本發(fā)明公開(kāi)了一種吡蟲(chóng)啉水分散粒劑的制備方法，屬于農(nóng)藥殺蟲(chóng)劑的制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
水分散粒劑是在可濕性粉劑和懸浮劑的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種新劑型，以往多數(shù)的殺菌劑和除草劑都是加工成可濕性粉劑來(lái)使用的，特別是一些磺酰脲類的除草劑更是如此。但是由于可濕性粉劑本身具有的一些缺點(diǎn)，如粉劑粒徑太小，使用時(shí)容易給作業(yè)者和使用者造成危害，而且容易漂移到臨近作物產(chǎn)生藥害等原因，為了避免上述現(xiàn)象的產(chǎn)生，在上世紀(jì)70年代，人們發(fā)明出了一種新的劑型，即懸浮劑（SC），就是先將不溶于水的農(nóng)藥原藥采用濕法粉碎，加工成在水中可以分散的液體制劑，這種劑型具有粒徑小，懸浮率高，藥效明顯的優(yōu)點(diǎn)，一開(kāi)始受到人們的普遍接受，但是同時(shí)它也存在著一些缺點(diǎn)，由于懸浮劑與可濕性粉劑相比起來(lái)，制造工藝復(fù)雜很多，影響因素就多，理化指標(biāo)不容易控制，懸浮劑在貯存的過(guò)程中容易出現(xiàn)分層和沉淀現(xiàn)象，而且沉淀不容易再懸浮，造成很大的浪費(fèi)，并且污染環(huán)境，給使用上帶來(lái)很大的不便。水分散粒劑是在20世紀(jì)80年代繼承了上述兩種劑型的優(yōu)點(diǎn)的同時(shí)，解決了這兩種劑型的缺點(diǎn)，再加上制造工藝的改進(jìn)，使得水分散粒劑具有了特有的魅力，成了21世紀(jì)最受歡迎的一種新劑型。吡蟲(chóng)啉是硝基亞甲基類內(nèi)吸殺蟲(chóng)劑，是煙酸乙酰膽堿酯酶受體的作用體，干擾害蟲(chóng)運(yùn)動(dòng)神經(jīng)系統(tǒng)使化學(xué)信號(hào)傳遞失靈，無(wú)交互抗性問(wèn)題。吡蟲(chóng)啉是新一代氯代尼古丁殺蟲(chóng)劑，具有廣譜、高效、低毒、低殘留，害蟲(chóng)不易產(chǎn)生抗性，對(duì)人、畜、植物和天敵安全等特點(diǎn)，并有觸殺、胃毒和內(nèi)吸多重藥效。害蟲(chóng)接觸藥劑后，中樞神經(jīng)正常傳導(dǎo)受阻，使其麻痹死亡。水分散粒劑是目前常用的環(huán)保劑型，具有含量高、無(wú)粉塵、穩(wěn)定性好、使用方便、易計(jì)量、易包裝、貯存和運(yùn)輸?shù)葍?yōu)點(diǎn)；但是傳統(tǒng)的吡蟲(chóng)啉水分散粒劑存在崩解速率低的缺陷，導(dǎo)致使用范圍出現(xiàn)局限性。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題：針對(duì)目前吡蟲(chóng)啉水分散粒劑存在崩解時(shí)限較緩慢，崩解速率低的缺陷，限制了殺蟲(chóng)范圍的局限性，本發(fā)明以膨潤(rùn)土作為載體基質(zhì)，通過(guò)氧化及高溫活化，再以乳酸菌進(jìn)行改性，同時(shí)添加卵磷脂進(jìn)行表面改性，隨后將載體通過(guò)負(fù)載酵母菌，以保護(hù)劑對(duì)菌種保護(hù)，輔以碳酸氫鈉，利用糊精作為粘結(jié)劑的同時(shí)，作為菌種營(yíng)養(yǎng)物提供營(yíng)養(yǎng)，通過(guò)酵母的發(fā)酵發(fā)孔，以及碳酸氫鈉等，使吡蟲(chóng)啉水分散粒劑快速崩解，再添加助劑混合，從而制備出吡蟲(chóng)啉水分散粒劑，本發(fā)明彌補(bǔ)了傳統(tǒng)吡蟲(chóng)啉水分散粒劑存在崩解時(shí)限緩慢以及崩解速率低的缺陷，經(jīng)實(shí)例證明，所得的分散粒劑的崩解時(shí)限明顯降低，且使用方便，綠色環(huán)保，有利于工業(yè)化推廣，具備顯著的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。
為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
（1）按固液比1:3，取膨潤(rùn)土和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％雙氧水混合均勻，并置于超聲振蕩器中，設(shè)定頻率為55～60kHz，振蕩30～40min，隨后過(guò)濾，將過(guò)濾后的膨潤(rùn)土放入煅燒爐，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，設(shè)定溫度為700～900℃，煅燒30～40min，再自然冷卻至室溫，取出煅燒物放入碾磨機(jī)中進(jìn)行碾磨，過(guò)400目篩，收集過(guò)篩顆粒；
（2）按重量份數(shù)計(jì)，取40～45份上述過(guò)篩顆粒、32～33份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8％葡萄糖溶液、4～6份乳酸菌粉及1～3份卵磷脂，放入發(fā)酵罐中，使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10％磷酸溶液調(diào)節(jié)pH至6.0，設(shè)定溫度為34～39℃，以130r/min攪拌發(fā)酵1～2天，發(fā)酵結(jié)束后，將發(fā)酵罐中的發(fā)酵混合物放入離心機(jī)中，以4000r/min離心10～15min，收集沉淀物，放入風(fēng)干機(jī)中風(fēng)干，得載體；
（3）按重量份數(shù)計(jì)，取60～65份吡蟲(chóng)啉、38～42份載體、8～9份分散劑硬脂酸單甘油酯、1～2份保護(hù)劑鄰羥基苯甲酸苯酯、1～3份糊精、3～5份水、1.2～1.5份干酵母、0.2～0.3份碳酸氫鈉、0.1～0.3份硫酸銨及1.2～1.4份濕潤(rùn)劑脂肪醇聚氧乙烯醚，首先將糊精、水、干酵母、碳酸氫鈉及硫酸銨混合均勻，再置于30～35℃靜置1～2min，得混合物；
（4）再按上述份數(shù)，將吡蟲(chóng)啉、載體、分散劑硬脂酸單甘油酯、保護(hù)劑鄰羥基苯甲酸苯酯、濕潤(rùn)劑脂肪醇聚氧乙烯醚及上述混合物放入攪拌機(jī)中，混合均勻，再放入擠出造粒機(jī)中擠出造粒，收集顆粒并放入冷凍干燥機(jī)中進(jìn)行干燥，過(guò)篩，即可得吡蟲(chóng)啉水分散粒劑。
本發(fā)明的應(yīng)用方法是：將本發(fā)明制得的吡蟲(chóng)啉水分散粒劑按每畝用藥制劑0.6kg兌水60～65kg，將其加入噴灑桶中，進(jìn)行均勻噴霧，藥后4～7天防治效果為95～97%，崩解時(shí)限為8～12s，崩解效率為80～85%。
本發(fā)明的有益效果是：
（1）本發(fā)明由于加入了不同成分的助劑，具有活性組份含量高，崩解速度快，分散性能好及熱貯性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)；
（2）本發(fā)明所得的水分散粒劑具有分散性好，懸浮率高、穩(wěn)定性好、使用方便等優(yōu)點(diǎn)，制備方法簡(jiǎn)單，有利于工業(yè)化推廣，具備顯著的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。
具體實(shí)施方式
按固液比1:3，取膨潤(rùn)土和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％雙氧水混合均勻，并置于超聲振蕩器中，設(shè)定頻率為55～60kHz，振蕩30～40min，隨后過(guò)濾，將過(guò)濾后的膨潤(rùn)土放入煅燒爐，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，設(shè)定溫度為700～900℃，煅燒30～40min，再自然冷卻至室溫，取出煅燒物放入碾磨機(jī)中進(jìn)行碾磨，過(guò)400目篩，收集過(guò)篩顆粒；按重量份數(shù)計(jì)，取40～45份上述過(guò)篩顆粒、32～33份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8％葡萄糖溶液、4～6份乳酸菌粉及1～3份卵磷脂，放入發(fā)酵罐中，使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10％磷酸溶液調(diào)節(jié)pH至6.0，設(shè)定溫度為34～39℃，以130r/min攪拌發(fā)酵1～2天，發(fā)酵結(jié)束后，將發(fā)酵罐中的發(fā)酵混合物放入離心機(jī)中，以4000r/min離心10～15min，收集沉淀物，放入風(fēng)干機(jī)中風(fēng)干，得載體；按重量份數(shù)計(jì)，取60～65份吡蟲(chóng)啉、38～42份載體、8～9份分散劑硬脂酸單甘油酯、1～2份保護(hù)劑鄰羥基苯甲酸苯酯、1～3份糊精、3～5份水、1.2～1.5份干酵母、0.2～0.3份碳酸氫鈉、0.1～0.3份硫酸銨及1.2～1.4份濕潤(rùn)劑脂肪醇聚氧乙烯醚，首先將糊精、水、干酵母、碳酸氫鈉及硫酸銨混合均勻，再置于30～35℃靜置1～2min，得混合物；再按上述份數(shù)，將吡蟲(chóng)啉、載體、分散劑硬脂酸單甘油酯、保護(hù)劑鄰羥基苯甲酸苯酯、濕潤(rùn)劑脂肪醇聚氧乙烯醚及上述混合物放入攪拌機(jī)中，混合均勻，再放入擠出造粒機(jī)中擠出造粒，收集顆粒并放入冷凍干燥機(jī)中進(jìn)行干燥，過(guò)篩，即可得吡蟲(chóng)啉水分散粒劑。
實(shí)例1
按固液比1:3，取膨潤(rùn)土和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％雙氧水混合均勻，并置于超聲振蕩器中，設(shè)定頻率為55kHz，振蕩30min，隨后過(guò)濾，將過(guò)濾后的膨潤(rùn)土放入煅燒爐，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，設(shè)定溫度為700℃，煅燒30min，再自然冷卻至室溫，取出煅燒物放入碾磨機(jī)中進(jìn)行碾磨，過(guò)400目篩，收集過(guò)篩顆粒；按重量份數(shù)計(jì)，取40份上述過(guò)篩顆粒、32份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8％葡萄糖溶液、4份乳酸菌粉及1份卵磷脂，放入發(fā)酵罐中，使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10％磷酸溶液調(diào)節(jié)pH至6.0，設(shè)定溫度為34℃，以130r/min攪拌發(fā)酵1天，發(fā)酵結(jié)束后，將發(fā)酵罐中的發(fā)酵混合物放入離心機(jī)中，以4000r/min離心10min，收集沉淀物，放入風(fēng)干機(jī)中風(fēng)干，得載體；按重量份數(shù)計(jì)，取60份吡蟲(chóng)啉、38份載體、8份分散劑硬脂酸單甘油酯、1份保護(hù)劑鄰羥基苯甲酸苯酯、1份糊精、3份水、1.2份干酵母、0.2份碳酸氫鈉、0.1份硫酸銨及1.2份濕潤(rùn)劑脂肪醇聚氧乙烯醚，首先將糊精、水、干酵母、碳酸氫鈉及硫酸銨混合均勻，再置于30℃靜置1min，得混合物；再按上述份數(shù)，將吡蟲(chóng)啉、載體、分散劑硬脂酸單甘油酯、保護(hù)劑鄰羥基苯甲酸苯酯、濕潤(rùn)劑脂肪醇聚氧乙烯醚及上述混合物放入攪拌機(jī)中，混合均勻，再放入擠出造粒機(jī)中擠出造粒，收集顆粒并放入冷凍干燥機(jī)中進(jìn)行干燥，過(guò)篩，即可得吡蟲(chóng)啉水分散粒劑。
本發(fā)明的應(yīng)用方法是：將本發(fā)明制得的吡蟲(chóng)啉水分散粒劑按每畝用藥制劑0.6kg兌水60kg，將其加入噴灑桶中，進(jìn)行均勻噴霧，藥后4天防治效果為95%，崩解時(shí)限為8s，崩解效率為80%。
實(shí)例2
按固液比1:3，取膨潤(rùn)土和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％雙氧水混合均勻，并置于超聲振蕩器中，設(shè)定頻率為57kHz，振蕩35min，隨后過(guò)濾，將過(guò)濾后的膨潤(rùn)土放入煅燒爐，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，設(shè)定溫度為800℃，煅燒35min，再自然冷卻至室溫，取出煅燒物放入碾磨機(jī)中進(jìn)行碾磨，過(guò)400目篩，收集過(guò)篩顆粒；按重量份數(shù)計(jì)，取43份上述過(guò)篩顆粒、32.5份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8％葡萄糖溶液、5份乳酸菌粉及2份卵磷脂，放入發(fā)酵罐中，使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10％磷酸溶液調(diào)節(jié)pH至6.0，設(shè)定溫度為37℃，以130r/min攪拌發(fā)酵1.5天，發(fā)酵結(jié)束后，將發(fā)酵罐中的發(fā)酵混合物放入離心機(jī)中，以4000r/min離心13min，收集沉淀物，放入風(fēng)干機(jī)中風(fēng)干，得載體；按重量份數(shù)計(jì)，取63份吡蟲(chóng)啉、40份載體、8.5份分散劑硬脂酸單甘油酯、1.5份保護(hù)劑鄰羥基苯甲酸苯酯、2份糊精、4份水、1.4份干酵母、0.25份碳酸氫鈉、0.2份硫酸銨及1.3份濕潤(rùn)劑脂肪醇聚氧乙烯醚，首先將糊精、水、干酵母、碳酸氫鈉及硫酸銨混合均勻，再置于33℃靜置1.5min，得混合物；再按上述份數(shù)，將吡蟲(chóng)啉、載體、分散劑硬脂酸單甘油酯、保護(hù)劑鄰羥基苯甲酸苯酯、濕潤(rùn)劑脂肪醇聚氧乙烯醚及上述混合物放入攪拌機(jī)中，混合均勻，再放入擠出造粒機(jī)中擠出造粒，收集顆粒并放入冷凍干燥機(jī)中進(jìn)行干燥，過(guò)篩，即可得吡蟲(chóng)啉水分散粒劑。
本發(fā)明的應(yīng)用方法是：將本發(fā)明制得的吡蟲(chóng)啉水分散粒劑按每畝用藥制劑0.6kg兌水62kg，將其加入噴灑桶中，進(jìn)行均勻噴霧，藥后6天防治效果為96%，崩解時(shí)限為10s，崩解效率為83%。
實(shí)例3
按固液比1:3，取膨潤(rùn)土和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％雙氧水混合均勻，并置于超聲振蕩器中，設(shè)定頻率為60kHz，振蕩40min，隨后過(guò)濾，將過(guò)濾后的膨潤(rùn)土放入煅燒爐，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)，設(shè)定溫度為900℃，煅燒40min，再自然冷卻至室溫，取出煅燒物放入碾磨機(jī)中進(jìn)行碾磨，過(guò)400目篩，收集過(guò)篩顆粒；按重量份數(shù)計(jì)，取45份上述過(guò)篩顆粒、33份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8％葡萄糖溶液、6份乳酸菌粉及3份卵磷脂，放入發(fā)酵罐中，使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10％磷酸溶液調(diào)節(jié)pH至6.0，設(shè)定溫度為39℃，以130r/min攪拌發(fā)酵2天，發(fā)酵結(jié)束后，將發(fā)酵罐中的發(fā)酵混合物放入離心機(jī)中，以4000r/min離心15min，收集沉淀物，放入風(fēng)干機(jī)中風(fēng)干，得載體；按重量份數(shù)計(jì)，取65份吡蟲(chóng)啉、42份載體、9份分散劑硬脂酸單甘油酯、2份保護(hù)劑鄰羥基苯甲酸苯酯、3份糊精、5份水、1.5份干酵母、0.3份碳酸氫鈉、0.3份硫酸銨及1.4份濕潤(rùn)劑脂肪醇聚氧乙烯醚，首先將糊精、水、干酵母、碳酸氫鈉及硫酸銨混合均勻，再置于35℃靜置2min，得混合物；再按上述份數(shù)，將吡蟲(chóng)啉、載體、分散劑硬脂酸單甘油酯、保護(hù)劑鄰羥基苯甲酸苯酯、濕潤(rùn)劑脂肪醇聚氧乙烯醚及上述混合物放入攪拌機(jī)中，混合均勻，再放入擠出造粒機(jī)中擠出造粒，收集顆粒并放入冷凍干燥機(jī)中進(jìn)行干燥，過(guò)篩，即可得吡蟲(chóng)啉水分散粒劑。
本發(fā)明的應(yīng)用方法是：將本發(fā)明制得的吡蟲(chóng)啉水分散粒劑按每畝用藥制劑0.6kg兌水65kg，將其加入噴灑桶中，進(jìn)行均勻噴霧，藥后7天防治效果為97%，崩解時(shí)限為12s，崩解效率為85%。