專利名稱:樣品中有機(jī)雜質(zhì)的紅外光譜測(cè)定裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本實(shí)用新型涉及解決海綿鈦生產(chǎn)TiCl4中有機(jī)雜質(zhì)的紅外光譜測(cè)定裝置,特別與CC13C0C1、CHC12C0C1、CH2C1C0C1、CS2 和 CCl4 定量檢測(cè)有關(guān)。
背景技術(shù):
海綿鈦生產(chǎn)中精TiC14質(zhì)量不合格會(huì)影響海綿鈦的質(zhì)量,海綿鈦中雜質(zhì)與精TiCl4中雜質(zhì)含量成四倍富集關(guān)系,必須對(duì)精TiCl4中有機(jī)雜質(zhì)進(jìn)行嚴(yán)格的質(zhì)量檢驗(yàn),才能保證最終海綿鈦的質(zhì)量。去除精TiCl4中的雜質(zhì),需要快速、準(zhǔn)確分析有機(jī)雜質(zhì)的成分及其含量。 因此,精TiCl4中有機(jī)雜質(zhì)的分析和控制也是鈦材質(zhì)量控制的關(guān)鍵,而精TiCl4雜質(zhì)成分及其含量的檢測(cè)是雜質(zhì)控制的基礎(chǔ)和依據(jù)。若能解決精TiCl4中雜質(zhì)成分及其含量分析的技術(shù)難題,用于指導(dǎo)改進(jìn)生產(chǎn)工藝,提高海綿鈦產(chǎn)品質(zhì)量,對(duì)促進(jìn)鈦行業(yè)產(chǎn)品升級(jí),對(duì)促進(jìn)鈦產(chǎn)品出口和增加鈦產(chǎn)品的國(guó)內(nèi)市場(chǎng)占有率,有巨大的經(jīng)濟(jì)效益。目前涉及海綿鈦的中國(guó)專利申請(qǐng)件多達(dá)80余件,然而尚無涉及海綿鈦生產(chǎn)精TiCl4中同時(shí)測(cè)定CC13C0C1、CHC12C0C1、CH2C1C0C1、CS2和CCl4紅外光譜測(cè)定裝置的專利申請(qǐng)件。在國(guó)內(nèi)有關(guān)文獻(xiàn)中僅有貴州師范大學(xué)關(guān)于紅外測(cè)定TiCl4中三氯乙酰氯和申請(qǐng)者譚紅、何錦林等FT-IR法分析精TiCl4中三氯乙酰氯的報(bào)道。由于精TiCl4極易水解,與空氣中濕氣反應(yīng)立即形成強(qiáng)腐蝕性的鹽酸煙霧,精TiCl4所含有機(jī)雜質(zhì)含量很低,常規(guī)的紅外液池和窗片不能滿足同時(shí)測(cè)定精TiCl4中的CC13C0C1、CHC12C0C1、CH2C1C0C1、CS2 和 CCl4 的工業(yè)生產(chǎn)分析需要。
實(shí)用新型內(nèi)容為了解決同時(shí)測(cè)定海綿鈦生產(chǎn)中精TiCl4中有機(jī)雜質(zhì)CC13C0C1、chci2coci、012(10)(1工32和CCl4,本實(shí)用新型設(shè)計(jì)一種紅外池測(cè)定裝置,該裝置密封性能良好、厚度適合、便于清洗、可重復(fù)使用,能滿足測(cè)定低含量CC13C0C1、CHC12C0C1、CH2C1C0C1、CS2和CCl4有機(jī)雜質(zhì)的工業(yè)分析需要。本實(shí)用新型解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是采用聚四氟乙烯作池體設(shè)計(jì),選用硒化鋅窗片φ 25 X 2mm,該窗片不易潮解,透過波長(zhǎng)范圍7800(311^-440(^-1,透過率較好。整個(gè)裝置屬于組裝式,便于拆卸和清洗。使用時(shí)用注射器將精TiCl4密封轉(zhuǎn)入紅外吸收池中,對(duì)紅外光譜進(jìn)行掃描,用精TiCl4作為溶劑分別配置不同濃度的CCI3COCi、CHC12C0C1、Ch2CICOCU CS2和CCl4溶液作標(biāo)準(zhǔn)曲線,用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定精TiCl4中上述有機(jī)雜質(zhì)含量。利用紅外光譜掃描上述有機(jī)雜質(zhì)特征峰分別為Ch2CICOCI (1820(31^1)、CCI3COCi (1801cm-1)和 CHC12C0C1 (1809cm-1), CS2 (1520cm-1), CCl4 (788CHT1),裝置選擇的窗片可以區(qū)分特征吸收峰。本實(shí)用新型的樣品中有機(jī)雜質(zhì)的紅外光譜測(cè)定裝置,用于同時(shí)測(cè)定海綿鈦生產(chǎn)TiCl4中的CC13C0C1、CHC12C0C1、CH2C1C0C1、CS2和CCl4五種有機(jī)雜質(zhì),包括底座,其特征是底座中心開有圓形孔洞,在孔洞上方開有凹槽,凹槽容置墊圈、窗片后與底座上表面平行,帶有進(jìn)樣口和出樣ロ的圓柱形樣品池密封連接在窗片上,樣品池上下方各開有ー凹槽容置墊圈,其上方封蓋有另ー窗片,該另ー窗片與另ー墊圈容置于開有凹槽的壓蓋內(nèi),壓蓋、樣品池和底座通過滾花螺母、十字槽沉頭螺釘密封連接固定,從而圍成密封的檢測(cè)池。本實(shí)用新型的紅外光譜測(cè)定裝置,其特征還在于窗片由硒化鋅制成。其中進(jìn)樣ロ可供與空氣極易水解的TiCl4通過注射器注入測(cè)定裝置,通過紅外光譜測(cè)定 TiCl4 中的 CC13C0C1、CHC12C0C1、Ch2CICOCI、CS2 和 CCl4 有機(jī)雜質(zhì)。本實(shí)用新型的有益效果是可以同時(shí)測(cè)定海綿鈦生產(chǎn)中精TiCl4中的CC13C0C1、CHC12C0C1、Ch2CICOCI、CS2和CCl4有機(jī)雜質(zhì),結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,容易拆洗,可重復(fù)使用。
圖I是本實(shí)用新型的檢測(cè)池主視圖。圖2是檢測(cè)池的左視圖。圖3是檢測(cè)池的俯視圖。圖4精TiC14中五種有機(jī)雜質(zhì)紅外譜圖。圖中I.窗片,2.墊圈,3.底座,4.樣品池,5.壓蓋,6.滾花螺母,7.十字槽沉頭螺釘。
具體實(shí)施方式
紅外池測(cè)定裝置包括底座3,底座3中心開有圓形孔洞,在孔洞上方開有凹槽,凹槽容置墊圈2、窗片I后與底座3上表面平行。帶有進(jìn)樣口和出樣ロ的圓柱形樣品池4密封連接在窗片I上,樣品池上下方各開有ー凹槽容置墊圈2,其上方封蓋有另ー窗片1,該另ー窗片I與另ー墊圈2容置于開有凹槽的壓蓋5內(nèi),壓蓋5、樣品池4和底座3通過滾花螺母6、十字槽沉頭螺釘7密封連接固定,從而圍成密封的檢測(cè)池,窗片I優(yōu)選為由硒化鋅制成。便用方法I、標(biāo)準(zhǔn)樣品配制取40ml精TiCl4 (遵義鈦廠提供)置于已知重量的50ml石英容量瓶中,經(jīng)準(zhǔn)確稱量后,分別加入 CCI3COCi (98% ), CHCI2COCi (98% )、CH2C1C0C1 (98% )、CS2 (彡 99. 9% )和CCl4(98% )的標(biāo)準(zhǔn)樣品1ml,稱量并混勻作為原始料液(母液)。然后先準(zhǔn)確稱取數(shù)份40ml精TiCl4 (遵義鈦廠提供),再加入不同體積的母液,配成濃度范圍約為10_6 10_3的標(biāo)準(zhǔn)溶液。2、對(duì)樣品池氣密性檢測(cè)將組裝好的樣品池從進(jìn)ロー端通入干燥的氮?dú)?,用肥皂泡檢查氣密性。將組裝好的樣品池從進(jìn)ロー端通入干燥的氮?dú)?,用肥皂泡檢查氣密性。3、對(duì)空池進(jìn)行掃描在傅里葉變換紅外光譜儀對(duì)空樣品池進(jìn)行掃描作為文件背景。4、樣品的紅外掃描從抽成真空的樣品池的一端進(jìn)樣ロ,用IOml的注射器吸取樣品精TiCl47ml,迅速注入樣品池中,密封好后測(cè)其紅外譜圖。[0027]5、標(biāo)準(zhǔn)加入法樣品的紅外掃描從抽成真空的樣品池的一端進(jìn)樣口,用IOml的注射器吸取標(biāo)準(zhǔn)加入法樣品7ml,迅速注入樣品池中,密封好后測(cè)其紅外譜圖。6、計(jì)算雜質(zhì)含量根據(jù)樣品及加標(biāo)后得出譜圖的對(duì)比,根據(jù)各個(gè)雜質(zhì)峰的特征吸收峰,準(zhǔn)確記錄峰高值,繪制工作曲線,用標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算法可計(jì)算TiCl4中的CC13C0C1、CHC12C0C1、CH2C1C0C1、CS2 和 CCl4 雜質(zhì)含量。對(duì)貴州遵義鈦廠的精TiCl4使用該裝置的紅外光譜如下圖1,測(cè)定結(jié)果見表1,重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果見2。表I精TiCl4中五種有機(jī)雜質(zhì)含量及其相關(guān)性
權(quán)利要求1.一種樣品中有機(jī)雜質(zhì)的紅外光譜測(cè)定裝置,用于同時(shí)測(cè)定海綿鈦生產(chǎn)TiCl4中的CC13C0C1、CHC12C0C1、CH2C1C0C1、CS2和CCl4五種有機(jī)雜質(zhì),其特征在于包括底座(3),底座(3)中心開有圓形孔洞,在孔洞上方開有凹槽,凹槽容置墊圈(2)、窗片(I)后與底座(3)上表面平行,帶有進(jìn)樣口和出樣口的圓柱形樣品池(4)密封連接在窗片(I)上,樣品池上下方各開有一凹槽容置墊圈(2),其上方封蓋有另一窗片(I),該另一窗片(I)與另一墊圈(2)容置于開有凹槽的壓蓋(5)內(nèi),壓蓋(5)、樣品池(4)和底座(3)通過滾花螺母(6)、十字槽沉頭螺釘(7)密封連接固定,從而圍成密封的檢測(cè)池。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的紅外光譜測(cè)定裝置,其特征在于窗片(I)由硒化鋅制成。
專利摘要一種樣品中有機(jī)雜質(zhì)的紅外光譜測(cè)定裝置,包括底座及其中心開有的圓形孔洞,孔洞上方開有凹槽,凹槽容置墊圈、窗片后與底座上表面平行,帶有進(jìn)樣口和出樣口的圓柱形樣品池密封連接在窗片上,樣品池上下方各開有一凹槽容置墊圈,其上方封蓋有另一窗片,該另一窗片與另一墊圈容置于開有凹槽的壓蓋內(nèi),壓蓋、樣品池和底座密封連接固定,圍成密封的檢測(cè)池。
文檔編號(hào)G01N21/35GK202649110SQ201220099719
公開日2013年1月2日 申請(qǐng)日期2012年3月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月16日
發(fā)明者譚紅, 何錦林, 宋光林, 肖飛, 羅艷, 趙紅波, 羅霖, 張繼東 申請(qǐng)人:貴州省理化測(cè)試分析研究中心