專利名稱：骨筋丸膠囊的檢測方法
技術領域：
本發(fā)明屬于藥品檢驗技術領域，尤指骨筋丸膠囊的檢測方法。
背景技術：
骨筋丸膠囊采用我國古代中醫(yī)經典名方和現代劑型，因其全面的功能性，顯著的療效以及使用方便、經濟的特點，正廣泛用于各類骨關節(jié)等疾病的治療。
然而，現有的骨筋丸法定質量標準只涉及粉末顯微特征鑒別、生物總堿鑒別及膠囊劑檢測，定性檢測不全面，且不涉及定量檢測，無法保證藥品的質量，進而對藥品使用的安全性和有效性構成威脅。
發(fā)明內容
本發(fā)明為解決上述現有技術的不足，提供一套全面有效的檢測方法，以彌補現有標準的不足，嚴格控制骨筋丸膠囊的質量穩(wěn)定性。
骨筋丸專為“頸痹”“筋傷”而設計用秦艽祛風濕、止痹痛，舒筋解痙，以利關節(jié)，是治頸肩疼痛之要藥；獨活辛溫發(fā)散之力最強，助秦艽祛風除濕、通痹止痛、舒筋活絡；瘀血停滯于經絡，不通則痛，佐三七、沒藥、紅花、血竭等血分之藥，活血消腫定痛、祛瘀除痹生新；肝主筋、主藏血，筋為血所養(yǎng)，白芍乃肝經要藥，滋陰養(yǎng)血、柔肝舒筋，使肝旺則氣血充盈、筋絡強勁、有力束骨使關節(jié)牢固；腎主骨、藏精、主生長發(fā)育，五臟六腑之精氣全賴腎養(yǎng)，重用牛膝補腎強筋，使骨有所充、髓有所養(yǎng)，則頸有所主，且牛膝逐瘀之力頗彰，可引留滯之瘀下行，通利關節(jié)；桂枝中空，可助陽化氣、溫通經脈，升陽發(fā)散，引諸藥上達頸部；延胡索，能行血中氣滯，氣中血滯，配乳香、沒藥，治跌打損傷；制馬錢子功專通痹止痛。諸藥合用，則風濕得除、瘀血得去、氣血得養(yǎng)、肝腎得旺，而痹痛自消、關節(jié)自利、頸部諸癥皆可愈矣。
本方法在現有質量標準的基礎上增加對秦艽、馬錢子、白芍、獨活、延胡索等關鍵藥效成分的定性、定量檢測，以達到全面保證質量的目的。
本發(fā)明是這樣實現的骨筋丸膠囊的檢測方法，步驟是a)延胡索、三七、馬錢子的粉末顯微特征鑒別；
b)生物堿類藥材鑒別；c)薄層色譜法鑒別方中白芍藥材；d)薄層色譜法鑒別方中延胡索藥材；e)薄層色譜法鑒別方中獨活藥材；f)f)按《中國藥典》2000年版一部附錄制劑通則中膠囊劑項下規(guī)定進行水分、裝量差異、崩解時限、重金屬檢查、砷鹽檢查、微生物限度檢查；g)高效液相色譜法法測定方中龍膽苦苷的含量；h)高效液相色譜法法測定方中士的寧的含量。
圖1白芍藥材薄層色譜圖；圖2延胡索乙素薄層色譜圖；圖3獨活藥材薄層色譜圖；圖4龍膽苦苷高效液相色譜圖；圖5士的寧高效液相色譜圖。
具體實施例方式
通過下面給出的本發(fā)明的具體實施例可以進一步清楚地了解本發(fā)明，但它們不是對本發(fā)明的限定。
I鑒別1)薄層色譜法鑒別方中白芍藥材，如圖1所示。
取本品內容物2g，加乙醇40ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，濾過，濾液用乙醚提取至乙醚層無色，棄去乙醚液，再用水飽和的正丁醇提取三次，每次20ml，合并正丁醇提取液，水洗滌3次，每次20ml，棄去水液，蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，拌入少許中性氧化鋁，水浴上攪拌干燥，裝入預先填好的中性氧化鋁小柱(200～300目，1g，內徑10～15mm)頂部，以甲醇40ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加乙醇溶解使成0.5ml，作為供試品溶液。另取白芍對照藥材0.5g，加乙醇10ml，振搖5分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述供試品溶液10ul，對照藥材溶液8ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-丙酮-甲醇-冰醋酸(5∶2∶1∶0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
2)薄層色譜法鑒別方中延胡索藥材，如圖2所示。
取本品內容物2g，置具塞三角瓶中，加氨水適量攪拌潤濕后，加乙醚60ml，密塞，時時振搖，放置過夜，濾取上清液，置分液漏斗中，用10％醋酸50ml分三次提取(20、20、10ml)，膈并醋酸層，用氨水調PH10～11，再以氯仿50ml分三次提取(20、20、10ml)，合并氯仿液，用水洗滌3次，每次30ml，加適量無水硫酸鈉，濾過，濾液蒸干，加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取延胡索對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。再取延胡索乙素對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗，吸收上述三種溶液各5ul，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙醚-醋酸乙酯(9∶2∶4)為展開劑，展開，取出，晾干，碘熏數秒后，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
3)薄層色譜法鑒別方中獨活藥材，如圖3所示。
取本品內容物1g，加石油醚(60～90℃)5ml，密塞，超聲處理5分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取獨活對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述溶液各10ul，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-醋酸乙酯(5∶1.5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
II含量測定1)龍膽苦苷照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附VI D)測定。如圖4所示。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相 甲醇-水(3∶7)；流速 1.0ml/min；柱溫 40℃；檢測波長 254nm。
理論塔板數按龍膽苦苷(C16H2009)峰計算，應不低于3000。
對照品溶液的制品精密稱取龍膽苦苷對照品12.5mg，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻；精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得(每1ml中含龍膽苦苷0.05mg)。
供試品溶液的制備取裝量差異項下本品內容物0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理15分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，取上清液用濾膜(0.45um)濾過，即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5ul，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每粒含秦艽以龍膽苦苷(C16H2009)計，不得少于2.0mg。
2)士的寧照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI D)測定。如圖5所示。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用硅膠為填充劑；流動相 乙醚-甲醇-二乙胺(80∶20∶1)；流速 1.0ml/min；柱溫 30℃；檢測波長 254nm。理論塔板數以士的寧(C21H22N2O2)峰計，應不低于2000。
對照品溶液的制備精密稱取的士寧對照品適量，加醋酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備取本品30粒的內容物，精密稱定，混勻，取3.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加氯仿50ml與濃氨試液6ml，密塞，輕輕振搖，稱定重量，放置24小時，再稱定重量，用氯仿補足減失的重量，充分振搖，濾過，精密量取濾液10ml，置分液漏斗中，用硫酸溶液(3→100)提取5次，每次15ml，合并硫酸液，加濃氨試液調節(jié)PH值至9～10，用氯仿提取5次，每次20ml，合并氯仿液，蒸干，殘渣加醋酸乙酯溶解，轉移至10ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，用濾膜(0.45um)濾過，即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5ul，注入液相色譜儀測定，即得。
本品每粒含馬錢子以士的寧(C21H22N2O2)計，應為0.32～0.60mg。
綜上，本發(fā)明提供了骨筋丸膠囊的檢測方法，在原有標準基礎上增加了針對方中主藥的定量、定性鑒別方法薄層色譜法鑒別方中白芍藥材；薄層色譜法鑒別方中延胡索藥材；薄層色譜法鑒別方中獨活藥材；高效液相色譜法法測定方中龍膽苦苷的含量；高效液相色譜法法測定方中士的寧的含量。有效保證了藥物的安全性有效性。
權利要求
1.骨筋丸膠囊的檢測方法，步驟是a)延胡索、三七、馬錢子的粉末顯微特征鑒別；b)生物堿類藥材鑒別；c)薄層色譜法鑒別方中白芍藥材；d)薄層色譜法鑒別方中延胡索藥材；e)薄層色譜法鑒別方中獨活藥材；f)對膠囊劑進行水分、裝量差異、崩解時限、重金屬檢查、砷鹽檢查、微生物限度檢查；g)高效液相色譜法法測定方中龍膽苦苷的含量；h)高效液相色譜法法測定方中士的寧的含量。
全文摘要
本發(fā)明屬于藥品檢驗技術領域，尤指骨筋丸膠囊的檢測方法。在原有標準基礎上增加了針對方中主藥的定量、定性鑒別方法薄層色譜法鑒別方中白芍藥材；薄層色譜法鑒別方中延胡索藥材；薄層色譜法鑒別方中獨活藥材；高效液相色譜法法測定方中龍膽苦苷的含量；高效液相色譜法法測定方中士的寧的含量。有效保證了藥物的安全性有效性。
文檔編號A61K36/56GK1951462SQ200510030619
公開日2007年4月25日 申請日期2005年10月18日 優(yōu)先權日2005年10月18日
發(fā)明者劉華 申請人:上海佰加壹醫(yī)藥有限公司