專利名稱：一種骨組織工程支架材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于骨組織工程支架材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種可體內(nèi)降解的磷酸鈣鹽類骨組織修復(fù)材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
自從提出組織工程的概念以來，組織工程尤其是骨組織工程獲得了飛速發(fā)展。目前被認(rèn)為是最快能獲實(shí)際應(yīng)用的領(lǐng)域。近年來，骨組織工程的研究工作主要集中在支架材料、種子細(xì)胞、成骨因子和骨的構(gòu)建幾個(gè)方面。骨組織工程支架材料可為細(xì)胞生存提供三維空間，有利于細(xì)胞獲得足夠的營養(yǎng)物質(zhì)，進(jìn)行氣體交換，排除代謝產(chǎn)物，使細(xì)胞在預(yù)制形態(tài)的三維支架上生長。骨組織工程對(duì)于支架材料的力學(xué)性能要求較高。然而，目前這種支架材料在力學(xué)性能上往往很難完全滿足日常活動(dòng)的需要。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種骨組織工程支架材料的制備方法。方法是利用魚骨粉、磷酸鈣、磷酸氫鈣、磷酸二氫鈣及碳酸鈣按(3 5) (5 45) (O 9) (O 13) (2 20)摩爾比例充分混合后，其中磷酸鈣、磷酸氫鈣、磷酸二氫鈣和碳酸鈣都是分析純?cè)噭?，?400°C 1500°C高溫?zé)Y(jié)，高溫取出急冷，再研磨成400目熟料細(xì)粉。含瓊脂粉的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液做固化液，熟料細(xì)粉和固化液按1: (O. 5 2. 5)體積比例混合形成骨組織工程支架材料。其中的魚骨粉制備方法是魚骨用蒸餾水浸泡，去除魚肉， 蒸30分鐘，干燥，研磨成粉，500°C去除有機(jī)物，再研磨至400目備用。固化液的制備方法 取一個(gè)2000ml的容量瓶，加入450ml (O. 1M)檸檬酸鈉溶液(用200ml和50ml容量瓶量取液)，50ml (O. 1M)檸檬酸溶液、(用50ml容量瓶量取液)，最后用蒸餾水定容到2000ml，加入生化試劑瓊脂粉5 20g，并充分混勻。該方法是一種成本低廉且力學(xué)性能優(yōu)異的骨組織工程支架材料的制備方法。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1 :魚骨用蒸餾水浸泡，去除魚肉，蒸30分鐘，干燥，研磨成粉，500°C去除有機(jī)物，再研磨至400目備用。魚骨粉磷酸鈣碳酸鈣=1.0 5.3 9. O摩爾比例混合后，壓片，在1450°C燒結(jié)，保溫120min，取出急冷，再研磨至400目備用，配制固化液取一個(gè)2000ml的容量瓶，加入450ml (O. 1M)檸檬酸鈉溶液(用200ml和50ml容量瓶量取液)， 50ml (O. 1M)檸檬酸溶液、(用50ml容量瓶量取液)，最后用蒸餾水定容到2000ml，加入生化試劑瓊脂粉10g，并充分混勻備用。取內(nèi)徑12_玻璃管，截取長度6. 5_，作為模具，按熟料細(xì)粉和固化液1:1. 5體積比例在玻璃板上混合均勻，倒入玻璃管模具，I 2min后取出， 放入恒溫37°C，相對(duì)濕度大于90%的恒溫箱中，24小時(shí)后取出，用800目砂紙打磨圓柱面， 使其長度等于6mm，放入拉伸強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)，測試抗壓強(qiáng)度為24MPa。
實(shí)施例2 :魚骨用蒸餾水浸泡，去除魚肉，蒸30分鐘，干燥，研磨成粉，500°C去除有機(jī)物，再研磨至400目備用。魚骨粉磷酸鈣磷酸氫鈣碳酸鈣=1.0 2.5 1.2 1.8 摩爾比例混合后，壓片，在1420°C燒結(jié)，保溫120min，取出急冷，再研磨至400目備用，配制固化液:取一個(gè)2000ml的容量瓶，加入450ml (O. 1M)檸檬酸鈉溶液(用200ml和50ml 容量瓶量取液)，50ml (O. 1M)檸檬酸溶液、(用50ml容量瓶量取液)，最后用蒸餾水定容到2000ml，加入生化試劑瓊脂粉15g，并充分混勻備用。取內(nèi)徑12mm玻璃管，截取長度6. 5mm,作為模具，按熟料細(xì)粉和固化液1:1. 5體積比例在玻璃板上混合均勻，倒入玻璃管模具，I 2min后取出，放入恒溫37°C，相對(duì)濕度大于90%的恒溫箱中，24小時(shí)后取出，用800目砂紙打磨圓柱面，使其長度等于6mm，放入拉伸強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)，測試抗壓強(qiáng)度為34MPa。實(shí)施例3 :魚骨用蒸餾水浸泡，去除魚肉，蒸30分鐘，干燥，研磨成粉，500°C去除有機(jī)物，再研磨至400目備用。魚骨粉磷酸鈣磷酸氫鈣磷酸二氫鈣碳酸鈣=1.0 2.1 O. 4 O. 3 O. 5摩爾比例混合后，壓片，在1450°C燒結(jié)，保溫120min，取出急冷，再研磨至400目備用，配制固化液取一個(gè)2000ml的容量瓶，加入450ml (O. 1M)檸檬酸鈉溶液(用200ml和50ml容量瓶量取液)，50ml (O. 1M)檸檬酸溶液、(用50ml容量瓶量取液)，最后用蒸餾水定容到2000ml，加入生化試劑瓊脂粉20g，并充分混勻備用。取內(nèi)徑 12mm玻璃管，截取長度6. 5mm,作為模具，按熟料細(xì)粉和固化液1: 2. O體積比例在玻璃板上混合均勻，倒入玻璃管模具，I 2min后取出，放入恒溫37°C，相對(duì)濕度大于90%的恒溫箱中，24小時(shí)后取出，用800目砂紙打磨圓柱面，使其長度等于6mm，放入拉伸強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)， 測試抗壓強(qiáng)度為48MPa。
實(shí)施例4 :魚骨用蒸餾水浸泡，去除魚肉，蒸30分鐘，干燥，研磨成粉，500°C 去除有機(jī)物，再研磨至400目備用。魚骨粉磷酸鈣磷酸二氫鈣碳酸鈣= 1.0 1.6 0.5 2. 3摩爾比例混合后，壓片，在1460°C燒結(jié)，保溫120min，取出急冷，再研磨至400目備用，配制固化液取一個(gè)2000ml的容量瓶，加入450ml (O. 1M)檸檬酸鈉溶液 (用200ml和50ml容量瓶量取液)，50ml (O. 1M)檸檬酸溶液、(用50ml容量瓶量取液)，最后用蒸餾水定容到2000ml，加入生化試劑瓊脂粉5g，并充分混勻備用。取內(nèi)徑12mm玻璃管， 截取長度6. 5mm,作為模具，按熟料細(xì)粉和固化液1:1. 5體積比例在玻璃板上混合均勻， 倒入玻璃管模具，I 2min后取出，放入恒溫37°C，相對(duì)濕度大于90%的恒溫箱中，24小時(shí)后取出，用800目砂紙打磨圓柱面，使其長度等于6_，放入拉伸強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)，測試抗壓強(qiáng)度為:30MPa。
通過以上實(shí)施例可以看出，實(shí)施例3的效果較好。
權(quán)利要求
1.一種骨組織工程支架材料，其特征在于，由磷酸鈣鹽熟料細(xì)粉與固化液組成；各組成成分的體積百分比為磷酸鈣鹽熟料細(xì)粉與固化液的體積比為1 (O. 5 2. 5);所述磷酸鈣鹽固相粉末由魚骨粉(分子量按羥基磷灰石計(jì)算)、磷酸鈣、磷酸氫鈣、磷酸二氫鈣和碳酸鈣粉末組成，各成分的摩爾比為魚骨粉磷酸鈣磷酸氫鈣磷酸二氫鈣碳酸鈣=(3 5) (5 45) (O 9) (O 13) (2 20)生料固相粉末充分混合后高溫?zé)Y(jié)成為熟料細(xì)粉。
2.一種制備如權(quán)利要求1所述的骨組織工程支架材料方法，該方法包括以下步驟(1)制備魚骨粉(2)制備磷酸鈣鹽熟料細(xì)粉(3)配制緩沖溶液(4)配制固化液在(3)配制的緩沖溶液中按每2000ml溶液加入生化試劑瓊脂粉5 20g,配制成固化液。(5)將步驟(2)配制的磷酸鈣鹽熟料細(xì)粉與步驟⑷配制的固化液按固液體積比I (O. 5 2. 5)配制骨組織工程支架材料漿料
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(I)中制備魚骨粉的具體方法為魚骨用蒸餾水浸泡，去除魚肉，蒸30分鐘，干燥，研磨成粉，500°C去除有機(jī)物，再研磨至400目備用ο
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中制備磷酸鈣鹽熟料細(xì)粉的具體方法為魚骨粉、磷酸鈣、磷酸氫鈣、磷酸二氫鈣和碳酸鈣按權(quán)利要求(I)的摩爾比混合，壓片，在高溫爐中1400°C 1500°C煅燒，高溫取出急冷，研磨至400目的熟料細(xì)粉。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中制備緩沖溶液的具體方法為取一個(gè)2000ml的容量瓶，加入450ml (O. 1M)檸檬酸鈉溶液(用200ml和50ml容量瓶量取液)，50ml (O. 1M)檸檬酸溶液、(用50ml容量瓶量取液)，最后用蒸餾水定容到2000ml，并充分混勻。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種骨組織工程支架材料的制備方法，屬于骨組織工程修復(fù)材料制備技術(shù)領(lǐng)域。該骨組織工程支架材料由磷酸鈣鹽熟料細(xì)粉與固化液組成。該方法為制備磷酸鈣鹽熟料細(xì)粉，配制固化液。將處理的骨粉與磷酸鈣，磷酸氫鈣，磷酸二氫鈣，碳酸鈣粉末混合，高溫?zé)Y(jié)，再研磨成熟料細(xì)粉備用；固化液采用瓊脂粉、檸檬酸-檸檬酸鈉的緩沖溶液按比例調(diào)制的溶液；再將磷酸鈣鹽熟料細(xì)粉與固化液混合后制成骨組織工程支架材料漿料。本發(fā)明的骨組織工程支架材料初始固化強(qiáng)度高，植入后降解快，且降解速度可調(diào)控，降解后形成的多孔結(jié)構(gòu)有利于新骨組織生長和自體骨的重建。主要用于骨缺損和骨組織工程支架修復(fù)。
文檔編號(hào)A61L27/12GK103007348SQ201110286960
公開日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2011年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月23日
發(fā)明者劉文斌, 李成海, 李國晶, 高淑芹 申請(qǐng)人:佳木斯大學(xué)