專利名稱：一種丙烯酸系半互穿網絡復合型高吸水性樹脂的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種復合型吸水性樹脂的制備方法，尤其是涉及一種丙烯酸系半互穿網絡復 合型高吸水性樹脂的制備方法。
技術背景高吸水性樹脂是一種親水性但不溶于水，具有輕度交聯的高分子聚合物，它可以吸收比 自身高幾十甚至幾千倍的水。與傳統(tǒng)的吸水材料不同，由于高吸水性樹脂具有極好的保水能 力，即使在壓力、高溫下吸收的水也很難流失，因此在衛(wèi)生用品、農林園藝、沙漠治理、涂 料、土木建筑、藥物緩釋材料等領域得到廣泛應用。其中高吸水性樹脂在衛(wèi)生用品中的應用 占總生產量80%以上，丙烯酸系高吸水性樹脂生產工藝簡便、價格適中，己成為應用最廣的 合成系高吸水性樹脂。高吸水性樹脂的種類很多，按來源主要分為淀粉系、纖維素系和合成樹脂系三大類。淀 粉類產品的耐熱性較差，長期保水性不足，吸水后易積聚成團，而且容易腐爛，難以長期儲 存，同時產生的三廢多，對環(huán)境不利，因而其使用受到限制；纖維素類通常吸水能力不夠強， 因而在使用時受到限制；合成樹脂系通常不易生物降解不利于環(huán)保。由于淀粉系、纖維素系 和合成樹脂系高吸水性樹脂具有各自的優(yōu)缺點，復合型高吸水性樹脂已成為研究的方向之一， 受到廣泛關注。目前復合型高吸水性樹脂相關的發(fā)明專利主要是關于淀粉系與合成樹脂系的復配。 CN101058660公開了一種交聯聚丙烯酸鈉與交聯羧甲基淀粉復配高吸水性樹脂的制備方法； CN101012320公開了一種用于衛(wèi)生用品的復配淀粉基高吸水性樹脂的制備方法；CN1817946 公開了一種易生物降解的復配淀粉基高吸水性樹脂的制備方法。上述所公開的復合型高吸水 性樹脂的制備方法均采用溶液聚合法。魯金芝等(復合材料學報，2007年05期19~22)釆 用紫外光引發(fā)聚合的方法制備了高嶺土/聚(丙烯酸-丙烯酰胺)高吸水性復合材料；劉姣等(合 成化學，2007年02期181~183)采用溶液聚合制備了聚乙烯醇(PVA)和部分中和的丙烯 酸-丙烯酰胺共聚物復合的互穿網絡高吸水樹脂(IPN);徐昆等(高等學校化學學報，2006 年12期27巻2417 2421)通過丙烯酸鈉、陽離子單體丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(DAC) 與鈉蒙脫土原位溶液聚合成功地制備了具有插層結構的兩性納米復合高吸水性樹脂并對其結構性能進行了研究；張俊平等(高分子材料科學與工程，Sept,2006,Vol.22，No.5: 151 154、 158)研究了聚丙烯酰胺/凹凸棒粘土復合高吸水性樹脂的吸水性能；張俊平等(高分子學報， Oct.,2005,Na5: 791 795)還研究了聚丙烯酰胺凹凸棒土納米復合高吸水性樹脂的制備與性 能；張小紅等(高分子材料科學與工程，Jan.，2005，Vol.21,No.l: 88 91)用反相懸浮聚合法 合成了聚丙烯酸鈉/蒙脫石復合高吸水性樹脂；龍劍英等(林產化學與工業(yè)， Dec.,2002,Vol.22,No.4: 1 4)合成了淀粉三元接枝丙烯酸和丙烯酰胺復合型高吸水性樹脂。 這些復合型高吸水性樹脂的研究主要是采用溶液聚合法，并將無機填料應用于合成樹脂系中， 少部分是三大系列的復配。 發(fā)明內容本發(fā)明的目的旨在提供一種通過添加親水性聚合物和對無機填料進行有機化改性，并結 合利用反相懸浮聚合和原位聚合的丙烯酸系半互穿網絡復合型高吸水性樹脂的制備方法。 本發(fā)明包括以下步驟1) 取中和劑用去離子水溶解，然后在冰水浴中緩慢滴加于丙烯酸中，攪拌至反應完全；2) 在步驟1所制得的溶液中加入丙烯酰胺、丙烯酸-2-羥乙酯、甲醇、親水性聚合物水 溶液、有機化層狀硅酸鹽，超聲波震蕩分散2 8h;3) 將引發(fā)劑及交聯劑溶解于去離子水中后，與步驟2所得混合液混合均勻，待用；4) 取分散劑溶解于有機分散介質中，然后加入步驟3所得混合液，氮氣保護下攪拌均勻， 然后升溫至65 85。C恒溫反應3 8h;5) 在步驟4所得的反應體系中滴加甲醇乙醇混合液，充分攪拌后添加剩余的有機化層狀 硅酸鹽，繼續(xù)攪拌充分；6)保持攪拌下降至室溫，加入甲醇，沉淀，過濾，再用甲醇洗滌，40 10(TC下真空烘 干24 72h，即得最終產品。上述各原料使用量是指相對于重量份數10份的丙烯酸而言，具體使用量如下 丙烯酸10;丙烯酰胺1 10，最好為3 7;丙烯酸-2-羥乙酯0.5 4，最好為1 2;親 水性聚合物0.5 6，最好為1 3;有機化層狀硅酸鹽0.6 3.5，最好為0.8 1.5，其中第一 次用量為總量的50% 90%;引發(fā)劑0.006 0.2，最好為0.01 0.15;交聯劑0.006 0.2，最 好為0.01 0.12;中和劑為控制中和度50% 90%,最好為60% 80%;有機分散介質30 80,最好為40 60;分散劑0.2 0.6，最好為0J 0.5;甲醇30 100，最好為50 80，其 中甲醇第一次用量0.5 7.5;甲醇乙醇共混液5 30，最好為10 20;去離子水35 60。 步驟5中甲醇乙醇混合液中甲醇與乙醇質量比為9: 1 1 :9，最好為7 : 3 5 : 5。所述的有機化層狀硅酸鹽為改性后的有機化硅藻土、有機化蒙脫土、有機化水輝石中的 一種或兩種，其制備如下-① 在30 9(TC溫度下，將層狀硅酸鹽與十六烷基三甲基溴化銨共混攪拌2 8h;層狀硅 酸鹽與十六垸基三甲基溴化銨的質量比為10 : 3 10 : 9，最好為10 : 4 10 : 6;② 將所得物抽濾、洗滌至無溴離子，烘干、研磨，即得有機化層狀硅酸鹽。 所述的親水性聚合物為聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一種或兩種。 所述的引發(fā)劑為過硫酸銨或過硫酸鉀。所述的交聯劑為N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺、丙烯酸丙烯酯或乙二醇二丙烯酸酯。 所述的中和劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫銨、碳酸鈉或碳酸氫鈉。 所述的有機分散介質為環(huán)己烷或正己烷。所述的分散劑為Span20、 Span40、 Span60、 Span80、 Tween20 、 Tween40中的至少一種。 所述的有機化層狀硅酸鹽為改性后的有機化硅藻土、有機化蒙脫土、有機化水輝石中的一種或兩種。本發(fā)明所制備的復合型高吸水性樹脂其吸水倍率200 1800 g/g，吸鹽水倍率40 160 g/g，吸水速率為吸水度80%所用時間3 60min。其具有以下特點(1) 對所添加無機層狀硅酸鹽進行有機化處理，可提高層狀硅酸鹽的剝離活性，使層狀硅 酸鹽在聚合反應過程中更易被剝離，最終能夠以納米級片層結構分散于樹脂微粒中，使無機 層狀硅酸鹽在樹脂微粒中分散更加均勻，能有效的提高吸水性樹脂的強度和對液體的滲透性， 簡化產品后處理操作。(2) 采用互穿網絡技術，利用原位聚合法，在主體交聯水凝膠體系中加入線型的親水性聚 合物，制得半互穿聚合物網絡，能夠有效的提高吸水性樹脂的耐鹽性，并有效地提高吸水性 樹脂微球初期的親水性能，防止吸水初期微球"粉化"出現"白心"；同時，線型親水性聚合物 的加入能夠促進層狀硅酸鹽在反相懸浮聚合體系中的穩(wěn)定，提高反應體系中加入有機化處理 的層狀硅酸鹽量，其添加量達到主體反應單體量的20wt^，大大降低了產物成本。(3) 反應體系中采用丙烯酸-2-羥乙酯單體，利用其羥基親核性，能夠與其它單體產生協(xié)同 作用將有機化層狀硅酸鹽中有機鹽置換出來，提高剝離層狀硅酸鹽的剝離效率，使硅酸鹽以 納米片層結構填充于樹脂中，并在樹脂中起物理交聯點的作用；(4) 預先在聚合液中加入少量樹脂沉淀劑甲醇，反應過程中能有效的促進微球孔洞的形成， 有助于提高最終微球產物的吸液速率，提高產物性能。
具體實施方式
以下以實施例對本發(fā)明作進一步說明。 實施例1(1) 稱取4.444g氫氧化鈉，用20g的去離子水溶解，然后在冰水浴中緩慢滴加于10g丙 烯酸中，邊滴加邊攪拌，直至反應完全，中和度為80%。(2) 在(l)所制得溶液中加入3g丙烯酰胺、0.5g丙烯酸-2-羥乙酯、3g甲醇、固含量為lg 的聚乙烯醇水溶液、lg有機化蒙脫土，用超聲波震蕩分散3h。(3) 將0.006g過硫酸銨與O.OlgN,N，-亞甲基雙丙烯酰胺溶解于15g去離子水中，與(2)所得 混合液混合均勻，待用。(4) 稱取0.2gSpan60溶解于30g環(huán)己垸，然后加入(3)所得混合液，充氮氣保護，攪拌均 勻，然后升溫至75。C，恒溫反應5h。(5) 在(4)所得的反應體系中滴加15g質量比為5 : 5的甲醇乙醇混合液，繼續(xù)攪拌充分， 然后添加0.5g有機化蒙脫土，繼續(xù)攪拌充分。(6) 在(5)的基礎上降溫至室溫，保持攪拌，加入30g甲醇，沉淀，過濾，再用20g甲醇洗 滌，6(TC真空烘干24h，即得最終產品。測得產物吸水倍率200g/g，吸鹽水倍率40g/g，吸水度80%需時10min。 其中，有機化蒙脫土制備如下① 5(TC下，將10g蒙脫土與7g十六垸基三甲基溴化銨共混攪拌6h;② 將①所制得物抽濾、洗滌至無溴離子(用硝酸銀溶液滴加濾液至無沉淀)，烘干、研 磨，即得有機化蒙脫土。實施例2(1) 稱取4.472 g氫氧化鉀，用25g的去離子水溶解，然后在冰水浴中緩慢滴加于10g丙 烯酸中，邊滴加邊攪拌，直至反應完全，中和度為70%。(2) 在(l)所制得溶液中加入5g丙烯酰胺、lg丙烯酸-2-羥乙酯、3.5g甲醇、固含量為1.5g 的聚乙烯吡咯垸酮水溶液、0.5g有機化硅藻土，用超聲波震蕩分散2h。(3) 將0.08g過硫酸銨與0.06gN,N，-亞甲基雙丙烯酰胺溶解于20g去離子水中，與(2)所得 混合液混合均勻，待用。(4) 稱取0.2588 肌60溶解于35§環(huán)己烷，然后加入(3)所得混合液，充氮氣保護，攪拌均 勻，然后升溫至8(TC，恒溫反應4h。(5) 在(4)所得的反應體系中滴加20g質量比為7 : 3的甲醇乙醇混合液，繼續(xù)攪拌充分， 然后添加0.5g有機化蒙脫土，繼續(xù)攪拌充分。(6)在(5)的基礎上降溫至室溫，保持攪拌，加入40g甲醇，沉淀，過濾，再用20g甲醇洗 滌，70"C真空烘十24h，即得最終產品。測得產物吸水倍率700g/g，吸鹽水倍率100g/g，吸水度80%需時15min。 其中，有機化硅藻土的制備如下① 3(TC下，將10g硅藻土與9g十六垸基三甲基溴化銨共混攪拌8h;② 將①所制得物抽濾、洗滌至無溴離子(用硝酸銀溶液滴加濾液至無沉淀)，烘干、研 磨，即得有機化硅藻土。實施例3(1) 稱取4.444g的氫氧化鈉，用35g的去離子水溶解，然后在冰水浴中緩慢滴加于10g 丙烯酸中，邊滴加邊攪拌，直至反應完全，中和度為80%。(2) 在(l)所制得溶液中加入10g丙烯酰胺、0.5g丙烯酸-2-羥乙酯、L5g甲醇、固含量為 3g的聚乙二醇6000水溶液、2g有機化蒙脫土，用超聲波震蕩分散，分散時間為5h。(3) 將0.12 g過硫酸鉀與0.05 gN，N'-亞甲基雙丙烯酰胺溶解于20g去離子水中，與(2)所得 混合液混合均勻，待用。(4) 稱取0.25gSpan60 、 0.05gTween20溶解于60g環(huán)己烷，然后加入(3)所得混合液，充氮 氣保護，攪拌均勻，然后升溫至7(TC，恒溫反應6h。(5) 在(4)所得的反應體系中滴加30g質量比為8 : 2的甲醇乙醇混合液，繼續(xù)攪拌充分， 然后添加0.5g有機化蒙脫土，繼續(xù)攪拌充分。(6) 在(5)的基礎上降溫至室溫，保持攪拌，加入60g甲醇，沉淀，過濾，再用30g甲醇洗 滌，7(TC真空烘干36h，即得最終產品。測得產物吸水倍率650g/g，吸鹽水倍率120g/g,吸水度80X需時8min。 其中，有機化蒙脫土制備如下① 5(TC下，將10g未改性蒙脫土與7g十六垸基三甲基溴化銨共混攪拌8h;② 將①所制得物抽濾、洗滌至無溴離子(用硝酸銀溶液滴加濾液至無沉淀)，烘干、研 磨，即得有機化蒙脫土。實施例4(1) 稱取9.875g碳酸氫銨，用30g的去離子水溶解，然后在冰水浴中緩慢滴加于10g丙 烯酸中，邊滴加邊攪拌，直至反應完全，中和度為90%。(2) 在(l)所制得溶液中加入lg丙烯酰胺、4g丙烯酸-2-羥乙酯、5g甲醇、固含量為0.5g 的聚乙二醇6000水溶液、固含量為lg的聚乙烯醇水溶液、0.6g有機化水輝石，用超聲波震蕩分散，分散時間為2h。(3) 將0.04 g過硫酸銨與0.006gN,N，-亞甲基雙丙烯酰胺溶解于15g去離子水中，與(2)所 得混合液混合均勻，待用。(4) 稱取0.25gSpan60、 0.05gTween40溶解于40g環(huán)己垸，然后加入(3)所得混合液，充氮 氣保護，攪拌均勻，然后升溫至85'C，恒溫反應6h。(5) 在(4)所得的反應體系中滴加20g質量比為8 : 2的甲醇乙醇混合液，繼續(xù)攪拌充分， 然后添加0.5g有機化水輝石，繼續(xù)攪拌充分。(6) 在(5)的基礎上降溫至室溫，保持攪拌，加入25g甲醇，沉淀，過濾，60。C真空烘干 72h，即得最終產品。測得產物吸水倍率1500g/g，吸鹽水倍率130g/g，吸水度80%需時50min。 其中，有機化水輝石的制備如下① 9(TC下，將10g未改性水輝石與3g十六垸基三甲基溴化銨共混攪拌2h;② 將①所制得物抽濾、洗滌至無溴離子(用硝酸銀溶液滴加濾液至無沉淀)，烘干、研 磨，即得有機化水輝石。實施例5(1) 稱取10.306g碳酸鈉，用35g的去離子水溶解，然后在冰水浴中緩慢滴加于10g丙烯 酸中，邊滴加邊攪拌，直至反應完全，中和度為70%。(2) 在(l)所制得溶液中加入7g丙烯酰胺、1.5g丙烯酸-2-羥乙酯、5g甲醇、固含量為2g 的聚乙烯醇水溶液、0.5g有機化蒙脫土，用超聲波震蕩分散4h。(3) 將0.07g過硫酸鉀與0.08gN，N，-亞甲基雙丙烯酰胺溶解于20g去離子水中，與(2)所得混 合液混合均勻，待用。(4) 稱取0.05gSpan40、 0.2gSpan60、 0.05gSpan80溶解于45g正己烷，然后加入(3)所得混 合液，充氮氣保護，攪拌均勻，然后升溫至75"C，恒溫反應5h。(5) 在(4)所得的反應體系中滴加30g質量比為9 : 1的甲醇乙醇混合液，繼續(xù)攪拌充分， 然后添加0.5g有機化蒙脫土，繼續(xù)攪拌充分。有機化蒙脫土的制備同實施例1。(6) 在(5)的基礎上降溫至室溫，保持攪拌，加入40g甲醇，沉淀，過濾，再用30g甲醇洗 滌，70'C真空烘干48h，即得最終產品。測得產品吸水倍率550g/g，吸鹽水倍率115g/g，吸水度80M需時3min。 實施例6(1)稱取4.444g氫氧化鈉，用35g的去離子水溶解，然后在冰水浴中緩慢滴加于10g丙烯酸中，邊滴加邊攪拌，直至反應完全，中和度為80%。(2) 在步驟l所制得溶液中加入9g丙烯酰胺、lg丙烯酸-2-羥乙酯、0.5g甲醇、固含量為 6g的聚乙二醇6000水溶液、3g有機化蒙脫土，用超聲波震蕩分散8h。(3) 將0.2g過硫酸銨溶解于25g去離子水中，與(2)所得混合液混合均勻，待用。(4) 稱取O.lg Span20、 0.4gSpan60、 0.1gTween20溶解于80g環(huán)己垸，然后加入(3)所得混 合液及加入0.2 g乙二醇二丙烯酸酯，充氮氣保護，攪拌均勻，然后升溫至80。C，恒溫反應 3h。(5) 在(4)所得的反應體系中滴加20g質量比為1 : 9的甲醇乙醇混合液，繼續(xù)攪拌充分， 然后添加0.5g有機化蒙脫土，繼續(xù)攪拌充分。有機化蒙脫土的制備同上。(6) 在(5)的基礎上降溫至室溫，保持攪拌，加入64.5g甲醇，沉淀，過濾，再用35g甲醇 洗滌，70'C真空烘干72h，即得最終產品。測得產物吸水倍率500g/g，吸鹽水倍率120g/g，吸水度80%需時4min。 實施例7(1) 稱取9.333g碳酸氫鈉，用30g的去離子水溶解，然后在冰水浴中緩慢滴加于10g丙 烯酸中，邊滴加邊攪拌，直至反應完全，中和度為80%。(2) 在(l)所制得溶液中加入3g丙烯酰胺、0.5g丙烯酸-2-羥乙酯、4g甲醇、固含量為0.5g 的聚乙二醇6000水溶液、0.8g有機化蒙脫土，用超聲波震蕩分散2.5h。(3) 將O.lg過硫酸銨與O.OlgN,N，-亞甲基雙丙烯酰胺溶解于15g去離子水中，與(2)所得混 合液混合均勻，待用。(4) 稱取0.25gSpan60溶解于40g環(huán)己烷，然后加入(3)所得混合液，充氮氣保護，攪拌均 勻，然后升溫至75。C，恒溫反應7h。(5) 在(4)所得的反應體系中滴加20g質量比為6 : 4的甲醇乙醇混合液，繼續(xù)攪拌充分， 然后添加0.5g有機化蒙脫土，繼續(xù)攪拌充分。有機化蒙脫土的制備同上。(6) 在(5)的基礎上降溫至室溫，保持攪拌，加入60g甲醇，沉淀，過濾，再用30g甲醇洗 滌，10(TC真空烘干24h，即得最終產品。測得產物吸水倍率1800g/g，吸鹽水倍率160 g/g，吸水度80%需時60min。 實施例8(1) 稱取3.889g氫氧化鉀，用35g的去離子水溶解，然后在冰水浴中緩慢滴加于10g丙 烯酸中，邊滴加邊攪拌，直至反應完全，中和度為50%。(2) 在(l)所制得溶液中加入5g丙烯酰胺、0.6g丙烯酸-2-羥乙酯、7g甲醇、固含量為2g的聚乙二醇6000水溶液、固含量為2g的聚乙烯吡咯烷酮水溶液、0.5g有機化蒙脫土，用超 聲波震蕩分散2h。(3) 將0.08g過硫酸銨溶解于15g去離子水中，與(2)所得混合液混合均勻，待用。(4) 稱取0.25gSpan60溶解于40g環(huán)己烷，然后加入(3)所得混合液及0.04g丙烯酸丙烯酯， 充氮氣保護，攪拌均勻，然后升溫至65。C，恒溫反應8h。(5) 在(4)所得的反應體系中滴加15g質量比為9 : 1的甲醇乙醇混合液，繼續(xù)攪拌充分， 然后添加0.1g有機化蒙脫土，繼續(xù)攪拌充分。有機化蒙脫土的制備同上。(6) 在(5)的基礎上降溫至室溫，保持攪拌，加入35g甲醇，沉淀，過濾，再用15g甲醇洗 滌，4(TC真空烘干72h，即得最終產品。測得產物吸水倍率1100g/g，吸鹽水倍率120 g/g，吸水度80%需時40min。
權利要求
1.一種丙烯酸系半互穿網絡復合型高吸水性樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)取中和劑用去離子水溶解，然后在冰水浴中緩慢滴加于丙烯酸中，攪拌至反應完全；2)在步驟1所制得的溶液中加入丙烯酰胺、丙烯酸-2-羥乙酯、甲醇、親水性聚合物水溶液、有機化層狀硅酸鹽，超聲波震蕩分散2～8h；3)將引發(fā)劑及交聯劑溶解于去離子水中后，與步驟2所得混合液混合均勻，待用；4)取分散劑溶解于有機分散介質中，然后加入步驟3所得混合液，氮氣保護下攪拌均勻，然后升溫至65～85℃恒溫反應3～8h；5)在步驟4所得的反應體系中滴加甲醇乙醇混合液，充分攪拌后添加剩余的有機化層狀硅酸鹽，繼續(xù)攪拌充分；6)保持攪拌下降至室溫，加入剩余的甲醇，沉淀，過濾，再用甲醇洗滌，40～100℃下真空烘干24～72h，即得最終產品；其中各原料比是指相對于重量份數10份的丙烯酸而言，具體如下丙烯酸10；丙烯酰胺1～10；丙烯酸-2-羥乙酯0.5～4；親水性聚合物0.5～6；有機化層狀硅酸鹽0.6～3.5，其中第一次用量為總量的50％～90％；引發(fā)劑0.006～0.2；交聯劑0.006～0.2；中和劑為控制中和度50％～90％；有機分散介質30～80；分散劑0.2～0.6；甲醇30～100，其中第一次用量0.5～7.5；甲醇乙醇共混液5～30；離子水35～60；所述的親水性聚合物為聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一種或兩種；所述的引發(fā)劑為過硫酸銨或過硫酸鉀；所述的交聯劑為N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺、丙烯酸丙烯酯或乙二醇二丙烯酸酯；所述的中和劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫銨、碳酸鈉或碳酸氫鈉；所述的有機分散介質為環(huán)己烷或正己烷；所述的分散劑為Span20、Span40、Span60、Span80、Tween20、Tween40中的至少一種。
2. 如權利要求1所述的一種丙烯酸系半互穿網絡復合型高吸水性樹脂的制備方法，其特 征在于各原料比為丙烯酸10;丙烯酰胺3 7;丙烯酸-2-羥乙酯1 2:親水性聚合物1 3; 有機化層狀硅酸鹽0.8 1.5;引發(fā)劑0.01 0.15;交聯劑0.01 0.12;中和劑為控制中和度60% 80%;有機分散介質40 60;分散劑0.3 0.5;甲醇50 80;甲醇乙醇共混液10 20;去離子水35 60。
3. 如權利要求1所述的一種丙烯酸系半互穿網絡復合型高吸水性樹脂的制備方法，其特征在于步驟5中的甲醇乙醇混合液中甲醇與乙醇質量比為9: 1 1 :9。
4. 如權利要求3所述的一種丙烯酸系半互穿網絡復合型高吸水性樹脂的制備方法，其特 征在于步驟5中的甲醇乙醇混合液中甲醇與乙醇質量比為7 : 3 5 : 5。
5. 如權利要求1所述的一種丙烯酸系半互穿網絡復合型高吸水性樹脂的制備方法，其特 征在于所述的有機化層狀硅酸鹽為改性后的有機化硅藻土、有機化蒙脫土、有機化水輝石中 的一種或兩種，其制備方法如下① 在30 9(TC溫度下，將層狀硅酸鹽與十六垸基三甲基溴化銨共混攪拌2 8h;② 將所得物抽濾、洗滌至無溴離子，烘干、研磨，即得有機化層狀硅酸鹽。
6. 如權利要求5所述的一種丙烯酸系半互穿網絡復合型高吸水性樹脂的制備方法，其特 征在于層狀硅酸鹽與十六烷基三甲基溴化銨的質量比為10 : 3 10 : 9。
7. 如權利要求5所述的一種丙烯酸系半互穿網絡復合型高吸水性樹脂的制備方法，其特 征在于層狀硅酸鹽與十六垸基三甲基溴化銨的質量比為10 : 4 10 : 6。
全文摘要
一種丙烯酸系半互穿網絡復合型高吸水性樹脂的制備方法，涉及一種利用反相懸浮聚合和原位聚合制備復合型高吸水性樹脂的方法。將中和劑的水溶液在冰水浴中加于丙烯酸中，反應后加入丙烯酰胺、丙烯酸-2-羥乙酯、甲醇、親水性聚合物水溶液和改性的有機化層狀硅酸鹽，超聲震蕩分散，加入引發(fā)劑及交聯劑；取分散劑溶解于有機分散介質中后加入上述的混合液中，氮氣保護下反應；加甲醇乙醇混合液，攪拌后再加有機化層狀硅酸鹽，室溫下加入甲醇沉淀，過濾，再用甲醇洗滌，真空烘干后得最終產品。所制備的復合型高吸水性樹脂其吸水倍率200～1800g/g，吸鹽水倍率40～160g/g，吸水速率為吸水度80％所用時間3～60min。
文檔編號A61L15/16GK101240052SQ20081007068
公開日2008年8月13日 申請日期2008年2月29日 優(yōu)先權日2008年2月29日
發(fā)明者丁霖桐, 劉艷玲, 戴李宗, 楊柯佳, 許一婷, 雷光財 申請人:廈門大學