本發(fā)明涉及中成藥工藝
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及一種龜甲膠的制備方法。
背景技術(shù)：
：龜甲膠為龜科動(dòng)物烏龜?shù)谋臣准案辜捉?jīng)煎煮、濃縮制成的膠狀液體。含動(dòng)物膠、角蛋白、脂肪、骨膠原、18種氨基酸，及鈣、磷、鍶、鋅、銅等多種常量及微量元素，其味咸、甘，微寒。歸肝、腎、心經(jīng)。功能與主治：滋陰潛陽(yáng)，益腎強(qiáng)骨，養(yǎng)血補(bǔ)心。用于陰虛潮熱，骨蒸盜汗，頭暈?zāi)垦?，虛風(fēng)內(nèi)動(dòng)，筋骨痿軟，心虛健忘，是中醫(yī)常用名貴藥材之一，在我國(guó)傳統(tǒng)醫(yī)藥中屬于上品。揮發(fā)性鹽基氮(tvb-n)指動(dòng)物性食品由于酶和細(xì)菌的作用，在腐敗過(guò)程中，使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氨以及胺類等堿性含氮物質(zhì)。此類物質(zhì)具有揮發(fā)性，其含量越高，表明氨基酸被破壞的越多，特別是蛋氨酸和酪氨酸，因此營(yíng)養(yǎng)價(jià)值大受影響。目前龜甲膠的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中沒(méi)有涉及安全性指標(biāo)揮發(fā)性鹽基氮的控制標(biāo)準(zhǔn)，在中國(guó)藥典規(guī)定的工藝標(biāo)準(zhǔn)中也沒(méi)有控制該指標(biāo)的途徑，但實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中涉及該安全性指標(biāo)的超標(biāo)，因此，研究該技術(shù)具有重要意義。烏龜背甲和腹甲均含較高含量的膠質(zhì)、蛋白質(zhì)及氨基酸，為龜甲膠的原料來(lái)源，因龜肉與龜甲難以完全剝離，而導(dǎo)致原料中揮發(fā)性鹽基氮過(guò)高。本發(fā)明從工藝上解決了傳統(tǒng)工藝中龜甲膠制備過(guò)程中存在的安全性問(wèn)題，具有較廣應(yīng)用前景。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：鑒以此，本發(fā)明提出一種龜甲膠的制備方法，解決了揮發(fā)性鹽基氮含量高、提取時(shí)間長(zhǎng)的工藝缺陷問(wèn)題，提高了龜甲膠的提取效率、制備時(shí)間短、不添加酸堿輔料以及使用安全性高的作用。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種龜甲膠的制備方法，包括以下步驟：(1)將龜甲殼清洗干凈，破碎備用；(2)將破碎后的龜甲殼置于容器中干蒸；(3)將水加入步驟(2)中干蒸后的容器中，進(jìn)行蒸煮，排水，清洗；(4)將蒸煮后的龜甲殼加水加壓完全熬制，得到龜甲膠體溶液的混合樣；(5)將混合樣過(guò)濾分離，得膠液；(6)將膠液進(jìn)行濃縮，得龜甲膠成品。優(yōu)選地，所述步驟(1)中，采用破碎機(jī)進(jìn)行破碎，破碎至粒度為2cm2～8cm2。優(yōu)選地，所述步驟(2)中，干蒸溫度為120℃～200℃，干蒸時(shí)間在1h～6h，每隔20min～30min翻攪一次。優(yōu)選地，所述步驟(3)中，龜甲殼與水的重量比為1:6～1:8。優(yōu)選地，所述步驟(3)中，蒸煮時(shí)間為30min～60min。優(yōu)選地，所述步驟(4)中，龜甲殼與水的重量比為1:1～1:4。優(yōu)選地，所述步驟(4)中，壓力為0.18mpa～0.22mpa下熬制10h～16h。優(yōu)選地，所述步驟(5)中，將混合樣進(jìn)行二次過(guò)濾，第一次過(guò)80目～100目濾網(wǎng)進(jìn)行過(guò)濾，第二次過(guò)110目～130目濾網(wǎng)過(guò)濾，得膠液。優(yōu)選地，所述步驟(5)中，濃縮溫度為90℃～120℃，濃縮至膠液相對(duì)密度為1.05～1.25。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：(1)本發(fā)明制備成品的過(guò)程中控制揮發(fā)性鹽基氮的含量，具有安全、有效、快速的優(yōu)點(diǎn)。(2)本發(fā)明制備龜甲膠的過(guò)程中采用加壓方式，改變傳統(tǒng)方法制備時(shí)間長(zhǎng)的缺點(diǎn)。(3)本發(fā)明制備的龜甲膠安全性高，且具有較好的保健功能。本發(fā)明中藥材龜甲膠主治：滋陰，養(yǎng)血。用于陰虛潮熱，骨蒸盜汗，腰膝酸軟，血虛萎黃。用于腎陰虧損，骨蒸潮熱，盜汗；熱病傷陰，陰虛風(fēng)動(dòng)；腰腿酸軟，筋骨痿弱；小兒囟門不合；以及崩漏等痛證。具體實(shí)施方式為了更好理解本發(fā)明技術(shù)內(nèi)容，下面提供具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明。實(shí)施例1一種龜甲膠的制備方法，包括以下步驟：(1)將龜甲殼內(nèi)外的雜物用水清洗干凈，并將殘肉去除干凈，破碎備用，采用破碎機(jī)進(jìn)行破碎，破碎至粒度為2cm2，保證龜甲殼熬制時(shí)充分透徹及熬制后出膠便利。(2)將破碎后的龜甲殼置于容器中干蒸，干蒸溫度為150℃，干蒸時(shí)間在5h，每隔30min翻攪一次，保證氣體流通，確保揮發(fā)性鹽基氮有效揮發(fā)，降低含量。(3)將水加入步驟(2)中干蒸后的容器中，龜甲殼與水的重量比為1:8，進(jìn)行蒸煮，蒸煮時(shí)間為60min，排水，用水清洗。(4)將蒸煮后的龜甲殼加水加壓完全熬制，龜甲殼與水的重量比為1:4，壓力為0.18mpa下熬制14h，得到龜甲膠體溶液的混合樣；(5)將混合樣二次過(guò)濾分離，第一次過(guò)80目濾網(wǎng)進(jìn)行過(guò)濾，第二次過(guò)120目濾網(wǎng)過(guò)濾，得琥珀色膠液。(6)將琥珀色膠液進(jìn)行濃縮，即調(diào)整火候至保持膠液處于翻滾狀態(tài)下進(jìn)行濃縮，濃縮溫度為120℃，濃縮至膠液相對(duì)密度為1.05，趁熱出膠液，冷卻，得龜甲膠成品。實(shí)施例2(1)將龜甲殼內(nèi)外的雜物用水清洗干凈，并將殘肉去除干凈，破碎備用，采用破碎機(jī)進(jìn)行破碎，破碎至粒度為7cm2，保證龜甲殼熬制時(shí)充分透徹及熬制后出膠便利。(2)將破碎后的龜甲殼置于容器中干蒸，干蒸溫度為180℃，干蒸時(shí)間在2h，每隔20min翻攪一次，保證氣體流通，確保揮發(fā)性鹽基氮有效揮發(fā)，降低含量。(3)將水加入步驟(2)中干蒸后的容器中，龜甲殼與水的重量比為1:6，進(jìn)行蒸煮，蒸煮時(shí)間為30min，排水，用水清洗。(4)將蒸煮后的龜甲殼加水加壓完全熬制，龜甲殼與水的重量比為1:2，壓力為0.22mpa下熬制16h，得到龜甲膠體溶液的混合樣；(5)將混合樣二次過(guò)濾分離，第一次過(guò)100目濾網(wǎng)進(jìn)行過(guò)濾，第二次過(guò)120目濾網(wǎng)過(guò)濾，得琥珀色膠液。(6)將琥珀色膠液進(jìn)行濃縮，即調(diào)整火候至保持膠液處于翻滾狀態(tài)下進(jìn)行濃縮，濃縮溫度為90℃，濃縮至膠液相對(duì)密度為1.20，趁熱出膠液，冷卻，得龜甲膠成品。實(shí)施例3(1)將龜甲殼內(nèi)外的雜物用水清洗干凈，并將殘肉去除干凈，破碎備用，采用破碎機(jī)進(jìn)行破碎，破碎至粒度為5cm2，保證龜甲殼熬制時(shí)充分透徹及熬制后出膠便利。(2)將破碎后的龜甲殼置于容器中干蒸，干蒸溫度為200℃，干蒸時(shí)間在3h，每隔30min翻攪一次，保證氣體流通，確保揮發(fā)性鹽基氮有效揮發(fā)，降低含量。(3)將水加入步驟(2)中干蒸后的容器中，龜甲殼與水的重量比為1:8，進(jìn)行蒸煮，蒸煮時(shí)間為50min，排水，用水清洗。(4)將蒸煮后的龜甲殼加水加壓完全熬制，龜甲殼與水的重量比為1:4，壓力為0.19mpa下熬制12h，得到龜甲膠體溶液的混合樣；(5)將混合樣二次過(guò)濾分離，第一次過(guò)80目濾網(wǎng)進(jìn)行過(guò)濾，第二次過(guò)120目濾網(wǎng)過(guò)濾，得琥珀色膠液。(6)將琥珀色膠液進(jìn)行濃縮，即調(diào)整火候至保持膠液處于翻滾狀態(tài)下進(jìn)行濃縮，濃縮溫度為120℃，濃縮至膠液相對(duì)密度為1.15，趁熱出膠液，冷卻，得龜甲膠成品。實(shí)施例4(1)將龜甲殼內(nèi)外的雜物用水清洗干凈，并將殘肉去除干凈，破碎備用，采用破碎機(jī)進(jìn)行破碎，破碎至粒度為5cm2，保證龜甲殼熬制時(shí)充分透徹及熬制后出膠便利。(2)將破碎后的龜甲殼置于容器中干蒸，干蒸溫度為140℃，干蒸時(shí)間在6h，每隔25min翻攪一次，保證氣體流通，確保揮發(fā)性鹽基氮有效揮發(fā)，降低含量。(3)將水加入步驟(2)中干蒸后的容器中，龜甲殼與水的重量比為1:7，進(jìn)行蒸煮，蒸煮時(shí)間為40min，排水，用水清洗。(4)將蒸煮后的龜甲殼加水加壓完全熬制，龜甲殼與水的重量比為1:2，壓力為0.20mpa下熬制13h，得到龜甲膠體溶液的混合樣；(5)將混合樣二次過(guò)濾分離，第一次過(guò)80目濾網(wǎng)進(jìn)行過(guò)濾，第二次過(guò)120目濾網(wǎng)過(guò)濾，得琥珀色膠液。(6)將琥珀色膠液進(jìn)行濃縮，即調(diào)整火候至保持膠液處于翻滾狀態(tài)下進(jìn)行濃縮，濃縮溫度為100℃，濃縮至膠液相對(duì)密度為1.1，趁熱出膠液，冷卻，得龜甲膠成品。實(shí)施例5(1)將龜甲殼內(nèi)外的雜物用水清洗干凈，并將殘肉去除干凈，破碎備用，采用破碎機(jī)進(jìn)行破碎，破碎至粒度為5cm2，保證龜甲殼熬制時(shí)充分透徹及熬制后出膠便利。(2)將破碎后的龜甲殼置于容器中干蒸，干蒸溫度為160℃，干蒸時(shí)間在2h，每隔25min翻攪一次，保證氣體流通，確保揮發(fā)性鹽基氮有效揮發(fā)，降低含量。(3)將水加入步驟(2)中干蒸后的容器中，龜甲殼與水的重量比為1:7，進(jìn)行蒸煮，蒸煮時(shí)間為50min，排水，用水清洗。(4)將蒸煮后的龜甲殼加水加壓完全熬制，龜甲殼與水的重量比為1:3，壓力為0.20mpa下熬制14h，得到龜甲膠體溶液的混合樣；(5)將混合樣二次過(guò)濾分離，第一次過(guò)100目濾網(wǎng)進(jìn)行過(guò)濾，第二次過(guò)120目濾網(wǎng)過(guò)濾，得琥珀色膠液。(6)將琥珀色膠液進(jìn)行濃縮，即調(diào)整火候至保持膠液處于翻滾狀態(tài)下進(jìn)行濃縮，濃縮溫度為110℃，濃縮至膠液相對(duì)密度為1.15，趁熱出膠液，冷卻，得龜甲膠成品。其中，首先將龜甲殼破碎成粒度，保證龜甲殼熬制時(shí)充分透徹及熬制后出膠便利；干蒸為的是將龜甲殼進(jìn)行去腥、使龜甲殼質(zhì)地變脆，從而加速揮發(fā)性鹽基氮的揮發(fā)；其次，蒸煮是為了去除龜甲殼揮發(fā)性鹽基氮；最后進(jìn)行加壓熬制，使龜甲殼變軟，便于有效成分溶出，不僅縮短了熬制時(shí)間，提高了提取效率，也使得揮發(fā)性鹽基氮的含量減少。通過(guò)本發(fā)明的制備方法，安全性高，提取效率高。為了進(jìn)一步驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果，做了以下實(shí)驗(yàn)：設(shè)置對(duì)比組1參考申請(qǐng)?zhí)?01310325105.x說(shuō)明書第[0005]段實(shí)施方法：將上述所述制取的生龜板洗凈，將砂粒置于鍋內(nèi)用火炒熱，放入洗凈的生龜板，炒至生龜板表面微黃，停火，取出龜板，篩去砂粒。將炒過(guò)的生龜板，放入醋盆內(nèi)稍浸漬，每千克生龜板用醋0.3千克，浸漬后取出用水洗凈，曬干。將醋制后的生龜板洗凈，放入鍋內(nèi)，用大火水煮至溶盡膠質(zhì)，使余下的生龜板變得松脆，手捏即碎，將水煮的濾液取出，加入明礬少許，靜置后，濾取上清液，以文火濃縮，至稠膏狀。一、檢測(cè)揮發(fā)性鹽基氮、含氮總量的含量檢測(cè)方法：揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定方法依據(jù)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定(gb5009.228-2016)，含氮總量的測(cè)定方法依據(jù)《中華人民共和國(guó)藥典》(2010版一部)，對(duì)實(shí)施例1～5和對(duì)比組1進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見表1。表1：組別揮發(fā)性鹽基氮含量(mg/100g)含氮總量(g/100g)實(shí)施例146.9216.21實(shí)施例242.8715.03實(shí)施例349.8915.22實(shí)施例447.3114.65實(shí)施例539.9416.71對(duì)比組1110.615.66由表1可知，本發(fā)明龜甲膠的制備方法，相對(duì)于對(duì)比組1，大大減少了揮發(fā)性鹽基氮的含量，使得成品的安全性高。二、檢測(cè)氨基酸含量檢測(cè)方法：依據(jù)《中華人民共和國(guó)藥典》(2015版一部)對(duì)實(shí)施例1～5和對(duì)比組1進(jìn)行氨基酸測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見表2。表2：由表2可知，成品的有效成分較對(duì)比組1的高，有效的提取龜甲殼的營(yíng)養(yǎng)成分，使得氨基酸的含量較高。三、設(shè)置常壓和加壓熬制實(shí)驗(yàn)步驟1、龜甲殼前處理(1)將龜甲殼清洗干凈，破碎備用。(2)將破碎后的龜甲殼置于容器中干蒸。(3)將水加入步驟(2)中干蒸后的容器中，進(jìn)行蒸煮，排水，清洗；。(4)稱取蒸煮后的龜甲殼約1000g兩份，并分別常壓和高壓工藝進(jìn)行熬制。2、龜甲膠常壓熬制工藝將1016.5g龜甲，置于鍋中，加水保持液面高于龜甲5cm左右，大火煮沸后轉(zhuǎn)中小火(300～600瓦特)熬制150h，過(guò)濾(熬制過(guò)程中攪拌次數(shù)為1次/1h，出膠后適當(dāng)增加攪拌次數(shù)，防止焦化)。濾液加熱濃縮至棕褐色膠狀，停止?jié)饪s，靜置放涼，取樣檢驗(yàn)揮發(fā)性鹽基氮含量。加米酒調(diào)整酒度至25％vol，利于保存，并取樣送檢有效成分含量。3、龜甲膠高壓熬制工藝將1007.0g龜甲，置于高壓滅菌鍋，加水量為龜甲殼的2倍，保壓壓力在0.18～0.22mpa之間，高壓熬制14h，過(guò)濾，濾液加熱濃縮至棕褐色膠狀，停止?jié)饪s，靜置放涼，取樣檢驗(yàn)揮發(fā)性鹽基氮含量。加米酒調(diào)整酒度至25％vol，利于保存，并取樣送檢有效成分含量。4、兩種工藝制備的樣品信息見表3：表3組別提取工藝龜甲重量(g)收得龜甲膠重量(g)1常壓熬制1016.55023.22高壓熬制1007.05016.05、實(shí)驗(yàn)結(jié)果龜甲膠檢驗(yàn)結(jié)果見表4：表4由上表可知，本發(fā)明采用的加高壓的方式制備龜甲膠，相比于常壓熬制的龜甲膠，本發(fā)明檢測(cè)出的氨基酸含量均較高，尤其是揮發(fā)性鹽基氮的含量大大減少，使得成品的有害物質(zhì)減少，提高產(chǎn)品的質(zhì)量。綜上所述，采用本發(fā)明所提供的一種龜甲膠的制備方法，本發(fā)明的工藝條件有效的降低了安全性指標(biāo)揮發(fā)性鹽基氮的含量，有效解決了龜甲膠工藝中存在安全隱患問(wèn)題；本工藝不僅有效提高了龜甲的提取效率，節(jié)約耗能，縮短時(shí)間，且符合藥用標(biāo)準(zhǔn)，具有較高的應(yīng)用前景。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁(yè)12