本發(fā)明屬于農(nóng)藥領(lǐng)域，尤其涉及了一種緩釋型丁噻隆除草劑的制備方法。
背景技術(shù)：
：為了提高農(nóng)藥使用安全性、控制農(nóng)藥對生態(tài)環(huán)境的不利影響，新型農(nóng)藥制劑近年來發(fā)展迅速。相對于乳油等傳統(tǒng)農(nóng)藥劑型，新型農(nóng)藥制劑具有如下優(yōu)點：1)環(huán)境相容性好；2)活性成分含量高，包裝體積小，儲運(yùn)安全方便；3)制劑穩(wěn)定性好，劑型適應(yīng)性強(qiáng)，可適用于液體、固體原藥。丁噻隆通用名tebuthiuron，又名特丁噻草隆，化學(xué)名稱是1-(5-特丁基-1,3,4-噻二唑-2-基)-1,3-二甲基脲。特丁噻草隆原藥外觀白色粉末固體，熔點：162℃，水中溶解度2.5g/L(25℃)，甲醇中溶解度為170g/L(25℃)，是一種滅生性的脲類除草劑，對一年生和多年生的禾本科以及闊葉雜草均有良好防效，主要用于防除非耕地雜草、牧場中的灌木、甘蔗田中的禾本科和闊葉雜草；雖然丁噻隆對雜草防效良好，但由于其水溶性相對較好，在土壤中半衰期較長，能夠污染土壤、地表水和地下水，對環(huán)境有不利影響。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：提供一種緩釋型丁噻隆除草劑的制備方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種緩釋型丁噻隆除草劑的制備方法，包括如下步驟：(1)將丁噻隆溶解于低沸點有機(jī)溶劑中，配制成丁噻隆濃度為50～250g/L的丁噻隆溶液；(2)取膨脹蛭石，將其粉碎成20～325目的膨脹蛭石粉；(3)將步驟(2)得到的膨脹蛭石粉加入步驟(1)得到的丁噻隆溶液中，在常溫下密閉的反應(yīng)容器中攪拌0.1～24h，得到丁噻隆-膨脹蛭石粉混合液；(4)將步驟(3)得到丁噻隆-膨脹蛭石粉混合液進(jìn)行過濾，濾液繼續(xù)套用；過濾得到的固體進(jìn)行減壓干燥除去有機(jī)溶劑至有機(jī)溶劑殘留量小于1％wt，得到緩釋型丁噻隆除草劑。所述緩釋型丁噻隆除草劑可以以固體粉末的形式直接播撒到土壤表面，經(jīng)過上述步驟加工后，大部分丁噻隆被吸收入膨脹蛭石粉內(nèi)部空隙中，部分殘留在膨脹蛭石粉表面；由于丁噻隆在水中微溶，在進(jìn)行初次澆灌或雨水天氣時，殘留在膨脹蛭石粉表面的丁噻隆溶解入土壤中，在緩釋型丁噻隆除草劑施用初期釋放較多量的丁噻隆以迅速除去現(xiàn)有的雜草；被吸收入膨脹蛭石粉內(nèi)部空隙的丁噻隆被水浸潤后緩慢析出，持續(xù)均勻的釋放丁噻隆以發(fā)揮持續(xù)的防除雜草效果；同時，緩慢低劑量的釋放丁噻隆也減少了丁噻隆對正常作物的藥害，也降低了丁噻隆進(jìn)入深層土壤從而污染地下水的幾率。優(yōu)選的，所述低沸點有機(jī)溶劑指常壓下沸點小于65℃的有機(jī)溶劑。優(yōu)選的，所述低沸點有機(jī)溶劑包括甲醇、丙酮、氯仿、二氯甲烷或石油醚(30～60℃沸程)中的一種或多種混合溶劑。優(yōu)選的，所述丁噻隆溶液的丁噻隆濃度為60～250g/L；進(jìn)一步的，所述丁噻隆溶液的丁噻隆濃度為60～200g/L。優(yōu)選的，所述步驟(3)中膨脹蛭石粉的添加量為丁噻隆質(zhì)量的0.4倍～10倍；進(jìn)一步的，所述所述步驟(3)中膨脹蛭石粉的添加量為丁噻隆質(zhì)量的2倍～10倍。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點：1.施用方便，直接以固體粉末形式播撒在土壤表面即可發(fā)揮作用；2.長效低毒，施用初期釋放較多量的丁噻隆以迅速除去現(xiàn)有的雜草；被吸收入膨脹蛭石粉內(nèi)部空隙的丁噻隆被水浸潤后緩慢析出，持續(xù)均勻的釋放丁噻隆以發(fā)揮持續(xù)的防除雜草效果；同時，緩慢低劑量的釋放丁噻隆也減少了丁噻隆對正常作物的藥害。附圖說明圖1為實施例1的緩釋型丁噻隆除草劑粉末與46％丁噻隆懸浮劑的釋放曲線對比圖。具體實施方式結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，這些實施例只是為了進(jìn)一步說明本發(fā)明的特點和特征，而不是對本發(fā)明權(quán)利要求的限制，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于此。下列實施例中使用的丁噻隆由鹽城南方化工有限公司生產(chǎn)，純度為97％，其余試劑均選用市場上常見的工業(yè)級試劑。實施例1取丁噻隆原藥200g，溶解于1L二氯甲烷中，配制成丁噻隆濃度為200g/L的丁噻隆二氯甲烷溶液；取膨脹蛭石400g，將其粉碎成20～100目的膨脹蛭石粉；將膨脹蛭石粉加入丁噻隆二氯甲烷溶液中，在常溫下密閉的反應(yīng)容器中攪拌24h，得到丁噻隆-膨脹蛭石粉混合液；將丁噻隆-膨脹蛭石粉混合液進(jìn)行過濾，濾液繼續(xù)套用；過濾得到的固體進(jìn)行減壓干燥除去有機(jī)溶劑至有機(jī)溶劑殘留量小于1％wt，得到緩釋型丁噻隆除草劑粉末537g，經(jīng)檢測，濾液中共含有65g丁噻隆，膨脹蛭石粉對丁噻隆的吸附率為67.5％，緩釋型丁噻隆除草劑粉末中丁噻隆含量為25.1％。實施例2取丁噻隆原藥60g，溶解于1L丙酮中，配制成丁噻隆濃度為60g/L的丁噻隆丙酮溶液；取膨脹蛭石200g，將其粉碎成100～200目的膨脹蛭石粉；將膨脹蛭石粉加入丁噻隆丙酮溶液中，在常溫下密閉的反應(yīng)容器中攪拌10h，得到丁噻隆-膨脹蛭石粉混合液；將丁噻隆-膨脹蛭石粉混合液進(jìn)行過濾，濾液繼續(xù)套用；過濾得到的固體進(jìn)行減壓干燥除去有機(jī)溶劑至有機(jī)溶劑殘留量小于1％wt，得到緩釋型丁噻隆除草劑粉末243.9g，經(jīng)檢測，濾液中共含有17.7g丁噻隆，膨脹蛭石粉對丁噻隆的吸附率為70.5％，緩釋型丁噻隆除草劑粉末中丁噻隆含量為17.3％。實施例3取丁噻隆原藥105g，溶解于1L甲醇中，配制成丁噻隆濃度為105g/L的丁噻隆甲醇溶液；取膨脹蛭石600g，將其粉碎成200～325目的膨脹蛭石粉；將膨脹蛭石粉加入丁噻隆甲醇溶液中，在常溫下密閉的反應(yīng)容器中攪拌12h，得到丁噻隆-膨脹蛭石粉混合液；將丁噻隆-膨脹蛭石粉混合液進(jìn)行過濾，濾液繼續(xù)套用；過濾得到的固體進(jìn)行減壓干燥除去有機(jī)溶劑至有機(jī)溶劑殘留量小于1％wt，得到緩釋型丁噻隆除草劑粉末690.1g，經(jīng)檢測，濾液中共含有18.9g丁噻隆，膨脹蛭石粉對丁噻隆的吸附率為82.0％，緩釋型丁噻隆除草劑粉末中丁噻隆含量為12.5％。對比例1土壤表層的釋放實驗為了驗證上述實施例中所得水分散粒劑的緩釋性能，并與46％丁噻隆懸浮劑對照，進(jìn)行了經(jīng)土壤表層的釋放實驗。實驗方法如下：在內(nèi)徑為8cm的布氏漏斗中，平鋪2cm厚土壤，噴灑蒸餾水潤濕土壤至飽和。12h后，取實施例1中制備的緩釋型丁噻隆除草劑粉末20mg，取46％丁噻隆懸浮劑10mg，分別均勻播撒或噴灑在土壤表面，隨后用40mL蒸餾水噴淋，收集淋出液，采用高效液相色譜方法分析淋出液中的除草劑活性成分含量。噴淋蒸餾水共計12次，每次間隔1h。計算累計淋出的除草劑活性成分含量占初始施用總量的百分比，為釋放率(％)。繪制釋放率隨噴淋次數(shù)的變化關(guān)系，即釋放曲線圖。對比例2土壤淋溶實驗將內(nèi)徑5cm，高30cm的玻璃管底端用帶膠管的橡膠塞塞緊，墊一層濾紙，裝1cm厚的石英砂，再填充約27cm厚的供試土壤，放入裝有水的燒杯中，使水分向上滲透，充分濕潤土壤，土柱頂端再裝裝1cm厚的石英砂；準(zhǔn)備四根玻璃管，分別編號0～3，其中0號管添加11mg46％丁噻隆懸浮劑，滴加于土柱頂端的石英砂上；1號管添加20mg實施例1得到的緩釋型丁噻隆除草劑粉末，2號管添加40.5mg實施例2得到的緩釋型丁噻隆除草劑粉末；3號管添加29.2mg實施例3得到的緩釋型丁噻隆除草劑粉末；實施例1～3得到的緩釋型丁噻隆除草劑粉末分別均勻撒在1～3號管頂端的石英砂上；向0～3號管中以30ml/h-1的速度加蒸餾水淋洗(相當(dāng)于降雨150mm/h-1)，收集淋出液，HPLC測定，實驗結(jié)果如表1所示。表1編號最大淋溶深度(cm)025.5115.2214.4311.9本對比例中選用的土壤均為典型的太湖水稻土，pH為7.1左右，有機(jī)質(zhì)含量為29.1g/kg-1。表1中最大淋溶深度數(shù)據(jù)結(jié)合圖1中的土壤表層的釋放實驗數(shù)據(jù)可知：通過本發(fā)明的技術(shù)方案得到的緩釋型丁噻隆除草劑粉末能夠緩慢釋放丁噻隆，且能夠有效降低土壤中丁噻隆的最大淋溶深度，從而降低丁噻隆對土壤和地下水的污染。本發(fā)明提及的所有文獻(xiàn)都在本申請中引用作為參考，就如同每一篇文獻(xiàn)被單獨(dú)引用作為參考那樣。當(dāng)前第1頁1 2 3