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一種含有異噻菌胺和蒔蘿子揮發(fā)油的殺菌組合物的制作方法

文檔序號(hào):11238102閱讀:1003來(lái)源:國(guó)知局
本發(fā)明涉及農(nóng)藥應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
,具體涉及一種含有異噻菌胺和蒔蘿子揮發(fā)油的殺菌組合物。
背景技術(shù)
:水稻稻瘟病,別名:稻熱病、火燒瘟、叩頭瘟,是水稻重要病害之一,可引起大幅度減產(chǎn),嚴(yán)重時(shí)減產(chǎn)40%~50%,甚至顆粒無(wú)收。本病在各地均有發(fā)生,其中以葉部、節(jié)部發(fā)生為多,發(fā)生后可造成不同程度減產(chǎn),尤其穗頸瘟或節(jié)瘟發(fā)生早而重,可造成白穗以致絕產(chǎn)。目前,稻瘟病可能發(fā)生在省域內(nèi)的任何年頭、任何季節(jié)。異噻菌胺(isotianil)是拜耳與住友化學(xué)共同研發(fā)用來(lái)防治稻瘟病的異噻唑類殺菌劑,分子式:c11h5cl2n3os。異噻菌胺是水稻稻瘟病的殺菌劑,也是激活劑,具有誘導(dǎo)活性,同時(shí)具有殺菌活性,還具有一定的殺蟲(chóng)活性。異噻唑甲酰胺類化合物包括異噻菌胺等在植物中具有強(qiáng)的植物誘導(dǎo)活性,預(yù)防性施用或者在發(fā)病早期使用,多種生物因子和非生物因子可激活植物自身的防衛(wèi)性抗性反應(yīng)即系統(tǒng)誘導(dǎo)抗性,并影響病原菌生活史的多個(gè)環(huán)節(jié),從而使植物對(duì)多種真菌、細(xì)菌、昆蟲(chóng)和病毒產(chǎn)生廣譜的自我保護(hù)作用。異噻菌胺還具有強(qiáng)的殺微生物活性,用于直接防治不期望微生物,包括下面綱中的真菌:根腫菌、卵孢真菌、壺菌、接合菌亞綱、子囊菌、擔(dān)子菌綱和半知菌綱,例如腐霉屬、疫霉屬、單軸霉屬、霜霉屬、白粉菌屬等。異噻菌胺特別成功地用于防治谷物病害,例如抗白粉菌屬種類,稻瘟病種類,或者防治葡萄栽培和水果和蔬菜生長(zhǎng)中的病害。蒔蘿子,中藥名,為傘形科植物蒔蘿anethumgraveolensl.的果實(shí),分布于我國(guó)東北、甘肅、四川、廣東、廣西等地,原產(chǎn)歐洲南部。蒔蘿子味辛,性溫,具有溫脾開(kāi)胃,散寒暖肝,理氣止痛等功效,用于腹中冷痛,脅肋脹滿,呃逆食少,寒疝等。《天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā)》2010年第22期報(bào)道了用水蒸氣蒸餾法提取廣西產(chǎn)蒔蘿子揮發(fā)油,用gc-ms方法鑒定了其主要成分為香芹酮、檸檬烯、芹菜腦等成分?,F(xiàn)代藥理學(xué)研究表明蒔蘿子揮發(fā)油具有抗菌、驅(qū)蟲(chóng)、抗氧化、催乳、調(diào)節(jié)女性生育周期及降血脂等藥理活性。將不同作用機(jī)理的有效成分組合,增效作用明顯的配方可以大大提高防效、減少用藥量、降低成本、保護(hù)環(huán)境,同時(shí)還可以避免植物病原菌產(chǎn)生抗性或延緩抗性產(chǎn)生的速度,是解決當(dāng)前農(nóng)藥單用抗性和成本問(wèn)題的一種有效和快捷的方式。目前以異噻菌胺、蒔蘿子揮發(fā)油為有效成分的組合物應(yīng)用于防治稻瘟病的研究尚未有相關(guān)報(bào)道。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種防效好,能減少化學(xué)農(nóng)藥使用量,延緩病原菌抗藥性發(fā)生,對(duì)作物、環(huán)境安全友好的含有異噻菌胺和蒔蘿子揮發(fā)油的殺菌組合物,用于防治水稻稻瘟病。本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采取的技術(shù)方案如下:一種含有異噻菌胺和蒔蘿子揮發(fā)油的殺菌組合物,有效成分由異噻菌胺和蒔蘿子揮發(fā)油組成,異噻菌胺和蒔蘿子揮發(fā)油的重量比為10-1:1-10。優(yōu)選的,異噻菌胺和蒔蘿子揮發(fā)油的重量比為5-1:1-5。所述的殺菌組合物其有效成分占?xì)⒕M合物總重量的1-60%,余量為農(nóng)藥上可接受的助劑。所述的殺菌組合物按照本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的方法,加入相應(yīng)輔助助劑制備成可濕性粉劑、水分散粒劑、水乳劑或懸浮劑。本發(fā)明殺菌組合物使用的輔助助劑包括分散劑、潤(rùn)濕劑、乳化劑、崩解劑、粘結(jié)劑、穩(wěn)定劑、抗凍劑、消泡劑、增稠劑、溶劑、填料或其它有益于有效成分在制劑中穩(wěn)定和藥效發(fā)揮的已知物質(zhì),都是農(nóng)藥制劑領(lǐng)域中常用或允許使用的各種成分。所述蒔蘿子揮發(fā)油的制備方法:將新鮮的蒔蘿子除雜,陰干,粉碎后過(guò)40-60目篩得粉碎物;將粉碎物按重量比加入10-20倍量的蒸餾水,采用常規(guī)的水蒸氣蒸餾法蒸餾,餾出物經(jīng)脫水后得到淡黃色透明油狀溶液,即為蒔蘿子揮發(fā)油。本發(fā)明有益效果:本發(fā)明通過(guò)異噻菌胺和蒔蘿子揮發(fā)油進(jìn)行合理復(fù)配的殺菌組合物主要用于防治水稻稻瘟病,效果顯著。本發(fā)明殺菌組合物具有防效好,能減少化學(xué)農(nóng)藥使用量,延緩病原菌抗藥性的發(fā)生,對(duì)作物、環(huán)境安全友好等特點(diǎn),值得推廣應(yīng)用。具體實(shí)施方式以下結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案和技術(shù)效果作進(jìn)一步說(shuō)明,本發(fā)明所述的百分比均為重量百分比。一、蒔蘿子揮發(fā)油的制備蒔蘿子揮發(fā)油制備方法:將新鮮的蒔蘿子除雜,陰干,粉碎后過(guò)60目篩得粉碎物;將粉碎物按重量比加入18倍量的蒸餾水,采用常規(guī)的水蒸氣蒸餾法蒸餾,每95ml餾出物用40g無(wú)水硫酸鈉進(jìn)行脫水后得到淡黃色透明油狀溶液,即為蒔蘿子揮發(fā)油,得率為3.8%。二、室內(nèi)毒力測(cè)定試驗(yàn)對(duì)象:水稻稻瘟病菌(pyriculariagrisea)。試驗(yàn)方法:經(jīng)預(yù)試確定各藥劑有效抑制濃度范圍后,每個(gè)藥劑按有效成分含量分別設(shè)5個(gè)劑量梯度處理,設(shè)清水對(duì)照,重復(fù)3次。試驗(yàn)采用菌絲生長(zhǎng)速率法,將培養(yǎng)好的病原菌,在無(wú)菌條件下用直徑為5mm打孔器,自菌落邊緣切取菌餅,用接種針將菌餅接于不同藥劑濃度的培養(yǎng)基平板上,置28℃、相對(duì)濕度≥90%條件中培養(yǎng);待對(duì)照組菌落長(zhǎng)滿時(shí),采用十字交叉法測(cè)量并記錄各處理的菌落直徑,計(jì)算各處理凈生長(zhǎng)量、菌絲生長(zhǎng)抑制率。將菌絲生長(zhǎng)抑制率換算成機(jī)率值(y),藥液濃度(μg/ml)轉(zhuǎn)換成對(duì)數(shù)值(x),以最小二乘法計(jì)算毒力方程和抑制中濃度ec50,并根據(jù)孫云沛法計(jì)算混劑的共毒系數(shù)(ctc值)。實(shí)測(cè)毒力指數(shù)(ati)=(標(biāo)準(zhǔn)藥劑ec50/供試藥劑ec50)×100。理論毒力指數(shù)(tti)=a藥劑毒力指數(shù)×混劑中a的百分含量+b藥劑毒力指數(shù)×混劑中b的百分含量。共毒系數(shù)(ctc)=[混劑實(shí)測(cè)毒力指數(shù)(ati)/混劑理論毒力指數(shù)(tti)]×100。根據(jù)孫云沛法的共毒系數(shù)法(ctc)來(lái)評(píng)價(jià)藥劑混用的增效作用,即ctc≤80,組合物表現(xiàn)為拮抗作用,當(dāng)80<ctc<120,組合物表現(xiàn)為相加作用,當(dāng)ctc≥120,組合物表現(xiàn)為增效作用。試驗(yàn)結(jié)果如表1。表1異噻菌胺、蒔蘿子揮發(fā)油及其復(fù)配對(duì)水稻稻瘟病的毒力測(cè)定結(jié)果表供試藥劑ec50(μg/ml)實(shí)測(cè)毒力指數(shù)理論毒力指數(shù)共毒系數(shù)異噻菌胺(a)12.132758.98//蒔蘿子揮發(fā)油(b)334.64100.00//a:b=15:114.532303.122592.8088.8a:b=10:110.343236.402517.26128.6a:b=8:18.873772.762463.54153.1a:b=5:18.304031.862315.82174.1a:b=3:18.234066.152094.24194.2a:b=1:110.453202.331429.49224.0a:b=1:323.781407.25764.75184.0a:b=1:534.55968.58543.16178.3a:b=1:857.67580.27395.44146.7a:b=1:1078.02428.92341.73125.5a:b=1:15124.59268.60266.19100.9a:b=1:20198.36168.71226.6274.4由表1可知,異噻菌胺與蒔蘿子揮發(fā)油的重量比在10-1:1-10范圍內(nèi)復(fù)配對(duì)水稻稻瘟病菌均表現(xiàn)出明顯的增效作用。其中,當(dāng)異噻菌胺與蒔蘿子揮發(fā)油在重量比為5-1:1-5時(shí),增效作用尤為突出;當(dāng)異噻菌胺與蒔蘿子揮發(fā)油的重量比為15:1、1:15時(shí),組合物表現(xiàn)為相加作用;當(dāng)異噻菌胺與蒔蘿子揮發(fā)油的重量比為1:20時(shí),組合物表現(xiàn)為拮抗作用。三、實(shí)施配方例實(shí)施例1:40%異噻菌胺·蒔蘿子揮發(fā)油可濕性粉劑(1:1)稱取異噻菌胺(有效成分)20%、蒔蘿子揮發(fā)油(有效成分)20%、聚羧酸鹽(分散劑)5%、無(wú)患子粉(濕潤(rùn)劑)4.5%、白炭黑(填料)10%、高嶺土(填料)補(bǔ)足至100%;將各組分在混合缸中混合均勻,經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎后再混合均勻,即可制得40%異噻菌胺·蒔蘿子揮發(fā)油可濕性粉劑。實(shí)施例2:36%異噻菌胺·蒔蘿子揮發(fā)油水分散粒劑(5:1)異噻菌胺(有效成分)30%、蒔蘿子揮發(fā)油(有效成分)6%、木質(zhì)素磺酸鹽(分散劑)5%、皂角粉(濕潤(rùn)劑)4%、羧甲基纖維素(粘結(jié)劑)2%、碳酸銨(崩解劑)2%、膨潤(rùn)土(填料)補(bǔ)足至100%;將各組分一起經(jīng)氣流粉碎得到需要的粒徑,得到制粒用料,將料品定量送進(jìn)流化床制粒干燥機(jī)內(nèi)經(jīng)過(guò)制粒及干燥后,即制得36%異噻菌胺·蒔蘿子揮發(fā)油水分散粒劑。實(shí)施例3:8%異噻菌胺·蒔蘿子揮發(fā)油水乳劑(1:3)異噻菌胺(有效成分)2%、蒔蘿子揮發(fā)油(有效成分)6%、丁基萘磺酸鈉(分散劑)3%、壬基酚聚氧乙烯醚(乳化劑)3%、環(huán)氧氯丙烷(穩(wěn)定劑)0.4%、二甲苯(溶劑)10%,混合溶解得到油相;乙二醇(防凍劑)2%、黃原膠(增稠劑)1%、有機(jī)硅(消泡劑)0.1%、去離子水(溶劑)補(bǔ)足至100%,配成水相;在高速攪拌下,將水相加入油相,即可制得8%異噻菌胺·蒔蘿子揮發(fā)油水乳劑。實(shí)施例4:18%異噻菌胺·蒔蘿子揮發(fā)油懸浮劑(8:1)異噻菌胺(有效成分)16%、蒔蘿子揮發(fā)油(有效成分)2%、烷基酚聚氧乙烯醚(分散劑)2%、聚羧酸鹽(分散劑)2%、十二烷基硫酸鈉(濕潤(rùn)劑)4%、阿拉伯膠(增稠劑)2%、丙二醇(防凍劑)2%、有機(jī)硅(消泡劑)0.2%、去離子水(溶劑)補(bǔ)足至100%;先將其它助劑混合,在剪切機(jī)中剪切混合均勻,然后加入異噻菌胺和蒔蘿子揮發(fā)油,在磨球機(jī)中研磨3h,即可制得18%異噻菌胺·蒔蘿子揮發(fā)油懸浮劑。實(shí)施例5:55%異噻菌胺·蒔蘿子揮發(fā)油可濕性粉劑(1:10)異噻菌胺(有效成分)5%、蒔蘿子揮發(fā)油(有效成分)50%、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽(分散劑)6.5%、蠶沙(濕潤(rùn)劑)6%、硅藻土(填料)補(bǔ)足至100%;將各組分在混合缸中混合均勻,經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎后再混合均勻,即可制得55%異噻菌胺·蒔蘿子揮發(fā)油可濕性粉劑。實(shí)施例6:24%異噻菌胺·蒔蘿子揮發(fā)油水分散粒劑(3:1)異噻菌胺(有效成分)18%、蒔蘿子揮發(fā)油(有效成分)6%、脂肪胺聚氧乙烯醚(分散劑)4%、十二烷基硫酸鈉(濕潤(rùn)劑)3%、淀粉(粘結(jié)劑)2%、碳酸鈉(崩解劑)2%、凹凸棒土(填料)補(bǔ)足至100%;將各組分一起經(jīng)氣流粉碎得到需要的粒徑,得到制粒用料,將料品定量送進(jìn)流化床制粒干燥機(jī)內(nèi)經(jīng)過(guò)制粒及干燥后,即制得24%異噻菌胺·蒔蘿子揮發(fā)油水分散粒劑。實(shí)施例7:9%異噻菌胺·蒔蘿子揮發(fā)油水乳劑(1:8)異噻菌胺(有效成分)1%、蒔蘿子揮發(fā)油(有效成分)8%、聚羧酸鹽(分散劑)3%、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯(乳化劑)3%、亞磷酸三苯酯(穩(wěn)定劑)0.5%、甲苯(溶劑)10%,混合溶解得到油相;乙二醇(防凍劑)2%、聚乙烯醇(增稠劑)1%、c8~10脂肪醇類(消泡劑)0.1%、去離子水(溶劑)補(bǔ)足至100%,配成水相;在高速攪拌下,將水相加入油相,即可制得9%異噻菌胺·蒔蘿子揮發(fā)油水乳劑。實(shí)施例8:22%異噻菌胺·蒔蘿子揮發(fā)油懸浮劑(10:1)異噻菌胺(有效成分)20%、蒔蘿子揮發(fā)油(有效成分)2%、脂肪醇聚氧乙烯醚(分散劑)4%、十二烷基苯磺酸鈣(濕潤(rùn)劑)3.5%、硅酸鎂鋁(增稠劑)2%、丙三醇(防凍劑)2%、c10~20飽和脂肪酸類(消泡劑)0.4%、去離子水(溶劑)補(bǔ)足至100%;先將其它助劑混合,在剪切機(jī)中剪切混合均勻,然后加入異噻菌胺和蒔蘿子揮發(fā)油,在磨球機(jī)中研磨3h,即可制得22%異噻菌胺·蒔蘿子揮發(fā)油懸浮劑。對(duì)比例1:40%異噻菌胺可濕性粉劑稱取異噻菌胺(有效成分)40%、聚羧酸鹽(分散劑)5%、無(wú)患子粉(濕潤(rùn)劑)4.5%、白炭黑(填料)10%、高嶺土(填料)補(bǔ)足至100%;將各組分在混合缸中混合均勻,經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎后再混合均勻,即可制得40%異噻菌胺可濕性粉劑。對(duì)比例2:40%蒔蘿子揮發(fā)油可濕性粉劑稱取蒔蘿子揮發(fā)油(有效成分)40%、聚羧酸鹽(分散劑)5%、無(wú)患子粉(濕潤(rùn)劑)4.5%、白炭黑(填料)10%、高嶺土(填料)補(bǔ)足至100%;將各組分在混合缸中混合均勻,經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎后再混合均勻,即可制得40%蒔蘿子揮發(fā)油可濕性粉劑。四、實(shí)施配方例應(yīng)用于防治水稻稻瘟病田間藥效試驗(yàn)試驗(yàn)方法:本實(shí)驗(yàn)安排在廣西貴港市,田間稻瘟病常年發(fā)病較重,稻苗處于分蘗期。設(shè)清水為空白對(duì)照(ck),試驗(yàn)共設(shè)9個(gè)處理,每處理4次重復(fù),每小區(qū)面積40m2,共36個(gè)小區(qū),隨機(jī)區(qū)組排列。采用噴霧施藥,噴霧均勻周到,在發(fā)病初期進(jìn)行第一次噴霧施藥,7天后進(jìn)行第二次施藥,共施藥兩次。調(diào)查方法:在施藥前、第二次施藥后7天、14天調(diào)查,每個(gè)小區(qū)5點(diǎn)隨機(jī)取樣,每點(diǎn)調(diào)查5株水稻,調(diào)查整株水稻上每葉片的病斑面積占葉片面積的百分率并分級(jí),記錄總?cè)~數(shù)、病葉數(shù)及病葉級(jí)數(shù),計(jì)算病情指數(shù)和防治效果。分級(jí)標(biāo)準(zhǔn):0級(jí):無(wú)病斑;1級(jí):葉片病斑少于5個(gè),長(zhǎng)度小于1cm;3級(jí):葉片病斑6-10個(gè),部分病斑長(zhǎng)度大于1cm;5級(jí):葉片病斑11-25個(gè),部分病斑連成片,病斑面積占葉面積的10-25%;7級(jí):葉片病斑26個(gè)以上,病斑連成片,病斑面積占葉面積的26-50%;9級(jí):病斑連成片,病斑面積占葉面積的50%以上或全葉枯死。病情指數(shù)及防治效果計(jì)算方法:病情指數(shù)計(jì)算公式:式中:x——病情指數(shù);ni——各級(jí)病葉數(shù);i——相對(duì)級(jí)數(shù)值;n——調(diào)查總?cè)~數(shù)。防治效果公式:式中:p——防治效果,單位為百分?jǐn)?shù)(%);ck0——空白對(duì)照區(qū)施藥前病情指數(shù);ck1——空白對(duì)照區(qū)施藥后病情指數(shù);pt0——藥劑處理區(qū)施藥前病情指數(shù);pt1——藥劑處理區(qū)施藥后病情指數(shù)。表2異噻菌胺、蒔蘿子揮發(fā)油及其復(fù)配防治水稻稻瘟病田間藥效試驗(yàn)由表2可以看出,本發(fā)明以異噻菌胺和蒔蘿子揮發(fā)油復(fù)配的殺菌組合物能有效防治水稻稻瘟病,防治效果均優(yōu)于單劑。兩者復(fù)配防治效果好,能夠減少化學(xué)農(nóng)藥使用量,延緩病原菌抗性產(chǎn)生,且對(duì)試驗(yàn)作物均無(wú)明顯不良影響,安全性好,符合農(nóng)藥制劑的安全性要求。當(dāng)前第1頁(yè)12
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