專利名稱：一種富含Glucoraphanin硫代葡萄糖苷的西蘭花濃縮粉的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是提供一種西蘭花濃縮粉的制備工藝，尤其是涉及一種富 含Glucoraphanin硫代葡萄糖苷的西蘭花濃縮粉的制備工藝。
背景技術(shù)：
硫代葡萄糖苷(Glucosinolates，簡稱GLS)是一種含硫次級代謝 產(chǎn)物，它廣泛存在于15種雙子葉植物中。其中十字花科(Cruciferous) 植物的硫代葡萄糖苷含量非常豐富，抗癌活性也特別大，受到廣泛的 注意。到目前為止，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)了 120多種硫代葡萄糖苷。雖然蕓苔屬 植物所有組織中都存在著硫代葡萄糖苷，有些植物品種含有15中不 同的硫代葡萄糖苷，但是絕大多數(shù)植物中只含有少數(shù)幾種硫代葡萄糖 苷，且含量不太高。西蘭花雖然總硫代葡萄糖苷不是最高，但是其活 性大的硫代葡萄糖苷含量很高。含有的硫代葡萄糖苷以4-甲基亞磺酰 基丁烯基硫代葡萄糖苷(Glucoraphanin)和3-甲基亞磺酰基丙烯基硫 代葡萄糖苷(Glucoiberin)為主，其降解產(chǎn)物異硫代氰酸鹽，主要以 Sulforaphane俗稱(蘿卜硫素)和Iberin， Erucin為主，其中含量最高 的是蘿卜硫素。蘿卜硫素能提高人體免疫力。蘿卜硫素是一種多功能
誘導(dǎo)物，可誘導(dǎo)機體產(chǎn)生n型解毒酶-谷胱甘肽轉(zhuǎn)移酶和醌還原酶， 此酶可對許多致癌物產(chǎn)生解毒，從而起到防癌作用。西蘭花中硫代葡 萄糖苷可以降解成異硫代氰酸鹽后食用，也可以直接食用。但是蘿卜硫素非常不穩(wěn)定，因此至今沒有蘿卜硫素的食用產(chǎn)品。而
Glucoraphanin穩(wěn)定性比較好，其在人腸內(nèi)在微生物作用下，轉(zhuǎn)化成 蘿卜硫素，并被人體吸收，從而起功能作用。美國和臺灣已經(jīng)開發(fā)出 以Glucoraphanin為主要功能成分的增強免疫力和防癌抗癌保健食 品。目前很多企業(yè)都進行西蘭花濃縮粉生產(chǎn)，但是其生產(chǎn)的產(chǎn)品含 Glucoraphanin硫代葡萄糖苷濃度極低。所以探索一種有效的提取工 藝從而得到較多量的西蘭花的Glucoraphanin硫代葡萄糖苷是至關(guān)重 要的。
日常使用的十字花科蔬菜都是加熱烹調(diào)的。F.Vallejo等對高壓、 蒸氣、微波及低壓四種煮制方法對西蘭花硫代葡萄糖苷含量影響進行 了研究，發(fā)現(xiàn)微波煮制會使硫代葡萄糖苷總含量損失74%，蒸氣煮制 對硫代葡萄糖苷含量影響最小。S.A.McNaughton等報道十字花科植 物在煮過之后，硫代葡萄糖苷的含量減少了 18.0%-59.2%，平均損失 率達到了36%。綠花菜經(jīng)過9-15min的水煮，硫代葡萄糖在烹飪后的 損失范圍為17%-64%。而經(jīng)微波處理的綠花菜，其硫代葡萄糖苷最 終的損失為27%-48%。經(jīng)過烹飪之后，十字花科植物中的異硫代氰 酸鹽的含量很低。烹飪開始的第一分鐘對硫代葡萄糖苷含量的影響最 大，在這一分鐘里硫代葡萄糖苷含量減少了 35%，隨后的5分鐘硫代 葡萄糖苷含量減少10%-15%。因此采用提取濃縮技術(shù)可以提高西蘭 花中硫代葡萄糖苷的利用效率。同時可以利用原來不食用的西蘭花的 葉和莖來提取硫代葡萄糖苷。
硫代葡萄糖苷能夠在大多數(shù)有機溶劑中溶解，常用的包括乙醇正丁醇等，同時，也可以在水中達到很高的溶解度。據(jù)文獻報道，硫 代葡萄糖苷在有機溶劑和水中的溶解度差距并不大。目前西蘭花濃縮 粉， 一般采用水提取。雖然硫代葡萄糖苷溶解于水，理論上可以使用 水提取。但是實際上因為西蘭花中有黑芥子酶，在提取過程中，硫代 葡萄糖苷大量分解。其分解產(chǎn)物又不穩(wěn)定，因此最后無法得到需要的 功能產(chǎn)物。即使采用加熱滅酶后，用水提取，硫代葡萄糖苷的得率也 非常低。目前生產(chǎn)上也有用酒精提取，但是技術(shù)上不過關(guān)，同樣硫代
葡萄糖苷得率很低。我們收集其它企業(yè)生產(chǎn)的8個西蘭花濃縮粉，其 Glucoraphanin硫代葡萄糖苷含量均在0.02%以下。我們的研究發(fā)現(xiàn)西 蘭花內(nèi)的黑芥子酶活力很強，能在5-10分鐘內(nèi)，把大部分硫代葡萄 糖苷降解。因此，硫代葡萄糖苷提取的關(guān)鍵要在滅酶時候，不能使硫 代葡萄糖苷降解。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種富含Glucoraphanin硫代葡萄糖苷的西 蘭花濃縮粉的制備工藝，它在西蘭花的硫代葡萄糖苷的提取工藝過程 中，采用高濃度酒精，并加熱滅酶，減少硫代葡萄糖苷的降解，提取 處理采用高濃度酒精提取，減少蛋白、多糖等物質(zhì)溶出，通過干燥處 理，獲得西蘭花濃縮粉。
為了解決背景技術(shù)所存在的問題，本發(fā)明是采用以下技術(shù)方案 它是由原料挑選修剪l、清洗2、切碎3、提取4、過濾5、打漿6、 提取7、過濾8、濃縮、回收酒精9、干燥10組成、冷卻11和產(chǎn)品 12幾個過程組成。所述的原料挑選修剪i是西蘭花iooo公斤，剔除果實腐爛、嚴(yán)重
病蟲害的花菜，腐爛的、有泥沙的部分用刀具除去。挑選、修剪時要
輕拿輕放、分別放置，每筐(或筐)不宜裝得太滿，防止壓傷或壓破;
所述的清洗2是清洗速度視品種、果實大小、菜花大小而異，一 般除去泥沙為度。清洗用水需保持清潔，使用流動水清洗原料，結(jié) 束時徹底清洗，確保清潔衛(wèi)生。
所述的切碎3切碎機切成0. 2厘米左右的厚度，每批生產(chǎn)結(jié)束時徹
底清洗消毒，確保清潔衛(wèi)生。
所述的提取切碎的菜花進入4000L提取罐，按原料的l: 1加入95% 乙醇，密封，打開蒸汽升溫至7(TC保溫20分鐘。
所述的過濾5是用泵把料液從提取罐輸進過濾機，固液分離，固 體由輸送帶送進打漿機，提取液進入2號提取罐。
所述的打漿6上道工序分離固體用打漿機破碎菜花細(xì)胞。
所述的提取7是打漿好的菜花進入2號提取罐，攪拌2分鐘。
所述的過濾8是用泵把料液從2號提取罐輸進板框式過濾機，每罐 過濾完，收集濾渣重復(fù)提取過濾3次。生產(chǎn)結(jié)束徹底清潔設(shè)備。
所述的濃縮、回收酒精9合并多次提取液輸進真空濃縮設(shè)備，進 行濃縮和回收酒精，要求水分控制70%左右。濃縮結(jié)束，檢査濃縮液 PH，如果PH過低，濃縮液進入調(diào)配罐，調(diào)整PH二6.6。
所述的千燥10是符合要求的濃縮液進行干燥，采用噴霧干燥，要 求料液溫度《105-C 、出口物料溫度《65。C所述的冷卻11是干燥好的物料進行冷卻，要求在無菌車間冷卻至 室溫。馬上用高阻隔水分包裝密封。
所述的產(chǎn)品12是Glucoraphanin含量占產(chǎn)品重量的2. 4%_2. 8%。 100公斤新鮮原料可以獲得2. 9公斤產(chǎn)品。
制作工藝滅酶處理鮮西蘭花(花、梗、或嫩葉)切成小塊(0.2 厘米左右厚)-一-按M糊/V酒^1: 1加入95%酒精，70° C處理20分 鐘。
提取處理滅酶后樣品--一冷卻過濾后收集液體，固體打漿-—-渣再按M附。/V鵬4: 1加入95%酒精，2分鐘緩慢攪拌一--過濾后收 集液體——渣按M艦/V ,渣再按M艦/V酒精=1: 1加入95%酒精水浴 70° C ， 20分鐘，再重復(fù)3次一--收集液體(渣另外處理)-一-合 并濾液一一真空濃縮，回收乙醇一一濃縮至膏狀為止(無乙醇)-一-加少量乙醇(用95%乙醇相當(dāng)原來原料重量10%， 10分鐘)溶解-一粗 提物。
干燥處理合并多次粗提物一一真空濃縮，回收乙醇一一濃縮至 膏狀為止(無乙醇) 一--干燥。
本發(fā)明具有以下有益效果可有效地使西蘭花中的硫苷得到濃 縮。其優(yōu)點有(1)提取過程不含有毒溶劑，為做成保健產(chǎn)品提供了 可靠的安全性；(2)西蘭花葉子和莖的充分利用節(jié)省了費用，同時能 提取出更多的硫苷粗產(chǎn)品；(3)提取設(shè)備簡單，不需要對現(xiàn)行工藝進 行大的改進，投資少易實施；
具體實施例方式具體實施方式
一本具體實施方式
采用以下技術(shù)方案它是由原
料挑選修剪l、清洗2、切碎3、提取4、過濾5、打漿6、提取7、 過濾8、濃縮、回收酒精9、干燥10組成、冷卻11和產(chǎn)品12幾個過 程組成；原料挑選修剪1是西蘭花1000公斤，剔除果實腐爛、嚴(yán)重 病蟲害的花菜，腐爛的、有泥沙的部分用刀具除去。挑選、修剪時要 輕拿輕放、分別放置，每筐(或筐)不宜裝得太滿，防止壓傷或壓破； 清洗2是清洗速度視品種、果實大小、菜花大小而異， 一般除去泥沙 為度。清洗用水需保持清潔，使用流動水清洗原料，結(jié)束時徹底清 洗，確保清潔衛(wèi)生；切碎3切碎機切成0.2厘米左右的厚度，每批生 產(chǎn)結(jié)束時徹底清洗消毒，確保清潔衛(wèi)生；提取切碎的菜花進入4000L 提取罐，按原料的l: 1加入95%乙醇，密封，打開蒸汽升溫至70。C 保溫20分鐘；過濾5是用泵把料液從提取罐輸進過濾機，固液分離， 固體由輸送帶送進打漿機，提取液進入2號提取罐；打漿6上道工序 分離固體用打漿機破碎菜花細(xì)胞；提取7是打漿好的菜花進入2號提 取罐，攪拌2分鐘；過濾8是用泵把料液從2號提取罐輸進板框式過 濾機，每罐過濾完，收集濾渣重復(fù)提取過濾3次。生產(chǎn)結(jié)束徹底清潔 設(shè)備；濃縮、回收酒精9合并多次提取液輸進真空濃縮設(shè)備，進行濃 縮和回收酒精，要求水分控制70%左右。濃縮結(jié)束，檢査濃縮液PH， 如果ra過低，濃縮液進入調(diào)配罐，調(diào)整PH二6.6;干燥10是符合要 求的濃縮液進行干燥，采用噴霧干燥，要求料液溫度《105'C 、出口 物料溫度《65i:;冷卻11是干燥好的物料進行冷卻，要求在無菌車 間冷卻至室溫。馬上用高阻隔水分包裝密封；產(chǎn)品12是Glucoraphanin含量占產(chǎn)品重量的2. 4%-2. 8%。 100公斤新鮮原料可以獲得2. 9公斤 產(chǎn)品?？捎行У厥刮魈m花中的硫苷得到濃縮。其優(yōu)點有(1)提取過 程不含有毒溶劑，為做成保健產(chǎn)品提供了可靠的安全性；(2)西蘭花 葉子和莖的充分利用節(jié)省了費用，同時能提取出更多的硫苷粗產(chǎn)品； (3)提取設(shè)備簡單，不需要對現(xiàn)行工藝進行大的改進，投資少易實 施；
制作工藝滅酶處理鮮西蘭花(花、梗、或嫩葉)切成小塊(0.2 厘米左右厚)-一-按M樣品/V酒fl: 1加入95%酒精，70° C處理20分 鐘；提取處理滅酶后樣品一一冷卻過濾后收集液體，固體打漿一一 渣再按M躺/V鵬二l: 1加入95%酒精，2分鐘緩慢攪拌----過濾后收 集液體----渣按M船/V蝻渣再按M樣品/V鵬=1: 1加入95%酒精水浴 70° C , 20分鐘，再重復(fù)3次-一-收集液體(渣另外處理)-一-合 并濾液一一真空濃縮，回收乙醇-一-濃縮至膏狀為止(無乙醇)一一 加少量乙醇(用95%乙醇相當(dāng)原來原料重量10%， 10分鐘)溶解---粗 提物；干燥處理合并多次粗提物一一真空濃縮，回收乙醇一一濃縮 至膏狀為止(無乙醇) 一--干燥。
具體實施方式
二它還可以由種子去雜l、磨粉2、提取3、過濾4、 渣再提取5、濃縮、回收酒精6、干燥7和產(chǎn)品8組成；所述的種子去雜 1是種子120公斤，過篩，去雜質(zhì)；磨粉2是用磨粉機粉碎至80目以上； 提取3是每次5公斤迸入20L提取罐，按原料的l: 2加入95%乙醇，密封， 水浴升溫至7(TC保溫20分鐘；過濾4是4層紗布過濾。收集液體；渣再 提取5是按原料的1: 1加入95%乙醇，密封，水浴升溫至7(TC保溫20分鐘。過濾收集液體。渣提取重復(fù)4次；濃縮、回收酒精6是合并多次提取液，在20L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中進行濃縮和回收酒精；干燥7是取出膏狀 物，冷凍干燥，結(jié)束后，馬上用高阻隔水分包裝密封；產(chǎn)品8是 Glucoraphanin含量占產(chǎn)品重量的57yo-60%, 20公斤種子獲得740克產(chǎn)叩o
權(quán)利要求
1、一種富含Glucoraphanin硫代葡萄糖苷的西蘭花濃縮粉的制備工藝，其特征在于它是由原料挑選修剪(1)、清洗(2)、切碎(3)、提取(4)、過濾(5)、打漿(6)、提取(7)、過濾(8)、濃縮、回收酒精(9)、干燥(10)組成、冷卻(11)和產(chǎn)品(12)幾個過程組成；原料挑選修剪(1)是西蘭花1000公斤，剔除果實腐爛、嚴(yán)重病蟲害的花菜，腐爛的、有泥沙的部分用刀具除去。挑選、修剪時要輕拿輕放、分別放置，每筐(或筐)不宜裝得太滿，防止壓傷或壓破；清洗(2)是清洗速度視品種、果實大小、菜花大小而異，一般除去泥沙為度；清洗用水需保持清潔，使用流動水清洗原料，結(jié)束時徹底清洗，確保清潔衛(wèi)生；切碎(3)切碎機切成0.2厘米左右的厚度，每批生產(chǎn)結(jié)束時徹底清洗消毒，確保清潔衛(wèi)生；提取(4)是切碎的菜花進入4000L提取罐，按原料的1∶1加入95％乙醇，密封，打開蒸汽升溫至70℃保溫20分鐘；過濾(5)是用泵把料液從提取罐輸進過濾機，固液分離，固體由輸送帶送進打漿機，提取液進入2號提取罐；打漿(6)上道工序分離固體用打漿機破碎菜花細(xì)胞；提取(7)是打漿好的菜花進入2號提取罐，攪拌2分鐘；過濾(8)是用泵把料液從2號提取罐輸進板框式過濾機，每罐過濾完，收集濾渣重復(fù)提取過濾3次。生產(chǎn)結(jié)束徹底清潔設(shè)備；濃縮、回收酒精(9)合并多次提取液輸進真空濃縮設(shè)備，進行濃縮和回收酒精，要求水分控制70％左右。濃縮結(jié)束，檢查濃縮液PH，如果PH過低，濃縮液進入調(diào)配罐，調(diào)整PH＝6.6；干燥(10)是符合要求的濃縮液進行干燥，采用噴霧干燥，要求料液溫度≤105℃、出口物料溫度≤65℃；冷卻(11)是干燥好的物料進行冷卻，要求在無菌車間冷卻至室溫。馬上用高阻隔水分包裝密封；產(chǎn)品(12)是Glucoraphanin含量占產(chǎn)品重量的2.4％-2.8％。100公斤新鮮原料可以獲得2.9公斤產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種富含Glucoraphanin硫代葡萄糖苷的 西蘭花濃縮粉的制備工藝，其特征在于所述的制作工藝是滅酶處理: 鮮西蘭花(花、梗、或嫩葉)切成小塊(0.2厘米左右厚)-一-按M樣品/V酒精二l: 1加入95%酒精，70° C處理20分鐘；提取處理滅酶后樣品 一--冷卻過濾后收集液體，固體打漿----渣再按M樣品/V酒fl: l加入95%酒精，2分鐘緩慢攪拌-一-過濾后收集液體-一-渣按M樣品/V酒精渣 再按M樣品/V1加入95%酒精水浴70° C ， 20分鐘，再重復(fù)3 次一--收集液體(渣另外處理)----合并濾液一--真空濃縮，回收乙 醇一一濃縮至膏狀為止(無乙醇)-一-加少量乙醇(用95%乙醇相當(dāng) 原來原料重量10%， 10分鐘)溶解---粗提物；干燥處理合并多次粗 提物一一真空濃縮，回收乙醇--一濃縮至膏狀為止(無乙醇)一--千燥。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述一種富含Glucoraphanin硫代葡萄糖苷的西 蘭花濃縮粉的制備工藝，其特征在于它還可以由種子去雜(l)、磨粉 (2)、提取(3)、過濾(4)、渣再提取(5)、濃縮、回收酒精(6)、干燥 (7)和產(chǎn)品(8)組成；所述的種子去雜(1是種子120公斤，過篩，去雜 質(zhì)；磨粉(2)是用磨粉機粉碎至80目以上；提取(3)是每次5公斤進入 20L提取罐，按原料的l: 2加入95%乙醇，密封，水浴升溫至70。C保溫20分鐘；過濾(4)是4層紗布過濾。收集液體；渣再提取(5)是按原料 的l: 1加入95%乙醇，密封，水浴升溫至7(TC保溫20分鐘。過濾收集 液體。渣提取重復(fù)4次；濃縮、回收酒精(6)是合并多次提取液，在20L 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中進行濃縮和回收酒精；干燥(7)是取出膏狀物，冷凍干 燥，結(jié)束后，馬上用高阻隔水分包裝密封；產(chǎn)品(8)是Glucoraphanin 含量占產(chǎn)品重量的57%-60%， 20公斤種子獲得740克產(chǎn)品。
全文摘要
一種富含Glucoraphanin硫代葡萄糖苷的西蘭花濃縮粉的制備工藝，它涉及一種富含Glucoraphanin硫代葡萄糖苷的西蘭花濃縮粉的制備工藝。它是由原料挑選修剪(1)、清洗(2)、切碎(3)、提取(4)、過濾(5)、打漿(6)、提取(7)、過濾(8)、濃縮、回收酒精(9)、干燥(10)組成、冷卻(11)和產(chǎn)品(12)幾個過程組成；提取過程不含有毒溶劑，為做成保健產(chǎn)品提供了可靠的安全性；西蘭花葉子和莖的充分利用節(jié)省了費用，同時能提取出更多的硫苷粗產(chǎn)品；提取設(shè)備簡單，不需要對現(xiàn)行工藝進行大的改進，投資少易實施。
文檔編號A23L1/28GK101548760SQ20091013108
公開日2009年10月7日 申請日期2009年4月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月22日
發(fā)明者施建耀, 杰 李 申請人:寧波海逸生物科技有限公司