專利名稱：一種鮑魚殼珍珠層粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鮑魚殼珍珠層粉的制備方法。
背景技術(shù)：
珍珠層又稱殼底(hypostracum)，是軟體動物(如蛘等)貝殼最內(nèi)層的結(jié)構(gòu)，通常 富有光澤，折光反射強(qiáng)。珍珠層粉(nacre powder)是由軟體動物貝殼內(nèi)層部分磨制成粉，珍珠層粉與珍珠 粉是同源的，所含成份與珍珠相同，主要是鈣、糖類物質(zhì)、多種氨基酸和少量微量元素，其中 所含有的角殼蛋白具有人體自身不能產(chǎn)生形成的多種氨基酸成分。珍珠層粉有敷面祛斑、 治療皮膚過敏、去痘、潤膚等多重功效。珍珠層粉本身的成本很低，為了獲得珍珠層，必須去掉貝殼外表面的角質(zhì)層和中 間的棱柱層(其碳酸鈣成分為方解石晶體結(jié)構(gòu))，最理想的制作途徑是使用物理方法磨去外 層和中層后的部分作為原料，但這種處理方法會增大工藝成本。所以現(xiàn)在實(shí)際的情況是很 多工廠僅用強(qiáng)堿性物質(zhì)如NaOH等去掉外面的角質(zhì)層后粉碎，用這些成本低廉的方法得到 的珍珠層粉，其成份很容易被破壞掉，藥用價值會大大折扣。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種鮑魚殼珍珠層粉的制備方法，該方法制備工藝簡單， 可大幅降低生產(chǎn)成本，并且得到的珍珠層粉具有較好的水溶性，而且保留了珍珠層的大部 分組分。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下
(1)用10-50%(體積比)酸溶液浸泡鮑魚殼6-12小時，然后剝離鮑魚殼表層物質(zhì)，再用 2-5% (體積比)雙氧水浸泡鮑魚殼1-2小時，得到有珍珠光澤的鮑魚殼珍珠層；
(2)將鮑魚殼珍珠層粉碎，用200目濾網(wǎng)篩選，獲得鮑魚殼珍珠層研磨粉；
(3)將鮑魚殼珍珠層研磨粉溶解于2-10%(體積比)的醋酸或乳酸溶液中，并持續(xù)攪拌 至不再產(chǎn)生氣泡，然后5000-8000rpm離心10-30min，分別收集上清液和沉淀；將上清液濃 縮凍干，得到粉狀物P1;
(4)將步驟(3)收集的沉淀用40-60%(重量比)的NaOH或KOH溶液在80-120°C溫度 下浸泡3-7天，然后6000-8000rpm離心15min，分別收集上清液和沉淀；將上清液透析至呈 中性，然后濃縮凍干，得到粉狀物P2 ；
(5)將步驟(4)收集的沉淀物溶解于2-20%(體積比)的醋酸溶液中，5000-8000rpm離 心lOmin，取上清液；用堿液調(diào)節(jié)上清液至溶液呈中性，然后6000-8000rpm離心15min，取沉 淀；將沉淀用去離子水清洗若干次，然后去除水分，得到粉狀物P3 ；
(6)混合粉狀物PpP2和P3，得到鮑魚殼珍珠層粉。其中步驟(1)所述酸溶液為醋酸、乳酸、過氧化氫、鹽酸、硝酸、草酸、丙酮酸、甲酸、 苯甲酸或丙酸。
步驟(5 )所述堿液為NaOH或KOH溶液。本發(fā)明的鮑魚殼珍珠層粉可溶于微酸性溶液，溶解性較好，該制備方法同樣適用 于其他貝殼珍珠層粉的制備。貝殼主要成分由無機(jī)礦物和有機(jī)基質(zhì)組成，無機(jī)物主要成分為碳酸鈣，用酸溶液 溶解貝殼表層的碳酸鈣，可以去除貝殼外表面的角質(zhì)層和棱柱層，達(dá)到分離獲得貝殼珍珠 層的目的，如圖1所示，本發(fā)明分離得到有珍珠光澤的鮑魚殼珍珠層，利用X-射線衍射 (XRD)檢測合浦珍珠與鮑魚殼珍珠層晶體晶形結(jié)構(gòu)，如圖2所示，說明兩者在結(jié)構(gòu)上存在 較高的相似性，可以確定通過本方法得到的樣品確實(shí)是鮑魚殼珍珠層；用醋酸或乳酸溶液 浸泡貝殼珍珠層可以得到珍珠層活性鈣、微量元素及氨基酸、多糖等可溶性基質(zhì)用強(qiáng)堿性 溶液處理珍珠層不溶性有機(jī)物，與上述可溶性成分一起組成了全組分的可溶性貝殼珍珠層 粉。本發(fā)明的鮑魚殼珍珠層粉除含有多種人體所需的氨基酸和多種微量元素外，還含 有多種活性因子。這些成分可增強(qiáng)人體表皮細(xì)胞活力，促進(jìn)新陳代謝，調(diào)節(jié)內(nèi)分泌，延緩皮 膚衰老，從而起到美容養(yǎng)顏的神奇功效。可溶性珍珠層粉大大增加了生物利用率，它不僅保 留了絕大部分的珍珠層純天然成分又極大提高了人體對可溶性成分的吸收率。本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)
相對于現(xiàn)有的鮑魚殼珍珠層粉的制備工藝，本發(fā)明獲得的鮑魚殼珍珠層粉保留了鮑魚 殼珍珠層所有組分，可溶性粉則保留了該生物樣品的大部分組分。與水溶性珍珠粉生產(chǎn)方 法相比，本發(fā)明的制備工藝簡單，可大幅降低生產(chǎn)成本，并減輕對環(huán)境的污染和能源消耗。
圖1為本發(fā)明分離得到的鮑魚殼珍珠層與未去除角質(zhì)層的鮑魚殼對照，其中A為 鮑魚殼珍珠層，B為未去除角質(zhì)層的鮑魚殼，C為合浦珍珠；
圖2為origin軟件處理的用X-射線衍射(XRD)測定得到的合浦珍珠與鮑魚殼珍 珠層晶體晶形數(shù)據(jù)圖譜，其中A表示Y值加上500的合浦珍珠的XRD圖譜，B表示本發(fā)明制 備的鮑魚殼珍珠層的XRD圖譜。
具體實(shí)施例方式以下為本發(fā)明的幾個具體實(shí)例，進(jìn)一步說明本發(fā)明，但是本發(fā)明不僅限于此。實(shí)施例1
本發(fā)明的鮑魚殼珍珠層粉的制備方法，具體步驟如下
(1)用10%(體積比)鹽酸溶液浸泡鮑魚殼10小時，然后剝離鮑魚殼外表層，再用2% (體 積比)雙氧水浸泡鮑魚殼2小時，得到有珍珠光澤的鮑魚殼珍珠層；
(2)將鮑魚殼珍珠層粉碎，用200目濾網(wǎng)篩選，獲得鮑魚殼珍珠層研磨粉；
(3)將鮑魚殼珍珠層研磨粉溶解于2%(體積比)的醋酸溶液中，并持續(xù)攪拌至不再產(chǎn) 生氣泡，然后6000rpm離心30min，分別收集上清液和沉淀；將上清液濃縮凍干，得到粉狀物 Pi；
(4)將步驟(3)收集的沉淀用40%(重量比)的NaOH溶液在120°C溫度下浸泡3天，然 后6000rpm離心15min，分別收集上清液和沉淀；將上清液用去離子水透析至呈中性，然后濃縮凍干，得到粉狀物P2;
(5)將步驟(4)收集的沉淀物溶解于5%(體積比)的醋酸溶液中，5000rpm離心lOmin， 取上清液；用NaOH溶液調(diào)節(jié)上清液至溶液呈中性，然后6000rpm離心15min，取沉淀；將沉 淀用去離子水清洗若干次，然后35-60°C烘干去除水分，得到粉狀物P3 ；
(6)混合粉狀物PpP2和P3，得到鮑魚殼珍珠層粉。實(shí)施例2
本發(fā)明的鮑魚殼珍珠層粉的制備方法，具體步驟如下
(1)用50%(體積比)乳酸浸泡鮑魚殼6小時，然后剝離鮑魚殼外表層，再用5% (體積 比)雙氧水浸泡鮑魚殼1小時，得到有珍珠光澤的鮑魚殼珍珠層；
(2)將鮑魚殼珍珠層粉碎，用200目濾網(wǎng)篩選，獲得鮑魚殼珍珠層研磨粉；
(3)將鮑魚殼珍珠層研磨粉溶解于10%(體積比)的乳酸溶液中，并持續(xù)攪拌至不再產(chǎn) 生氣泡，然后SOOOrpm離心lOmin，分別收集上清液和沉淀；將上清液濃縮凍干，得到粉狀物 Pi；
(4)將步驟(3)收集的沉淀用60%(重量比)的KOH溶液在80°C溫度下浸泡7天，然后 SOOOrpm離心15min，分別收集上清液和沉淀；將上清液透析至呈中性，然后濃縮凍干，得到 粉狀物P2 ；
(5)將步驟(4)收集的沉淀物溶解于20%(體積比)的醋酸溶液中，SOOOrpm離心lOmin， 取上清液；用NaOH溶液調(diào)節(jié)上清液至溶液呈中性，然后SOOOrpm離心15min，取沉淀；將沉 淀用去離子水清洗若干次，然后去除水分，得到粉狀物P3 ；
(6)混合粉狀物PpP2和P3，得到鮑魚殼珍珠層粉。實(shí)施例3
本發(fā)明的鮑魚殼珍珠層粉的制備方法，具體步驟如下
(1)用25%(體積比)醋酸溶液浸泡鮑魚殼9小時，然后剝離鮑魚殼表層物質(zhì)，再用3% (體積比)雙氧水浸泡鮑魚殼1. 5小時，得到有珍珠光澤的鮑魚殼珍珠層；
(2)將鮑魚殼珍珠層粉碎，用200目濾網(wǎng)篩選，獲得鮑魚殼珍珠層研磨粉；
(3)將鮑魚殼珍珠層研磨粉溶解于6%(體積比)的乳酸溶液中，并持續(xù)攪拌至不再產(chǎn) 生氣泡，然后6000rpm離心20min，分別收集上清液和沉淀；將上清液濃縮凍干，得到粉狀物 Pi；
(4)將步驟(3)收集的沉淀用50%(重量比)的NaOH溶液在100°C溫度下浸泡5天，然 后6000rpm離心15min，分別收集上清液和沉淀；將上清液透析至呈中性，然后濃縮凍干，得 到粉狀物P2 ；
(5)將步驟(4)收集的沉淀物溶解于10%(體積比)的醋酸溶液中，6000rpm離心lOmin， 取上清液；用KOH溶液調(diào)節(jié)上清液至溶液呈中性，然后6000rpm離心15min，取沉淀；將沉淀 用去離子水清洗若干次，然后烘干去除水分，得到粉狀物P3 ；
(6)混合粉狀物PpP2和P3，得到鮑魚殼珍珠層粉。
權(quán)利要求
1.一種鮑魚殼珍珠層粉的制備方法，其特征在于所述制備方法的具體步驟如下(1)用10-50%(體積比)酸溶液浸泡鮑魚殼6-12小時，然后剝離鮑魚殼表層物質(zhì)，再用 2-5% (體積比)雙氧水浸泡鮑魚殼1-2小時，得到有珍珠光澤的鮑魚殼珍珠層；(2)將鮑魚殼珍珠層粉碎，用200目濾網(wǎng)篩選，獲得鮑魚殼珍珠層研磨粉；(3)將鮑魚殼珍珠層研磨粉溶解于2-10%(體積比)的醋酸或乳酸溶液中，并持續(xù)攪拌 至不再產(chǎn)生氣泡，然后5000-8000rpm離心10-30min，分別收集上清液和沉淀；將上清液濃 縮凍干，得到粉狀物Pi ；(4)將步驟(3)收集的沉淀用40-60%(重量比)的NaOH或K0H溶液在80-120°C溫度 下浸泡3-7天，然后6000-8000rpm離心15min，分別收集上清液和沉淀；將上清液透析至呈 中性，然后濃縮凍干，得到粉狀物P2 ；(5)將步驟(4)收集的沉淀物溶解于2-20%(體積比)的醋酸溶液中，5000-8000rpm離 心lOmin，取上清液；用堿液調(diào)節(jié)上清液至溶液呈中性，然后6000-8000rpm離心15min，取沉 淀；將沉淀用去離子水清洗若干次，然后去除水分，得到粉狀物P3 ；(6)混合粉狀物PpP2和P3，得到鮑魚殼珍珠層粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鮑魚殼珍珠層粉的制備方法，其特征在于步驟(1)所述酸溶 液為醋酸、乳酸、過氧化氫、鹽酸、硝酸、草酸、丙酮酸、甲酸、苯甲酸或丙酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鮑魚殼珍珠層粉的制備方法，其特征在于步驟(5)所述堿液 為NaOH或K0H溶液。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種鮑魚殼珍珠層粉的制備方法，該方法通過用酸溶液浸泡鮑魚殼得到鮑魚殼珍珠層，經(jīng)過研磨、酸溶解、堿浸泡后再溶于酸溶液，得到鮑魚殼珍珠層粉。相對于現(xiàn)有的鮑魚殼珍珠層粉的制備工藝，本發(fā)明獲得的鮑魚殼珍珠層粉保留了鮑魚殼珍珠層所有組分，可溶性粉則保留了該生物樣品的大部分組分。與水溶性珍珠粉生產(chǎn)方法相比，本發(fā)明的制備工藝簡單，可大幅降低生產(chǎn)成本，并減輕對環(huán)境的污染和能源消耗。
文檔編號A61P17/00GK102000115SQ201010568180
公開日2011年4月6日 申請日期2010年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月1日
發(fā)明者張其清, 王志力 申請人:福州大學(xué)