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一種共聚物作為載體的艾蒿精油增效毒死蜱微膠囊及其制備方法與流程

文檔序號(hào):12304309閱讀:221來(lái)源:國(guó)知局

本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥制劑,具體涉及一種共聚物作為載體的艾蒿精油增效毒死蜱微膠囊及其制備方法。



背景技術(shù):

微囊懸浮劑可謂是當(dāng)前農(nóng)藥新劑型中技術(shù)含量最高的一種。它是以高分子材料作為囊壁,通過(guò)化學(xué)、物理或物理化學(xué)的方法,將作為囊心的農(nóng)藥活性物質(zhì)包裹起來(lái),形成一種具有半透膜的微型膠囊。并將它們以一定的濃度穩(wěn)定地分散懸浮在作為連續(xù)相的水中。微膠囊化的農(nóng)藥制劑與常規(guī)劑型農(nóng)藥相比具有如下一些優(yōu)點(diǎn):1.引入了控制釋放技術(shù),延長(zhǎng)了農(nóng)藥的持效期,減少施藥數(shù)量和頻率,提高農(nóng)藥的利用率,節(jié)約農(nóng)藥用量。2.提高農(nóng)藥的穩(wěn)定性(尤其對(duì)生物源農(nóng)藥),避免因環(huán)境因素如光照、空氣、雨水、土壤、微生物及其它化學(xué)物質(zhì)造成有效成分的分解、氧化、流失等。3.將油相與水相分離,對(duì)某些水不穩(wěn)定而難以加工成微乳劑及水乳劑的農(nóng)藥(如部分有機(jī)磷農(nóng)藥),則適宜加工為微膠囊,擴(kuò)大農(nóng)藥的使用范圍,提高與其它農(nóng)藥的復(fù)配能力。4.抑制農(nóng)藥的揮發(fā)性,掩蔽不愉快的氣味,降低農(nóng)藥對(duì)人、畜、魚(yú)及其它動(dòng)物的接觸毒性、吸入毒性和對(duì)作物的藥害,減輕了農(nóng)藥對(duì)環(huán)境的壓力。

趙德在《脲醛樹(shù)脂制備毒死蜱微膠囊及性能表征》中,以脲醛樹(shù)脂為壁材制備了毒死蜱微膠囊,但是還存在著分散性、穩(wěn)定性不夠理想,緩釋性欠佳,環(huán)保、健康、持續(xù)發(fā)展理念欠缺。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

基于以上的思考,本發(fā)明旨在提供一種穩(wěn)定的、緩釋效果好、殺蟲(chóng)效果好,同時(shí)符合環(huán)保、可持續(xù)發(fā)展理念。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題采取以下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):

一種共聚物作為載體的艾蒿精油增效毒死蜱微膠囊,其特征在于,是由以下重量份的原料制成:

丁二酸3-5,毒死蜱原藥15-25,膨潤(rùn)土30-50,丁二醇3-5,艾蒿精油3-8,尿素30-40,十二烷基三甲基氯化銨1-2,乳酸0.6-1.5,甲醛60-70,鹽酸適量,甲醇10-20,氫氧化鈉適量,苯乙烯-馬來(lái)酸酐共聚鈉鹽2-5,聚丙烯酸鈉2-3,蒸餾水250-800;

所述甲醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30~40%,鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-30%,氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-40。

所述的一種共聚物作為載體的艾蒿精油增效毒死蜱微膠囊的制備方法,其特征在于,是由以下步驟制成:

a. 將膨潤(rùn)土充分分散到100-200份蒸餾水中,制成膨潤(rùn)土懸浮液,加入十二烷基三甲基氯化銨,在溫度為50-80℃的恒溫水浴振蕩器上以130-160r/min的速度振蕩3-5h,之后在2000-4000 r/min的轉(zhuǎn)速下離心10-20min,過(guò)濾,烘干,得有機(jī)膨潤(rùn)土;

b. 將步驟a所得有機(jī)膨潤(rùn)土重新分散在50-100份蒸餾水中制成懸浮液,將毒死蜱原藥、艾蒿精油溶解在甲醇中,加入到上述懸浮液中,在20-40℃的恒溫水浴振蕩器上以130-160r/min的速度振蕩3-5h,真空抽濾后用蒸餾水洗滌2-3次,烘干,即得載藥有機(jī)膨潤(rùn)土;

c. 將丁二酸、丁二醇、乳酸在230-250℃下進(jìn)行聚合反應(yīng)2-3h,得到聚丁

二酸丁二醇酯與聚乳酸的共聚物載體;

d. 將尿素、甲醛和100-150份蒸餾水混合,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)體系 pH值為8-9,升溫至 65~70℃,攪拌反應(yīng) 40-80min,得脲醛樹(shù)脂預(yù)聚物水溶液;

e. 向步驟d所得預(yù)聚物水溶液中加入步驟b所得載藥有機(jī)膨潤(rùn)土、步驟c所得共聚物載體,再加入苯乙烯-馬來(lái)酸酐共聚鈉鹽和聚丙烯酸鈉作為乳化劑和分散劑,1300-1600 r/min的轉(zhuǎn)速攪拌10-30min后,降低轉(zhuǎn)速至700-900 r/min,40-80min 內(nèi)分批次加入鹽酸調(diào)節(jié)體系 pH 值為 1.5-2.5;轉(zhuǎn)速逐步降至 100-300 r/min,逐步升溫至 50-80℃固化囊壁,反應(yīng)30-60min后,加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)體系 pH 值為中性,即得毒死蜱微囊懸浮劑。

本發(fā)明的有益效果是:采用原位聚合法,利用脲醛樹(shù)脂對(duì)毒死蜱進(jìn)行微膠囊化,可以在很大程度上克服毒死蜱通常使用的乳油劑型所帶來(lái)的有機(jī)溶劑污染環(huán)境、浪費(fèi)資源的問(wèn)題,同時(shí)延長(zhǎng)了持效期,提高了農(nóng)藥的有效利用率、避免了農(nóng)藥的分解流失,減輕毒性和藥害;用十二烷基三甲基氯化銨對(duì)膨潤(rùn)土進(jìn)行改性,降低膨潤(rùn)土的親水性,從而提高了其對(duì)疏水性毒死蜱分子和艾蒿精油的吸附量;將有機(jī)膨潤(rùn)土作為載體引入微膠囊中,不僅可以達(dá)到延緩藥物釋放的目的,同時(shí)增加了微膠囊懸浮劑的穩(wěn)定性,延長(zhǎng)農(nóng)藥的使用壽命;另一方面,艾蒿精油可以在毒死蜱中發(fā)揮重要增效作用,減少農(nóng)藥使用量,達(dá)到環(huán)保、可持續(xù)發(fā)展的目的;引入共聚物作為共同載體,顯著提高了微膠囊的載藥量。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步描述。

實(shí)施例

一種共聚物作為載體的艾蒿精油增效毒死蜱微膠囊,其特征在于,是由以下重量份的原料制成:

丁二酸5,毒死蜱原藥25,膨潤(rùn)土50,丁二醇5,艾蒿精油8,尿素40,十二烷基三甲基氯化銨2,乳酸1.5,甲醛70,鹽酸適量,甲醇20,氫氧化鈉適量,苯乙烯-馬來(lái)酸酐共聚鈉鹽5,聚丙烯酸鈉3,蒸餾水800;

所述甲醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30~40%,鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-30%,氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-40。

所述的一種共聚物作為載體的艾蒿精油增效毒死蜱微膠囊的制備方法,其特征在于,是由以下步驟制成:

a. 將膨潤(rùn)土充分分散到100-200份蒸餾水中,制成膨潤(rùn)土懸浮液,加入十二烷基三甲基氯化銨,在溫度為50-80℃的恒溫水浴振蕩器上以130-160r/min的速度振蕩3-5h,之后在2000-4000 r/min的轉(zhuǎn)速下離心10-20min,過(guò)濾,烘干,得有機(jī)膨潤(rùn)土;

b. 將步驟a所得有機(jī)膨潤(rùn)土重新分散在50-100份蒸餾水中制成懸浮液,將毒死蜱原藥、艾蒿精油溶解在甲醇中,加入到上述懸浮液中,在20-40℃的恒溫水浴振蕩器上以130-160r/min的速度振蕩3-5h,真空抽濾后用蒸餾水洗滌2-3次,烘干,即得載藥有機(jī)膨潤(rùn)土;

c. 將丁二酸、丁二醇、乳酸在230-250℃下進(jìn)行聚合反應(yīng)2-3h,得到聚丁

二酸丁二醇酯與聚乳酸的共聚物載體;

d. 將尿素、甲醛和100-150份蒸餾水混合,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)體系 pH值為8-9,升溫至 65~70℃,攪拌反應(yīng) 40-80min,得脲醛樹(shù)脂預(yù)聚物水溶液;

e. 向步驟d所得預(yù)聚物水溶液中加入步驟b所得載藥有機(jī)膨潤(rùn)土、步驟c所得共聚物載體,再加入苯乙烯-馬來(lái)酸酐共聚鈉鹽和聚丙烯酸鈉作為乳化劑和分散劑,1300-1600 r/min的轉(zhuǎn)速攪拌10-30min后,降低轉(zhuǎn)速至700-900 r/min,40-80min 內(nèi)分批次加入鹽酸調(diào)節(jié)體系 pH 值為 1.5-2.5;轉(zhuǎn)速逐步降至 100-300 r/min,逐步升溫至 50-80℃固化囊壁,反應(yīng)30-60min后,加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)體系 pH 值為中性,即得毒死蜱微囊懸浮劑。

本發(fā)明的性能測(cè)試數(shù)據(jù)為:微膠囊前 5d 釋放量≤ 37.32%。

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