專利名稱：一種鷹嘴豆異黃酮微膠囊的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然植物藥微膠囊的制備領(lǐng)域，特別涉及一種鷹嘴豆異黃酮微膠囊的 制備方法。
背景技術(shù)：
鷹嘴豆是世界上種植面積最大的食用豆類之一，是世界第二大消費(fèi)豆類，是貧瘠、 干旱地區(qū)的主要食物之一。鷹嘴豆富含異黃酮如鷹嘴豆芽素A，和芒柄花黃素，染料木素、毛蕊異黃酮、芒柄花 苷和印度黃檀苷等具有抗癌、抗病毒、抗菌、抗過敏，抗血管脆性和血小板聚集及抗糖尿病 并發(fā)癥等多種生理活性與藥理作用。不但如此，鷹嘴豆異黃酮還是具有活性的植物性類雌 激素，能增強(qiáng)女性身體健康，延遲女性細(xì)胞衰老，使皮膚保持彈性、養(yǎng)顏、豐乳、減少骨丟失， 促成骨生成、減輕女性更年期綜合癥狀等。研究發(fā)現(xiàn)鷹嘴豆芽素A可刺激成骨細(xì)胞分化，降 低成骨細(xì)胞中腫瘤壞死因子、白介素-6及一氧化氮，可預(yù)防女性絕經(jīng)后骨質(zhì)疏松。鷹嘴豆 對于兒童智力發(fā)育、骨骼生長及中老年強(qiáng)骨健身亦具有很大作用。但是，由于鷹嘴豆異黃酮類物質(zhì)大都是醇溶性物質(zhì)，具有強(qiáng)烈的苦味，將其直接用 于功能性保健食品，難以與食品中其他成分均勻混合，同時影響產(chǎn)品的風(fēng)味和口感。采用微膠囊技術(shù)，形成膠囊壁與膜的物質(zhì)，將芯材鷹嘴豆異黃酮包埋形成具有半 透性或密封囊膜的微型膠囊。囊芯被包覆而與外界環(huán)境隔離，可使其免受外界的紫外線、氧 氣、濕度的影響，改變其水溶性。環(huán)糊精分子具有外側(cè)親水，而內(nèi)層相對親酯的性質(zhì)，分子中 疏水性空腔能同具有一定大小與形狀的疏水性分子形成穩(wěn)定的非共價復(fù)合物。從而起到穩(wěn) 定芯材，掩蓋芯材異味的作用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種鷹嘴豆異黃酮微膠囊的制備方法，本發(fā)明 方法簡單，成本低，選用的微膠囊壁材毒性小，可以掩蓋異黃酮類物質(zhì)苦澀味，包合后能夠 增加藥物的溶解度，易于人體吸收，提高異黃酮的穩(wěn)定性和生物利用度，具有良好的應(yīng)用前
旦
足本發(fā)明的一種鷹嘴豆異黃酮微膠囊的制備方法，包括(1)將鷹嘴豆磨成粉末并在烘箱中干燥，將鷹嘴豆豆粉按Ig 7 9ml溶入石油 醚中，置于70°C水浴中回流反應(yīng)1. 5小時，回流兩次，將產(chǎn)物進(jìn)行抽濾、烘干、蒸餾，回收石 油醚，得到脫脂豆粉；(2)將脫脂豆粉按Ig 5 8ml溶入65襯％的乙醇中，置于85°C水浴中回流反 應(yīng)1.5小時，回流兩次，將產(chǎn)物進(jìn)行抽濾，合并兩次回流濾液，蒸餾，回收乙醇，得到異黃酮 粗品；(3)異黃酮粗品中按5. 5mg 50ml加入蒸餾水，攪拌后倒入大孔吸附柱(XAD-2， 購于上海華羚樹脂有限公司)中，調(diào)節(jié)流量為lml/min，用燒杯接過柱樣品；當(dāng)液面下降至
3 0. 6ml處時，關(guān)閉閥門，收集流液；再用蒸餾水沖洗樹脂至液滴為無色，當(dāng) 液面下降至高于樹脂面0. 4 0. 6ml時，關(guān)閉閥門；(4)配制70%體積分?jǐn)?shù)乙醇溶液，倒入大孔吸附柱，調(diào)節(jié)流速為0. 2 0. 8ml/min, 收集流液，濃縮，回收乙醇，得異黃酮固體精品；(5)配制β-環(huán)糊精的飽和水溶液，加入乳化劑，將鷹嘴豆異黃酮溶于乙醇后滴 入，再滴加阿拉伯膠水溶液，攪拌反應(yīng)，轉(zhuǎn)速為400 lOOOr/min，均質(zhì)，干燥，得到鷹嘴豆 異黃酮微膠囊；其中，芯材鷹嘴豆異黃酮與壁材阿拉伯膠、環(huán)糊精兩者總和的摩爾比為 1 5 15，阿拉伯膠與β-環(huán)糊精摩爾比為1 1 5，反應(yīng)溫度40 80°C，乳化劑含量 為芯材質(zhì)量的0. 1 0. 5%，異黃酮乙醇溶液滴加時間10 20min，阿拉伯膠滴加時間10 20min，乳液攪拌時間20 40min。所述步驟(5)中的乳化劑為吐溫80或單甘酯，乳化劑含量為芯材質(zhì)量的0. 1%, 0. 2%,0. 3%,0. 4%或 0. 5%。所述步驟(5)中的攪拌轉(zhuǎn)速為400、600、800或1000r/min。所述步驟(5)中的鷹嘴豆異黃酮與阿拉伯膠、環(huán)糊精兩者總和的摩爾比為 1 5、1 10 或 1 15。所述步驟(5)中的阿拉伯膠與β-環(huán)糊精摩爾比為1 1、1 3或1 5。本發(fā)明選擇環(huán)糊精、阿拉伯膠為壁材，采用研磨法制備其芯材，并對不同操作 條件下制備的微膠囊加以比較，以差示掃描量熱(DSC)法、紅外光譜和電鏡掃描觀察超微 結(jié)構(gòu)法對包合物進(jìn)行鑒定，同時還考察了最佳包合工藝。本發(fā)明選用的環(huán)糊精是由七個葡萄糖分子通過1 — 4糖苷鍵連接而成的具有 疏水內(nèi)腔和親水表面的環(huán)狀低聚糖。阿拉伯膠是是一種水溶性多糖物質(zhì)，屬水合膠體一族， 其分子結(jié)構(gòu)可以分為三個基團(tuán)，一個基團(tuán)是與其功能相關(guān)的阿拉伯半乳聚糖蛋白，另外兩 個基團(tuán)分別是阿拉伯半乳聚糖和糖蛋白。阿拉伯半乳聚糖蛋白是阿拉伯半乳聚糖成分與一 個蛋白鏈相連。阿拉伯半乳聚糖又是由阿拉伯糖和半乳糖這些支鏈結(jié)構(gòu)組成的，支鏈的末 端還含有鼠李糖和葡萄糖醛酸，因而，每一個分子都如球狀，而且非常緊密。這兩種壁材都是毒性低、水溶性高的輔料，成膜性好能夠增加藥物溶解度，并且可 以掩蓋異黃酮類物質(zhì)苦澀味，提高生物利用度和其在空氣中的穩(wěn)定性。有益效果 本發(fā)明方法簡單，成本低，選用的微膠囊壁材毒性小，微膠囊化效率可達(dá)88.82%， 可以掩蓋異黃酮類物質(zhì)苦澀味，包合后能夠增加藥物的溶解度，易于人體吸收，提高異黃酮 的生物利用度，具有良好的應(yīng)用前景。
圖1為鷹嘴豆異黃酮微膠囊產(chǎn)品的掃描電鏡圖(1.放大500倍，2.放大1500倍， 3.放大3000倍，4.放大5000倍)；圖2為差示掃描量熱圖(1.微膠囊，2.異黃酮，3. β-環(huán)糊精，4.阿拉伯膠)；圖3為樣品的紅外光譜(1.鷹嘴豆芽素Α，2. β-環(huán)糊精，3.阿拉伯膠，4.微膠囊)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人 員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定 的范圍。實(shí)施例1(1)鷹嘴豆異黃酮樣品的制備將鷹嘴豆磨成粉末并干燥，取50g豆粉放入500ml三頸瓶中，加入400ml石油醚， 置于70°C水浴中回流1. 5小時?；亓魍戤吅髮a(chǎn)物抽濾，將得到的脫脂豆粉置于烘箱中烘 干，將濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸餾，回收石油醚。將干燥好的脫脂豆粉放入500ml三頸瓶 中，加入300ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)65%乙醇，置于85°C水浴中回流1. 5小時，回流兩次?；亓魍戤吅?將產(chǎn)物進(jìn)行抽濾，合并兩次回流濾液，置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸餾，回收乙醇。在異黃酮粗品中 加入50ml蒸餾水，倒入大孔吸附柱，調(diào)節(jié)流量為lml/min，用250ml燒杯接過柱樣品。當(dāng)液 面下降至高于樹脂面約0. 4ml處時，關(guān)閉閥門，用平底燒瓶收集。再用蒸餾水沖洗樹脂至液 滴為無色，當(dāng)液面下降至高于樹脂面約0.4ml時，關(guān)閉閥門。配制70%體積分?jǐn)?shù)乙醇溶液 200ml，倒入大孔吸附柱，調(diào)節(jié)流速為0. 2ml/min，收集流液。并置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸餾，回收 乙醇，得異黃酮精品。(2)包合方法選定芯材與壁材的比例為1 5，阿拉伯膠與β-環(huán)糊精配比1 1，反應(yīng)溫度 40°C，攪拌轉(zhuǎn)速400r/min。配制β -環(huán)糊精的飽和水溶液，加入乳化劑單甘酯，將鷹嘴豆異 黃酮溶于乙醇后滴入，再滴加阿拉伯膠水溶液，攪拌，均質(zhì)，烘箱內(nèi)干燥。(3)測試微膠囊化效率(％ ) = (1-B/C) Χ100%= 30. 45% (B為產(chǎn)品表面異黃酮質(zhì)量；C 為加入微膠囊中的異黃酮總質(zhì)量。)產(chǎn)品表面黃酮質(zhì)量的計(jì)算準(zhǔn)確稱取0. Ig微膠囊產(chǎn)品，用無水乙醇充分振蕩、洗 滌后，抽濾，濾液全部轉(zhuǎn)移入25ml容量瓶中，無水乙醇定容，取濾液2ml，置于IOml容量瓶 中，加入95%的乙醇lml，最后用蒸餾水定容至刻度，搖勻。以Iml 95%乙醇加蒸餾水定容為 IOml為空白對照，在260nm波長處測其吸光度。由吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出鷹嘴豆異黃酮含量。表面黃酮洗脫完全顏色鑒別反應(yīng)驗(yàn)證法異黃酮化合物母核含有堿性氧原子，帶 有酚性羥基，能與某些金屬離子試劑產(chǎn)生有色絡(luò)合物，其與三氯化鋁溶液顏色反應(yīng)為黃色。 多次洗滌微膠囊產(chǎn)品，向洗出液中滴加三氯化鋁溶液，至洗出液無顏色反應(yīng)，驗(yàn)證表面異黃 酮已洗滌干凈。實(shí)施例2(1)鷹嘴豆異黃酮樣品的制備將鷹嘴豆磨成粉末并干燥，取50g豆粉放入500ml三頸瓶中，加入400ml石油醚， 置于70°C水浴中回流1. 5小時。回流完畢后將產(chǎn)物抽濾，將得到的脫脂豆粉置于烘箱中烘 干，將濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸餾，回收石油醚。將干燥好的脫脂豆粉放入500ml三頸瓶 中，加入300ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)65%乙醇，置于85°C水浴中回流1. 5小時，回流兩次?；亓魍戤吅?將產(chǎn)物進(jìn)行抽濾，合并兩次回流濾液，置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸餾，回收乙醇。在異黃酮粗品中加入50ml蒸餾水，倒入大孔吸附柱，調(diào)節(jié)流量為lml/min，用250ml燒杯接過柱樣品。當(dāng)液 面下降至高于樹脂面約0. 4ml處時，關(guān)閉閥門，用平底燒瓶收集。再用蒸餾水沖洗樹脂至液 滴為無色，當(dāng)液面下降至高于樹脂面約0.4ml時，關(guān)閉閥門。配制70%體積分?jǐn)?shù)乙醇溶液 200ml，倒入大孔吸附柱，調(diào)節(jié)流速為0. 5ml/min，收集流液。并置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸餾，回收 乙醇，得異黃酮精品。(2)包合方法選定芯材與壁材的比例為1 10，阿拉伯膠與β-環(huán)糊精配比1 3，反應(yīng)溫度 600C，攪拌轉(zhuǎn)速800r/min。配制β -環(huán)糊精的飽和水溶液，加入乳化劑吐溫80，將鷹嘴豆異 黃酮溶于乙醇后滴入，再滴加阿拉伯膠水溶液，攪拌，均質(zhì)，烘箱內(nèi)干燥。(3)測試微膠囊化效率(％ ) = (1-B/C) Χ100%= 45. 34% (B為產(chǎn)品表面異黃酮質(zhì)量；C 為加入微膠囊中的異黃酮總質(zhì)量。)產(chǎn)品表面異黃酮質(zhì)量的計(jì)算準(zhǔn)確稱取0. Ig微膠囊產(chǎn)品，用無水乙醇充分振蕩、 洗滌后，抽濾，濾液全部轉(zhuǎn)移入25mL容量瓶中，無水乙醇定容，取濾液2ml，置于IOml容量瓶 中，加入95%的乙醇lml，最后用蒸餾水定容至刻度，搖勻。以Iml 95%乙醇加蒸餾水定容 為IOml為空白對照，在260nm波長處測其吸光度。由吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出鷹嘴豆異黃酮含量。表面黃酮洗脫完全顏色鑒別反應(yīng)驗(yàn)證法異黃酮化合物母核含有堿性氧原子，帶 有酚性羥基，能與某些金屬離子試劑產(chǎn)生有色絡(luò)合物，其與三氯化鋁溶液顏色反應(yīng)為黃色。 多次洗滌微膠囊產(chǎn)品，向洗出液中滴加三氯化鋁溶液，至洗出液無顏色反應(yīng)，驗(yàn)證表面異黃 酮已洗滌干凈。實(shí)施例3(1)鷹嘴豆異黃酮樣品的制備將鷹嘴豆磨成粉末并干燥，取50g豆粉放入500ml三頸瓶中，加入400ml石油醚， 置于70°C水浴中回流1. 5小時。回流完畢后將產(chǎn)物抽濾，將得到的脫脂豆粉置于烘箱中烘 干，將濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸餾，回收石油醚。將干燥好的脫脂豆粉放入500mL三頸瓶 中，加入300ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)65%乙醇，置于85°C水浴中回流1. 5小時，回流兩次?；亓魍戤吅?將產(chǎn)物進(jìn)行抽濾，合并兩次回流濾液，置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸餾，回收乙醇。在異黃酮粗品中 加入50ml蒸餾水，倒入大孔吸附柱，調(diào)節(jié)流量為lml/min，用250ml燒杯接過柱樣品。當(dāng)液 面下降至高于樹脂面約0. 4ml處時，關(guān)閉閥門，用平底燒瓶收集。再用蒸餾水沖洗樹脂至液 滴為無色，當(dāng)液面下降至高于樹脂面約0.4ml時，關(guān)閉閥門。配制70%體積分?jǐn)?shù)乙醇溶液 200ml，倒入大孔吸附柱，調(diào)節(jié)流速為0. 5ml/min，收集流液。并置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸餾，回收 乙醇，得異黃酮精品。(2)包合方法選定芯材與壁材的比例為1 15，阿拉伯膠與β-環(huán)糊精配比1 5，反應(yīng)溫度 80°C，攪拌轉(zhuǎn)速lOOOr/min。β -環(huán)糊精、阿拉伯膠研磨均勻后，加入蒸餾水?dāng)嚢栊纬扇芤海?滴加乳化劑吐溫80，將溶于乙醇的鷹嘴豆異黃酮滴入，攪拌均質(zhì)，烘箱內(nèi)干燥。(3)測試微膠囊化效率(％ ) = (1-B/C) Χ100%= 45. 34% (B為產(chǎn)品表面異黃酮質(zhì)量；C為加入微膠囊中的異黃酮總質(zhì)量。)產(chǎn)品表面異黃酮質(zhì)量的計(jì)算準(zhǔn)確稱取0. Ig微膠囊產(chǎn)品，用無水乙醇充分振蕩、 洗滌后，抽濾，濾液全部轉(zhuǎn)移入25ml容量瓶中，無水乙醇定容，取濾液2ml，置于IOml容量瓶 中，加入95%的乙醇lml，最后用蒸餾水定容至刻度，搖勻。以Iml 95%乙醇加蒸餾水定容 為IOml為空白對照，在260nm波長處測其吸光度。由吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出鷹嘴豆異黃酮含量。表面黃酮洗脫完全顏色鑒別反應(yīng)驗(yàn)證法異黃酮化合物母核含有堿性氧原子，帶 有酚性羥基，能與某些金屬離子試劑產(chǎn)生有色絡(luò)合物，其與三氯化鋁溶液顏色反應(yīng)為黃色。 多次洗滌微膠囊產(chǎn)品，向洗出液中滴加三氯化鋁溶液，至洗出液無顏色反應(yīng)，驗(yàn)證表面異黃 酮已洗滌干凈。實(shí)施例4本發(fā)明采用了正交試驗(yàn)、電鏡掃描、差示掃描量熱法及紅外光譜進(jìn)行分析比較(1)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)確定最優(yōu)工藝根據(jù)預(yù)試驗(yàn)分析在最佳轉(zhuǎn)速，最佳乳化劑含量， 壁材阿拉伯膠、環(huán)糊精最佳配比，最佳芯壁材比條件下，考慮異黃酮乙醇溶液滴加時間 (Α)、阿拉伯膠滴加時間(B)、乳液攪拌時間(C)、攪拌溫度(D)，采用L9(34)正交試驗(yàn)方案，各 因素水平設(shè)計(jì)為異黃酮乙醇溶液滴加時間A可以設(shè)計(jì)為10min，15min，20min;阿拉伯膠滴 加時間B可設(shè)計(jì)為IOmin, 15min,20min ；乳液攪拌時間C可以設(shè)計(jì)為20min, 30min, 40min ； 攪拌溫度D可設(shè)計(jì)為55°C，60°C，650C。微膠囊化效率計(jì)算微膠囊化效率(％ ) = (1-W產(chǎn)品表面異翩/W異黃麵量)X 100%產(chǎn)品表面異黃酮質(zhì)量的計(jì)算準(zhǔn)確稱取0. Ig微膠囊產(chǎn)品，用無水乙醇充分振蕩、 洗滌后，抽濾，濾液全部轉(zhuǎn)移入25ml容量瓶中，無水乙醇定容，取濾液2ml，置于IOml容量瓶 中，加入95%的乙醇lml，最后用蒸餾水定容至刻度，搖勻。以Iml 95%乙醇加蒸餾水定容 為IOml為空白對照，在260nm波長處測其吸光度。由標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出鷹嘴豆異黃酮含量。表面黃酮洗脫完全顏色鑒別反應(yīng)驗(yàn)證法異黃酮化合物母核含有堿性氧原子，帶 有酚性羥基，能與某些金屬離子試劑產(chǎn)生有色絡(luò)合物，其與三氯化鋁溶液顏色反應(yīng)為黃色。 多次洗滌微膠囊產(chǎn)品，向洗出液中滴加三氯化鋁溶液，至洗出液無顏色反應(yīng)，驗(yàn)證表面異黃 酮已洗滌干凈。(2)微膠囊產(chǎn)品電鏡掃描觀察超微結(jié)構(gòu)微膠囊產(chǎn)品用離子離間器鍍金膜。測試 電壓為3. OkV，根據(jù)樣品選擇放大倍數(shù)，觀察并拍照具有代表性的微膠囊顆粒形態(tài)。由圖1可見，在放大500倍時，所得膠囊外形為無定型態(tài)，微膠囊粒徑在20 40 μ m之間，放大5000倍后，可以看到微膠囊顆粒表面既存在大量的連續(xù)體，也有豐富的孔 洞。微膠囊表面連續(xù)體凹凸不平，微孔呈現(xiàn)大小不均、形狀不一、分布不勻的特點(diǎn)。因而，微 膠囊具有很大的內(nèi)表面積，能有效地包埋、截留異黃酮分子，并且這也有利于在特定條件下 微膠囊延緩釋放效果。(3)差示掃描量熱(DSC)法分別對鷹嘴豆異黃酮、β -⑶、阿拉伯膠、鷹嘴豆異黃 酮微膠囊進(jìn)行DSC分析。測試條件以空鋁坩為參比物作基線，升溫速度為10°C /1^11，隊(duì)流 速為20ml/min，掃描范圍為30 300°C。分別記錄樣品的DSC升溫曲線。從圖2可見，四份樣品在100°C附近的吸收峰可能都是水吸收峰。異黃酮在215°C 有吸收峰，微膠囊在此處無吸收峰，說明形成了微膠囊。
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(4)紅外光譜分析分別將鷹嘴豆異黃酮、β -⑶、阿拉伯膠、鷹嘴豆異黃酮微膠囊 壓片，記錄紅外光譜。測定參數(shù)掃描范圍4000 ^OcnT1。由圖 3 可見，微膠囊在 1024. 56cm_1 處的峰消失，在 1155. 87、1082. 21、1079. OOcnT1 處的三個峰吸收強(qiáng)度明顯減弱，峰形變寬，這是由于異黃酮和⑶的空腔發(fā)生疏水相互 作用和形成分子氫鍵所致，在2923. 84、1652. 31、1415. 30,941. 28,572. 95cm"1五個峰發(fā)生 紫移，1639. 50、1364. 06、1239. 15,854. 80,758. 12cml 處五個峰發(fā)生紅移，異黃酮和 β -CD 的這些特征峰發(fā)生的變化都說明主客體分子發(fā)生了相互作用，異黃酮進(jìn)入了 ⑶的空 腔，說明了鷹嘴豆異黃酮微膠囊的形成。
權(quán)利要求
一種鷹嘴豆異黃酮微膠囊的制備方法，包括(1)將鷹嘴豆磨成粉末并在烘箱中干燥，將鷹嘴豆豆粉按1g∶7～9ml溶入石油醚中，置于70℃水浴中回流反應(yīng)1.5小時，回流兩次，將產(chǎn)物進(jìn)行抽濾、烘干、蒸餾，回收石油醚，得到脫脂豆粉；(2)將脫脂豆粉按1g∶5～8ml溶入65wt％的乙醇中，置于85℃水浴中回流反應(yīng)1.5小時，回流兩次，將產(chǎn)物進(jìn)行抽濾，合并兩次回流濾液，蒸餾，回收乙醇，得到異黃酮粗品；(3)異黃酮粗品中按5.5mg∶50ml加入蒸餾水，攪拌后倒入大孔吸附柱中，調(diào)節(jié)流量為1ml/min，用燒杯接過柱樣品；當(dāng)液面下降至高于樹脂面0.4～0.6ml處時，關(guān)閉閥門，收集流液；再用蒸餾水沖洗樹脂至液滴為無色，當(dāng)液面下降至高于樹脂面0.4～0.6ml時，關(guān)閉閥門；(4)配制70％體積分?jǐn)?shù)乙醇溶液，倒入大孔吸附柱，調(diào)節(jié)流速為0.2～0.8ml/min，收集流液，濃縮，回收乙醇，得異黃酮固體精品；(5)配制β 環(huán)糊精的飽和水溶液，加入乳化劑，將鷹嘴豆異黃酮溶于乙醇后滴入，再滴加阿拉伯膠水溶液，攪拌反應(yīng)，轉(zhuǎn)速為400～1000r/min，均質(zhì)，干燥，得到鷹嘴豆異黃酮微膠囊；其中，芯材鷹嘴豆異黃酮與壁材阿拉伯膠、β 環(huán)糊精兩者總和的摩爾比為1∶5～15，阿拉伯膠與β 環(huán)糊精摩爾比為1∶1～5，反應(yīng)溫度40～80℃，乳化劑含量為芯材質(zhì)量的0.1～0.5％，異黃酮乙醇溶液滴加時間10～20min，阿拉伯膠滴加時間10～20min，乳液攪拌時間20～40min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鷹嘴豆異黃酮微膠囊的制備方法，其特征在于所述 步驟(5)中的乳化劑為吐溫80或單甘酯，乳化劑含量為芯材質(zhì)量的0. 1%、0.2%、0.3%、 0. 4%或 0. 5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鷹嘴豆異黃酮微膠囊的制備方法，其特征在于所述步 驟(5)中的攪拌轉(zhuǎn)速為400、600、800或1000r/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鷹嘴豆異黃酮微膠囊的制備方法，其特征在于所述步 驟(5)中的鷹嘴豆異黃酮與阿拉伯膠、環(huán)糊精兩者總和的摩爾比為1 5、1 10或 1 15。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鷹嘴豆異黃酮微膠囊的制備方法，其特征在于所述步 驟(5)中的阿拉伯膠與β-環(huán)糊精摩爾比為1 1、1 3或1 5。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鷹嘴豆異黃酮微膠囊的制備方法，包括將鷹嘴豆磨成粉末并干燥，加入石油醚，水浴回流1.5小時后抽濾，烘干；加入65％乙醇，水浴回流1.5小時，抽濾；篩選樹脂，濕法裝柱，過柱得異黃酮精品；配制β-環(huán)糊精的飽和水溶液，加入乳化劑，將鷹嘴豆異黃酮溶于乙醇后滴入，再滴加阿拉伯膠水溶液，攪拌反應(yīng)，均質(zhì)，干燥。本發(fā)明的制備方法簡單，成本低，選用的微膠囊壁材毒性小，制成微膠囊后能夠增加植物藥的溶解度，提高異黃酮的生物利用度，具有良好的應(yīng)用前景。
文檔編號A61P5/30GK101947251SQ20101028798
公開日2011年1月19日 申請日期2010年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月21日
發(fā)明者于錫聞, 張琳萍, 方熙, 趙曙輝 申請人:東華大學(xué)