專(zhuān)利名稱(chēng)：醫(yī)用鎳鈦合金微弧氧化處理的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合金微弧氧化處理的方法。
背景技術(shù)：
鎳鈦(NiTi)合金因其具有形狀記憶效應(yīng)、超彈性等優(yōu)異性能而廣泛應(yīng)用于牙科、骨科和心血管科等醫(yī)學(xué)各科臨床。但是醫(yī)用NiTi合金中Ni的含量高，Ni占合金原子百分比的50.5％～51.5％，研究表明醫(yī)用鎳鈦合金植入人體后，由于體液對(duì)植入體表面腐蝕造成Ni離子析出，由于Ni離子溶出，合金表面被腐蝕產(chǎn)生疏松反應(yīng)層，加劇了材料表面的磨損，而磨損產(chǎn)生的磨屑會(huì)嚴(yán)重影響植入體的生物安全性。眾所周知，鎳是生物毒性元素，Ni離子有潛在的致癌作用，因此NiTi合金在醫(yī)用領(lǐng)域應(yīng)用和發(fā)展受到了質(zhì)疑。
微弧氧化是將Ti、Mg、Al等閥金屬或其合金置于電解質(zhì)水溶液中，利用電化學(xué)方法，在該材料的表面微孔中產(chǎn)生火花放電斑點(diǎn)，在熱化學(xué)、等離子體化學(xué)和電化學(xué)的共同作用下，原位生成陶瓷膜的方法。由于醫(yī)用NiTi合金中鎳的原子百分比接近50％，且Ni還不是閥金屬，所以迄今為止國(guó)內(nèi)外還沒(méi)有關(guān)于醫(yī)用NiTi合金直接進(jìn)行微弧氧化處理的報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決迄今為止國(guó)內(nèi)外還沒(méi)有關(guān)于醫(yī)用NiTi合金直接進(jìn)行微弧氧化處理的問(wèn)題，而提供的一種醫(yī)用鎳鈦合金微弧氧化處理的方法。
醫(yī)用鎳鈦合金微弧氧化處理按以下步驟進(jìn)行(一)醫(yī)用鎳鈦合金表面預(yù)處理；(二)將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的醫(yī)用鎳鈦合金放入工作液中，以NiTi合金為正極、工作槽為負(fù)極，并控制工作液溫度為10～40℃，在雙向脈沖電源、正脈沖電壓為200～600V、負(fù)脈沖電壓為0～300V、正負(fù)脈沖工作頻率為30～3000Hz的條件下處理5～60min；(三)NiTi合金蒸餾水沖洗3～4次后干燥，即得到表面經(jīng)微弧氧化處理的醫(yī)用鎳鈦合金；其中步驟(二)中所述工作液為酸性或堿性體系，每升酸性體系工作液包括2～10mL磷酸、1～10g二氧化鈦和10～100mL乙醇，堿性體系工作液為硅酸鈉、鋁酸鈉或磷酸鈉體系。
本發(fā)明可在醫(yī)用鎳鈦合金表面直接進(jìn)行微弧氧化生成陶瓷層，陶瓷層與醫(yī)用鎳鈦合金的結(jié)合強(qiáng)度大于30MPa，不易剝離、脫落，生物安全性高；微弧氧化陶瓷層厚度均勻?yàn)?～20μm，具有耐腐蝕性和耐磨性；而且經(jīng)微弧氧化的醫(yī)用鎳鈦合金經(jīng)檢測(cè)其力學(xué)性能沒(méi)有降低。醫(yī)用鎳鈦合金在Hank’s模擬體液中進(jìn)行電化學(xué)腐蝕試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，經(jīng)微弧氧化處理后，腐蝕電壓提高了0.05～0.2V，而腐蝕電流降低了1～3個(gè)數(shù)量級(jí)。醫(yī)用鎳鈦合金直接與GCr15鋼球?qū)δサ哪Σ料禂?shù)為0.4～0.6，而本發(fā)明經(jīng)微弧氧化處理的醫(yī)用鎳鈦合金與GCr15鋼球?qū)δサ哪Σ料禂?shù)降為0.2～0.3。
本發(fā)明微弧氧化方法簡(jiǎn)單，不受醫(yī)用鎳鈦合金工件形狀的影響，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，并有效地抑制了鎳鈦合金中Ni離子的釋放，增強(qiáng)了生物安全性。
具體實(shí)施例方式
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式醫(yī)用鎳鈦合金微弧氧化處理按以下步驟進(jìn)行(一)醫(yī)用鎳鈦合金表面預(yù)處理；(二)將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的醫(yī)用鎳鈦合金放入工作液中，以NiTi合金為正極、工作槽為負(fù)極，并控制工作液溫度為10～40℃，在雙向脈沖電源、正脈沖電壓為200～600V、負(fù)脈沖電壓為0～300V、正負(fù)脈沖工作頻率為30～3000Hz的條件下處理5～60min；(三)NiTi合金蒸餾水沖洗3～4次后干燥，即得到表面經(jīng)微弧氧化處理的醫(yī)用鎳鈦合金；其中步驟(二)中所述工作液為酸性或堿性體系，每升酸性體系工作液包括2～10mL磷酸、1～10g二氧化鈦和10～100mL乙醇，堿性體系工作液為硅酸鈉、鋁酸鈉或磷酸鈉體系。
本實(shí)施方式醫(yī)用鎳鈦合金表面的微弧氧化陶瓷層與醫(yī)用鎳鈦合金的結(jié)合強(qiáng)度大于30MPa，不易剝離、脫落，微弧氧化陶瓷層厚度均勻?yàn)?～20μm，具有耐腐蝕性和耐磨性；而且經(jīng)微弧氧化的醫(yī)用鎳鈦合金經(jīng)檢測(cè)其力學(xué)性能沒(méi)有降低。醫(yī)用鎳鈦合金在Hank’s模擬體液中進(jìn)行電化學(xué)腐蝕試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，經(jīng)微弧氧化處理后，腐蝕電壓提高了0.05～0.2V，而腐蝕電流降低了1～3個(gè)數(shù)量級(jí)。醫(yī)用鎳鈦合金直接與GCr15鋼球?qū)δサ哪Σ料禂?shù)為0.4～0.6，而本實(shí)施方式經(jīng)微弧氧化處理的醫(yī)用鎳鈦合金與GCr15鋼球?qū)δサ哪Σ料禂?shù)降為0.2～0.3。
本實(shí)施方式方法簡(jiǎn)單，不受醫(yī)用鎳鈦合金工件形狀的影響，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，并有效地抑制了鎳鈦合金中Ni離子的釋放。
具體實(shí)施例方式
二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是步驟(一)醫(yī)用鎳鈦合金表面預(yù)處理依次為去油、SiC砂紙打磨和超聲清洗。其它步驟及所選參數(shù)與實(shí)施方式一相同。
具體實(shí)施例方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是步驟(二)中工作槽由不銹鋼制成。其它步驟及所選參數(shù)與實(shí)施方式一相同。
具體實(shí)施例方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是步驟(三)中NiTi合金蒸餾水沖洗后自然干燥或在50～80℃條件下烘干。其它步驟及所選參數(shù)與實(shí)施方式一相同。
具體實(shí)施例方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是步驟(二)每升酸性體系工作液中還包括1～10g氟鋯酸鉀。其它步驟及所選參數(shù)與實(shí)施方式一相同。
具體實(shí)施例方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是步驟(二)中每升堿性硅酸鈉體系工作液由4～30g硅酸鈉、3～8g碳酸鈉、1～5g氫氧化鉀、2～8g鋁酸鈉、1～5mL雙氧水及余量的水組成。其它步驟及所選參數(shù)與實(shí)施方式一相同。
具體實(shí)施例方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是步驟(二)中每升堿性鋁酸鈉體系工作液包括6～20g鋁酸鈉、3～8g碳酸鈉、1～5g氫氧化鉀和1～5g硅酸鈉。其它步驟及所選參數(shù)與實(shí)施方式一相同。
具體實(shí)施例方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
七的不同點(diǎn)是步驟(二)中每升堿性鋁酸鈉體系工作液還包括1～5g尿素和/或10～100mL乙醇。其它步驟及所選參數(shù)與實(shí)施方式七相同。
具體實(shí)施例方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是步驟(二)中每升堿性磷酸鈉體系工作液由5～35g磷酸鈉、2～5g鋁酸鈉、1～5mL雙氧水、1～5g硅酸鈉、1～10g二氧化鈦及余量的水組成。其它步驟及所選參數(shù)與實(shí)施方式一相同。
具體實(shí)施例方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是步驟(二)中在雙向脈沖電源、正脈沖電壓為220～580V、負(fù)脈沖電壓為10～290V、正負(fù)脈沖工作頻率為50～2900Hz的條件下處理10～55min。其它步驟及所選參數(shù)與實(shí)施方式一相同。
具體實(shí)施例方式
十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是步驟(二)中在雙向脈沖電源、正脈沖電壓為250～550V、負(fù)脈沖電壓為50～250V、正負(fù)脈沖工作頻率為100～2800Hz的條件下處理15～50min。其它步驟及所選參數(shù)與實(shí)施方式一相同。
具體實(shí)施例方式
十二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是步驟(一)中的醫(yī)用鎳鈦合金是鎳原子百分比為50.5％～51.5％的醫(yī)用NiTi形狀記憶合金。其它步驟及所選參數(shù)與實(shí)施方式一相同。
具體實(shí)施例方式
十三本實(shí)施方式醫(yī)用鎳鈦合金微弧氧化處理按以下步驟進(jìn)行(一)鎳原子百分比為50.8％的醫(yī)用鎳鈦形狀記憶合金依次經(jīng)去油、SiC砂紙打磨和超聲清洗進(jìn)行表面預(yù)處理；(二)將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的醫(yī)用鎳鈦合金放入酸性體系工作液中，以NiTi合金為正極、不銹鋼工作槽為負(fù)極，并控制工作液溫度為10～40℃，在雙向脈沖電源、正脈沖電壓為200～400V、負(fù)脈沖電壓為0～50V、正負(fù)脈沖工作頻率為60～300Hz的條件下處理5～30min；(三)NiTi合金蒸餾水沖洗3次后自然干燥，即得到表面經(jīng)微弧氧化處理的醫(yī)用鎳鈦合金；其中步驟(二)中所述每升酸性體系工作液由2～10mL磷酸、2～10g氟鋯酸鉀、1～10g二氧化鈦、10～100mL乙醇和及余量的水組成。
本實(shí)施方式醫(yī)用鎳鈦形狀記憶合金表面的微弧氧化陶瓷層與醫(yī)用鎳鈦形狀記憶合金的結(jié)合強(qiáng)度大于30MPa，107～108次“形變-恢復(fù)”循環(huán)微弧氧化陶瓷層不剝離、脫落，微弧氧化陶瓷層厚度均勻?yàn)?～15μm，其晶相為T(mén)iO2和ZrO2，具有耐腐蝕性；而且經(jīng)微弧氧化的醫(yī)用鎳鈦合金經(jīng)檢測(cè)其力學(xué)性能沒(méi)有降低。醫(yī)用鎳鈦合金在Hank’s模擬體液中進(jìn)行電化學(xué)腐蝕試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，經(jīng)微弧氧化處理后，腐蝕電壓提高了0.15V，而腐蝕電流降低為原來(lái)的1/100；本實(shí)施方式經(jīng)微弧氧化處理的醫(yī)用鎳鈦合金與GCr15鋼球?qū)δサ哪Σ料禂?shù)降為0.24。
具體實(shí)施例方式
十四本實(shí)施方式醫(yī)用鎳鈦合金微弧氧化處理按以下步驟進(jìn)行(一)鎳原子百分比為51.2％的醫(yī)用鎳鈦形狀記憶合金依次經(jīng)去油、SiC砂紙打磨和超聲清洗進(jìn)行表面預(yù)處理；(二)將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的醫(yī)用鎳鈦合金放入酸性體系工作液中，以NiTi合金為正極、不銹鋼工作槽為負(fù)極，并控制工作液溫度為10～40℃，在雙向脈沖電源、正脈沖電壓為300～400V、負(fù)脈沖電壓為40～50V、正負(fù)脈沖工作頻率為60Hz的條件下處理5～30min；(三)NiTi合金蒸餾水沖洗3次后在50～80℃條件下烘干，即得到表面經(jīng)微弧氧化處理的醫(yī)用鎳鈦合金；其中步驟(二)中所述每升酸性體系工作液由2～10mL磷酸、1～10g二氧化鈦、100mL乙醇和及余量的水組成。
本實(shí)施方式醫(yī)用鎳鈦形狀記憶合金表面的微弧氧化陶瓷層與醫(yī)用鎳鈦形狀記憶合金的結(jié)合強(qiáng)度大于30MPa，107～108次“形變-恢復(fù)”循環(huán)微弧氧化陶瓷層不剝離、脫落，微弧氧化陶瓷層厚度均勻?yàn)?～15μm，其主晶相為T(mén)iO2，具有耐腐蝕性；而且經(jīng)微弧氧化的醫(yī)用鎳鈦合金經(jīng)檢測(cè)其力學(xué)性能沒(méi)有降低。醫(yī)用鎳鈦合金在Hank’s模擬體液中進(jìn)行電化學(xué)腐蝕試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，經(jīng)微弧氧化處理后，腐蝕電壓提高了0.17V，而腐蝕電流降低為原來(lái)的1/300。
具體實(shí)施例方式
十五本實(shí)施方式醫(yī)用鎳鈦合金微弧氧化處理按以下步驟進(jìn)行(一)鎳原子百分比為50.8％的醫(yī)用鎳鈦形狀記憶合金依次經(jīng)去油、SiC砂紙打磨和超聲清洗進(jìn)行表面預(yù)處理；(二)將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的醫(yī)用鎳鈦合金放入堿性鋁酸鈉體系工作液中，以NiTi合金為正極、不銹鋼工作槽為負(fù)極，并控制工作液溫度為10～40℃，在雙向脈沖電源、正脈沖電壓為450V、負(fù)脈沖電壓為0～80V、正負(fù)脈沖工作頻率為30～2000Hz的條件下處理5～60min；(三)NiTi合金蒸餾水沖洗3次后在50～80℃條件下烘干，即得到表面經(jīng)微弧氧化處理的醫(yī)用鎳鈦合金；其中步驟(二)中所述每升堿性鋁酸鈉體系工作液由6～10g鋁酸鈉、3～8g碳酸鈉、1～5g氫氧化鉀、2～5g尿素、1～5g硅酸鈉、50～100mL乙醇和及余量的水組成。
本實(shí)施方式醫(yī)用鎳鈦形狀記憶合金表面的微弧氧化陶瓷層與醫(yī)用鎳鈦形狀記憶合金的結(jié)合強(qiáng)度大于30MPa，107～108次“形變-恢復(fù)”循環(huán)微弧氧化陶瓷層不剝離、脫落，微弧氧化陶瓷層厚度均勻?yàn)?～20μm，其主晶相為鈦酸鋁，具有耐腐蝕性；而且經(jīng)微弧氧化的醫(yī)用鎳鈦合金經(jīng)檢測(cè)其力學(xué)性能沒(méi)有降低。醫(yī)用鎳鈦合金在Hank’s模擬體液中進(jìn)行電化學(xué)腐蝕試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，經(jīng)微弧氧化處理后，腐蝕電壓提高了0.1V，而腐蝕電流降低為原來(lái)的1/500。
具體實(shí)施例方式
十六本實(shí)施方式醫(yī)用鎳鈦合金微弧氧化處理按以下步驟進(jìn)行(一)鎳原子百分比為51％的醫(yī)用鎳鈦形狀記憶合金依次經(jīng)去油、SiC砂紙打磨和超聲清洗進(jìn)行表面預(yù)處理；(二)將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的醫(yī)用鎳鈦合金放入堿性鋁酸鈉體系工作液中，以NiTi合金為正極、不銹鋼工作槽為負(fù)極，并控制工作液溫度為10～40℃，在雙向脈沖電源、正脈沖電壓為450V、負(fù)脈沖電壓為0～80V、正負(fù)脈沖工作頻率為30～2000Hz的條件下處理5～60min；(三)NiTi合金蒸餾水沖洗3次后自然干燥，即得到表面經(jīng)微弧氧化處理的醫(yī)用鎳鈦合金；其中步驟(二)中所述每升堿性鋁酸鈉體系工作液由10～20g鋁酸鈉、3～8g碳酸鈉、1～5g氫氧化鉀、2～5g尿素、1～5g硅酸鈉、100mL乙醇和及余量的水組成。
本實(shí)施方式醫(yī)用鎳鈦形狀記憶合金表面的微弧氧化陶瓷層與醫(yī)用鎳鈦形狀記憶合金的結(jié)合強(qiáng)度大于30MPa，107～108次“形變-恢復(fù)”循環(huán)微弧氧化陶瓷層不剝離、脫落，微弧氧化陶瓷層厚度均勻?yàn)?～20μm，其主晶相為氧化鋁，具有耐腐蝕性；而且經(jīng)微弧氧化的醫(yī)用鎳鈦合金經(jīng)檢測(cè)其力學(xué)性能沒(méi)有降低。醫(yī)用鎳鈦合金在Hank’s模擬體液中進(jìn)行電化學(xué)腐蝕試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，經(jīng)微弧氧化處理后，腐蝕電壓提高了0.12V，而腐蝕電流降低為原來(lái)的1/200；本實(shí)施方式經(jīng)微弧氧化處理的醫(yī)用鎳鈦合金與GCr15鋼球?qū)δサ哪Σ料禂?shù)降為0.21。
具體實(shí)施例方式
十七本實(shí)施方式醫(yī)用鎳鈦合金微弧氧化處理按以下步驟進(jìn)行(一)鎳原子百分比為50.8％的醫(yī)用鎳鈦形狀記憶合金依次經(jīng)去油、SiC砂紙打磨和超聲清洗進(jìn)行表面預(yù)處理；(二)將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的醫(yī)用鎳鈦合金放入堿性硅酸鈉體系工作液中，以NiTi合金為正極、不銹鋼工作槽為負(fù)極，并控制工作液溫度為10～40℃，在雙向脈沖電源、正脈沖電壓為250～600V、負(fù)脈沖電壓為0～80V、正負(fù)脈沖工作頻率為100～3000Hz的條件下處理5～60min；(三)NiTi合金蒸餾水沖洗3次后在50～80℃條件下烘干，即得到表面經(jīng)微弧氧化處理的醫(yī)用鎳鈦合金；其中步驟(二)中所述每升堿性硅酸鈉體系工作液由4～30g硅酸鈉、3～8g碳酸鈉、1～5g氫氧化鉀、2～8g鋁酸鈉、1～5mL雙氧水和及余量的水組成。
本實(shí)施方式醫(yī)用鎳鈦形狀記憶合金表面的微弧氧化陶瓷層與醫(yī)用鎳鈦形狀記憶合金的結(jié)合強(qiáng)度大于30MPa，107～108次“形變-恢復(fù)”循環(huán)微弧氧化陶瓷層不剝離、脫落，微弧氧化陶瓷層厚度均勻?yàn)?～20μm，其主晶相為T(mén)iO2和非晶態(tài)SiO2，具有耐腐蝕性；而且經(jīng)微弧氧化的醫(yī)用鎳鈦合金經(jīng)檢測(cè)其力學(xué)性能沒(méi)有降低。醫(yī)用鎳鈦合金在Hank’s模擬體液中進(jìn)行電化學(xué)腐蝕試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，經(jīng)微弧氧化處理后，腐蝕電壓提高了0.18V，而腐蝕電流降低為原來(lái)的1/800。
具體實(shí)施例方式
十八本實(shí)施方式醫(yī)用鎳鈦合金微弧氧化處理按以下步驟進(jìn)行(一)鎳原子百分比為50.8％的醫(yī)用鎳鈦形狀記憶合金依次經(jīng)去油、SiC砂紙打磨和超聲清洗進(jìn)行表面預(yù)處理；(二)將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的醫(yī)用鎳鈦合金放入堿性磷酸鈉體系工作液中，以NiTi合金為正極、不銹鋼工作槽為負(fù)極，并控制工作液溫度為10～40℃，在雙向脈沖電源、正脈沖電壓為300～600V、負(fù)脈沖電壓為0～100V、正負(fù)脈沖工作頻率為100～3000Hz的條件下處理5～30min；(三)NiTi合金蒸餾水沖洗3次后在50～80℃條件下烘干，即得到表面經(jīng)微弧氧化處理的醫(yī)用鎳鈦合金；其中步驟(二)中所述每升堿性磷酸鈉體系工作液由5～35g磷酸鈉、2～5g鋁酸鈉、1～5mL雙氧水、1～5g硅酸鈉、1～10g二氧化鈦和及余量的水組成。
本實(shí)施方式醫(yī)用鎳鈦形狀記憶合金表面的微弧氧化陶瓷層與醫(yī)用鎳鈦形狀記憶合金的結(jié)合強(qiáng)度大于30MPa，107～108次“形變-恢復(fù)”循環(huán)微弧氧化陶瓷層不剝離、脫落，微弧氧化陶瓷層厚度均勻?yàn)?～10μm，其主晶相為T(mén)iO2和非晶態(tài)P2O5，具有耐腐蝕性；而且經(jīng)微弧氧化的醫(yī)用鎳鈦合金經(jīng)檢測(cè)其力學(xué)性能沒(méi)有降低。醫(yī)用鎳鈦合金在Hank’s模擬體液中進(jìn)行電化學(xué)腐蝕試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，經(jīng)微弧氧化處理后，腐蝕電壓提高了0.2V，而腐蝕電流降低為原來(lái)的1/1000。
權(quán)利要求
1.醫(yī)用鎳鈦合金微弧氧化處理的方法，其特征在于醫(yī)用鎳鈦合金微弧氧化處理按以下步驟進(jìn)行(一)醫(yī)用鎳鈦合金表面預(yù)處理；(二)將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的醫(yī)用鎳鈦合金放入工作液中，以NiTi合金為正極、工作槽為負(fù)極，并控制工作液溫度為10～40℃，在雙向脈沖電源、正脈沖電壓為200～600V、負(fù)脈沖電壓為0～300V、正負(fù)脈沖工作頻率為30～3000Hz的條件下處理5～60min；(三)NiTi合金蒸餾水沖洗3～4次后干燥，即得到表面經(jīng)微弧氧化處理的醫(yī)用鎳鈦合金；其中步驟(二)中所述工作液為酸性或堿性體系，每升酸性體系工作液包括2～10mL磷酸、1～10g二氧化鈦和10～100mL乙醇，堿性體系工作液為硅酸鈉、鋁酸鈉或磷酸鈉體系。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醫(yī)用鎳鈦合金微弧氧化處理的方法，其特征在于步驟(一)醫(yī)用鎳鈦合金表面預(yù)處理依次為去油、SiC砂紙打磨和超聲清洗。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醫(yī)用鎳鈦合金微弧氧化處理的方法，其特征在于步驟(二)中工作槽由不銹鋼制成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醫(yī)用鎳鈦合金微弧氧化處理的方法，其特征在于步驟(三)中NiTi合金蒸餾水沖洗后自然干燥或在50～80℃條件下烘干。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醫(yī)用鎳鈦合金微弧氧化處理的方法，其特征在于步驟(二)每升酸性體系工作液中還包括1～10g氟鋯酸鉀。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醫(yī)用鎳鈦合金微弧氧化處理的方法，其特征在于步驟(二)中每升堿性硅酸鈉體系工作液由4～30g硅酸鈉、3～8g碳酸鈉、1～5g氫氧化鉀、2～8g鋁酸鈉、1～5mL雙氧水及余量的水組成。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醫(yī)用鎳鈦合金微弧氧化處理的方法，其特征在于步驟(二)中每升堿性鋁酸鈉體系工作液包括6～20g鋁酸鈉、3～8g碳酸鈉、1～5g氫氧化鉀和1～5g硅酸鈉。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的醫(yī)用鎳鈦合金微弧氧化處理的方法，其特征在于步驟(二)中每升堿性鋁酸鈉體系工作液還包括1～5g尿素和/或10～100mL乙醇。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醫(yī)用鎳鈦合金微弧氧化處理的方法，其特征在于步驟(二)中每升堿性磷酸鈉體系工作液由5～35g磷酸鈉、2～5g鋁酸鈉、1～5mL雙氧水、1～5g硅酸鈉、1～10g二氧化鈦及余量的水組成。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醫(yī)用鎳鈦合金微弧氧化處理的方法，其特征在于步驟(二)中在雙向脈沖電源、正脈沖電壓為220～580V、負(fù)脈沖電壓為10～290V、正負(fù)脈沖工作頻率為50～2900Hz的條件下處理10～55min。
全文摘要
醫(yī)用鎳鈦合金微弧氧化處理的方法，它涉及一種合金微弧氧化處理的方法。它解決了迄今為止國(guó)內(nèi)外還沒(méi)有關(guān)于醫(yī)用NiTi合金直接進(jìn)行微弧氧化處理的問(wèn)題。醫(yī)用鎳鈦合金微弧氧化處理(一)表面預(yù)處理；(二)放入工作液以NiTi合金為正極、工作槽為負(fù)極進(jìn)行處理；(三)沖洗、干燥，即得到表面經(jīng)微弧氧化處理的醫(yī)用鎳鈦合金。本發(fā)明可在醫(yī)用鎳鈦合金表面直接進(jìn)行微弧氧化生成陶瓷層，陶瓷層與合金的結(jié)合強(qiáng)度大于30MPa，不易剝離、脫落；微弧氧化陶瓷層厚度均勻?yàn)?～20μm，具有耐腐蝕性和耐磨性；本發(fā)明微弧氧化方法簡(jiǎn)單，不受醫(yī)用鎳鈦合金工件形狀的影響，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，并有效地抑制了鎳鈦合金中Ni離子的釋放，增強(qiáng)了生物安全性。
文檔編號(hào)A61L27/00GK101063221SQ20071007221
公開(kāi)日2007年10月31日 申請(qǐng)日期2007年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月16日
發(fā)明者王福平, 劉福, 徐吉林, 于德珍, 辛鐵柱 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)