一種包覆印楝素緩釋殺蟲(chóng)劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種包覆印楝素緩釋殺蟲(chóng)劑的制備方法，屬于殺蟲(chóng)劑制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]印楝是一種速生落葉喬木的名稱，種子和樹(shù)皮都可入藥。印楝樹(shù)的種子、樹(shù)葉及樹(shù)皮中，含有一種物質(zhì)印楝素，正是由于它的存在，使印楝樹(shù)具有趨蟲(chóng)治病的神奇功能。經(jīng)現(xiàn)代研究表明，從印楝果實(shí)中提取的印楝素等成分是目前世界公認(rèn)的廣譜、高效、低毒、易降解、無(wú)殘留的殺蟲(chóng)劑且沒(méi)有抗藥性，對(duì)幾乎所有植物害蟲(chóng)，室內(nèi)臭蟲(chóng)、跳蚤、蒼蠅、蚊子等都具有驅(qū)殺效果，而對(duì)人畜和周圍環(huán)境無(wú)任何污染，同時(shí)印楝對(duì)許多疾病還具有醫(yī)療作用，在醫(yī)藥中將有更廣泛的應(yīng)用。
[0003]印楝素具有高效殺蟲(chóng)活性的天然產(chǎn)物，是現(xiàn)代高技術(shù)條件下生產(chǎn)的植物保護(hù)劑，屬于高效低毒的新型植物源殺蟲(chóng)劑。在極低濃度下使用，具有抑制和阻止昆蟲(chóng)蛻皮、降低腸道活力，抑制成蟲(chóng)交配產(chǎn)卵的作用。對(duì)人、畜、鳥(niǎo)類和蜜蜂安全，在自然環(huán)境中易降解、無(wú)殘留，是世界公認(rèn)的無(wú)公害糧食、蔬菜、水果生產(chǎn)的首選植物保護(hù)劑。印楝素是復(fù)雜的大分子物質(zhì)，分子結(jié)構(gòu)中有許多能夠發(fā)生反應(yīng)的官能團(tuán)，在紫外光照、高溫或水中極易分解，致使印楝素的殺蟲(chóng)活性降低，藥效較遲緩，速效性較差，對(duì)害蟲(chóng)防治效果較差，且由于印楝素在加工過(guò)程中易受黃曲霉素等污染，導(dǎo)致其存貯期較短，制得的印楝素乳油在生產(chǎn)過(guò)程中難以乳化，所得產(chǎn)品類型單一。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題:針對(duì)目前的印楝素在紫外光照、高溫或水中極易分解，致使印楝素的殺蟲(chóng)活性降低，藥效較遲緩，速效性較差，對(duì)害蟲(chóng)防治效果較差，且由于印楝素在加工過(guò)程中易受黃曲霉素等污染，導(dǎo)致其存貯期較短的弊端，提供了一種從印楝種子中提取印楝素，加入卵磷脂對(duì)其進(jìn)行保護(hù)，以防止印楝素分解，提高印楝素的殺蟲(chóng)活性，再通過(guò)添加蒙脫石等物質(zhì)對(duì)其進(jìn)行改性吸附，再用殼聚糖、聚乙烯醇和明膠對(duì)其進(jìn)行包覆制得包覆印楝素緩釋殺蟲(chóng)劑的方法。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，所得產(chǎn)品殺蟲(chóng)活性高、藥效快，對(duì)害蟲(chóng)防治效果好。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:
(1)取600?900g印楝種子，去皮后放入60°C的烘箱中30?40min，然后將其取出放入粉碎機(jī)中粉碎，過(guò)篩得40?70目粉末，隨后將粉末放入榨油機(jī)中進(jìn)行榨油，收集榨油后所得的印楝渣，再按照固液比1:2，將印楝渣與異丙醇放入容器中混合均勻；
(2)待混合均勻后，對(duì)容器進(jìn)行加熱至50?60°C，使用攪拌器以轉(zhuǎn)速300r/min，攪拌30min，然后趁熱減壓過(guò)濾，收集濾餅，隨后將濾餅放入超臨界CO2萃取器中，設(shè)定溫度為40?45°C，壓力為3.0?4.5MPa，C02流量設(shè)定為18?22L/h，再向其中加入I?2L的甲醇溶液，萃取60?70min;
(3)待萃取結(jié)束后，收集萃取液及萃取殘?jiān)?，使?00mL甲醇沖洗萃取殘?jiān)?次，然后將沖洗液與萃取液于容器中進(jìn)行混合，再向其中加入印楝種子質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.8?1.2%的卵磷月旨，隨后將容器移至頻率為23?25KHz的超聲振蕩器中，振蕩10?15min后，將容器取出，得印楝素混合液備用；
(4)取200?300g蒙脫石放入650°C的馬弗爐中煅燒30?40min，隨后將其取出放入粉碎機(jī)中粉碎，過(guò)100?120目標(biāo)準(zhǔn)篩，再將所得的顆粒放入容器中，分別向其中加入200?300mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的雙氧水溶液、60?80g十六烷基三甲基溴化銨及8?12g茶皂素，攪拌均勻，然后將容器移至水浴鍋中，加熱升溫至90°C，攪拌2?3h;
(5)待上述加熱結(jié)束后，進(jìn)行減壓過(guò)濾，用蒸餾水對(duì)過(guò)濾物沖洗3次，然后將過(guò)濾物放入80°C的烘箱中烘干，將其取出放入粉碎機(jī)中粉碎，過(guò)100目標(biāo)準(zhǔn)篩，將所得的顆粒放入步驟
(3)備用的印楝素混合液中，攪拌I?3h后，再分別向其中加入50?70g殼聚糖、150?200g聚乙烯醇及160?230g明膠，隨后對(duì)容器進(jìn)行加熱至40?50°C，保持溫度10?15min;
(6)待上述保溫結(jié)束后，降至室溫，將容器內(nèi)的混合物倒入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，去除混合物中的甲醇，然后將剩余物使用蒸餾水沖洗4?6次，放入風(fēng)干機(jī)中風(fēng)干，再放入粉碎機(jī)中粉碎，過(guò)120目篩，即可得到包覆印楝素緩釋殺蟲(chóng)劑。
[0006]本發(fā)明的應(yīng)用方法:將制得的包覆印楝素緩釋殺蟲(chóng)劑與水按固液比1:50?1:100，將包覆印楝素緩釋殺蟲(chóng)劑放入水中稀釋10?15min，然后將混合液均勻噴灑于植物上，可防控害蟲(chóng)40?45天，殺蟲(chóng)活性高于其他產(chǎn)品16%以上，藥效快，對(duì)害蟲(chóng)防治效果好。
[0007]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是:
(1)本發(fā)明通過(guò)在提取的印楝素中加入卵磷脂對(duì)其進(jìn)行保護(hù)，防止了印楝素分解，提高了印楝素的殺蟲(chóng)活性，針對(duì)性強(qiáng)；
(2)所得產(chǎn)品殺蟲(chóng)活性高于其他產(chǎn)品16%以上，藥效快，速效性和對(duì)害蟲(chóng)防治效果好。
【具體實(shí)施方式】
[0008]首先取600?900g印楝種子，去皮后放入60°C的烘箱中30?40min，然后將其取出放入粉碎機(jī)中粉碎，過(guò)篩得40?70目粉末，隨后將粉末放入榨油機(jī)中進(jìn)行榨油，收集榨油后所得的印楝渣，再按照固液比1:2，將印楝渣與異丙醇放入容器中混合均勻;待混合均勻后，對(duì)容器進(jìn)行加熱至50?60°C，使用攪拌器以轉(zhuǎn)速300r/min，攪拌30min，然后趁熱減壓過(guò)濾，收集濾餅，隨后將濾餅放入超臨界⑶2萃取器中，設(shè)定溫度為40?45°C，壓力為3.0?
4.5MPa，CO2流量設(shè)定為18?22L/h，再向其中加入I?2L的甲醇溶液，萃取60?70min ；再待萃取結(jié)束后，收集萃取液及萃取殘?jiān)?，使?00mL甲醇沖洗萃取殘?jiān)?次，然后將沖洗液與萃取液于容器中進(jìn)行混合，再向其中加入印楝種子質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.8?1.2%的卵磷脂，隨后將容器移至頻率為23?25KHz的超聲振蕩器中，振蕩10?15min后，將容器取出，得印楝素混合液備用;再取200?300g蒙脫石放入650°C的馬弗爐中保溫30?40min，隨后將其取出放入粉碎機(jī)中粉碎，過(guò)100?120目標(biāo)準(zhǔn)篩，再將所得的顆粒放入容器中，分別向其中加入200?300mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的雙氧水溶液、60?80g十六烷基三甲基溴化銨及8?12g茶皂素，攪拌均勻，然后將容器移至水浴鍋中，加熱升溫至90°C，攪拌2?3h;待上述加熱結(jié)束后，進(jìn)行減壓過(guò)濾，用蒸餾水對(duì)過(guò)濾物沖洗3次，然后將過(guò)濾物放入80°C的烘箱中烘干，將其取出放入粉碎機(jī)中粉碎，過(guò)100目標(biāo)準(zhǔn)篩，將所得的顆粒放入備用的印楝素混合液中，攪拌I?3h后，再分別向其中加入50?70g殼聚糖、150?200g聚乙烯醇及160?230g明膠，隨后對(duì)容器進(jìn)行加熱至40?50°C，保持溫度10?15min;最后待上述保溫結(jié)束后，降至室溫，將容器內(nèi)的混合物倒入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，去除混合物中的甲醇，然后將剩余物使用蒸餾水沖洗4?6次，放入風(fēng)干機(jī)中風(fēng)干，再放入粉碎機(jī)中粉碎，過(guò)120目篩，即可得到包覆印楝素緩釋殺蟲(chóng)劑。
[0009]實(shí)例I
首先取600g印楝種子，去皮后放入60°C的烘箱中30min，然后將其取出放入粉碎機(jī)中粉碎，過(guò)篩得40目粉末，隨后將粉末放入榨油機(jī)中進(jìn)行榨油，收集榨油后所得的印楝渣，再按照固液比1:2，將印楝渣與異丙醇放入容器中混合均勻；待混合均勻后，對(duì)容器進(jìn)行加熱至50°C，使用攪拌器以轉(zhuǎn)速300r/min，攪拌30min，然后趁熱減壓過(guò)濾，收集濾餅，隨后將濾餅放入超臨界CO2萃取器中，設(shè)定溫度為40°C，壓力為3.010^，0)2流量設(shè)定為181711，再向其中加入IL的甲醇溶液，萃取60min;再待萃取結(jié)束后，收集萃取液及萃取殘?jiān)?，使?00mL甲醇沖洗萃取殘?jiān)?次，然后將沖洗液與萃取液于容器中進(jìn)行混合，再向其中加入印楝種子質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.8 %的卵磷脂，隨后將容器移至頻率為23KHz的超聲振蕩器中，振蕩1min后，將容器取出，得印楝素混合液備用;再取200g蒙脫石放入650°C的馬弗爐中保溫30min，隨后將其取出放入粉碎機(jī)中粉碎，過(guò)100目標(biāo)準(zhǔn)篩，再將所得的顆粒放入容器中，分別向其中加入200mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的雙氧水溶液、60g十六烷基三甲基溴化銨及8g茶皂素，攪拌均勻，然后將容器移至水浴鍋中，加熱升溫至90°C，攪拌2h;待上述加熱結(jié)束后