一種抑菌香薷油的制備方法
【專(zhuān)利摘要】一種抑菌香薷油的制備方法：包括以下步驟：(1)水蒸氣蒸餾法：稱(chēng)取香薷藥材1kg，粉碎，加入到蒸餾瓶中，加入水10倍量，安裝揮發(fā)油提取器，水蒸氣蒸餾6小時(shí)，從揮發(fā)油提取器重中將含水的揮發(fā)油分液漏斗中，分出回復(fù)一部分，放入-10℃冰箱中冷凍過(guò)夜，取水除冰得到淺黃色揮發(fā)油，得率1.8％，(2)稱(chēng)取香薷1kg，粉碎，置于5L超臨界萃取釜中，開(kāi)啟萃取釜和分離釜加溫裝置，待達(dá)到設(shè)定溫度后打開(kāi)壓縮泵，使萃取釜壓力保持為20.0MPa，溫度為50℃，以40kg/h的C02流速循環(huán)萃取。分離釜壓力和溫度分別為10.0MPa和30℃，循環(huán)萃取3小時(shí)，得到黃色油狀物，有特殊香味，提取率為3％。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種抑菌香薷油的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于醫(yī)藥【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及抑菌香薷油的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前由于濫用抗生素導(dǎo)致耐藥性不斷的上升已成為全世界共同關(guān)注的難題之一。尤其是金黃色葡萄球菌的耐藥率已達(dá)90%，同時(shí)抗菌素造成的腸道菌群紊亂，亦加重原發(fā)性感染，從天然產(chǎn)物中尋找抗感染藥物，有著現(xiàn)實(shí)意義。香薷Elsholtzia densa Benth.是唇形科香薷屬植物，分布于我國(guó)云南、河北、山西、陜西、甘肅、青海、四川、西藏、新疆等省區(qū)。在西藏代香薷用，兼可外用于皮膚病。
[0003]目前對(duì)香薷的揮發(fā)油的成分已有報(bào)道，例如張繼等用水蒸氣蒸餾法提取香薷揮發(fā)油井通過(guò)氣相色譜/質(zhì)譜技術(shù)對(duì)其進(jìn)行分析，鑒定出確認(rèn)了其中的84種化合物，其含量占全油的88.34% ?主要化學(xué)成分為大根香葉烯(18.83% )、D-檸檬烯(11.17% ),2,5,5-三四基-1，3，6_庚三烯(6.30% )、6_亞甲基-雙環(huán)[3，1，0]、己烷(5.90% )、氧化石竹稀(3.94 %)、石竹稀(3.36 *% )、4-碳-3, 5- 二甲基環(huán)己-1-稀(2.88 % ) > a -3-環(huán)己烯-1-醇(2.06% )0對(duì)香薷揮發(fā)油的藥理研究未見(jiàn)報(bào)道。
[0004]本發(fā)明涉及了具有抑菌、抗病毒和膽堿酯酶抑制作用的香薷揮發(fā)油及其在制備具有抗菌、抗病毒及治療老年性癡呆產(chǎn)品中的應(yīng)用，填補(bǔ)了香薷在這一領(lǐng)域應(yīng)用的空白。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明g在提供一種抑菌香薷油的制備方法。
[0006]一種抑菌香薷油的制備方法，包括以下步驟:(1)水蒸氣蒸餾法:稱(chēng)取香薷藥材Ikg,粉碎，加入到蒸餾瓶中，加入水10倍量，安裝揮發(fā)油提取器，水蒸氣蒸餾6小吋，從揮發(fā)油提取器重中將含水的揮發(fā)油分液漏斗中，分出回復(fù)一部分，放入-1o°c冰箱中冷凍過(guò)夜，取水除冰得到淺黃色揮發(fā)油，得率1.8%。
[0007](2)稱(chēng)取香薷lkg，粉碎，置于5L超臨界萃取釜中，開(kāi)啟萃取釜和分離釜加溫裝置，待達(dá)到設(shè)定溫度后打開(kāi)壓縮泵，使萃取釜壓カ保持為20.0MPa，溫度為50°C，以40kg/h的C02流速循環(huán)萃取。分離釜壓力和溫度分別為10.0MPa和30°C，循環(huán)萃取3小時(shí)，得到黃色油狀物，有特殊香味，即為抑菌香薷油，提取率為3 %。
[0008]2.本發(fā)明的香薷揮發(fā)油化學(xué)成分
所得香薷揮發(fā)油經(jīng)GC-MS分析，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)所得質(zhì)譜圖經(jīng)計(jì)算機(jī)質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索確定了香薷揮發(fā)油中部分化學(xué)成分。氣相色譜條件:石英毛細(xì)管柱VarianVF-5MSCP8944，30mX0.25_，膜厚 0.25iim。升溫程序:從 60°C 開(kāi)始，以 5°C /min 升到 250°C，再以15°C /min升到280°C，載氣為He，柱流量1.0mL/min，進(jìn)樣ロ溫度270°C。質(zhì)譜條件:EI電源；電離電壓70eV ;離子源溫度230°C ;掃描范圍30~550aum ;進(jìn)樣量lyl，分流比:22: I。分析鑒定結(jié)構(gòu)表明，香薷揮發(fā)油主要化學(xué)成分為廣藿香醇(13.82%)，2，4_ 二こ丙烯基-1-甲基-1-乙烯環(huán)己烷(9.04% )，十氫-4a-甲基-1-亞甲基-7-(1-甲乙基)-萘烯(8.97% )，l，2，3，3a，4，5，6，7-八氫-1，4-二甲基-7-(1-甲乙基)-天藍(lán)烴(6.37% ),1,2,3,4,5,6,7,8-八氫1,4-二甲基-7 (1-甲乙基)-天監(jiān)經(jīng)(5.92% ), 5-環(huán)氧異丙稀戍酸(5.21% )，綠葉烯(3.96% )，a-衣蘭烯(3.90% )，1，2，3，3a，4，5，6，7_ 八氫-? a，a，3，8-四甲基-5-天藍(lán)烴甲醇(3.27%)，石竹烯(2.15%)，2，6，6-三甲基-1-環(huán)氧己烯-1-こ醛(2.12% )，l，2，3，5，6，7，8，8a-八氫-l，8a-二甲基-7-(1-甲乙基)-萘烯(2.02%)等，總含量占全油的84.59%。
[0009]經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，新疆香薷揮發(fā)油，具有廣譜抑菌、抗病毒作用，香薷揮發(fā)油對(duì)葡萄球菌屬、大腸埃希菌屬、假單胞菌屬等細(xì)菌；念珠菌屬真菌均有一定的抑制生長(zhǎng)作用。尤其對(duì)常見(jiàn)菌病原菌金黃色葡萄球菌具有很強(qiáng)的的抑制生長(zhǎng)的作用，對(duì)白色念珠菌具有較強(qiáng)的抑制生長(zhǎng)的作用。因此，新疆香薷揮發(fā)油可應(yīng)用于食品、藥品、保健品、化妝品等行業(yè)，制備出具有抑菌作用的各種形式的產(chǎn)品。
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)ー步詳細(xì)說(shuō)明。
[0011]一種香薷的制備方法:(I)水蒸氣蒸餾法:稱(chēng)取香薷藥材1kg，粉碎，加入到蒸餾瓶中，加入水10倍量，安裝揮發(fā)油提取器，水蒸氣蒸餾6小時(shí)，從揮發(fā)油提取器重中將含水的揮發(fā)油分液漏斗中，分出回復(fù)一部分，放入-10°C冰箱中冷凍過(guò)夜，取水除冰得到淺黃色揮發(fā)油，得率1.8%。
[0012](2)稱(chēng)取香薷lkg，粉碎，置于5L超臨界萃取釜中，開(kāi)啟萃取釜和分離釜加溫裝置，待達(dá)到設(shè)定溫度后打開(kāi)壓縮泵，使萃取釜壓カ保持為20.0MPa，溫度為50°C，以40kg/h的C02流速循環(huán)萃取。分離釜壓力和溫度分別為10.0MPa和30°C，循環(huán)萃取3小時(shí)，得到黃色油狀物，有特殊香味，提取率為3%。
[0013]測(cè)試方法:MDCK細(xì)胞接種96孔培養(yǎng)板，置5% C02，37C培養(yǎng)24小時(shí)。MDCK細(xì)胞分別加入流感甲型病毒(15/90) 10-5、流感こ型病毒(13/97) 1/210-2，37°C吸附2小時(shí)后傾去病毒液，分別加入不同稀釋度藥物。設(shè)病毒對(duì)照和細(xì)胞對(duì)照，37C培養(yǎng)40小時(shí)，觀(guān)察結(jié)果，記錄CPE，計(jì)算各樣品抗流感病毒半數(shù)抑制濃度(IC50)。
[0014]以上所述，僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何細(xì)微修改、等同替換和改進(jìn)，均應(yīng)包含在本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種抑菌香薷油的制備方法:其特征在于，包括以下步驟:(1)水蒸氣蒸餾法:稱(chēng)取香薷藥材1kg，粉碎，加入到蒸餾瓶中，加入水10倍量，安裝揮發(fā)油提取器，水蒸氣蒸餾6小時(shí)，從揮發(fā)油提取器重中將含水的揮發(fā)油分液漏斗中，分出回復(fù)一部分，放入-10°C冰箱中冷凍過(guò)夜，取水除冰得到淺黃色揮發(fā)油，得率1.8% ; (2)稱(chēng)取香薷lkg，粉碎，置于5L超臨界萃取釜中，開(kāi)啟萃取釜和分離釜加溫裝置，待達(dá)到設(shè)定溫度后打開(kāi)壓縮泵，使萃取釜壓カ保持為20.0MPa，溫度為50°C，以40kg/h的C02流速循環(huán)萃取，分離釜壓力和溫度分別為.10.0MPa和30°C，循環(huán)萃取3小時(shí)，得到黃色油狀物，有特殊香味，即為抑菌香薷油，提取率為3%。
【文檔編號(hào)】A61K8/97GK103599178SQ201310614194
【公開(kāi)日】2014年2月26日 申請(qǐng)日期:2013年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月27日
【發(fā)明者】王麗君, 張立新, 廖矛川, 代煥琴, 李峻, 宋福行 申請(qǐng)人:王麗君