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一種治療軟組織損傷及痛經(jīng)的藥物組合物及其制備方法

文檔序號(hào):1046576閱讀:388來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:一種治療軟組織損傷及痛經(jīng)的藥物組合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種藥物組合物及其制備方法和質(zhì)量控制方法,特別涉及一種治療軟組織損傷及痛經(jīng)的藥物組合物及其制備方法和質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)
軟組織損傷,屬祖國(guó)醫(yī)學(xué)傷筋范疇,多系直接暴力或間接暴力作用于機(jī)體某部位,損傷局部皮肉筋脈,致使血溢脈外,瘀滯體內(nèi),脈絡(luò)不通,氣血運(yùn)行失常所致,本藥物組合物針對(duì)軟組織損傷,氣滯血瘀的病機(jī)而組方遣藥,以奏理氣行滯,活血化瘀,消腫止痛之功,施之于患者,使氣機(jī)得暢、瘀血得除,則疾病向愈。痛經(jīng)為臨床常見的痛癥,以氣滯血瘀型居多,主因情志不舒,肝郁氣滯,氣機(jī)不利,血行受阻,滯于胞宮所致,祖國(guó)醫(yī)學(xué)對(duì)軟組織損傷及痛經(jīng)的治療有豐富的經(jīng)驗(yàn),積累了許多行之有效的驗(yàn)方,目前我國(guó)治療軟組織損傷及痛經(jīng)的藥物種類很多,但效果不甚明顯。研制開發(fā)更好的純中藥制劑治療痛經(jīng)及軟組織損傷是重要的研究課題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種藥物組合物及其制備方法,本發(fā)明另一目的在于提供該藥物組合物制劑的質(zhì)量控制方法及用途。
本發(fā)明目的是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)本發(fā)明藥物組合物是由如下原料藥按重量份制成三 七100-200重量份香 附200-400重量份當(dāng)歸150-400重量份延胡索300-500重量份雞血藤400-600重量份大黃50-250重量份甘 草10-150重量份。
本發(fā)明藥物組合物最佳配比為三 七168重量份香 附336重量份當(dāng)歸280重量份延胡索420重量份雞血藤560重量份大黃140重量份甘 草84重量份。
本發(fā)明藥物組合物最佳配比為
三 七110重量份香 附380重量份當(dāng)歸180重量份延胡索450重量份雞血藤450重量份大黃220重量份甘 草50重量份。
本發(fā)明藥物組合物最佳配比為三 七190重量份香 附260重量份當(dāng)歸350重量份延胡索360重量份雞血藤600重量份大黃80重量份甘 草140重量份。
所述藥物組合物中香附優(yōu)選四炙香附,延胡索優(yōu)選醋炙延胡索。
四炙香附的制備方法為除去毛須及雜質(zhì),取凈香附加姜汁、酒、醋、鹽的混合液攪拌均勻,悶透(汁被吸盡),用文火炒到棕黑色,取出,放涼,每?jī)粝愀?00重量份用干姜3重量份、酒醋各10重量份,鹽1重量份。
本發(fā)明組合物可以制成片劑、膠囊劑、顆粒劑、滴丸、注射劑或凍干粉針劑。
本發(fā)明藥物組合物制備工藝為取本藥物組合物,取本藥物組合物的三七及10%-20%重量份的香附分別粉碎成細(xì)粉,過(guò)篩;當(dāng)歸提取揮發(fā)油,蒸餾后的水溶液另器收集,藥渣與剩余的香附及雞血藤、大黃、甘草加水煎煮2-4次,每次1-3小時(shí),合并煎液,濾過(guò),濾液濃縮到適量;延胡索粉碎成粗粉,用三倍量的40%-80%乙醇浸泡12-36小時(shí)加熱回流提取2-3小時(shí),收集提取液,再加二倍量的40%-80%乙醇加熱回流提取2-3小時(shí),收集提取液,與上述提取液合并,濾過(guò),濾液回收乙醇,與上述濃縮液合并,繼續(xù)濃縮成稠膏狀,加入三七、香附細(xì)粉,混勻,制成顆粒,干燥,放冷,噴加當(dāng)歸揮發(fā)油,混勻,加常規(guī)輔料制成片劑、膠囊劑、顆粒劑。
本發(fā)明藥物組合物片劑的質(zhì)量控制方法包括如下鑒別中的一種或幾種A.取本藥物組合物片劑3-5片,除去糖衣,研細(xì),加乙醚15-25ml,浸漬過(guò)夜,棄去乙醚液,殘?jiān)鼡]盡乙醚,加甲醇15-25ml,加熱回流1-2小時(shí),濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀?-12ml使溶解,用水飽和的正丁醇提取2次,每次15-25ml,合并正丁醇液,加氨試液2.5-3.5倍量,搖勻,放置使分層,取正丁醇層,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取人參皂甙Rb1、Rb1及三七皂甙R1對(duì)照品,加甲醇制成每1ml各含2-3mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗(yàn),吸取供試品溶液8-12μl,對(duì)照品溶液1.5-2.5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(11-15∶6-8∶1-3)的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以8%-12%的硫酸溶液,于100-110℃烘約10分鐘。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的主斑點(diǎn),置紫外光燈(365nm)下檢視,顯相同的熒光斑點(diǎn)。
B.取本藥物組合物片劑5-7片,除去糖衣,研細(xì),加濃氨溶液0.5-1.5ml,放置1-2分鐘,加乙醚15-25ml,浸漬1-1.5小時(shí),時(shí)時(shí)振搖,濾液蒸干,殘?jiān)勇确?.5-1.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取延胡索乙素對(duì)照品,加氯仿制成每1ml含0.5-1.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗(yàn),吸取上述供試品溶液8-12μl,對(duì)照品溶液3-6μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙醚-環(huán)己烷-氯仿(4-6∶3∶0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,置碘蒸氣中熏至斑點(diǎn)清晰。日光下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);揮盡碘后,置365nm的紫外光燈下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
C.取本藥物組合物片劑1-3片,除去糖衣,研細(xì),加甲醇5-15ml,室溫浸漬2小時(shí),時(shí)時(shí)振搖,濾過(guò),濾液蒸干,加水5-15ml使溶解,再加鹽酸0.5-1.0ml,置水浴上加熱20-40分鐘,立即冷卻,用乙醚提取2次,每次15-25ml,合并乙醚液,蒸干,殘?jiān)勇确?.5-1ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材0.1g,加甲醇20ml浸漬1-2小時(shí),濾過(guò),取濾液4-6ml,蒸干,加水8-12ml,同上法制成對(duì)照藥材溶液。再取大黃素對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl,對(duì)照藥材溶液及對(duì)照品溶液各4μl,分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上,以30~60℃沸程石油醚-甲酸乙酯-甲酸(13-17∶4-6∶1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置氨氣中熏后,日光下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
下面實(shí)驗(yàn)例用于進(jìn)一步說(shuō)明但不限于本發(fā)明。
實(shí)驗(yàn)例1 治療軟組織損傷實(shí)驗(yàn)采用本藥物組合物片劑治療軟組織損傷,治療后患者主要癥狀體征如疼痛、腫脹、瘀血、壓痛、功能障礙等均有顯著改善,其總有效率可達(dá)90%,在用藥過(guò)程中,除個(gè)別患者出現(xiàn)腹瀉、口干、身癢等癥狀外,多數(shù)患者無(wú)不適反應(yīng)。本藥物組合物片劑治療軟組織損傷,療效確切,無(wú)明顯毒副作用。結(jié)果見表1、表2。
治療前后患者主要癥狀體征的變化表1治療組患者治療前后主要癥狀體征的分級(jí)變化

如表1所示,治療組患者在治療前后主要癥狀體征的分級(jí)變化,經(jīng)自身配對(duì)X檢驗(yàn),均有顯著性差異(均P<0.01),提示治療后患者疼痛,腫脹、瘀血、壓痛、功能障礙等主要癥狀體征均有顯著改善。
表2治療組與對(duì)照組療效比較

治療組臨床療效,其痊愈顯效率77.0%,有效率達(dá)90%,與對(duì)照I組的療效比較,經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)處理無(wú)顯著性差異(X2=5.679,P>0.05),提示本藥物組合物片劑與七厘散治療軟組織損傷的療效相似,治療組與對(duì)照II組的比較,經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)處理有顯著性差異(X2=45.593,P<0.01),提示本藥物組合物片劑治療軟組織損傷的療效優(yōu)于三七傷藥片治療。
實(shí)驗(yàn)例2 治療氣滯血瘀型痛經(jīng)的實(shí)驗(yàn)采用本藥物組合物片劑治療氣滯血瘀型痛經(jīng),治療后患者主要臨床癥狀如小腹疼痛、經(jīng)少不暢、經(jīng)暗有塊、經(jīng)前乳脹、胸悶不舒等均得到明顯改善,其總有效率達(dá)90%,效果優(yōu)于元胡止痛片治療。在用藥過(guò)程中,患者無(wú)明顯不良反應(yīng)出現(xiàn),本藥物組合物片劑治療氣滯血瘀型痛經(jīng),安全有效。結(jié)果見表3、表4。
表3治療組治療前后患者主癥變化

治療組治療前后患者主癥的變化情況如表3所示,經(jīng)自身配對(duì)X檢查,均有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.01,或p<0.05),提示治療后患者小腹疼痛,經(jīng)少不暢、經(jīng)暗有塊、經(jīng)前乳脹、胸悶不舒等主要癥狀均有明顯改善。
表4治療組治療前后患者痛經(jīng)程序變化

治療組治療前后患者痛經(jīng)程度的趨勢(shì)變化如表4所示,經(jīng)自身配對(duì)X檢驗(yàn),有顯著性差異(p<0.01,X2=72.78),提示治療后患者痛經(jīng)的程度明顯減輕。
治療組與對(duì)照組綜合療效比較(表5)表5治療組與對(duì)照組綜合療效比較

治療組綜合療效,其痊愈顯效率為58.18%,有效率達(dá)90%,與對(duì)照組的療效比較,經(jīng)X2檢驗(yàn)有顯著性差異(P<0.01,X2=19.47),提示本藥物組合物片劑治療氣滯血瘀型痛經(jīng)的療效優(yōu)于元胡止痛片治療。
具體實(shí)施例實(shí)施1顆粒劑的制備三七168g香附(四炙)336g當(dāng)歸280g延胡索(醋炙)420g雞血藤560g大黃140g甘草84g取本藥物組合物的三七及54g的香附分別粉碎成細(xì)粉,過(guò)篩;當(dāng)歸提取揮發(fā)油,蒸餾后的水溶液另器收集藥渣與剩余的香附及雞血藤、大黃、甘草加水煎煮三次,第一次3小時(shí),第二次2小時(shí),第三次1小時(shí),合并煎液,濾過(guò),濾液濃縮到適量;延胡索粉碎成粗粉,用三倍量的60%乙醇浸泡24小時(shí)加熱回流提取2小時(shí),收集提取液,再加二倍量的60%乙醇加熱回流提取2小時(shí),收集提取液,與上述提取液合并,濾過(guò),濾液回收乙醇,與上述濃縮液合并,繼續(xù)濃縮成稠膏狀,加入三七、香附細(xì)粉,混勻,制成顆粒,干燥,放冷,噴加當(dāng)歸揮發(fā)油,混勻,加常規(guī)輔料制成顆粒劑。
實(shí)施例2膠囊的制備三七110g四炙香附380g當(dāng)歸180g醋炙延胡索450g雞血藤450g大黃220g甘草50g取本藥物組合物的三七及76g的香附分別粉碎成細(xì)粉,過(guò)篩;當(dāng)歸提取揮發(fā)油,蒸餾后的水溶液另器收集藥渣與剩余的香附及雞血藤、大黃、甘草加水煎煮三次,第一次3小時(shí),第二次2小時(shí),第三次1小時(shí),合并煎液,濾過(guò),濾液濃縮到適量;延胡索粉碎成粗粉,用三倍量的60%乙醇浸泡24小時(shí)加熱回流提取2小時(shí),收集提取液,再加二倍量的60%乙醇加熱回流提取2小時(shí),收集提取液,與上述提取液合并,濾過(guò),濾液回收乙醇,與上述濃縮液合并,繼續(xù)濃縮成稠膏狀,加入三七、香附細(xì)粉,混勻,制成顆粒,干燥,放冷,噴加當(dāng)歸按發(fā)油,混勻,加常規(guī)輔料裝膠囊。
實(shí)施例3片劑的制備三七190g四炙香附260g當(dāng)歸350g醋炙延胡索360g雞血藤600g大黃80g甘草140g取本藥物組合物的三七及47g的香附分別粉碎成細(xì)粉,過(guò)篩;當(dāng)歸提取揮發(fā)油,蒸餾后的水溶液另器收集藥渣與剩余的香附及雞血藤、大黃、甘草加水煎煮三次,第一次3小時(shí),第二次2小時(shí),第三次1小時(shí),合并煎液,濾過(guò),濾液濃縮到適量;延胡索粉碎成粗粉,用三倍量的60%乙醇浸泡24小時(shí)加熱回流提取2小時(shí),收集提取液,再加二倍量的60%乙醇加熱回流提取2小時(shí),收集提取液,與上述提取液合并,濾過(guò),濾液回收乙醇,與上述濃縮液合并,繼續(xù)濃縮成稠膏狀,加入三七、香附細(xì)粉,混勻,制成顆粒,干燥,放冷,噴加當(dāng)歸按發(fā)油,混勻,壓制成片,包糖衣,即得。
實(shí)施例4注射劑的制備三七168g香附336g當(dāng)歸280g延胡索420g雞血藤560g大黃140g甘草84g加常規(guī)輔料制成注射劑。
實(shí)施例5滴丸的制備三七100g香附400g當(dāng)歸150g胡索500g雞血藤400g大黃250g甘草50g加常規(guī)輔料制成滴丸。
實(shí)施例6顆粒劑的制備三七190g香附260g當(dāng)歸350g延胡索360g雞血藤600g大黃80g甘草140g加常規(guī)輔料制成顆粒劑。
實(shí)施例7質(zhì)量控制中的鑒別方法A.取實(shí)施例2的本藥物組合物4片,除去糖衣,研細(xì),加乙醚20ml,浸漬過(guò)夜,棄去乙醚液,殘?jiān)鼡]盡乙醚,加甲醇20ml,加熱回流1小時(shí),濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,用水飽和的正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,加氨試液3倍量,搖勻,放置使分層,取正丁醇層,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取人參皂甙Rb1、Rb1及三七皂甙R1對(duì)照品,加甲醇制成每1ml各含2.5mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl,對(duì)照品溶液2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%的硫酸溶液,于105℃烘約10分鐘。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的主斑點(diǎn),置紫外光燈(365nm)下檢視,顯相同的熒光斑點(diǎn)。
B.取實(shí)施例2本藥物組合物6片,除去糖衣,研細(xì),加濃氨溶液1ml,放置1分鐘,加乙醚20ml,浸漬1小時(shí),時(shí)時(shí)振搖,濾液蒸干,殘?jiān)勇确?ml使溶解,作為供試品溶液。另取延胡索乙素對(duì)照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗(yàn),吸取上述供試品溶液10μl,對(duì)照品溶液5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙醚-環(huán)己烷-氯仿(5∶3∶0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,置碘蒸氣中熏至斑點(diǎn)清晰。日光下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);揮盡碘后,置紫外光燈(365nm)下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
C.取本藥物組合物2片,除去糖衣,研細(xì),加甲醇10ml,室溫浸漬2小時(shí),時(shí)時(shí)振搖,濾過(guò),濾液蒸干,加水10ml使溶解,再加鹽酸1ml,置水浴上加熱30分鐘,立即冷卻,用乙醚提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,殘?jiān)勇确?ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材0.1g,加甲醇20ml浸漬1小時(shí),濾過(guò),取濾液5ml,蒸干,加水10ml,同上法制成對(duì)照藥材溶液。再取大黃素對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl,對(duì)照藥材溶液及對(duì)照品溶液各4μl,分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置氨氣中熏后,日光下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.一種治療軟組織損傷及痛經(jīng)的藥物組合物,其特征在于該藥物組合物是由如下原料藥按重量份制成三七100-200重量份香附200-400重量份當(dāng)歸150-400重量份延胡索300-500重量份雞血藤400-600重量份大黃50-250重量份甘草10-150重量份。
2.如權(quán)利要求1所述的藥物組合物,其特征在于該藥物組合物是由如下原料藥按重量份制成三七168重量份香附336重量份當(dāng)歸280重量份延胡索420重量份雞血藤560重量份大黃140重量份甘草84重量份。
3.如權(quán)利要求1所述的藥物組合物,其特征在于該藥物組合物是由如下原料藥按重量份制成三七110重量份香附380重量份當(dāng)歸180重量份延胡索450重量份雞血藤450重量份大黃220重量份甘草50重量份。
4.如權(quán)利要求1所述的藥物組合物,其特征在于該藥物組合物是由如下原料藥按重量份制成三七190重量份香附260重量份當(dāng)歸350重量份延胡索360重量份雞血藤600重量份大黃80重量份甘草140重量份。
5.如權(quán)利要求1-4任一所述的藥物組合物,其特征在于所述香附為四炙香附,所述延胡索為醋炙延胡索。
6.如權(quán)利要求1-4任一所述的藥物組合物,其特征在于該組合物制成片劑、膠囊劑、顆粒劑、滴丸、注射劑或凍干粉針劑。
7.如權(quán)利要求1-4任一所述的藥物組合物制劑的制備方法,其特征在于該方法包括以下步驟取本藥物組合物的三七及1/8-1/5重量份的香附分別粉碎成細(xì)粉,過(guò)篩;當(dāng)歸提取揮發(fā)油,蒸餾后的水溶液另器收集藥渣與剩余的香附及雞血藤、大黃、甘草加水煎煮2-4次,每次1-3小時(shí),合并煎液,濾過(guò),濾液濃縮到適量;延胡索粉碎成粗粉,用三倍量的40%-80%乙醇浸泡12-36小時(shí)加熱回流提取2-3小時(shí),收集提取液,再加二倍量的40%-80%乙醇加熱回流提取2-3小時(shí),收集提取液,與上述提取液合并,濾過(guò),濾液回收乙醇,與上述濃縮液合并,繼續(xù)濃縮成稠膏狀,加入三七、香附細(xì)粉,混勻,制成顆粒,干燥,放冷,噴加當(dāng)歸揮發(fā)油,混勻,加常規(guī)輔料制成片劑、膠囊劑或顆粒劑。
8.如權(quán)利要求6所述的藥物組合物的制備方法,其特征在于該方法包括以下步驟取本藥物組合物的三七及1/6重量份的香附分別粉碎成細(xì)粉,過(guò)篩;當(dāng)歸提取揮發(fā)油,蒸餾后的水溶液另器收集藥渣與剩余的香附及雞血藤、大黃、甘草加水煎煮三次,第一次3小時(shí),第二次2小時(shí),第三次1小時(shí),合并煎液,濾過(guò),濾液濃縮到適量;延胡索粉碎成粗粉,用三倍量的60%乙醇浸泡24小時(shí)加熱回流提取2小時(shí),收集提取液,再加二倍量的60%乙醇加熱回流提取2小時(shí),收集提取液,與上述提取液合并,濾過(guò),濾液回收乙醇,與上述濃縮液合并,繼續(xù)濃縮成稠膏狀,加入三七、香附細(xì)粉,混勻,制成顆粒,干燥,放冷,噴加當(dāng)歸揮發(fā)油,混勻,加常規(guī)輔料制成片劑。
9.如權(quán)利要求1、2、3或4所述的藥物組合物的片劑質(zhì)量控制方法,其特征在于該方法包括如下鑒別中的一種或幾種A.取本藥物組合物片劑3-5片,除去糖衣,研細(xì),加乙醚15-25ml,浸漬過(guò)夜,棄去乙醚液,殘?jiān)鼡]盡乙醚,加甲醇15-25ml,加熱回流1-2小時(shí),濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀?-12ml使溶解,用水飽和的正丁醇提取2次,每次15-25ml,合并正丁醇液,加氨試液2.5-3.5倍量,搖勻,放置使分層,取正丁醇層,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液;另取人參皂甙Rb1、Rb1及三七皂甙R1對(duì)照品,加甲醇制成每1ml各含2-3mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液;照薄層色譜法附錄VI B試驗(yàn),吸取供試品溶液8-12μl,對(duì)照品溶液1.5-2.5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以11-15∶6-8∶1-3氯仿-甲醇-水的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以8%-12%的硫酸溶液,于100-110℃烘約10分鐘;供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的主斑點(diǎn),置365nm紫外光燈下檢視,顯相同的熒光斑點(diǎn);B.取本藥物組合物片劑5-7片,除去糖衣,研細(xì),加濃氨溶液0.5-1.5ml,放置1-2分鐘,加乙醚15-25ml,浸漬1-1.5小時(shí),時(shí)時(shí)振搖,濾液蒸干,殘?jiān)勇确?.5-1.5ml使溶解,作為供試品溶液;另取延胡索乙素對(duì)照品,加氯仿制成每1ml含0.5-1.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液;照薄層色譜法附錄VI B試驗(yàn),吸取上述供試品溶液8-12μl,對(duì)照品溶液3-6μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以4-6∶3∶0.5乙醚-環(huán)己烷-氯仿為展開劑,展開,取出,晾干,置碘蒸氣中熏至斑點(diǎn)清晰;日光下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);揮盡碘后,置365nm的紫外光燈下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn);C.取本藥物組合物片劑1-3片,除去糖衣,研細(xì),加甲醇5-15ml,室溫浸漬2小時(shí),時(shí)時(shí)振搖,濾過(guò),濾液蒸干,加水5-15ml使溶解,再加鹽酸0.5-1.0ml,置水浴上加熱20-40分鐘,立即冷卻,用乙醚提取2次,每次15-25ml,合并乙醚液,蒸干,殘?jiān)勇确?.5-1ml使溶解,作為供試品溶液;另取大黃對(duì)照藥材0.1g,加甲醇20ml浸漬1-2小時(shí),濾過(guò),取濾液4-6ml,蒸干,加水8-12ml,同上法制成對(duì)照藥材溶液;再取大黃素對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液;照薄層色譜法試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl,對(duì)照藥材溶液及對(duì)照品溶液各4μl,分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上,以30~60℃沸程13-17∶4-6∶1石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置氨氣中熏后,日光下檢視;供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
10.如權(quán)利要求8所述的藥物組合物的片劑質(zhì)量控制方法,其特征在于該方法包括如下鑒別A.取藥物組合物4片,除去糖衣,研細(xì),加乙醚20ml,浸漬過(guò)夜,棄去乙醚液,殘?jiān)鼡]盡乙醚,加甲醇20ml,加熱回流1小時(shí),濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,用水飽和的正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,加氨試液3倍量,搖勻,放置使分層,取正丁醇層,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液;另取人參皂甙Rb1、Rb1及三七皂甙R1對(duì)照品,加甲醇制成每1ml各含2.5mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液;照薄層色譜法試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl,對(duì)照品溶液2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以13∶7∶2氯仿-甲醇-水的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%的硫酸溶液,于105℃烘約10分鐘;供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的主斑點(diǎn),置365nm紫外光燈下檢視,顯相同的熒光斑點(diǎn);B.取藥物組合物6片,除去糖衣,研細(xì),加濃氨溶液1ml,放置1分鐘,加乙醚20ml,浸漬1小時(shí),時(shí)時(shí)振搖,濾液蒸干,殘?jiān)勇确?ml使溶解,作為供試品溶液;另取延胡索乙素對(duì)照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液;照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述供試品溶液10μl,對(duì)照品溶液5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以5∶3∶0.5乙醚-環(huán)己烷-氯仿為展開劑,展開,取出,晾干,置碘蒸氣中熏至斑點(diǎn)清晰;日光下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);揮盡碘后,置365nm紫外光燈下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn);C.取藥物組合物2片,除去糖衣,研細(xì),加甲醇10ml,室溫浸漬2小時(shí),時(shí)時(shí)振搖,濾過(guò),濾液蒸干,加水10ml使溶解,再加鹽酸1ml,置水浴上加熱30分鐘,立即冷卻,用乙醚提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,殘?jiān)勇确?ml使溶解,作為供試品溶液;另取大黃對(duì)照藥材0.1g,加甲醇20ml浸漬1小時(shí),濾過(guò),取濾液5ml,蒸干,加水10ml,同上法制成對(duì)照藥材溶液;再取大黃素對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液;照薄層色譜法試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl,對(duì)照藥材溶液及對(duì)照品溶液各4μl,分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上,以15∶5∶1的30~60℃石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置氨氣中熏后,日光下檢視;供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
11.如權(quán)利要求1、2、3或4任一所述的藥物組合物在制備治療軟組織損傷及痛經(jīng)的藥物中的應(yīng)用。
12.如權(quán)利要求6所述的藥物組合物在制備治療軟組織損傷及痛經(jīng)的藥物中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開一種治療軟組織損傷及痛經(jīng)的藥物組合物及其制備方法,該藥物組合物主要由三七、香附、當(dāng)歸、延胡索、雞血藤、大黃、甘草組成。本發(fā)明還公開該中藥組合物制劑的質(zhì)量控制方法及其治療軟組織損傷及痛經(jīng)的用途。
文檔編號(hào)A61P15/00GK101036738SQ200610054129
公開日2007年9月19日 申請(qǐng)日期2006年3月13日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月13日
發(fā)明者張忠芳, 胡祝生, 陶秀英, 陳啟天 申請(qǐng)人:重慶大易科技投資有限公司
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