一種具有防腐效果的天然植物復(fù)方的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一組具有防腐抗菌效果的天然植物提取物復(fù)方，它包含藿香、羅勒、迷迭香。本發(fā)明的植物復(fù)方具有防腐劑的效果，可以替代化學(xué)防腐劑進(jìn)行使用，降低化學(xué)防腐劑的毒副作用。
【專利說(shuō)明】一種具有防腐效果的天然植物復(fù)方
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于天然防腐劑領(lǐng)域，涉及一組具有防腐效果的天然植物復(fù)方提取液，特別是涉及一組以藿香、羅勒、迷迭香為原料的具有防腐劑效果的可以作為化妝品防腐劑的天然植物復(fù)方。
【背景技術(shù)】
[0002]最早的抗菌防腐劑源于自然界，但由于受到作用效果差、資源短缺等問(wèn)題的限制逐漸被化學(xué)合成抗菌防腐劑所取代。隨著人類對(duì)自身健康和環(huán)保問(wèn)題認(rèn)識(shí)的不斷提高，人們逐漸發(fā)現(xiàn)不少化學(xué)合成抗菌劑有潛在的致癌、致畸和致突變作用即“三致”作用，并且新型化學(xué)合成抗菌防腐劑的開發(fā)越來(lái)越艱難，使得天然抗菌防腐劑再度受到人們的青睞。除了以天然抗菌物質(zhì)為原料或模型化合物進(jìn)行化學(xué)抗菌防腐劑的開發(fā)外，也有不少天然物質(zhì)可直接用作抗菌防腐劑。天然抗菌防腐劑按其來(lái)源可分為植物源抗菌防腐劑、動(dòng)物源抗菌防腐劑及微生物源抗菌防腐劑。若從化學(xué)組成上看，天然抗菌防腐劑可分為低分子抗菌防腐劑和高分子抗菌防腐劑。前者主要是生物堿、有機(jī)酸、酚類和揮發(fā)油等；后者則主要是鞣質(zhì)、多糖和蛋白質(zhì)。
[0003]據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，目前世界上可用作抗菌防腐劑的植物至少有2000種左右。這些植物都很有希望成為抗菌防腐劑開發(fā)的資源。植物源抗菌防腐劑的特點(diǎn)是毒性低、來(lái)源豐富和價(jià)格低廉。
[0004]植物源防腐劑的化學(xué)成分很復(fù)雜，這主要因?yàn)樯镌谏L(zhǎng)過(guò)程中形成和積累了含量不均等的次生代謝產(chǎn)物，其中很多化學(xué)成分都具有重要的生理活性，如苷類、生物堿類、萜類和揮發(fā)油等。Robert A等研究表明，抑制黃曲霉的抑制劑是黃酮、黃酮醇、香豆素、色酮等苯丙基化合物和類黃酮(多酚)、萜類化合物、咖啡因、胡椒粉等牛物堿類。吳傳萬(wàn)等詳細(xì)介紹了植物源抑菌活性成 分的結(jié)構(gòu)類型，如萜類、生物堿類、黃酮類、苷類、皂甙、香豆素和木質(zhì)素類、酯類、醛類、酚類和醇類、有機(jī)酸、精油類、皂甙、留類、芪類、蒽醌類等。陶永霞等研究表明，番茄生物堿對(duì)食品中常見(jiàn)的腐敗細(xì)菌、酵母菌有較強(qiáng)的抑制作用，而對(duì)霉菌的抑制作用較弱，黃酮類化合物特別是異黃酮化合物也具有很強(qiáng)的抗菌作用。楊林等報(bào)道，石榴皮中的鞣質(zhì)和黃酮類化合物有一定的抑菌作用。嚴(yán)贊開等從橘皮中分離出橘皮苷，其對(duì)食品中常見(jiàn)的微生物均有抑制作用。程珍等研究表明，麻葉蕁麻籽的抑菌活性成分主要是酚類化合物、香豆素類和有機(jī)酸等。王航等研究表明，苦參的有效抑菌成分是含有生物堿、酚類物質(zhì)和黃酮類的物質(zhì)，地榆的有效抑菌成分是生物堿和黃酮類物質(zhì).而在冰片中起到抑菌作用的主要物質(zhì)是醌類。植物精油(如牛至、丁香、肉桂、百里香、薄荷、迷迭香、蕪荽、鼠尾草等)和其單組分(如丁香酚、香芹酚、肉桂酸、己醛、麝香草酚、香芹酮、肉桂醛、檸檬醛、香葉醇等)對(duì)食源性病菌具有很強(qiáng)的抑制作用:植物精油所含化學(xué)成分復(fù)雜，其化學(xué)結(jié)構(gòu)可分為脂肪族、芳香族和萜類三大類化合物和其含氧衍生物如醇、醛、酮、酸、醚、酯、內(nèi)酯等，此外還有含氣和含硫的化合物。疏秀林等研究了植物精油的抗菌作用及其在食品工業(yè)中的應(yīng)用。[0005]藿香為唇形科多年生草本植物，藿香含揮發(fā)油0.28%，主要成分為甲基胡椒酚(methylchavicol)占 80% 以上。并含有茵香腦(anethole),茵香醒(anisaldehyde),梓檬烯(Iimonene)，對(duì)甲氧基桂皮醒(P-methoxycinnamaldehyde)， α -和-β -菔烯(pinene)，3-辛酮(3-octanone), 1-辛烯-3-醇(l-octen-3-ol),芳樟醇(Iinalool),1- 丁香烯(Ι-carypholene), β -欖香烯(β -elemene), β - _ 草烯(β -humu-lene),α -衣蘭烯(α -金合歡烯(β -farnesene), Y _畢澄爺烯(Y -cadinene),菖蒲烯(calamenene);還含有順式-β, Y-已烯醒(cis-β, Y -hexenal) ?黃酮類化合物:刺槐素(acacetin),鍛樹素(tilianin),蒙花式(Iinarin),藿香式(agastachoside),異藿香式(isoagastachoside),藿香精(agastachin)。根含馬斯里酸(mas-linic acid)即是山植酸(crateglic acid),齊壤果酸(oleanolic acid), 3-0-乙酸基齊壤果醒(3-0-acetyloleanolic aldehyde),刺槐素，鍛樹素，藿香式，胡蘿卜式(daucosterol), β _谷甾酉享(β -sitosterol)，去氧蕾香酌 (dehydro-agastol), 1-亞甲基-6,8_ 二羥基 _5_ 甲氧基-rJ- (I, 1- 二甲基輕甲基)-1,2, 3,4,9,10,10, a—匕氫-9-菲麗[l-methylene-2,4a-dimethyl-6,8-dihydroxy-5-methoxy-7-(1,1-dimethyl-hydroxy methyl)-1,2,3,4,10,10a-heptahydro-9-phenanthroxe]。
[0006]實(shí)驗(yàn)證明，藿香煎劑(8%~15%)在試管內(nèi)對(duì)許蘭毛癬菌等多種致病性真菌有抑制作用.乙醚浸出液、醇浸出液、水浸出液亦能抑制多種致病性真菌.試驗(yàn)表明，藿香乙醚浸出液、醇浸出液、水浸出液及煎劑對(duì)趾間毛癬菌及足跖毛癬菌的抑菌濃度分別是3%、5%、10%、15%,提示浸出液的抗菌能力比煎劑為強(qiáng)。
[0007]羅勒(Ocimun basilicum L.),英文名為Basil,為唇形科羅勒屬植物,草本，以全草入藥，為著名的藥食兩用芳香植物。其性溫昧辛，有疏風(fēng)行氣，化濕消食、活血、解毒之功能。用于外感頭痛、食脹氣滯、脘痛、泄瀉、月經(jīng)不調(diào)、跌打損傷、蛇蟲咬傷、皮膚濕瘡等癥的治療。有些稍加修剪即成美麗的盆景，可盆栽觀賞。全株小巧，葉色翠綠，花色鮮艷，芳香四溢,并有驅(qū)趕蚊蟲的作用。
[0008]迷迭香葉帶有茶香，味辛辣、微苦，常被使用在烹飪上，也可用來(lái)泡花草茶喝。常綠灌木，古代認(rèn)為迷迭香能增強(qiáng)記憶，目前公認(rèn)的最具備有抗氧化作用的植物迷迭香中的抗氧化成分主要為鼠尾草酸、鼠尾草酚、迷迭香酚、熊果酸、迷迭香酸等成分。研究表明，迷迭香酸對(duì)大腸桿菌和金黃色葡萄球菌均有抗菌活性，且對(duì)金黃色葡萄球菌的活性大于對(duì)大腸桿菌的活性；迷迭香酸可改變細(xì)菌細(xì)胞膜的通透性，導(dǎo)致還原糖和蛋白質(zhì)的滲漏而影響細(xì)胞代謝，通過(guò)抑制DNA聚合酶的活性而影響DNA復(fù)制，從而發(fā)揮了抑菌作用。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0009]本發(fā)明的目的在于提供一組具有防腐效果的天然植物復(fù)方提取液，特別是涉及一組以藿香、羅勒、迷迭香為原料的具有防腐劑效果的可以作為化妝品防腐劑的天然植物復(fù)方。
[0010]為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:通過(guò)現(xiàn)有提取技術(shù)，采用水和有機(jī)溶劑提取，提取溫度為50-99°C，提取時(shí)間為l-8h，提取溶劑比例為6-10倍生藥質(zhì)量。其中，最佳提取方式為50-95wt%乙醇提取，最佳提取溫度為80-99°C，最佳提取時(shí)間為2-4h，最佳提取溶劑比例為6-10倍生藥質(zhì)量。植物復(fù)方提取液通過(guò)各種生藥單獨(dú)提取后以不同濃度配比和生藥混合后再提取兩種方式制的。制得的植物復(fù)方提取液包括藿香0.33-99wt%,羅勒0.33-99wt%，迷迭香0.33~99wt%，其中最優(yōu)組合為藿香10_80wt%，羅勒10-80wt%，迷迭香10-80wt%。本發(fā)明的天然植物復(fù)方提取液還可以包含鼠尾草、金銀花、丹參、黃芩等植物。
[0011]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:(1)提供一組天然防腐植物復(fù)方，用以替代化學(xué)防腐劑，該發(fā)明能解決化學(xué)防腐劑的“三致”問(wèn)題，具有更安全、低刺激的作用；(2)提供一組天然防腐植物復(fù)方，解決了單一植物組方很難具備天然植物防腐效果的問(wèn)題，通過(guò)復(fù)配及協(xié)同作用，該發(fā)明的配方具有抑制金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、綠膿桿菌、白色念珠球菌和黑曲霉的作用；將本發(fā)明的天然防腐植物配方按一定比例添加到日化產(chǎn)品中，能很好的替代化學(xué)防腐劑，并具有良好的防腐效果。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面通過(guò)實(shí)施例的方式進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。
[0013]實(shí)施例一:天然防腐植物復(fù)方I的制備
[0014]取藿香80g，羅勒10g，迷迭香10g，混合并將其粉碎后，裝入2L的圓底燒瓶中，加入IL體積分?jǐn)?shù)為75%的乙醇溶液，放入電熱套中在70°C回流提取5小時(shí)，提取液經(jīng)過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮到30g，加丙二醇70g，將不溶解成分過(guò)濾，即制得植物復(fù)方I。
[0015]實(shí)施例二:天然防腐植物復(fù)方2的制備
[0016]取藿香50g，羅勒30g，迷迭香20g，混合并將其粉碎后，裝入2L的圓底燒瓶中，加入0.5L的體積分?jǐn)?shù)為50%的乙醇溶液，放入電熱套中在80°C回流提取3小時(shí)，提取液經(jīng)過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮到60g，加1，3- 丁二醇40g，將不溶解成分過(guò)濾，即制得植物復(fù)方2。
[0017]實(shí)施例三:天然防腐植物復(fù)方3的制備
[0018]取藿香10g，羅勒80g，迷迭香10g，混合并將其粉碎后，裝入2L的圓底燒瓶中，加入
0.8L的體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇溶液，放入電熱套中在95°C回流提取3小時(shí)，提取液經(jīng)過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮到80g，加丙三醇20g，將不溶解成分過(guò)濾，即制得植物復(fù)方3。
[0019]實(shí)施例四:天然防腐植物復(fù)方4的制備
[0020]取藿香10g，羅勒10g，迷迭香80g，混合并將其粉碎后，裝入3L的圓底燒瓶中，加入2L的體積分?jǐn)?shù)為75%的乙醇溶液，放入電熱套中在80°C回流提取8小時(shí)，提取液經(jīng)過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮到60g，加乙醇40g，將不溶解成分過(guò)濾，即制得植物復(fù)方4。
[0021]實(shí)施例五:天然防腐植物復(fù)方5的制備
[0022]取藿香10g，羅勒50g，迷迭香40g，混合并將其粉碎后，裝入2L的圓底燒瓶中，加入
1.5L的體積分?jǐn)?shù)為50%的乙醇溶液，放入電熱套中在90°C回流提取3小時(shí)，提取液經(jīng)過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮到50g，加丙三醇50g，將不溶解成分過(guò)濾，即制得植物復(fù)方5。
[0023]實(shí)施例六:天然防腐植物復(fù)方6的制備
[0024]取藿香100g，將藥物粉碎后，裝入2L的圓底燒瓶中，加入0.8L的體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇溶液，放入電熱套中在75°C回流提取3小時(shí)，提取液經(jīng)過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮到50g ;取羅勒100g，將藥物粉碎后，裝入2L的圓底燒瓶中，加入1.0L的體積分?jǐn)?shù)為80%的乙醇溶液，放入電熱套中在95°C回流提取5小時(shí)，提取液經(jīng)過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮到50g ;取迷迭香100g，將藥物粉碎后，裝入2L的圓底燒瓶中，加入1.2L的體積分?jǐn)?shù)為50%的乙醇溶液，放入電熱套中在80°C回流提取8小時(shí)，提取液經(jīng)過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮到50g ;將三種提取液按質(zhì)量比1:1:1混合，再加入相同體積的丙二醇，將不溶解成分過(guò)濾，即制得植物復(fù)方6。
[0025]實(shí)施例七:天然防腐植物復(fù)方7的制備
[0026]取藿香35g，羅勒35g，迷迭香30g，將藥物粉碎后，裝入2L的圓底燒瓶中，加入
0.8L的體積分?jǐn)?shù)為75%的乙醇溶液，放入電熱套中在85°C回流提取3小時(shí)，提取液經(jīng)過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮到50g，加丙三醇50g，將不溶解成分過(guò)濾，即制得植物復(fù)方7。
[0027]效果實(shí)施例:MIC值測(cè)定
[0028]I試驗(yàn)菌株
[0029]金黃色葡萄球菌(ATCC8739)，大腸桿菌(ATCC6538)，綠膿桿菌(ATCC9027)，白色念珠球菌(ATCC10231 )，黑曲霉菌(ATCC16404)。
[0030]2培養(yǎng)基
[0031](I)TSB 固體培養(yǎng)基:蛋白胨 10g/L，NaC110g/L，K2HP042.5g/L，酵母提取物 3g/L，瓊脂15g/L，蒸餾水溶解，調(diào)節(jié)pH為7.2±0.2，115°〇高壓滅菌201^11 ;TSB液體培養(yǎng)基:蛋白胨 10g/L，NaC110g/L, K2HP042.5g/L，酵母提取物 3g/L，蒸餾水溶解，調(diào)節(jié) pH 為 7.2±0.2，115°C高壓滅菌20min ；
[0032](2) SDB固體培養(yǎng)基:蛋白胨10g/L，葡萄糖20g/L，K2HP043g/L，酵母提取物5g/L，瓊脂15g/L，蒸餾水溶解，115°C高壓滅菌20min ;SDB液體培養(yǎng)基:蛋白胨10g/L，葡萄糖20g/L，K2HP043g/L，酵母提取物5g/L，蒸餾水溶解，115°C高壓滅菌20min。
[0033]3.菌懸液制備及接種
[0034](I)取甘油保藏的金黃色葡萄球菌，大腸桿菌，綠膿桿菌100 μ L涂布于TSB固體培養(yǎng)基上，37°C培養(yǎng)2d，用生理鹽水重懸，得到菌懸液，并用平板培養(yǎng)法計(jì)數(shù)，將測(cè)試菌濃度調(diào)整為 IO5 ~106CFU/mL。
[0035](2)白色念珠球菌和黑曲霉菌100 μ L涂布于SDB固體培養(yǎng)基上，30°C培養(yǎng)2d，用生理鹽水重懸，得到菌懸液，并用平板培養(yǎng)法計(jì)數(shù)，將測(cè)試菌濃度調(diào)整為IO5~106。
[0036]4最低抑菌濃度(MIC值)的測(cè)定
[0037]將待測(cè)樣品植物復(fù)方1-7和藿香提取液、羅勒提取液、迷迭香提取液用生理鹽水稀釋成不同濃度。用2XTSB或2XSDB液體培養(yǎng)基稀釋菌懸液，使其最終菌濃度為IO5CFU/mL。在微孔中加入菌液100 μ L和藥液100 μ L，同時(shí)設(shè)不加菌的陰性對(duì)照和不加藥液的正常生長(zhǎng)對(duì)照，每種藥做3個(gè)平行，取平均值。置37°C或30°C濕盒孵育，48h后觀察結(jié)果，采用直接法讀取數(shù)據(jù)。結(jié)果判斷的前提是生長(zhǎng)對(duì)照良好，空白對(duì)照無(wú)菌生長(zhǎng)清晰，其它孔隨藥物濃度梯度升高而菌的生長(zhǎng)受到抑制。
[0038]5 結(jié)果
[0039]
【權(quán)利要求】
1.一種具有防腐效果的天然植物復(fù)方，其特征在于，是由包含藿香、羅勒和迷迭香。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的天然植物復(fù)方，其特征在于，所述藿香的質(zhì)量比為0.33-99wt%，所述羅勒的質(zhì)量比為0.33-99wt%，所述迷迭香的質(zhì)量比為0.33_99wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的天然植物復(fù)方，其特征在于，所述的植物復(fù)方的質(zhì)量比為:所述藿香的質(zhì)量比為10-80wt%,所述羅勒的質(zhì)量比為10-80wt%,所述迷迭香的質(zhì)量比為10-80wt%o
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一所述的天然植物復(fù)方，其特征在于:所述的植物復(fù)方的提取方式為藿香、羅勒、迷迭香生藥單獨(dú)提取后以不同濃度配比的方式或以藿香、羅勒、迷迭香生藥混合后再提取的方式。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的天然植物復(fù)方，其特征在于，所述提取方式的工藝條件為:采用水和有機(jī)溶劑作為溶劑，溫度為50-99°C，提取時(shí)間為l_8h，所述溶劑與生藥的質(zhì)量比為1:2-20。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的天然植物復(fù)方，其特征在于:所述提取條件為:所述的溶劑為50-95wt%的乙醇，所述提取溫度為80-99°C，所述提取時(shí)間為2_4h，所述的溶劑與生藥的質(zhì)量比為1:6-10。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一所述的天然植物復(fù)方，其特征在于，所述提取后的植物復(fù)方以植物提取物溶劑體系作為溶劑，所述植物提取物溶劑體系為乙醇、丙二醇、丙三醇和/或 1,3-丁二醇。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的天然植物復(fù)方，其特征在于:所述植物復(fù)方具有抑制金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、綠膿桿菌、白色念珠球菌、黑曲霉的作用。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的天然植物復(fù)方，其特征在于:所述的植物復(fù)方能應(yīng)用到膏霜、乳液、凝膠或水劑。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的天然植物復(fù)方，其特征在于:所述的植物復(fù)方應(yīng)用到膏霜、乳液、凝膠或水劑時(shí)的添加比例為l_3wt%。
【文檔編號(hào)】A01P3/00GK103767980SQ201410053987
【公開日】2014年5月7日 申請(qǐng)日期:2014年2月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月17日
【發(fā)明者】胡瑞連, 段朝輝, 孫常磊, 李子安 申請(qǐng)人:完美（中國(guó)）有限公司