一種含鍶生物玻璃粉體制備、及含鍶多孔生物玻璃支架的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種含鍶生物玻璃粉體制備的方法，步驟如下：步驟一、按如下成分配比（wt%）備齊原料：CaO40%、SiO2?28%、Na2O20%、K2O?2%、MgO?2.5%、P2O5?3%、B2O3?4%、SrO?0.5%；步驟二、采用高溫熔融法：將上述原料攪拌均勻后在1300-1450℃條件下高溫熔融，再經(jīng)冷卻、粉碎、過篩后制備出玻璃粉體。本發(fā)明還提供了通過溶膠凝膠法制作含鍶生物玻璃粉體制備的方法，還進一步提供了制作含鍶多孔生物玻璃支架的制備方法。本發(fā)明的優(yōu)點如下：本發(fā)明制備的多孔含鍶生物玻璃，使其礦化時間從正常的7-30天縮短到1到3天，可以滿足與藥物、細胞或生長因子復合制成具有骨組織生長促進和治療功能的生物醫(yī)用修復或填充材料的要求。
【專利說明】一種含鍶生物玻璃粉體制備、及含鍶多孔生物玻璃支架的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及一種生物玻璃【技術(shù)領(lǐng)域】，更具體地說涉及一種含鍶生物玻璃粉體制備、及含鍶多孔生物玻璃支架的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0003]生物活性玻璃，簡稱生物玻璃，是一種重要的人工合成硬組織替代材料。生物玻璃是通過在生物環(huán)境中與體液中發(fā)生化學反應，在其界面形成多孔的SiO2凝膠層，隨后生物玻璃內(nèi)的Ca2+和體液中的P043_向SiO2凝膠層擴散、沉積，逐漸發(fā)生礦化，進而在其表面形成羥基磷灰石hydroxyapatite, HA覆蓋層，實現(xiàn)生物玻璃與宿骨之間的化學鍵性結(jié)合,這種鍵合非常牢固，與正常愈合的骨折界面強度等效。生物玻璃可以參與生物體正常代謝，具有骨誘導和傳導能力，在體內(nèi)可顯示長期的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和良好的生物相容性。生物玻璃Bioglass是在70年代初由美國佛羅里達大學的Hench教授最早開始研制的骨修復用生物活性材料，經(jīng)過20多年的前期基礎(chǔ)及性能的完善，在90年代經(jīng)美國食品及藥品監(jiān)督管理局正式批準應用于骨、齒科臨床，用于修復因各種原因?qū)е碌墓侨睋p，并取得良好的治療效果。經(jīng)過十多年的臨床應用，證明生物活性玻璃具有良好的骨修復功能，用于牙周缺損修復、頜骨囊腫摘除后骨缺損填沖、牙槽脊增高及人工種植牙根周圍固定，這些產(chǎn)品在臨床應用中收到良好的治療效果。在后來的研究中還發(fā)現(xiàn)，生物活性玻璃不僅具有同骨組織形成牢固的化學結(jié)合(骨性結(jié)合)的特性，同時與軟組織也具有很好的結(jié)合性，并可促進皮膚等軟組織的再生。目前，生物玻璃作為一種骨填充材料，存在兩個方面的問題，一是生物玻璃粉體的制備工藝復雜，二是生物玻璃必需具備一定的機械強度，目前作為支架的多孔生物玻璃存在強度低，降解效果慢等特點。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)不足之處而提供一種含鍶生物玻璃粉體制備的方法。
[0005]本發(fā)明的另一個目的是提供含鍶多孔生物玻璃支架的制備方法。
[0006]本發(fā)明的目的是通過以下措施來實現(xiàn):
一種含鍶生物玻璃粉體制備的方法，其特征在于，步驟如下:
步驟一、按如下成分配比(wt%)備齊原料:
CaO 40% ,SiO2 28 %、Na2O 20%、K2O 2 %、MgO 2.5%, P2O5 3%, B2O3 4 %、SrO 0.5 % ；
步驟二、采用高溫熔融法:將上述原料攪拌均勻后在1300-1450°C條件下高溫熔融，再經(jīng)冷卻、粉碎、過篩后制備出玻璃粉體。
[0007]所述步驟二中玻璃粉體的顆粒度為:90μπι~500μπι，粒度范圍內(nèi)的顆粒應不小于90%，不允許有多于5%的顆粒其上限值大于500 μ m粒度尺寸的顆粒存在。選擇這樣的顆粒度分布，通過燒結(jié)可以把玻璃小顆粒與小顆粒之間粘結(jié)起來，這樣可以使材料具有一定強度，同時在高溫下造孔劑排除后，有利于變成一個多孔框架，也即多孔支架。
[0008]一種含鍶生物玻璃粉體制備的方法，其特征在于，步驟如下:
步驟一、按如下成分配比(wt%)備齊原料的前驅(qū)物:
CaO 40%、SiO2 28 %、Na2O 20%、K2O 2 %、MgO 2.5%、P2O5 3%、B2O3 4 %、SrO 0.5
% ；
步驟二、采用溶膠凝膠法:
(O按步驟一配比將CaO的前驅(qū)物、SiO2的前驅(qū)物、B2O3的前驅(qū)物、P2O5的前驅(qū)物，NaO的前驅(qū)物，K2O的前驅(qū)物，SrO的前驅(qū)物，MgO的前驅(qū)物以及分散劑檸檬酸和無水乙醇備齊，于30-90°C下混合攪拌10-120分鐘，然后加入去離子水攪拌均勻，調(diào)整pH值為2_9，繼續(xù)攪拌直至得到清澈透明和性能穩(wěn)定的生物玻璃溶膠；
(2)在上步驟中所獲得均勻分散的生物玻璃溶膠，于50±1°C下陳化8-10小時，得到生物玻璃濕凝膠；
(3)將上步驟所得濕凝膠，經(jīng)90±2°C保溫干燥得干凝膠，再將干凝膠在700-95(TC煅燒1-3小時獲得生物玻璃粉體。
[0009]所述步驟二中玻璃粉體的顆粒度為:90μπι~500μπι，粒度范圍內(nèi)的顆粒應不小于90%，不允許有多于5%的顆粒其上限值大于500 μ m粒度尺寸的顆粒存在。 [0010]一種含鍶多孔生物玻璃支架的制備方法，其特征在于，步驟如下:
步驟一、玻璃粉體中加入質(zhì)量百分數(shù)為10-60%的造孔劑，與玻璃粉體均勻混合，所述造孔劑為為尿素，聚乙烯醇縮丁醛PVB，羧甲基纖維素CMC，乙烯-醋酸乙烯醇共聚物EVA，羥丙基纖維素HPC中的一種或兩種；
步驟二、在上述混料中加入質(zhì)量份數(shù)為1-5的粘結(jié)劑，所述粘結(jié)劑在下列中任選:甘油，丙二醇，乙基纖維素，卡波姆，聚丙烯酸溶液，將混合料混勻；
步驟三、將混合料注入不銹鋼模具中以5-30MPa壓力成型，最后在700-1000°C煅燒
0.5-3小時，即可得到多孔生物玻璃支架。
[0011]所述步驟三中多孔生物玻璃支架的孔隙率:60% ±20%。、孔徑:90-800μπι。
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提出的一種含鍶生物玻璃粉體制備、及含鍶多孔生物玻璃支架的制備方法，具有如下優(yōu)點:1)本發(fā)明將鍶引入生物玻璃活性玻璃中并制備出多孔含鍶生物玻璃，使其礦化時間從正常的7-30天縮短到I到3天；所用的制備工藝簡單快捷，可以滿足與藥物、細胞或生長因子復合制成具有骨組織生長促進和治療功能的生物醫(yī)用修復或填充材料的要求；2)通過實施例的對比比較，溶膠凝膠工藝的產(chǎn)品更優(yōu)勢，其產(chǎn)品是一種更能滿足與藥物、骨細胞或生長因子復合的具有骨組織治療、骨細胞快速增殖等功能的生物醫(yī)用修復或填充材料。
[0013]【專利附圖】
【附圖說明】:
圖1是本發(fā)明實施例1所制備的含鍶多孔生物玻璃支架的場發(fā)射掃描電子顯微鏡FESEM照片。
[0014]圖2是本發(fā)明實施例1、對比例1、對比例2所制備的含鍶多孔生物玻璃支架體外模擬礦化30天其礦化產(chǎn)物的失重曲線。
[0015]圖3是本發(fā)明實施例1、對比例1、對比例2所制備的含鍶多孔生物玻璃支架的體外模擬礦化3天其礦化產(chǎn)物的XRD曲線。[0016]圖4是本發(fā)明實施例1、對比例1、對比例2所制備的含鍶多孔生物玻璃支架體外模擬礦化3天后其礦化產(chǎn)物紅外圖譜。
[0017]圖5中的1)、2)、3)分別為對比例1、對比例2、實施例1所制備的含鍶多孔生物玻璃支架體外模擬礦化3天后其礦化產(chǎn)物的場發(fā)射掃描電子顯微鏡FESEM圖片。
[0018]圖6是溶膠凝膠工藝制備的含鍶生物活性玻璃支架在體外模擬礦化I天其礦化產(chǎn)物的XRD曲線。
[0019]圖7是溶膠凝膠工藝制備的含鍶生物活性玻璃支架在體外模擬礦化I天其礦化產(chǎn)物的SEM形貌。
[0020]【具體實施方式】:
下面通過具體實施例描述，進一步闡述本發(fā)明的實質(zhì)性特點和顯著進步，但本發(fā)明決非僅局限于實施例。
[0021]為了確定本發(fā)明所得到的多孔材料的生物活性以及評估其降解性，我們采用
的人體模擬體液浸泡SBF溶液的方法來確定。其具體做法為:0.5g多孔材料浸泡在
100mlSBF溶液中。通過測試反應產(chǎn)物的XRD，F(xiàn)TIR，F(xiàn)ESEM來測試是否有羥基磷灰石生成
來看其生物活性強弱，并測試其樣品在浸泡前后重量變化情況來評估其降解性能。SBF含有
與人體血漿相同的離子和離子團濃度。其具體組成如下表所示:
【權(quán)利要求】
1.一種含鍶生物玻璃粉體制備的方法，其特征在于，步驟如下: 步驟一、按如下成分配比(wt%)備齊原料: CaO 40% ,SiO2 28 %、Na20 20%、K20 2 %、MgO 2.5%,P2O5 3%,B2O3 4 %、SrO0.5 % ； 步驟二、采用高溫熔融法:將上述原料攪拌均勻后在1300-1450°C條件下高溫熔融，再經(jīng)冷卻、粉碎、過篩后制備出玻璃粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述含鍶生物玻璃粉體制備的方法，其特征在于，所述步驟二過篩后的玻璃粉體的顆粒度:90 μ m~500 μ m,粒度范圍內(nèi)的顆粒應不小于90%，不允許有多于5%的顆粒其上限值大于500 μ m粒度尺寸的顆粒存在。
3.—種含鍶生物玻璃粉體制備的方法，其特征在于，步驟如下: 步驟一、按如下成分配比(wt%)備齊原料的前驅(qū)物: CaO 40% ,SiO2 28 %、Na20 20%、K20 2 %、MgO 2.5%,P2O5 3%,B2O3 4 %、SrO0.5 % ； 步驟二、采用溶膠凝膠法: (O按步驟一配比將CaO的前驅(qū)物、SiO2的前驅(qū)物、B2O3的前驅(qū)物、P2O5的前驅(qū)物，Na2O的前驅(qū)物，K2O的前驅(qū)物，SrO的前驅(qū)物，MgO的前驅(qū)物以及分散劑檸檬酸和無水乙醇備齊，于30-90°C下混合攪拌10-120分鐘，然后 加入去離子水攪拌均勻，調(diào)整pH值為2_9，繼續(xù)攪拌直至得到清澈透明和性能穩(wěn)定的生物玻璃溶膠； (2)在上步驟中所獲得均勻分散的生物玻璃溶膠，于50±1°C下陳化8-10小時，得到生物玻璃濕凝膠； (3)將上步驟所得濕凝膠，經(jīng)90±2°C保溫干燥得干凝膠，再將干凝膠在700-95(TC煅燒1-3小時獲得生物玻璃粉體。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述含鍶生物玻璃粉體制備的方法，其特征在于，所述步驟二過篩后的玻璃粉體的顆粒度:90 μ m~500 μ m,粒度范圍內(nèi)的顆粒應不小于90%，不允許有多于5%的顆粒其上限值大于500 μ m粒度尺寸的顆粒存在。
5.一種含鍶多孔生物玻璃支架的制備方法，其特征在于，步驟如下: 步驟一、玻璃粉體中加入質(zhì)量百分數(shù)為10-60%的造孔劑，與玻璃粉體均勻混合，所述造孔劑在下列中選一種或兩種:尿素，聚乙烯醇縮丁醛PVB，羧甲基纖維素CMC，乙烯-醋酸乙烯醇共聚物EVA，羥丙基纖維素HPC ； 步驟二、在上述混料中加入質(zhì)量份數(shù)為1-5的粘結(jié)劑，所述粘結(jié)劑在下列中一種或兩種:甘油，丙二醇，乙基纖維素，卡波姆，聚丙烯酸溶液，將混合料混勻； 步驟三、將混合料注入不銹鋼模具中以5-30MPa壓力成型，最后在700-1000°C煅燒0.5-3小時，即可得到多孔生物玻璃支架。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述含鍶多孔生物玻璃支架的制備方法，其特征在于，所述步驟三中多孔生物玻璃支架的孔隙率:60% ±20%、孔徑:90-800 μ m。
【文檔編號】A61L27/56GK103848574SQ201210518111
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2012年12月6日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月6日
【發(fā)明者】王陳, 白紹靜 申請人:上海諾幫生物科技有限公司