療癌癥免疫調(diào)節(jié)、降血脂、抗炎、止咳等藥物，同時(shí)還能用于抗衰老、抗疲勞、美容、保健等功能食品的開發(fā)，具有廣泛的應(yīng)用前景和很高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
文檔編號C11B1/10GK1502680SQ0214533
公開日2004年6月9日 申請日期2002年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2002年11月21日
發(fā)明者方中華 申請人:上海高科聯(lián)合生物技術(shù)研發(fā)有限公司