一種納米級提取物破壁技術(shù)的制作方法

本發(fā)明涉及中藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種針對于植物纖維類中藥的納米級提取物破壁技術(shù)。

技術(shù)背景

植物類中藥材的有效成分主要分布于細(xì)胞內(nèi)和細(xì)胞間質(zhì)中，且以細(xì)胞內(nèi)為主，因此，為了提高有效成分的釋放率和吸收率，在進(jìn)行中藥制劑的研制過程中，通常對中藥材進(jìn)行粉碎、研磨，以提高細(xì)胞的破壁率，使得有效成分不需通過細(xì)胞壁和細(xì)胞膜就能快速、大量釋放，從而提高藥材的利用率，增加療效。

然而，對于纖維較多的植物類中藥材而言，其韌性較強(qiáng)，受到外部機(jī)械力后容易產(chǎn)生變形而不會輕易折斷，并且其所具有的較強(qiáng)的內(nèi)聚力可抵消部分外部機(jī)械力，也會增加粉碎的難度；進(jìn)而導(dǎo)致在對該種類中藥材進(jìn)行粉碎研磨時，剪切力過小無法充分粉碎，剪切力過大對機(jī)械設(shè)備損傷較大，故粉碎研磨參數(shù)很難確定。另外，粉碎研磨前中藥材含水量的控制直接決定研磨分散的質(zhì)量，濕度過大不易破碎，粒徑不均，濕度過小容易團(tuán)聚，不易分散；因此，亟待設(shè)計一種破壁率高，粉碎均勻的納米級提取物破壁技術(shù)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對上述問題，本發(fā)明提供一種納米級提取物破壁技術(shù)，對纖維含量較多的植物類中藥材進(jìn)行逐次研磨和烘干，保證研磨充分、粒徑均勻。

一種納米級提取物破壁技術(shù)，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將植物纖維類中藥材自然曬干或烘干，保持含水量為4-5％；

(2)將干燥的中藥材置于研磨機(jī)中進(jìn)行粗磨，使藥粉的d50低于2mm，粗磨后過10目篩；

(3)將步驟(2)中已過10目篩的藥粉進(jìn)行細(xì)磨，使藥粉的d90低于0.1mm；

(4)對步驟(2)中未過10目篩的纖維顆粒進(jìn)行二次烘干，保持含水量為2-3％；烘干后進(jìn)行細(xì)磨，使纖維顆粒的d90低于0.1mm；

(5)將步驟(3)與步驟(4)所得藥粉混合均勻，置于超細(xì)微研磨機(jī)中研磨，使藥粉的d90為400-800nm。

進(jìn)一步地，所述步驟(1)中烘干溫度為50-60℃。

進(jìn)一步地，所述步驟(2)中粗磨轉(zhuǎn)速為1000-1500r/min。

進(jìn)一步地，所述步驟(2)中粗磨為短時間多次研磨，每次研磨時間不超過1min；并且加料量為總?cè)萘康?/3-1/2。

進(jìn)一步地，所述步驟(3)中細(xì)磨轉(zhuǎn)速為1000-1500r/min。

進(jìn)一步地，所述步驟(3)中細(xì)磨轉(zhuǎn)速為1200-1500r/min。

進(jìn)一步地，所述步驟(4)中烘干溫度為50-60℃。

進(jìn)一步地，所述步驟(4)中細(xì)磨轉(zhuǎn)速為1500-2000r/min。

進(jìn)一步地，所述步驟(4)中細(xì)磨轉(zhuǎn)速為1600-1800r/min。

進(jìn)一步地，所述步驟(5)中研磨轉(zhuǎn)速為15000-28000r/min。

進(jìn)一步地，所述步驟(5)中研磨轉(zhuǎn)速為18000-23000r/min。

進(jìn)一步地，所述步驟(5)中所獲得粉體的d90為500-600nm。

有益效果：本發(fā)明提供一種針對于纖維含量較多的植物類中藥材的納米級提取物破壁技術(shù)，研磨前對中藥材進(jìn)行干燥，保證中藥材的適當(dāng)濕度，增加纖維脆性的同時避免過度干燥造成的粉體團(tuán)聚、顆粒不均；粗磨后過10目篩將難破碎的纖維篩出，以防止二次烘干造成粒徑小的粉體團(tuán)聚；對篩出的纖維顆粒進(jìn)行二次烘干，進(jìn)一步增加纖維顆粒的脆性，降低粉碎難度；分別對過10目篩的藥粉和二次烘干的纖維顆粒進(jìn)行細(xì)磨，方便研磨參數(shù)的控制，使得研磨更加均勻，粒度分布窄；將細(xì)磨后的藥粉和纖維顆?；旌暇鶆蜻M(jìn)行超細(xì)微研磨，且研磨得到的藥粉d90控制在400-800nm，提高破壁率、有效物質(zhì)溶出量、溶出速度的同時，保證適當(dāng)?shù)奈鼭裥院臀叫?，方便藥粉的儲存?/p>

附圖說明

圖1所示為本發(fā)明實施例1中實驗組人參粉的人參皂苷溶出實驗結(jié)果；

圖2所示為本發(fā)明實施例1中對照組人參粉的人參皂苷溶出實驗結(jié)果。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。

實施例1

一種納米級提取物破壁技術(shù)，包括以下步驟：

(1)將人參自然曬干或50℃烘干，保持含水量為5％；在此步驟中干燥后含水量過高不利于人參的粉碎，含水量過低會導(dǎo)致粒徑小的人參粉團(tuán)聚，降低粉體的分散性。

(2)將干燥后的人參置于研磨機(jī)中于1000r/min下進(jìn)行粗磨，使人參粉的d50低于2mm，粗磨后過10目篩，將人參纖維顆粒與粒徑小的粉體篩分開，以便于纖維顆粒的二次烘干。

(3)將步驟(2)中已過10目篩的人參粉于1000r/min下進(jìn)行細(xì)磨，使人參粉的d90低于0.1mm。

(4)對步驟(2)中未過10目篩的纖維顆粒進(jìn)行二次烘干，烘干溫度為50℃，保持含水量為3％；烘干后于1500r/min下進(jìn)行細(xì)磨，使纖維顆粒的d90低于0.1mm。

(5)將步驟(3)與步驟(4)所得人參粉混合均勻，置于超細(xì)微研磨機(jī)中于15000r/min下進(jìn)行研磨，使人參粉的d90為800nm；在此步驟中人參粉粒徑過小會增加粉體的吸濕性和吸附性，增加儲存的難度；人參粉粒徑過大會降低有效物質(zhì)溶出量和溶出速度。

進(jìn)一步地，步驟(2)中粗磨為短時間多次研磨，每次研磨時間不超過1min，以防止研磨時間過長對研磨設(shè)備的損傷；加料量為總?cè)萘康?/3-1/2，保證研磨充分、均勻。

對本實施例中得到的人參粉進(jìn)行人參皂苷的溶出實驗，使用甲醇浸泡人參粉，震蕩混勻10min后進(jìn)行高效液相色譜檢測，檢測結(jié)果如圖1所示。以未進(jìn)行篩分和二次烘干步驟、直接研磨制得的人參粉為對照組，使用甲醇震蕩提取20min后進(jìn)行高效液相色譜檢測，檢測結(jié)果如圖2所示。

如圖中47min出峰面積，經(jīng)篩分和二次烘干得到的人參粉人參皂苷溶出速度、溶出量均明顯優(yōu)于對照組，可見，本發(fā)明納米級提取物破壁技術(shù)的破壁效果好。

實施例2

一種納米級提取物破壁技術(shù)，包括以下步驟：

(1)將葛根自然曬干或60℃烘干，保持含水量為4％；在此步驟中干燥后含水量過高不利于葛根的粉碎，含水量過低會導(dǎo)致粒徑小的葛根粉粉團(tuán)聚，降低粉體的分散性。

(2)將干燥的葛根置于研磨機(jī)中于1500r/min下進(jìn)行粗磨，使葛根粉的d50低于2mm，粗磨后過10目篩，將葛根纖維顆粒與粒徑小的粉體篩分開，以便于纖維顆粒的二次烘干。

(3)將步驟(2)中已過10目篩的葛根粉于1500r/min下進(jìn)行細(xì)磨，使葛根粉的d90低于0.1mm。

(4)對步驟(2)中未過10目篩的纖維顆粒進(jìn)行二次烘干，烘干溫度為60℃，保持含水量為2％；烘干后于2000r/min下進(jìn)行細(xì)磨，使纖維顆粒的d90低于0.1mm。

(5)將步驟(3)與步驟(4)所得藥粉混合均勻，置于超細(xì)微研磨機(jī)中于28000r/min下進(jìn)行研磨，使葛根粉的d90為400nm；在此步驟中葛根粉粒徑過小會增加粉體的吸濕性和吸附性，增加儲存的難度；葛根粉粒徑過大會降低有效物質(zhì)溶出量和溶出速度。

進(jìn)一步地，步驟(2)中粗磨為短時間多次研磨，每次研磨時間不超過1min，以防止研磨時間過長對研磨設(shè)備的損傷；加料量為總?cè)萘康?/3-1/2，保證研磨充分、均勻。

實施例3

一種納米級提取物破壁技術(shù)，包括以下步驟：

(1)將甘草自然曬干或55℃烘干，保持含水量為4.5％；在此步驟中干燥后含水量過高不利于藥材的粉碎，含水量過低會導(dǎo)致粒徑小的甘草粉團(tuán)聚，降低粉體的分散性。

(2)將干燥的甘草置于研磨機(jī)中于1200r/min下進(jìn)行粗磨，使甘草粉的d50低于2mm，粗磨后過10目篩，將甘草纖維顆粒與粒徑小的粉體篩分開，以便于纖維顆粒的二次烘干。

(3)將步驟(2)中已過10目篩的甘草粉于1200r/min下進(jìn)行細(xì)磨，使甘草粉的d90低于0.1mm。

(4)對步驟(2)中未過10目篩的纖維顆粒進(jìn)行二次烘干，烘干溫度為55℃，保持含水量為2.5％；烘干后于1600r/min下進(jìn)行細(xì)磨，使纖維顆粒的d90低于0.1mm。

(5)將步驟(3)與步驟(4)所得甘草粉混合均勻，置于超細(xì)微研磨機(jī)中于18000r/min下進(jìn)行研磨，使甘草粉的d90為600nm；在此步驟中甘草粉粒徑過小會增加粉體的吸濕性和吸附性，增加儲存的難度；甘草粉粒徑過大會降低有效物質(zhì)溶出量和溶出速度。

進(jìn)一步地，步驟(2)中粗磨為短時間多次研磨，每次研磨時間不超過1min，以防止研磨時間過長對研磨設(shè)備的損傷；加料量為總?cè)萘康?/3-1/2，保證研磨充分、均勻。

實施例4

一種納米級提取物破壁技術(shù)，包括以下步驟：

(1)將黃柏自然曬干或52℃烘干，保持含水量為4.8％；在此步驟中干燥后含水量過高不利于黃柏的粉碎，含水量過低會導(dǎo)致粒徑小的黃柏粉團(tuán)聚，降低粉體的分散性。

(2)將干燥的黃柏置于研磨機(jī)中于1400r/min下進(jìn)行粗磨，使黃柏粉的d50低于2mm，粗磨后過10目篩，將黃柏纖維顆粒與粒徑小的粉體篩分開，以便于纖維顆粒的二次烘干。

(3)將步驟(2)中已過10目篩的黃柏粉于1400r/min下進(jìn)行細(xì)磨，使黃柏粉的d90低于0.1mm。

(4)對步驟(2)中未過10目篩的纖維顆粒進(jìn)行二次烘干，烘干溫度為52℃，保持含水量為2.8％；烘干后于1800r/min下進(jìn)行細(xì)磨，使纖維顆粒的d90低于0.1mm。

(5)將步驟(3)與步驟(4)所得黃柏粉混合均勻，置于超細(xì)微研磨機(jī)中于23000r/min下進(jìn)行研磨，使藥粉的d90為500nm；在此步驟中黃柏粉粒徑過小會增加粉體的吸濕性和吸附性，增加儲存的難度；黃柏粉粒徑過大會降低有效物質(zhì)溶出量和溶出速度。

進(jìn)一步地，步驟(2)中粗磨為短時間多次研磨，每次研磨時間不超過1min，以防止研磨時間過長對研磨設(shè)備的損傷；加料量為總?cè)萘康?/3-1/2，保證研磨充分、均勻。

以上僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限制于本文所示的實施例，凡屬于本發(fā)明思路下的技術(shù)方案均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理前提下的若干修改和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。