專利名稱：一種清熱解毒中藥合劑的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及醫(yī)藥技術領域，尤其涉及一種清熱解毒中藥合劑的制備方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明實施例第一目的在于提供一種清熱解毒中藥合劑制備方法，采用該方法得到的產(chǎn)品質(zhì)量更穩(wěn)定，不易于產(chǎn)生沉淀。本發(fā)明實施例提供的一種清熱解毒中藥合劑制備方法，包括取金銀花90g，加14倍量水，按水蒸汽蒸餾法進行蒸餾，收集蒸餾液225ml ；將蒸餾器內(nèi)藥液冷卻，濾過；一次調(diào)節(jié)濾液的PH值；在調(diào)好PH值濾液中加入活性碳，充分攪拌，靜置12h ；濾液離心，上清液過濾；再次調(diào)節(jié)濾液的PH值；將調(diào)好PH值的濾液濃縮至約500至600ml ；在濃縮液中加入蔗糖200g，苯甲酸鈉3g，加熱攪拌溶解，濾過，與上述蒸餾液合并，加水至IOOOml，攪勻藥液，滅菌，分裝，即得?？蛇x地，一次調(diào)節(jié)濾液的PH值，具體是，加入lmol/L的鹽酸溶液，調(diào)節(jié)所述濾液，使所述濾液PH值為3 4?？蛇x地，使得所述濾液的PH值為3. 5?？蛇x地，將蒸餾器內(nèi)藥液冷卻，具體是將蒸餾器內(nèi)藥液冷卻至20 40°C?？蛇x地，將蒸餾器內(nèi)藥液冷卻至30°C?？蛇x地，在調(diào)好PH值濾液中加入活性碳，具體是在調(diào)好PH值濾液中按體積重量比加入1 3%。的活性炭?？蛇x地，在調(diào)好PH值濾液中按體積重量比加入2%。的活性炭?？蛇x地，將濾液在10000 20000轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速下進行離心，離心時間為30分鐘?？蛇x地，在15000轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速下進行離心旋轉(zhuǎn)所述濾液。可選地，二調(diào)節(jié)濾液的PH值，具體是加入lmol/L的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)所述濾液pH值，使得所述濾液的PH值為4 5?？蛇x地，使得所述濾液的PH值為4. 5。在壓力為0. 01 0. 04MP，溫度為70 80°C的環(huán)境下，將調(diào)好PH值的濾液濃縮至約 500 至 600ml ο可選地，在壓力為0.02MP，溫度為72°C的環(huán)境下，將調(diào)好PH值的濾液濃縮至約 600ml ο可選地，在100°C的溫度下對所述濃縮液進行所述滅菌，時長20 40分鐘。
可選地，在100°C的溫度下對所述濃縮液進行所述滅菌，時長30分鐘。由上可見，應用本發(fā)明實施例的技術方案，與原制備方法相比，本發(fā)明方法，明確了具體工藝參數(shù)，使產(chǎn)品質(zhì)量更穩(wěn)定可靠；另外在產(chǎn)品制備過程中提高了提取率，減低了損失率，改善了過濾困難，產(chǎn)品易產(chǎn)生小顆粒沉淀，穩(wěn)定性差等問題；適于藥品生產(chǎn)企業(yè)大批
量生產(chǎn)。
此處所說明的附圖用來提供對本發(fā)明的進一步理解，構成本申請的一部分，并不構成對本發(fā)明的不當限定，在附圖中圖1為綠原酸對照品的高效液相含量測定色譜圖；圖2為用本實施例方法得到的清熱解毒中藥合劑的高效液相含量測定色譜圖。
具體實施例方式下面將結合附圖以及具體實施例來詳細說明本發(fā)明，在此本發(fā)明的示意性實施例以及說明用來解釋本發(fā)明，但并不作為對本發(fā)明的限定。本發(fā)明提供的清熱解毒中藥合劑的制備方法具體包括以下步驟(1)取金銀花90g，加14倍量水，按水蒸汽蒸餾法進行蒸餾，收集蒸餾液225ml ；將蒸餾器內(nèi)藥液迅速冷卻至20°C 40°C，濾過；(2)以lmol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)濾液的PH值為3 4 ；(3)在調(diào)好PH值的濾液中按體積重量比加入1%。 3%。的活性碳，充分攪拌，靜置 12h ；(4)離心(轉(zhuǎn)速10000 20000轉(zhuǎn)/分鐘；時間30min)，上清液過濾；(5)以lmol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)濾液的PH值為4 5 ；(6)將調(diào)好PH值的濾液在壓力0. OlMPa 0. 04MPa ；溫度70°C 80°C的條件下減壓濃縮；(7)濃縮至約500 600ml ；加入蔗糖200g，苯甲酸鈉3g，加熱攪拌溶解，濾過，濾液與上述蒸餾液合并，加水至IOOOml ；(8)攪勻藥液，滅菌(時間20min 40min ；溫度100°C )，分裝，即得。與原制備方法相比，本發(fā)明方法，明確了具體工藝參數(shù)，并且在產(chǎn)品加工過程中增加了加入活性碳吸附雜質(zhì)，靜置、離心旋轉(zhuǎn)使得活性碳充分吸附雜質(zhì)之后，進行上清液過濾，使得產(chǎn)品中的雜質(zhì)含量少，使產(chǎn)品質(zhì)量更穩(wěn)定可靠，提高了提取率，減低了損失率，改善了過濾困難，產(chǎn)品易產(chǎn)生小顆粒沉淀，穩(wěn)定性差等問題；適于藥品生產(chǎn)企業(yè)大批量生產(chǎn)。實施例1 冷卻溫度的考察取金銀花3份，每份90g，各加14倍量水，按水蒸汽蒸餾法進行蒸餾，收集蒸餾液 225ml ；將蒸餾器內(nèi)藥液分別迅速冷卻至20°C、30°C、40°C，濾過，濾液用lmol/L的鹽酸調(diào)節(jié) PH值至3. 5，按體積重量比加入2%。的活性炭，攪拌，靜置12h，離心(轉(zhuǎn)速15000轉(zhuǎn)/分鐘； 時間30min)，上清液濾過，濾液用lmol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至4. 5，分別減壓濃縮(壓力 0. 02MP，溫度72°C )至約600ml ；各加入蔗糖200g，苯甲酸鈉3g，加熱攪拌溶解，濾過，濾液分別與上述蒸餾液合并，加水至1000ml，攪勻，滅菌(時間30min，溫度100°C )，分裝，即得。按澄明度檢測法檢測上述三種合劑的澄明度并另分別取5ml置于50ml棕色量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度線，分別標記為1#、2#、3#。以0.45 μ m微孔濾膜濾過，續(xù)濾液按高效液相色譜法(High performance Liquid Chromatography,HPLC)測定綠原酸的含量。結果見下表。
權利要求
1.一種清熱解毒中藥合劑制備方法，其特征是，包括取金銀花90g，加14倍量水，按水蒸汽蒸餾法進行蒸餾，收集蒸餾液225ml ； 將蒸餾器內(nèi)藥液冷卻，濾過； 一次調(diào)節(jié)濾液的PH值；在調(diào)好PH值濾液中加入活性碳，充分攪拌，靜置12h ；濾液離心，上清液過濾；再次調(diào)節(jié)濾液的PH值；將調(diào)好PH值的濾液濃縮至約500至600ml ；在濃縮液中加入蔗糖200g，苯甲酸鈉3g，加熱攪拌溶解，濾過，與上述蒸餾液合并，加水至1000ml，攪勻藥液，滅菌，分裝，即得。
2.根據(jù)權利要求1所述的清熱解毒中藥合劑制備方法，其特征是， 一次調(diào)節(jié)濾液的PH值，具體是以lmol/L的鹽酸，調(diào)節(jié)所述濾液，使PH值為3 4。
3.根據(jù)權利要求2所述的清熱解毒中藥合劑制備方法，其特征是， 調(diào)節(jié)濾液的PH值為3.5。
4.根據(jù)權利要求1所述的清熱解毒中藥合劑制備方法，其特征是， 將蒸餾器內(nèi)藥液冷卻，具體是將蒸餾器內(nèi)藥液冷卻至20 40°C。
5.根據(jù)權利要求4所述的清熱解毒中藥合劑制備方法，其特征是， 將蒸餾器內(nèi)藥液冷卻至30°C。
6.根據(jù)權利要求1所述的清熱解毒中藥合劑制備方法，其特征是， 在調(diào)好PH值濾液中加入活性碳，具體是在調(diào)好PH值濾液中按體積重量比加入1 3%。的活性炭。
7.根據(jù)權利要求6所述的清熱解毒中藥合劑制備方法，其特征是， 在調(diào)好PH值濾液中按體積重量比加入2%。的活性炭。
8.根據(jù)權利要求1中所述的清熱解毒中藥合劑制備方法，其特征是，將濾液在10000 20000轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速下進行離心，離心時間為30分鐘。
9.根據(jù)權利要求8中所述的清熱解毒中藥合劑制備方法，其特征是， 在15000轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速下進行離心旋轉(zhuǎn)所述濾液。
10.根據(jù)權利要求1中所述的清熱解毒中藥合劑制備方法，其特征是， 二次調(diào)節(jié)濾液的PH值，具體是加入lmol/L的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)所述濾液pH值，使得所述濾液的PH值為4 5。
11.根據(jù)權利要求10中所述的清熱解毒中藥合劑制備方法，其特征是， 使得所述濾液的PH值為4.5。
12.根據(jù)權利要求1中所述的清熱解毒中藥合劑制備方法，其特征是，在壓力為0. 01 0. 04MP，溫度為70 80°C的環(huán)境下，將調(diào)好PH值的濾液濃縮至約 500 至 600ml ο
13.根據(jù)權利要求12中所述的清熱解毒中藥合劑制備方法，其特征是，在壓力為0. 02MP，溫度為72°C的環(huán)境下，將調(diào)好PH值的濾液濃縮至約600ml。
14.根據(jù)權利要求1中所述的清熱解毒中藥合劑制備方法，其特征是， 在100°C的溫度下對所述濃縮液進行所述滅菌，時長20 40分鐘。
15.根據(jù)權利要求14中所述的清熱解毒中藥合劑制備方法，其特征是， 在100°C的溫度下對所述濃縮液進行所述滅菌，時長30分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及醫(yī)藥技術領域，公開了一種清熱解毒中藥合劑制備方法。其包括取金銀花90g，加14倍量水，按水蒸汽蒸餾法進行蒸餾，收集蒸餾液225ml；將蒸餾器內(nèi)藥液冷卻，濾過；調(diào)節(jié)濾液的pH值；在調(diào)好pH值濾液中加入活性碳，充分攪拌，靜置12h；濾液離心，上清液過濾；調(diào)節(jié)濾液的pH值；將調(diào)好pH值的濾液濃縮至約500至600ml；在濃縮液中加入蔗糖200g，苯甲酸鈉3g，加熱攪拌溶解，濾過，與上述蒸餾液合并，加水至1000ml，攪勻藥液，滅菌，分裝，即得。采用該方法得到的產(chǎn)品質(zhì)量更穩(wěn)定，不易于產(chǎn)生沉淀。
文檔編號A61K133/00GK102362884SQ201110166269
公開日2012年2月29日 申請日期2011年6月10日 優(yōu)先權日2011年6月10日
發(fā)明者吳和珍, 吳高峰, 晏綠金, 楊艷芳 申請人:湖北福人福通藥業(yè)有限公司