專利名稱：一種解酒護(hù)肝軟膠囊的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種軟膠囊的配方及工藝，特別涉及一種具有解酒護(hù)肝功能軟膠囊的配方及其生產(chǎn)工藝，屬于多種藥食兩用植物提取物混合制備軟膠囊的技術(shù)。
背景技術(shù)：
飲酒是人類文明盛傳已久的習(xí)慣之一，大多數(shù)人都有過(guò)飲酒的行為，但酒精濫用和酒精依賴也已成為當(dāng)今世界上日益嚴(yán)重的公共衛(wèi)生問(wèn)題。適量的飲酒對(duì)健康并無(wú)明顯損害，甚至還具有調(diào)解神經(jīng)興奮度、改善血液循環(huán)、擴(kuò)張血管、調(diào)解內(nèi)分泌等功能，但過(guò)度飲酒會(huì)導(dǎo)致內(nèi)分泌紊亂、降低腎功能、損傷肝細(xì)胞，長(zhǎng)期大量過(guò)度飲酒會(huì)引發(fā)酒精性肝病，影響身體健康，甚至引起酒精性肝炎、肝硬化，乃至肝癌，危及生命?！侗静菥V目》和《滇南本草》等書(shū)中均記載枳犋子，性甘、酸、平，入肺、脾、胃經(jīng)，止渴去煩，解酒毒，舒筋絡(luò)?，F(xiàn)代研究表明，枳犋子總黃酮具有延緩酒精吸收、防止酒精中毒的功能。銀杏葉黃酮和聚戊烯醇具有護(hù)肝作用，特別是對(duì)酒精性肝損傷和CCl4肝損傷具有修復(fù)作用。許多研究發(fā)現(xiàn)，黃酮類物質(zhì)具有抗心肌缺血和抗氧化用用，對(duì)心肌細(xì)胞氧化損傷有明顯的保護(hù)作用，并具有抗自由基和保護(hù)CCl4和乙醇造成的肝損傷作用。許多木脂素進(jìn)入體內(nèi)后可以激活依賴DNA的RNA聚合酶I，促進(jìn)核糖體RNA (rNRA)合成和快速形成完整核糖體，從而促進(jìn)整體細(xì)胞蛋白的生物合成，因而有利于肝細(xì)胞的修復(fù)和再生，有研究發(fā)現(xiàn)香榧酯和彌羅松酚對(duì)酒精性肝損傷和胃損傷具有明顯預(yù)防和修復(fù)作用。申請(qǐng)?zhí)枮?00880118393.9的中國(guó)專利，公開(kāi)了一種用于緩解酒精引起的宿醉的包含枳犋子的雙和湯組合物，其中也用枳犋子作為原料。該發(fā)明用熱水提取原料藥材中的有效成分，提取效率低，對(duì)藥材中有效成分提取率不足而使大量有用的物質(zhì)留在藥材當(dāng)中， 造成浪費(fèi)；該發(fā)明成品采用湯的形式，使用起來(lái)不太方便，而且不易攜帶和運(yùn)輸。申請(qǐng)?zhí)枮?00610047699. 2的中國(guó)專利，公開(kāi)了一種解酒護(hù)肝藥劑，該藥劑用枳犋子、葛花、L-半胱氨酸、葡萄糖酸鈣、泛酸鈣、牛磺酸和蜂蜜作為原料，該發(fā)明使用水提取枳犋子和葛花中的有效成分，使得枳犋子和葛花中的黃酮類容易和鈣離子發(fā)生絡(luò)合而影響其活性，起不到很好的解酒功能?，F(xiàn)有的解酒保肝類中藥配方，多存在著有效物質(zhì)的成份比較單一，如采用枳犋子和葛花藥對(duì)，主要以黃酮類化合物為主，其作用機(jī)理以抗氧化和擴(kuò)張血管促進(jìn)血液循環(huán)為主，不宜多服。《本草逢源》記載葛花，能解酒毒，葛花解酒湯用之，必兼人參，但無(wú)酒者不可服，服之損人滅元，以大開(kāi)肌肉，而發(fā)泄傷津也，表明葛花存在安全性隱患。萊服子類解酒藥，主要是利尿?yàn)橹鳎瑯哟嬖趥蛑?。至于?dòng)物提取物類護(hù)肝解酒制劑，如海王金樽片， 主要以牡蠣提取物為主，其作用主要是護(hù)肝，所以解酒作用不強(qiáng)，起效慢。 綜上所述， 目前還沒(méi)有一種效果好、起效快、安全性高，無(wú)酒服用亦不會(huì)傷身，具有保健功能的解酒護(hù)肝軟膠囊。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，而提供一種結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理， 工藝簡(jiǎn)單的解酒護(hù)肝軟膠囊的生產(chǎn)工藝。本發(fā)明解決上述問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是(1)取枳犋子、銀杏葉和香榧果，洗凈、晾干和粉碎。(2)將經(jīng)過(guò)步驟(1)處理后的枳犋子、銀杏葉和香榧果混合，然后加入到超臨界二氧化碳提取釜中，提取到提取物a。(3)將提取物a加入大孔樹(shù)脂柱中，先用酸性洗脫劑洗脫，使用紫外檢測(cè)器于波長(zhǎng)260nm處監(jiān)測(cè)，收集目標(biāo)產(chǎn)物b，目標(biāo)產(chǎn)物b包括總黃酮和木脂素類物質(zhì)；再用質(zhì)量比為 (8 9) :(1 2)的石油醚和乙酸乙酯的混合物洗脫，用紫外檢測(cè)器同時(shí)監(jiān)測(cè)波長(zhǎng)210nm 和波長(zhǎng)445nm處，于波長(zhǎng)2IOnm處收集到目標(biāo)產(chǎn)物c，于波長(zhǎng)445nm處收集目標(biāo)產(chǎn)物d，目標(biāo)產(chǎn)物c包括聚戊烯醇，目標(biāo)產(chǎn)物d包括葉黃素，將收集到的目標(biāo)產(chǎn)物b、目標(biāo)產(chǎn)物c和目標(biāo)產(chǎn)物d混合得到混合物e，混合物e真空脫氣得到混合物f。(4)將混合物f與植物油以質(zhì)量比1: (1 5)混合后經(jīng)均質(zhì)機(jī)均質(zhì)，加入軟膠囊成型機(jī)，制備成軟膠囊。作為優(yōu)選，本發(fā)明所述步驟(2)中的超臨界二氧化碳提取釜的提取條件是絕對(duì)壓力35Mpa，溫度50°C，靜態(tài)提取1. 5小時(shí)，動(dòng)態(tài)提取1. 5小時(shí)，再將超臨界二氧化碳提取釜壓力降至20Mpa，溫度降至35°C，以乙醇和水體積比1 (0. 5 2)的混合物作為夾帶劑，將夾帶劑以0. 5ml/min速率泵入超臨界二氧化碳提取釜，動(dòng)態(tài)提取2. 5小時(shí)。此為最佳的提取條件，可以提高提取效率和提取率，以乙醇和水體積比1 (0.5 2)作為夾帶劑可以提高提取率，同時(shí)提取極性有效物質(zhì)和非極性有效物質(zhì)，避免浪費(fèi)；而且二氧化碳、乙醇和水本身容易除去，且無(wú)毒無(wú)害。作為優(yōu)選，本發(fā)明所述步驟(2)中枳犋子、銀杏葉和香榧果按質(zhì)量比(5 10) (5 15) (1 10)混合。使得本發(fā)明中的軟膠囊可以發(fā)揮更好的效果。作為優(yōu)選，本發(fā)明所述步驟(3)中的酸性洗脫劑由質(zhì)量百分比為85%乙醇和15%蒸餾水混合再用有機(jī)酸調(diào)節(jié)PH值至4. 5 5. 5而得，所述有機(jī)酸為食用醋酸、檸檬酸、果酸和乳酸中的一種或幾種的混合物。微酸性條件，可以將目標(biāo)產(chǎn)物更好的洗脫出來(lái)，而且不同有機(jī)酸具有特異的洗脫效果。作為優(yōu)選，本發(fā)明所述步驟(3)中的混合物f的總黃酮的質(zhì)量含量為15 35%，木脂素的質(zhì)量含量為0. 2 2. 0%，葉黃素的質(zhì)量含量為0. 5 3. 0%，聚戊烯醇的質(zhì)量含量為 10 25%。使得本發(fā)明中的軟膠囊具有很好的解酒和護(hù)肝作用。作為優(yōu)選，本發(fā)明所述步驟(3)中的混合物e真空脫氣條件是絕對(duì)壓力0. Imbar, 溫度45°C，攪拌脫氣50min，去除溶劑殘留，得到混合物f。除去混合物e中的低沸物，提高本發(fā)明中軟膠囊的質(zhì)量。作為優(yōu)選，本發(fā)明所述混合物f溶劑殘留在Ippb以下。使本發(fā)明中的軟膠囊可以有很高的產(chǎn)品質(zhì)量，還可以除去本發(fā)明中的軟膠囊中的低沸物，防止這些低沸物對(duì)軟膠囊質(zhì)量造成不利影響，還可以防止這些低沸物帶來(lái)不好的味道，影響產(chǎn)品品質(zhì)。作為優(yōu)選，本發(fā)明所述步驟(4)中的植物油是冷榨山茶油。使得本發(fā)明中的軟膠囊中的有效成分可以發(fā)揮最佳的藥效。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)和效果
本發(fā)明利用超臨界二氧化碳技術(shù)，乙醇和水混合物為夾帶劑，一次性提取枳犋、銀杏葉和香榧中的黃酮、聚戊烯醇、葉黃素和木脂素，即提取出極性物質(zhì)，又可以提取出非極性物質(zhì)，提取方法簡(jiǎn)單，萃取效率高；
上述混合提取物即可以解酒，又可以護(hù)肝，防止酒精對(duì)肝、胃等器官造成的損傷，具有雙重功效；
本發(fā)明的冷榨山茶油中的維生素、甾醇、多酚和類胡蘿卜素等營(yíng)養(yǎng)功效成份，對(duì)于產(chǎn)品護(hù)肝效果具有增效作用。
圖1是護(hù)肝效果實(shí)驗(yàn)中第一組實(shí)驗(yàn)/J圖2是護(hù)肝效果實(shí)驗(yàn)中第二組實(shí)驗(yàn)/J圖3是護(hù)肝效果實(shí)驗(yàn)中第三組實(shí)驗(yàn)/J圖4是護(hù)肝效果實(shí)驗(yàn)中第四組實(shí)驗(yàn)/J圖5是護(hù)肝效果實(shí)驗(yàn)中第五組實(shí)驗(yàn)/J圖6是護(hù)肝效果實(shí)驗(yàn)中第六組實(shí)驗(yàn)/J圖7是本發(fā)明的流程圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖并通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，以下實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的解釋而本發(fā)明并不局限于以下實(shí)施例。實(shí)施例1 如圖7所示解酒護(hù)肝軟膠囊的生產(chǎn)工藝包括以下步驟 (1)取枳犋子、銀杏葉和香榧果，依次洗凈、晾干和粉碎。(2)將經(jīng)過(guò)步驟(1)處理后的枳犋子、銀杏葉和香榧果按質(zhì)量比10 15 10混合， 加入超臨界二氧化碳提取釜，于絕對(duì)壓力35Mpa，溫度50°C下，靜態(tài)提取1. 5小時(shí)，動(dòng)態(tài)提取1.5小時(shí)，再將壓力降至20Mpa，溫度降至35°C，以乙醇和水(體積比1 1)作為夾帶劑， 0. 5ml/min速率泵入提取釜，動(dòng)態(tài)提取2. 5小時(shí)，收集提取物a ；靜態(tài)提取是指在一定的壓力和溫度條件下將物料放置在密封的提取釜內(nèi)一定時(shí)間，使物料和CO2流體充分接觸，建立平衡，提高互溶效率；動(dòng)態(tài)提取是在指在一定的壓力和溫度條件下，讓CO2流體以一定的流速?gòu)奈锪现薪?jīng)過(guò)，從而把其中的物質(zhì)萃取出去的過(guò)程。(3)將提取物a加入大孔樹(shù)脂柱，先用質(zhì)量百分比為85%乙醇和15%蒸餾水混合再用有機(jī)酸調(diào)節(jié)PH值至5而得的酸性洗脫劑洗脫，本實(shí)施例中有機(jī)酸為檸檬酸，本發(fā)明中該有機(jī)酸可以為食用醋酸、檸檬酸、果酸和乳酸中的一種或幾種的混合物。本發(fā)明中的酸性洗脫劑的PH值一般在4. 5 5. 5之間，如4. 8、5. 2或5. 4等。紫外檢測(cè)器260nm處檢測(cè)，收集目標(biāo)產(chǎn)物b，目標(biāo)產(chǎn)物b主要成分為總黃酮和木脂素類物質(zhì)；再用石油醚和乙酸乙酯質(zhì)量比8 2洗脫，雙波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器同時(shí)檢測(cè)210nm和445nm處，于波長(zhǎng)210nm處收集到目標(biāo)產(chǎn)物c，于波長(zhǎng)445nm處收集目標(biāo)產(chǎn)物d，目標(biāo)產(chǎn)物c主要成分是聚戊烯醇，目標(biāo)產(chǎn)物d主要成分是葉黃素，將目標(biāo)產(chǎn)物b、目標(biāo)產(chǎn)物c和目標(biāo)產(chǎn)物d混合得到混合物e，混合物e于絕壓 0. lmbar，溫度45°C下，攪拌脫氣50min，去除溶劑殘留，得到溶劑殘留在Ippb以下混合物f;
鼠肝組織SirusRed染色圖。鼠肝組織SirusRed染色圖。鼠肝組織SirusRed染色圖。鼠肝組織SirusRed染色圖。鼠肝組織SirusRed染色圖。鼠肝組織SirusRed染色圖。溶劑殘留包括石油醚、乙酸乙酯或乙醇。(4)將混合物f與植物油以質(zhì)量比1:1混合后經(jīng)均質(zhì)機(jī)均質(zhì)，加入軟膠囊成型機(jī)， 制備成軟膠囊本發(fā)明中混合物f與植物油以質(zhì)量通常為1:(1 5)，可以是1:2、1:3或1:4寸。本實(shí)施例(2)中枳犋子、銀杏葉、香榧果的質(zhì)量比可以是表1中的任意一組數(shù)據(jù)。表1 枳犋子、銀杏葉、香榧果比例表
實(shí)施例枳犋子銀杏葉香榧果25513555455105510165105751010851519515510515101185112855138510148101158105168101017815118815519815102010512110552210510231010124101052510101026101512710155
效果實(shí)驗(yàn)
(1)實(shí)驗(yàn)材料及實(shí)驗(yàn)儀器實(shí)驗(yàn)材料
購(gòu)自浙江省動(dòng)物實(shí)驗(yàn)中心的體重為20g士2g的昆明種雄性小鼠120只，蒸餾水，市售白酒(酒精含量52° )，混合物i，混合物j，混合物k，混合物1，枳犋提取物，葛根提取物。枳犋提取物的制取方法是枳犋子，60°C干燥4小時(shí)，粉碎，加4倍枳犋子重量的水和1倍枳犋子重量的乙醇，回流提取1小時(shí)，共提取三次，合并提取液，真空濃縮，得枳犋提取物。葛根提取物的制取方法是葛根，50°C干燥3小時(shí)，粉碎過(guò)40目篩，加4倍葛根重量的水和1倍葛根重量的乙醇，回流提取1小時(shí)，共提取三次，合并提取液，真空濃縮，得葛根提取物?；旌衔飅的制取方法是將枳犋提取物與色拉油混合，至黃酮質(zhì)量含量為10%，入均質(zhì)機(jī)均質(zhì)。
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混合物j的制取方法是將葛根提取物與色拉油混合，至黃酮質(zhì)量含量為10%，入均質(zhì)機(jī)均質(zhì)?；旌衔飇的制取方法是將實(shí)施例1中得到的混合物f與色拉油混合，至黃酮含量 10%，入均質(zhì)機(jī)均質(zhì)?；旌衔?的制取方法是將實(shí)施例1中得到的混合物f與冷榨山茶油混合，至黃酮含量10%，入均質(zhì)機(jī)均質(zhì)。實(shí)驗(yàn)儀器全自動(dòng)生化儀測(cè)定儀，顯微鏡，液相色譜。(2)解酒實(shí)驗(yàn)
取雄性昆明種小鼠50只，體重20士2g，統(tǒng)一進(jìn)食后，空腹6小時(shí)，稱重，隨機(jī)分成5組， 分別為對(duì)照組、第一組、第二組、第三組和第四組，每組10只。對(duì)照組灌喂等體積蒸餾水，其余各組按200mg/kg劑量分別灌喂不同配制的混合物，30分鐘后灌喂1%體重白酒，分別觀察和記錄其活動(dòng)狀態(tài)?；顒?dòng)狀態(tài)以前肢向上抬舉次數(shù)作為計(jì)數(shù)標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)照組灌喂等體積蒸餾水，30分鐘后灌喂1%體重白酒； 第一組灌喂200mg/kg體重的混合物i，30分鐘后灌喂1%體重白酒； 第二組灌喂200mg/kg體重的混合物j，30分鐘后灌喂1%體重白酒； 第三組灌喂200mg/kg體重的混合物k，30分鐘后灌喂1%體重白酒； 第四組灌喂200mg/kg體重的混合物1，30分鐘后灌喂1%體重白酒。解酒效果實(shí)驗(yàn)結(jié)果
從表2可以看出，第四組小鼠的活動(dòng)能力最接近于正常狀態(tài)，第三組與第四組差別不大，但均優(yōu)于第一組和第二組，給藥各組均優(yōu)于對(duì)照組，除第二組有一只死亡外，其它藥物處理組均未有死亡，對(duì)照組小鼠死亡3只，死亡率為30%。三、四兩組與一、二兩組比，差異顯著，說(shuō)明三、四兩組藥物的解酒效果較為突出；而三、四兩組之間，后者效果要優(yōu)于前者，表明添加冷榨山茶油比添加色拉油作為溶劑的解酒效果更好，冷榨山茶油主要對(duì)藥物護(hù)肝功能有較強(qiáng)的增效作用。(3)護(hù)肝效果實(shí)驗(yàn)
分組將70只昆明種雄性小鼠，體重20 士 2g，分成6組，除第二組為20只外，其余組均為10只。六組小鼠統(tǒng)一進(jìn)食，空腹6小時(shí)后稱重并記錄數(shù)據(jù)。每天灌胃給藥一次，連續(xù)8周，末次給藥后，禁食6小時(shí)后，腹腔主動(dòng)脈取血測(cè)定 ALT(丙氨酸轉(zhuǎn)氨酶)和AST(天冬氨酸轉(zhuǎn)氨酶)水平，取肝臟組織固定并切片觀察肝組織病理學(xué)變化。各組用藥劑量及種類如下 第一組為空白組1%體重的蒸餾水； 第二組為模型組1%體重的市售白酒(52° )； 第三組200mg/kg體重的混合物1和1%體重的市售白酒第四組200mg/kg體重的混合物k和1%體重的市售白酒第五組200mg/kg體重的混合物j和1%體重的市售白酒第六組200mg/kg體重的混合物i和1%體重的市售白酒。
結(jié)果與結(jié)論
連續(xù)灌胃8周后測(cè)量每組小鼠的死亡數(shù)量并檢測(cè)每只小鼠的ALT和AST，得到每組小鼠的平均ALT和平均AST。如圖1 圖6分別為第一 六組實(shí)驗(yàn)小鼠肝組織切片Sirus Red染色圖。第一組為正常組，第一組的肝組織顏色紅潤(rùn)，表面光滑，邊緣銳利，包膜完整，質(zhì)地柔軟，無(wú)纖維化病理改變現(xiàn)象。肝小葉結(jié)構(gòu)清晰，細(xì)胞索排列整齊，肝細(xì)胞以中央靜脈為中心呈放射狀，肝組織內(nèi)無(wú)脂肪空泡，匯管區(qū)和中央靜脈有少許膠原纖維存在，肝血竇正常， 肝細(xì)胞無(wú)病變，核結(jié)構(gòu)清晰(見(jiàn)圖1)；第二組為模型組，其肝顏色呈暗褐色，肝腫大，質(zhì)脆，包膜，表面均勻分布顆粒狀突起；肝細(xì)胞增大，胞漿內(nèi)脂滴大小不一，呈中度至重度肝細(xì)胞脂肪變性，細(xì)胞水腫嚴(yán)重，肝纖維組織增生明顯，將肝小葉分隔成大小不等的肝細(xì)胞團(tuán)，肝細(xì)胞廣泛變性壞死，匯管區(qū)擴(kuò)大、膠原沉積(見(jiàn)圖2 )。第三組為本研究成果處理組，其肝臟色澤介于第一組和第二組之間，表面分布著少量的顆粒狀突起，肝臟大小及質(zhì)地較第二組模型組有明顯改善；肝細(xì)胞變性壞死亡程度及肝小葉結(jié)構(gòu)破壞程度降低，肝膠原纖維增生亦明顯減輕，纖維條索疏松變窄(見(jiàn)圖3)；第四組(見(jiàn)圖4)為色拉油替代冷榨山茶油處理組，其肝臟色澤略差于第三組，肝細(xì)胞壞死面積、肝膠原纖維增生程度均略多于第三組，但好于第五組和第六組(見(jiàn)圖5和圖6)；第五組和第六組，其肝臟色澤均為深褐色，肝臟表面顆粒狀突起只略少于第二組，明顯多于第三組；肝細(xì)胞水腫較為嚴(yán)重，肝小葉纖維組織增生明顯，肝細(xì)胞壞死亡區(qū)域、膠原沉積面積均嚴(yán)重高于第三組。上述實(shí)驗(yàn)說(shuō)明，和其它三個(gè)處理組相比較，第三組的藥物處理效果最佳，肝細(xì)胞脂肪空泡現(xiàn)象最輕，膠原纖維數(shù)量最少。安全性實(shí)驗(yàn)
取實(shí)施例6中原料枳犋子、銀杏葉、香榧質(zhì)量比為5 :10 :5所生產(chǎn)出來(lái)的混合物f與冷榨山茶油質(zhì)量比1:1混合后的產(chǎn)物為實(shí)驗(yàn)試劑h。 取昆明種小鼠70只，雌雄各半，體重20g士2g，隨機(jī)分為7組，每組10只，分別用實(shí)驗(yàn)試劑h灌胃。小鼠給藥前禁食不禁水iair，按體重每20g給藥0. %il/d，連續(xù)14d，觀察小鼠中毒反應(yīng)，累計(jì)14d中各組小鼠死亡數(shù)，以改良寇氏法計(jì)算其LD5tl值及95%的可信限。根據(jù)表4 計(jì)算 LD5Q=20400mg/Kg=20. 4g/Kg 95% 置信區(qū)間 Ζ=17· 76 23. 47g/Kg
根據(jù)GB 15193. 1-1994，LD50=20. 4g/Kg，屬于實(shí)際無(wú)毒級(jí)別。本說(shuō)明書(shū)中所描述的以上內(nèi)容僅僅是對(duì)本發(fā)明結(jié)構(gòu)所作的舉例說(shuō)明。本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，只要不偏離本發(fā)明的結(jié)構(gòu)或者超越本權(quán)利要求書(shū)所定義的范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種解酒護(hù)肝軟膠囊的生產(chǎn)工藝，其特征是包括以下步驟(1)取枳犋子、銀杏葉和香榧果，洗凈、晾干和粉碎；(2)將經(jīng)過(guò)步驟(1)處理后的枳犋子、銀杏葉和香榧果混合，然后加入到超臨界二氧化碳提取釜中，提取到提取物a;(3)將提取物a加入大孔樹(shù)脂柱中，先用酸性洗脫劑洗脫，使用紫外檢測(cè)器于波長(zhǎng) 260nm處監(jiān)測(cè)，收集目標(biāo)產(chǎn)物b，目標(biāo)產(chǎn)物b包括總黃酮和木脂素類物質(zhì)；再用質(zhì)量比為 (8 9) :(1 2)的石油醚和乙酸乙酯的混合物洗脫，用紫外檢測(cè)器同時(shí)監(jiān)測(cè)波長(zhǎng)210nm 和波長(zhǎng)445nm處，于波長(zhǎng)210nm處收集到目標(biāo)產(chǎn)物c，于波長(zhǎng)445nm處收集目標(biāo)產(chǎn)物d，目標(biāo)產(chǎn)物c包括聚戊烯醇，目標(biāo)產(chǎn)物d包括葉黃素，將收集到的目標(biāo)產(chǎn)物b、目標(biāo)產(chǎn)物c和目標(biāo)產(chǎn)物d混合得到混合物e，混合物e真空脫氣得到混合物f ；(4)將混合物f與植物油以質(zhì)量比1:(1 5)混合后經(jīng)均質(zhì)機(jī)均質(zhì)，加入軟膠囊成型機(jī)，制備成軟膠囊。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的解酒護(hù)肝軟膠囊的生產(chǎn)工藝，其特征是所述步驟(2)中的超臨界二氧化碳提取釜的提取條件是絕對(duì)壓力35Mpa，溫度50°C，靜態(tài)提取1. 5小時(shí)，動(dòng)態(tài)提取1. 5小時(shí)，再將超臨界二氧化碳提取釜壓力降至20Mpa，溫度降至35°C，以乙醇和水體積比1 (0. 5 2)的混合物作為夾帶劑，將夾帶劑以0. 5ml/min速率泵入超臨界二氧化碳提取釜，動(dòng)態(tài)提取2. 5小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的解酒護(hù)肝軟膠囊的生產(chǎn)工藝，其特征是所述步驟(2)中枳犋子、銀杏葉和香榧果按質(zhì)量比(5 10) :(5 15) :(1 10)混合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的解酒護(hù)肝軟膠囊的生產(chǎn)工藝，其特征是所述步驟(3)中的酸性洗脫劑由質(zhì)量百分比為85%乙醇和15%蒸餾水混合再用有機(jī)酸調(diào)節(jié)pH值至4. 5 5. 5 而得，所述有機(jī)酸為食用醋酸、檸檬酸、果酸和乳酸中的一種或幾種的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的解酒護(hù)肝軟膠囊的生產(chǎn)工藝，其特征是所述步驟(3)中的混合物f的總黃酮的質(zhì)量含量為15 35%，木脂素的質(zhì)量含量為0. 2 2. 0%，葉黃素的質(zhì)量含量為0. 5 3. 0%，聚戊烯醇的質(zhì)量含量為10 25%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的解酒護(hù)肝軟膠囊的生產(chǎn)工藝，其特征是所述步驟(3)中的混合物e真空脫氣條件是絕對(duì)壓力0. lmbar，溫度45°C，攪拌脫氣50min，去除溶劑殘留，得到混合物f。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的解酒護(hù)肝軟膠囊的生產(chǎn)工藝，其特征是所述混合物f溶劑殘留在Ippb以下。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中的任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述的解酒護(hù)肝軟膠囊的生產(chǎn)工藝，其特征是所述步驟(4)中的植物油是冷榨山茶油。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種軟膠囊的配方及工藝，一種解酒護(hù)肝軟膠囊的生產(chǎn)工藝，其特征是包括以下步驟(1)取枳椇子、銀杏葉和香榧果，洗凈、晾干和粉碎；(2)加入到超臨界二氧化碳提取釜中，提取到提取物a；(3)將提取物a加入大孔樹(shù)脂柱中，使用紫外檢測(cè)器于波長(zhǎng)260nm處監(jiān)測(cè)，收集目標(biāo)產(chǎn)物b，目標(biāo)產(chǎn)物b包括總黃酮和木脂素類物質(zhì)；于波長(zhǎng)210nm處收集到目標(biāo)產(chǎn)物c，于波長(zhǎng)445nm處收集目標(biāo)產(chǎn)物d，目標(biāo)產(chǎn)物c包括聚戊烯醇，目標(biāo)產(chǎn)物d包括葉黃素，將收集到的目標(biāo)產(chǎn)物b、目標(biāo)產(chǎn)物c和目標(biāo)產(chǎn)物d混合得到混合物e，真空脫氣得到混合物f；(4)將混合物f與植物油混合后經(jīng)均均質(zhì)，制備成軟膠囊。提取方法簡(jiǎn)單，萃取效率高。
文檔編號(hào)A61K9/48GK102379936SQ201110350250
公開(kāi)日2012年3月21日 申請(qǐng)日期2011年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月8日
發(fā)明者劉本同, 王衍彬, 童曉青, 錢(qián)華 申請(qǐng)人:浙江省林業(yè)科學(xué)研究院