專利名稱：一種路邊青多酚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于植物提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及ー種路邊青多酚的制備方法。
背景技術(shù)：
研究表明，植物多酚是ー種具有延緩人體衰老、消除體內(nèi)活性自由基和抗氧化作用的優(yōu)良食品抗氧化劑，被譽(yù)為“第七類營(yíng)養(yǎng)素”，隨著茶多酚和葡萄多酚的廣泛應(yīng)用，多酚化合物的應(yīng)用成為一大研究熱點(diǎn)。路邊青為薔薇科多年生草本科植物柔毛路邊青的干燥全株，性味苦、辛寒，具有補(bǔ)虛益腎，活血解毒之功效，可用于治療頭暈?zāi)垦?、四肢無力、遺精陽(yáng)痿、表虛感冒、咳嗽吐血、虛寒腹痛、月經(jīng)不調(diào)、瘡腫骨折等癥，目前主要作為中草藥用于臨床，對(duì)路邊青的活性成分提取與分離的研究報(bào)道很少。路邊青多酚是路邊青中所含多酚類物質(zhì)的總稱，是ー類成分復(fù)雜的混合物，具有消除機(jī)體內(nèi)自由基、抗脂質(zhì)氧化、延緩衰老、預(yù)防心血管疾病、防癌、抗輻射等生物活性功能，歐陽(yáng)玉祝等采用紫外分光光度法測(cè)定路邊青中多酚的含量為I. 7293%。傳統(tǒng)的多酚制備エ藝包括有機(jī)溶劑萃取、膜分離和柱層析等步驟，存在著以下不足I.污染環(huán)境，在制備過程中使用大量有毒試劑，對(duì)環(huán)境污染大，不安全；2.不適合進(jìn)行大規(guī)模的生產(chǎn)，現(xiàn)有エ藝操作繁瑣、復(fù)雜，周期長(zhǎng)，產(chǎn)品損失大。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種對(duì)環(huán)境污染小、效率高、產(chǎn)品質(zhì)量高的路邊青多酚的制備方法。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種路邊青多酚的制備方法，其特征在于包括以下步驟I)提取將路邊青干燥全草，粉碎，放入萃取罐，超臨界CO2萃取，收集多酚萃取物；2)大孔樹脂吸附將上述多酚萃取物加水分散，通過大孔樹脂柱吸附，先用蒸餾水洗去雜質(zhì)，再用60-80%的こ醇溶液洗脫，收集洗脫液；3)濃縮干燥將上述洗脫液真空濃縮，低溫干燥即得路邊青多酚。所述步驟I)中超臨界CO2萃取條件為萃取壓力15_28MPa，萃取溫度30_45°C，萃取時(shí)間l_3h，解析壓カ5-8MPa，溫度30_40°C，CO2流速為15_25L/h，夾帶劑可選丙酮、甲醇、こ醇溶液，優(yōu)選こ醇溶液，體積百分比為65%，加入量為藥材量的10-20%。所述步驟2)中大孔樹脂可選X-5、AB-8、H_103和H-1020等中的ー種或幾種，洗脫劑用量為4-6BV，流速為O. 4-0. 6BV/h。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于(I)采用超臨界萃取，效率高，提取完全，雜質(zhì)少，溶劑使用量少，無污染，所得產(chǎn)品性質(zhì)穩(wěn)定，質(zhì)量好。
(2)大孔樹脂吸附純化，可有效除去多種雜質(zhì)，分離效果好。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)ー步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :將路邊青干燥全草，粉碎，取1kg，放入萃取罐，超臨界CO2萃取，萃取條件為萃取壓カ15MPa，萃取溫度45°C，萃取時(shí)間I. 5h，解析壓カ5MPa，溫度38で，0)2流速為18L/h，夾帶劑為65%的こ醇溶液，加入量為藥材量的20%，收集多酚萃取物，加水分散，通過H-1020大孔樹脂柱吸附，先用5BV蒸餾水洗去雜質(zhì)，再用5BV70%的こ醇溶液洗脫，控制流速為O. 5BV/h，收集洗脫液，真空濃縮，低溫干燥即得路邊青多酚16. 2g，含量為96. 0%。
實(shí)施例2 將路邊青干燥全草，粉碎，取1kg，放入萃取罐，超臨界CO2萃取，萃取條件為萃取壓カ28MPa，萃取溫度30°C，萃取時(shí)間3h，解析壓カ8MPa，溫度35で，0)2流速為20L/h，夾帶劑可選丙酮、甲醇、こ醇溶液，優(yōu)選こ醇溶液，體積百分比為65%，加入量為藥材量的10%，收集多酚萃取物，加水分散，通過H-103大孔樹脂柱吸附，先用4BV蒸餾水洗去雜質(zhì)，再用4BV65%的こ醇溶液洗脫，控制流速為O. 5BV/h，收集洗脫液，真空濃縮，低溫干燥即得路邊青多酚13. 7g，含量為95.7%。實(shí)施例3將路邊青干燥全草，粉碎，取1kg，放入萃取罐，超臨界CO2萃取，萃取條件為萃取壓カ18MPa，萃取溫度35°C，萃取時(shí)間lh，解析壓カ6MPa，溫度35°C，CO2流速為15L/h，夾帶劑可選丙酮、甲醇、こ醇溶液，優(yōu)選こ醇溶液，體積百分比為65 %，加入量為藥材量的15%，收集多酚萃取物,加水分散,通過X-5大孔樹脂柱吸附，先用6BV蒸餾水洗去雜質(zhì)，再用5BV60%的こ醇溶液洗脫，控制流速為O. 6BV/h，收集洗脫液，真空濃縮，低溫干燥即得路邊青多酚15. 9g，含量為94. 2°ん實(shí)施例4將路邊青干燥全草，粉碎，取1kg，放入萃取罐，超臨界CO2萃取，萃取條件為萃取壓カ20MPa，萃取溫度40°C，萃取時(shí)間2h，解析壓カ6. 5MPa，溫度40°C，CO2流速為25L/h，夾帶劑可選丙酮、甲醇、こ醇溶液，優(yōu)選こ醇溶液，體積百分比為65 %，加入量為藥材量的18%,收集多酚萃取物，加水分散，通過H-1020大孔樹脂柱吸附，先用3BV蒸餾水洗去雜質(zhì)，再用4BV70%的こ醇溶液洗脫，控制流速為O. 4BV/h,收集洗脫液，真空濃縮，低溫干燥即得路邊青多酚14. 6g，含量為97. I %。實(shí)施例5將路邊青干燥全草，粉碎，取1kg，放入萃取罐，超臨界CO2萃取，萃取條件為萃取壓カ25MPa，萃取溫度35°C，萃取時(shí)間lh，解析壓カ5MPa，溫度30で，0)2流速為15L/h，夾帶劑可選丙酮、甲醇、こ醇溶液，優(yōu)選こ醇溶液，體積百分比為65%，加入量為藥材量的20%，收集多酚萃取物，加水分散，通過AB-8大孔樹脂柱吸附，先用3BV蒸餾水洗去雜質(zhì)，再用6BV80%的こ醇溶液洗脫，控制流速為O. 6BV/h,收集洗脫液，真空濃縮，低溫干燥即得路邊青多酚16. 6g，含量為94. 4% 0
權(quán)利要求
1.一種路邊青多酚的制備方法，其特征在于包括以下步驟 1)提取將路邊青干燥全草，粉碎，放入萃取罐，超臨界CO2萃取，收集多酚萃取物； 2)大孔樹脂吸附將上述多酚萃取物加水分散，通過大孔樹脂柱吸附，先用蒸餾水洗去雜質(zhì)，再用60-80%的乙醇溶液洗脫，收集洗脫液； 3)濃縮干燥將上述洗脫液真空濃縮，低溫干燥即得路邊青多酚。
2.如權(quán)利要求I中所述的制備方法，其特征在于所述步驟I)中超臨界CO2萃取條件為萃取壓力15-28MPa，萃取溫度30-45°C，萃取時(shí)間l_3h，解析壓力5_8MPa，溫度30_40°C，C02流速為15-25L/h，夾帶劑可選丙酮、甲醇、乙醇溶液，優(yōu)選乙醇溶液，體積百分比為65%，力口入量為藥材量的10-20%。
3.如權(quán)利要求I中所述的制備方法，其特征在于所述步驟2)中大孔樹脂可選X-5、AB-8、H-103和H-1020等中的一種或幾種，洗脫劑用量為4-6BV，流速為0. 4-0. 6BV/h。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種路邊青多酚的制備方法，方法具體包括備料、超臨界CO2萃取、大孔樹脂吸附、濃縮干燥等步驟，本發(fā)明工藝步驟中選用水和乙醇為溶劑，環(huán)境污染小，由于減少了有機(jī)溶劑的用量，因此可有效的保護(hù)環(huán)境，安全性好，生產(chǎn)效率高、周期短，并且采用超臨界萃取，多酚不易被氧化，性質(zhì)穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量好，適合大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)A61K36/73GK102648939SQ20111004529
公開日2012年8月29日 申請(qǐng)日期2011年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月25日
發(fā)明者劉東鋒, 李法慶 申請(qǐng)人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司